最近在做呋喃西林ELIA试剂盒，但是没有标准品，我买的sigma的标准品，但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品，还是拿sigma的标准物质呢？要么，国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢？这个好像比较困难哦，因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊？急盼高人指点哪！！
[b][size=20px]#01什么是呋喃西林？[/size][/b][size=16px]呋喃西林为硝基呋喃类药物，一种广谱性抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，因价格较低廉且疗效佳，曾广泛用于畜禽及水产养殖。[/size][b][size=20px]#02呋喃西林的危害[/size][/b][size=16px]呋喃西林代谢产物在组织中存在较长时间，可能会导致人体溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死。日本、美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留检测[1]。我国《中华人民共和国农业农村部公告 第250号》将呋喃西林列为食品动物禁用药物。[/size][b][size=20px]#03呋喃西林从哪儿来？[/size][/b][size=16px]统计数据表明，淡水虾中呋喃西林代谢物结果值部分徘徊在1 μg/kg左右，部分结果较高在20-180 μg/kg范围。[/size][size=16px]淡水虾中呋喃西林的来源主要分为两种：[/size][size=16px](1) 受养殖水污染，呋喃西林在虾体内难以代谢排出体外；[/size][size=16px](2) 养殖过程、运输过程及销售过程中人为违规使用。[/size][align=center][img]https://p1.itc.cn/images01/20210722/b573c3ec27564929ae8d8c452812a2c4.png[/img][/align][align=center][color=#919191]图.淡水虾呋喃西林不合格结果[/color][/align][b][size=20px]#04淡水虾呋喃西林风险防控建议[/size][/b][size=16px]养殖户：[/size][size=16px](1) 养殖户自觉科学用药，做好水产养殖用药记录；[/size][size=16px](2) 聚维酮碘[2]具有优良的杀菌能力，是水产上理想的水体和养殖动物消毒剂，可以替代抗生素使用；[/size][size=16px](3) 注意监控养殖水环境的安全。[/size][size=16px]经营者：[/size][size=16px](1) 加强水产品货源质量管控，采购时索证索票；[/size][size=16px](2) 注意淡水虾的运输管理，提高运输条件，减少用药需求。[/size][size=16px]监管部门：[/size][size=16px](1) 加强宣传使用禁用兽药的危害，提高相关接触人员规范用药意识；[/size][size=16px](2) 加强淡水虾养殖和运输的监控，从源头控制风险；[/size][size=16px](3) 摸底排查淡水虾养殖水呋喃西林本底值情况，辅助监管决策。[/size]参考资料：[1] 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准比较及完善对策[2] 周启良.一种新型聚维酮碘制剂在水产养殖中的应用[D].华南农业大学,2017.
最近做呋喃西林，曲线零点和试剂空白老是有峰还不小，但是走空瓶又没有了，排除前处理交叉污染，而且曲线线性1-20ppb的点很好，20之后的点就不成线性了很奇怪，想不出是因为啥，我要怎么排查、解决这个问题呢，在此求助各位老师。
呋喃西林代谢物产生途径的研究（烟台杰科检测服务有限公司，山东 烟台 265231）摘要：呋喃西林代谢物（SEM）是检测呋喃西林的标记物，本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样，不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢，还包括偶氮甲酰胺（ADC）高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词：呋喃西林代谢物（SEM）；偶氮甲酰胺（ADC）；次氯酸钠 ；标记物呋喃西林（图一）是一种引入硝基的广谱抗菌类药物， 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点，得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用（致癌、致畸、致突变），因此引起各国的高度重视，欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药，澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律，将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解，短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)（图二）,SEM与蛋白质结合，性质较稳定不易分解，可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物，世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现，食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢，偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究，现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述： 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药，但因其药效和价格上的优点（上述第一段），仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合，可在数周内保持稳定，从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法（如烧烤、微波加热、烹调）难以使结合态的SEM降解，经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来，当人食用了含有SEM的食物后，在胃酸的作用下，SEM与蛋白质解离，被人体吸收，当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺（ADC）高温热解 偶氮甲酰胺（Azodicarbonamide）（图三），简称ADC，为黄色至橘红色结晶性粉末，具有漂白和氧化双重作用，常用作面粉改良剂，可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根（-SH）氧化成二硫键（-S-S-），使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性及均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积，较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂，食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起，是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品，这些食品包括：果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱，芥末，酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点：都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为：SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈（聚氯乙烯材料）的发泡剂，高温发泡的同时产生SEM，食物在与密封圈接触的过程中，SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体（34%），包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨，以及一些非挥法性残留物，主要是联二脲（hydrazodicarbonamide，HDC）（34%）和脲唑（urazole ）(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟，即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM，而同样的热处理条件下，SEM也可以生成HDC和脲唑，尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰，发布了关于SEM有害人体健康的警告，SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日，发布了2004／1／EC指令，规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现：向不含SEM的面粉样品中添加ADC，经一定条件处理后，检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见，更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现：将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤，以及用含有ADC的面粉制作成面包（经高温烘烤），都能检测出较高浓度的SEM，而同样含有ADC的面粉，不经高温处理，几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大，经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响：加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙，与干燥的面粉和面包同条件处理后相比，前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比，美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现，ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量，显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n
