偶氮荧光桃红染料含量

随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施，禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视，纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。　　全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组，在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上，于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作，该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准，各检测机构以不同的形式交流经验体会，企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论，现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明：　　1.新标准的主要变化　　GB/T17592-2006与98版标准相比，主要有以下变化：　　—由原来的3个部分合并为1个单独标准，并修改了标准名称 　　—标准适用于经印染加工的纺织产品 　　—芳香胺的种类由20种增加至为24种 　　—取消了液液萃取，增加了对涤纶产品试样的前处理程序 　　—增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法 　　—取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。　　2.标准适用的产品范围　　98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。　　3.产品的检测取样　　GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”，是与国际接轨的，在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因，可能是由于纺织产品种类繁多，千变万化，无法采用一个统一的规则。　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。在此，产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：　　—对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合 　　—对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合 　　—对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。　　4.涤纶产品的前处理方法　　GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件，附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。　　采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理，其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理，但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品，应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品，最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验，判断产品的染料种类和染色工艺，然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。　　5.禁用可分解芳香胺的限量值　　GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg，当检测值5mg/kg时，报告结果为未检出 当检测值≥5mg /kg时，报告实际检测结果。但要注意的是，GB/T17592的测定低限为5mg/kg，并不等于是GB18401禁用的可分解芳香胺的限量值，纺织产品上可分解芳香胺的限量值仍然是20mg/kg。在执行GB18401时，当检测值≤20mg/kg时，判定为符合要求 检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。　　6.未经着色加工的产品　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。　　7.含氨纶产品　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。

应用仪器：有机合成装置CCX-3200，试管浓缩装置TVE-1100，隔膜泵DTC-22,冷却水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。 人们的生活水平在日益改善，消费意识也在不断加强，一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes，偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一，标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体，若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具，合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样，取不同部位，剪一小块。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位，将冷凝管连接于50ml的试管上，试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中（东京理化有机合成装置CCX-3200)，加热至180℃、冷凝回流30min，通过不停的蒸发冷凝回流，将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩：将试管放置于浓缩装置中（东京理化试管浓缩装置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件： 水浴温度60℃， 真空度60Pa 时间25-30min，抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应：往冲洗过的试管中加入1个还原剂（水溶液），进行30min的还原反应，使偶氮结构灭解，还原出芳香基产物，得到目标物。 1.5检测：气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法，检测成分，分析图谱。 实验体会： 1、整个实验过程中，使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤，使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪，通过两种方法的比较得出：试管浓缩装置的回收率较旋转蒸发仪低，但一次可以进行8只试管的浓缩，总体效率还是比旋蒸快。对于检测方面，样品数量多、容量小的非常适用。 3、关于铝块加热CCX-3200，由于使用的试管长度比较长，铝块加热只能包围住试管的4分之一部位，导致蒸汽还未到试样的部位（冷凝管的部位）就已经冷却回落，试样的染料未能充分洗脱，检测不理想。目前加热回流还是用单独的金属套，建议可以适当的加长铝块的长度。 试管浓缩装置：蒸发管太细，蒸发速率慢，是否可以加大管径；另外采用皱褶的管，容易残留，不易清洗。由于做检测，样品数量比较大，每只试管最好都能有单独的阀门可以控制真空，如旋转蒸发仪一样拆卸方便。 解决方案： 1、CCX-3200由于温度传感器测定的是铝块温度，不是试管内溶剂温度，此时溶剂温度还较低，蒸馏达不到冷凝管的高度，所以会冷凝回落，等待温度稳定后看是否可以改善。 2、每个试管能有单独的阀门进行控制是个很好的建议，今后可以针对不同规格和外形的试管开发更为通用、拆卸更加便捷的接口。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。 迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO，经多家纤检机构、出入境、第三方检测等用户近四年的使用认证，我们的产品已经完全满足中国国标和欧盟标准，产品回收率高、稳定性和重现性好。禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO（货号：62551），20mL, 50/pkg回收率高、稳定性和重现性好不存在乳化现象仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程可进行批量处理Dikma纺织品新国标GB 18401-2010整体解决方案 为答谢广大用户一直以来对ProElut AZO产品的信赖和支持，现推出以下促销活动。活动时间：2012年7月23日-10月31日活动细则：一次性购买1盒ProElut AZO小柱，最高可获210积分。一次性购买5盒ProElut AZO小柱，最高可获1050积分。多买多送！豪礼送不停!100积分起兑，更多可兑换礼品介绍：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/380ProElut AZO硅藻土提取柱Q&A1.Q：我现在使用的是其他品牌的硅藻土提取柱，如果换成迪马科技的ProElut AZO产品，是否需要调整方法？A：ProElut AZO适用于《GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《EN 14362》，若您用此方法，则无需对方法进行调整。2.Q：ProElut AZO硅藻土萃取小柱是否与其他品牌的同类产品做过比较，在哪些方面优势明显？A：与市场上众多的品牌（Varian，MN等）进行过比较，迪马科技的ProElut AZO 在重现性及回收率方面都优于其他同类产品。 3.Q：ProElut AZO硅藻土小柱在使用时是否需要控制流速？如需控制流速，多大的流速条件下可获得理想的回收率结果？A：迪马科技的ProElut AZO硅藻土提取柱不需要进行流速控制，完全依靠重力作用即可实现理想的回收率结果。4.Q：用ProElut AZO在进行偶氮染料的萃取时是否需要注意什么？A：1）上样液冷却至室温过柱； 2）上样液需在柱上静置15min； 3）洗脱液旋蒸时，溶剂蒸干速度不能太快，蒸至近干即可； 4）样品当天检测。 5.Q：ProElut AZO偶氮小柱处理一个样品的时间大约是多少？相比较于其他品牌的小柱是快还是慢？A：在小柱上所用时间＜20分钟，其中80mL洗脱液流出时间大约4min，比MN、Varian产品速度快，但回收率结果不会因速度快而有损失。禁用偶氮染料检测其他相关产品（现货）：货号名称规格样品前处理4802禁用偶氮染料液液萃取专用小柱架子1/pkg37180针头式过滤器 Nylon（积分产品）13mm,0.45&mu m 100/pk色谱柱及保护柱82006极性改性反相高效液相色谱柱Spursil C18（积分产品）5&mu ,250× 4.6mm6220EasyGuard 保护柱卡套1/pk6803Spursil C18保护柱芯5&mu m, 10× 4.0mm 2/pkg8221毛细管气相色谱柱 DM-5MS（积分产品）30m× 0.25mm× 0.25&mu m标准品12-SP-DC09Z偶氮染料释放的24种芳香胺混标(依据GB/T 17592-2011方法定制)1 mL 100&mu g/mL 溶于乙腈中HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50104乙酸乙酯 HPLC级4L50108磷酸氢二钠 HPLC级100g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）（积分产品）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5&mu LH80465HPLC 进样针25&mu L

