最近在做苯系物的验证实验,检测器:FID检测器 色谱柱:HP-5 溶剂:二硫化碳 遇到的问题是:注射一定量的苯系物标液进碳管活性炭中,把前后活性炭放入解吸瓶中,加1.0ml二硫化碳,振摇1min,解吸30min,然后去上清液上机。我一共做了5个浓度点,每个点一个平行样,上机结果显示:苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯回收率正常,单独一个苯乙烯的是偏小2倍左右。放置一天后再取解吸瓶上清液上机,结果苯乙烯的峰消失了 苯系物(包括苯乙烯在内的六种苯系物)曲线正常,出现问题后,把标液上机,正常,排除仪器问题。 苯乙烯单标曲线正常,单标溶液放置一天上机,正常,排除苯乙烯挥发等问题。 单独注射苯乙烯标液进碳管中,解吸后上机,用单标曲线定量,结果偏小2倍左右,解吸3小时后上机,结果偏小3倍以下。再取标液上机,结果正常。确定为解吸过程问题。 解吸后,只有苯乙烯有问题,有可能是碳管中的活性炭中有物质与苯乙烯反应吗?
内标发测二硫化碳中苯乙烯,乙苯,正十二烷是内标,先进单标确定出峰时间,溶剂出峰还正常,可目标峰很宽,不知道是为什么,打给客服,建议重新安装一下柱子,安完还是一样。HP-INNOWAX柱,峰型如图,请问各位老师是为什么啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703141629_01_3052775_3.jpg
请问elite-5分离测定二硫化碳中的苯系物时是苯乙烯先出峰还是邻二甲苯??两个峰挨在一起,我们没有单标,没法进行确认。
二硫化碳中苯系物用什么做内标,苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯,甲苯 ,对间邻二甲苯,乙苯,苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标,但不知道选什么当内标,大家帮下忙,谢谢!!
二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗?主要苯乙烯和异丙苯的顺序
质控样:环境保护部标准样品研究所名称:二硫化碳中7种苯系物混合批号:332817定制日期:2011年5月有效期限:2016年4月有哪位用过以上质控样,来说说使用情况,我发现它不对劲!7种具体物质:苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯浓度大概都在75ug/ml范围。主要从所用柱子、程序条件、进样口温度、检测器温度;保留时间等方面谈谈!我做的是八物质的;具体8物质是:苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯。请高手指导,谈论,谢谢!!
在苯、甲苯、乙苯和邻、间、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的检测分析上,经常需要用到二硫化碳进行萃取或者解吸等样品前处理,然后结合GC/GC-MS方法来进行定性定量分析。上海安谱公司为您提供 低苯级/无苯级 二硫化碳,严格的苯底指标控制。目前还有更多小规格包装 免费样品试用:可以直接发送信息至邮箱 luxiaofan@anpelsci.com 或站内消息最新产品单页献上!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121524_470595_2655559_3.jpg
大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题,虽然不影响测定,但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢,百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟,8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图,比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰,一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题,想反正也不影响测定就算了,后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰,我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~
各位高手帮看一下,我这是打的二硫化碳中8中苯系物(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,异丙苯,邻二甲苯,苯乙烯)的谱图,苯系物浓度都为10ug/ml,柱子是中汇达的毛细管TVOC专用柱50m×0.32mm×3.0um,能帮看看那些峰是苯系物的吗?谢谢![img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706201113_01_3234808_3.png[/img][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706201116_01_3234808_3.png[/img]
有提供二硫化碳中三苯混标的么?浓度在50以上的。包括乙苯、苯乙烯的也好。QQ18685852
水溶液中苯乙烯低聚物用什么萃取较好?做质谱分析同事送来一些样品,深色的水溶液,据说是苯乙烯聚合装置的废液,可能含有分子量300-3000的聚合物。想让我用色质联用给分析一下。对水溶液的前处理不是很熟悉,求助:1、应该用什么溶剂萃取呢?正己烷?二硫化碳?苯?2、应该用什么色谱柱为佳?HP1?现在装的是pona柱。
据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体,还是买甲醇中的呢?
在做 环境苯系物,检出限是1.5×10-3mg/m3 用168做,配的0.05ug/ml浓度,做着做着苯乙烯就没有了,别的都还有
HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法。本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。(注:全文见资料库)
做环境空气中苯系物的时候,用二硫化碳解吸,苯的峰分成两半了,有时候不分,有时候分,标液(二硫化碳中苯系物)走出来也是这样,有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]
最近要求做水质苯系物能力验证,做过气中苯系物,想请教各位大神,这个水中苯系物曲线用买的标液来配置,溶剂用甲醇还是二硫化碳?用二硫化碳萃取法,需要用水先进行稀释,再进行萃取,该选哪一种柱子比较好呢?本人小白一枚,希望各位大神回复一下,谢谢!
请问一下测二硫化碳中的四氯乙烯用什么柱子呀,柱箱条件是什么?
用甲醇中的苯系物标液做的曲线,能用二硫化碳中的密码样校吗
我们做一个二硫化碳中苯系物考核样,浓度在各组分浓度在80-100mg/L之间,请有这个浓度质控样的同志给我提供一下标准值,由于采购不到二硫化碳中苯系物标液及质控样,库存只有1只,不能做太多试验,十分着急,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸甲酯,乙酸丁酯,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,正己烷,都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP(30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好,其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气(DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个,所以怀疑DB-WAX)现在求 实际做过的DB-WAX(包括规格)分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件,或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
用二硫化碳来稀释甲醇中的苯,稀释时却发现溶液分层?问了一个同事,说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊?另:我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪?另:加热后,二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层,静置后又分层?
大侠们,想请教如果标液是二硫化碳中的吡啶,怎么用此标液做水中吡啶用顶空方法。
如题,最近要做二硫化碳中苯系物的回收率实验,但是回收率达不到95%-105%之间。我是取0.1ml,200ug/ml的标液加到10ug/ml的样品中。样品量1ml。方法是否需要改进的?
做水质苯系物可以直接用二硫化碳做标曲吗?买的二硫化碳标液说明书上说可以用于做水质苯系物
DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
买的二硫化碳中八种苯系物说明书是说适合11890-89,这样直接做曲线可以吗?或者把配好的标液再加到分液漏斗里模拟一下萃取流失?还是直接用甲醇做标曲。
本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管
按HJ 584-2010标准做环境空气中8种苯系物,溶剂是二硫化碳,柱子前面做完顶空后割了10厘米,刚开始走两针,基线比较平,后面用同样浓度走多次,基线飘移越飘越高,这是什么原因啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903301657004402_4424_3617100_3.png[/img]