那位仁兄可以帮帮忙给我发个呋喃西林和妥因的行标和国标啊？谢谢拉jiazhizeng@163.com
呋喃西林在检测过程中添加的HCL和NAOH的作用，谢谢
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邓芳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif万莉 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif崔小平 Author：Deng Fang Wan Li Cui Xiaoping 作者单位：重庆市涪陵区中心医院,重庆,408000 重庆市万州药品检验所,重庆,404000 重庆三峡中心医院,重庆,404000摘要： 建立呋喃西林溶液中呋喃西林含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(40:60:0.1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果 呋喃西林进样量的线性范围为O...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201647_384759_2379123_3.jpg
我们做呋喃代谢物的时候，当样品为虾时呋喃西林代谢物总是有很高的浓度，哪位高手能给解答一下。
用Elisa检测水产中四种呋喃类代谢物时，前处理方法一样，为何呋喃西林本底很高，有谁做过？怎样降本底干扰
Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]新手，请教各位老师一个问题，最近做呋喃西林，waters tqd [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms，调谐是峰比较大，就是正常，浓度0.5，调谐后进样总是没峰出，首先流动相洗脱能力和时间肯定够，对照浓度用了调谐的浓度了，标准是纳克，以前做是有峰的，现在不知道什么原因？求教
想和大家讨论一下目前国内呋喃西林的检测主要用哪些方法啊？检测其衍生物的话，我们用液相测定10ng都测不出来啊，不知道方法有问题，还是条件不恰当呢
公司有两个水样,想测呋喃西林代谢物请问各位大大哪里可以测http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
最近在做呋喃西林回收,回收率不是很理想.我想知道其衍生化物的一些性质,望知道的人共享一下.谢谢!
新手小白，刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，想请教走呋喃西林代谢物时，用的乙腈，0.1%甲酸水作为流动相，在4分钟左右出峰，响应值不高，离子对209-192和209-166，192碎片离子几乎是没有丰度的，而且调节它的碰撞能量也没有反应，请问这是什么原因呢？
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各位大侠你们好，有谁知道哪个实验室能检测了兽药中的呋喃西林原药检测的，请告我，我打听了好多实验室，都检测不了
硝基呋喃类呋喃西林响应值不好，呋喃妥因，呋喃它酮线性不好，然后唑酮没有问题，混标，不知道哪个地方出问题了，请教一下各位老师。
我们是做猪肉制品的 西林代谢物是不是得出现整批样品都检测来了 要是我们标准品污染样品的话 四种呋喃代谢物都应该有（我们用四种混标）以前怀疑是水 全部换成娃哈哈纯净水 配置试剂，可是问题还是没有解决， 逼着我们经常性的试剂全换，能好一点但是效果不大明显，验证了所用试剂，已没有找到，挺长一段时间了。很头疼 求助各位大哥！大姐！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
请问下，哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物，我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53，而标准GB/T21311-2007中母离子为209，我进了一针标样，没有209的目标峰，是怎么回事？
以前呋喃西林出的不是很好，然后这段时间呋喃西林出的还可以，然后呋喃妥因出的反而越来越不好了，内标和外标都不出，更不成线性，前处理衍生和流动性都换最新的了还是不可以。
请问呋喃西林代谢物与呋喃唑酮代谢物是同分异构体吗
粉状标准品，不知道怎么处理稀释配置？各位老师解答一下[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131932083629_6076_3948359_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131932309349_8804_3948359_3.png[/img]
我做硝基呋喃检测时做添加，呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低，请教各位高手是哪有问题呀？多谢！！
动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg
各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们
目前，我正在作肉中硝基呋喃类检测，遇到了一些问题，烦请各位大侠帮忙。拜谢了！！1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗？检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗？2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时，怎么不溶于乙腈，各位大侠是用的什么溶剂，浓度是多大呢？3。衍生化后，我的信号在50ppb时比较低，不知道各位大侠都能将标准的溶液（不是基质加标的溶液）做到多低的浓度？4。最后，大家都是怎么处理避光操作的啊？？再次感谢各位大侠！！！！
呋喃的方法扫了好几次改了各种参数，好不容易是有一点响应了，0.5的点只有700多，进样量10微升，但是进样5微升0.5的话基本是不出的，改了很多参数（加热器和干燥气）流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺，希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。
大家好： 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点： 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！
广州市食安办对散装熟食抽检时发现，好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种，不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月，深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品，其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物（详情可回看我们微信平台9月4日的信息）。▲ 2013年9月，深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示，罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月，青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品，其中2批次检出呋喃唑酮代谢物（AOZ）超标。硝基呋喃类药物 呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物，是广谱抗菌药。 硝基呋喃类药物不稳定，动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物，从而残留在动物源性食品中，并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定 上世纪90年代，硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用，目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国 FDA“联邦法规21章”（21CFR530.41）规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟 (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国 2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。 4中国 2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕，加强原料的质量监控，对动物源性食品，可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作，如企业自身无检测能力，可委托有资质的检测机构进行检验。
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