日前，欧盟非食品类快速预警系统(RAPEX)对一款中国产布绒玩具进行了通报，原因为该款玩具面料经检测可释放出67mg/kg的禁用偶氮染料(4-氨基偶氮苯)，超出欧盟REACH法规对该高关注物质规定的30mg/kg的最大限量。结果遭通报企业采取了自愿将该产品撤出欧盟市场的自愿措施。　　据了解，偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花。但在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，俗称禁用偶氮染料，它们长期接触人体会经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。　　据悉，欧盟向来重视禁用偶氮染料对儿童健康的危害性，早在2003年9月11日生效的2002/61/EC禁用有害偶氮染料指令中就明确在涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具中不得含有可释放出浓度高于30mg/kg的禁用偶氮染料。在随后颁布实施的欧盟REACH法规附件17限制列表中第43项将禁用偶氮染料列为高关注物质SVHC，进一步明确了限制要求。　　欧盟是中国玩具重要的出口市场，布绒类玩具亦占出口玩具比重较大。为此，检验检疫部门提醒广大输欧布绒类玩具企业：一是应注重布绒类玩具相关欧盟法规指令的学习，突破仅关注EN71系列协调标准的条条框框，全方位熟悉相关控制项目及指标 二是应注重布绒类原辅料采购环节的管理，加强合格供方的评审和布料禁用偶氮项目的抽查检测，把关前移守好源头关 三是应注重与检验检疫部门的沟通联系，凭借其壁垒应对、技术攻关能力，合力守好布绒类玩具高风险点和关键点，提升产品质量和竞争力。

货号：CYCT-LA18000376AL 名称：24种偶氮染料混标 标准品 品牌：Dr批号：批号90331AL 有效期到2010.4.16浓度：各10 ng/ul于乙腈，1ml数量：2瓶价格：600/瓶应用范围：适用于纺织品、皮革中偶氮染料的检测。数量有限，预购从速。联系方式：021-54890099 顾君 成分： 1 对氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene [60-09-3] 2 4-氨基联苯 4-Aminobiphenyl [92-67-1] 3 邻氨基偶氮甲苯 4-Amino-2',3-dimethylazobenzene [97-56-3] 4 2-萘胺 2-Aminonaphthalene [91-59-8] 5 2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amino-4-nitrotoluene [99-55-8] 6 4,4-二氨基联苯醚 4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline) [101-80-4] 7 4,4-二氨基二苯硫醚 4-Aminophenylthioether [139-65-1] 8 邻甲氧基苯胺 2-Anisidine (2-Methoxyaniline) [90-04-0] 9 联苯胺 4,4&rsquo -Benzidine [92-87-5] 10 4,4'-二氨基二苯基甲烷 Bis-(4-aminophenyl)methane [101-77-9] 11 对氯苯胺 4-Chloroaniline [106-47-8] 12 4-氯邻甲苯胺 4-Chloro-2-methylaniline [95-69-2] 13 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenyl methane [838-88-0] 14 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene [95-80-7] 15 3,3'-二氯联苯胺 3,3'-Dichlorobenzidine [91-94-1] 16 3,3'-二甲氧基联苯胺 3,3'-Dimethoxybenzidine [119-90-4] 17 3,3'-二甲基联苯胺 3,3&rsquo -Dimethylbenzidine (o-Tolidine) [119-93-7] 18 2-甲氧基-5-甲基苯胺 2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine) [120-71-8] 19 4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine [615-05-4] 20 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 4,4&rsquo -Methylene-bis(2-chloroaniline) [101-14-4] 21 o-甲苯胺 o-Toluidine [95-53-4] 22 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline [137-17-7] 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine) [95-68-1] 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline (2,6-Xylidine) [87-62-7]

据悉，《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范，如甲醛和狄氏剂等。然而，已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此，制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。　　考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康，日本的一些协会，包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ，JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ，JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准，也鼓励成员采纳这些标准。　　日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。　　自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。　　日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示：表格1：日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟（JTF）日本皮革工业协会（JLIA）范围纺织产品皮革产品芳香胺数量22种（见表2）22种（见表2）测试方法EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2最大限量30毫克/千克30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺数量物质名称CAS 号.数量物质名称CAS 号.1联苯-4-基胺92-67-1123,3'-二甲基联苯胺119-93-72联苯胺92-87-5134,4'-亚甲邻甲苯胺838-88-034-氯邻甲苯胺95-69-214 6 - 甲氧基-M-苯胺120-71-842-萘胺91-59-8154,4 - 亚甲基双（2 - 氯苯胺）120-71-85邻氨基偶氨甲苯97-56-3164,4'-二氨基二苯醚101-80-465 - 硝基邻甲苯胺99-55-8174-4-二氨基二苯硫醚139-65-174-对氯苯胺106-47-818 邻甲苯胺95-53-484 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4194-甲基-M-二苯胺95-80-794,4’-亚甲基联苯胺101-77-9202,4,5-三甲基苯胺137-17-7103，3'-二氯联苯胺91-94-121鄰-甲氧苯胺90-04-113,3'-二甲氧基联苯胺119-90-4224－氨基偶氮苯60-09-3

山东检验检疫局完成的国家质检总局科技计划项目《生态纺织品中有害物质系列快速检测试剂盒研制》，系统地研究了纺织品中危害人类健康的禁用偶氮染料的显色测定方法，研制了简单、快捷、无需大型仪器设备、灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测试剂盒，在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破，开辟了一条方便快捷、适用性强的快速定性筛选检测途径。　　禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺，并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能，最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料。这些染料是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　传统技术周期长费用高　　我国的强制性国家标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、德国《食品及日用消费品法》、欧盟的Eco-Lable和目前使用最为广泛的纺织品生态标志Oeko-Tex Standard 100《生态纺织品标准100》等多项国内外法规都将其列入禁用之列，成为进出口纺织品最为重要的必检项目之一。　　目前禁用的致癌芳香胺的种类已增至24种，其中除4-氨基偶氮苯检测方法稍有不同需单独进行检测外，其他23种芳香胺的检测可同时进行。对于禁用偶氮染料的检测，常规方法是将样品还原后采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法等色谱仪器测定。方法成熟、准确、灵敏度高。但前处理复杂、需要配备仪器精密、检验周期较长、检验费用高，要有专业的技术人员，条件苛刻。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看，一方面，检测业务量成倍增长，检测压力剧增 另一方面，阳性检出率逐年下降，准确定量分析的工作大量减少。　　针对上述问题，建立一种不需要依赖大型色谱仪器的程序简单、成本低廉的快速筛查方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。　　快速低廉筛查芳香胺　　禁用偶氮染料检测试剂盒技术提出了一种染色纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法，解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖，满足了当前快速筛查的需要。　　该试剂盒技术根据芳香胺的结构特征，引入重氮化-偶合显色反应机理，有效优化重氮化反应和偶合反应的各项条件，采用叔丁基甲醚和盐酸液液萃取技术，实现芳香胺萃取和反应液脱色，以邻甲氧基苯酚为显色剂，通过显色测定芳香胺。建立了染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测方法，在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破。　　该技术与当前禁用偶氮染料检测的国内外方法对比：无需任何色谱仪器，所需仪器仅为还原用水浴锅，仪器成本不足现有仪器检测方法的1% 前处理步骤简化为还原和萃取脱色两步，操作简单、检测1个样品的时间仅为现有方法的34%至40% 无需芳香胺标准品、硅藻土提取柱等，试剂用量少、所需试剂成本仅为现有检测方法的3%-8%(以山东检验检疫局技术中心为例，2011年共检测偶氮样品4000批，采用该技术仅试剂一项就可节约成本22万。)方法简单、快速、成本低廉。实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。　　研究成果应用前景广阔　　该技术已在山东检验检疫局技术中心进行了上千个实际样品试验，同时在江西出入境检验检疫局技术中心、江苏出入境检验检疫局技术中心、浙江出入境检验检疫局技术中心、上海天祥集团、青岛市纺织纤维检验所、山东检验认证集团山东检测有限公司6家单位进行了现场的方法验证。由课题组带上试剂盒和实验人员，从每家日常检测的实际样品中抽取20多个盲样进行现场测试，试剂盒测试结果与实际仪器检测的结果进行对比。验证结果为：检测42个阳性样品，方法的检出率为100%，无假阴性。检测1040阴性样品，285个样品出现假阳性结果，假阳性的概率为27%。　　2013年3月，在纺织专业委工作会议暨标准审定会上，由于标准开题，该项技术再次进行了介绍，在场的北京检验检疫局、上海检验检疫局、浙江检验检疫局、深圳检验检疫局从事纺织品偶氮染料检测的一线兄弟单位技术人员极为感兴趣，纷纷要求寄一份试剂盒让他们回去试一试。目前，3家单位已实际应用并反馈了结果，普遍反应方法简单、快速、实用性强，建议尽快转化成产品推广应用。　　该项目研究成果应用前景广阔。一方面，针对检测机构而言，可以缩短纺织品服装的检验周期，减少检验费用，满足当前高通量、低成本检测的需求。另一方面，可以将纺织品服装的有害物质检验提前延伸到工厂、车间、仓库、货厂等地方。我国纺织品行业存在企业规模小、数量多的特点，开展快速检测，利于企业原材料的选择、提高产品质量和提高企业的市场竞争能力，利于企业把好质量关，减少损失，对保护我国人民身体健康和保障外贸出口有着重要的意义。　　链接　　课题组申报国家发明专利“染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法”，获授权(专利号为：ZL 201110350255.7)。“纺织品中禁用偶氮染料的快速测定-试剂盒筛选法”(2012B406)转化为检验检疫行业标准，在国内化学类期刊影响因子最高的《分析化学》杂志上发表文章：《基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法》被SCI收录。借助专利、标准、文章的方式在行业内外进行了广泛、有效的推广。课题组还受邀参加“2013国际检验检测技术与装备博览会暨全国检验检测学术大会”，在会上针对该项快速检测技术作专题演讲。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》，为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料，我公司现推出26种偶氮混标，较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质（1）苯胺 CAS：62-53-3；（2）1,4-苯二胺 CAS：106-50-3。详细信息如下：******************************************************************************************************************订货信息：Cat. No：46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-（2-氯苯胺）4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3

受浙江省科技厅委托，嘉兴市科学技术局于2010年12月31日组织浙江大学、浙江工商大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、上海应用技术学院、嘉兴学院的专家在嘉兴主持召开项目验收、鉴定会。嘉兴检验检疫局主持的一项省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”(计划编号：2009C31014)顺利通过了验收、鉴定。　　中国是全球纺织品和皮革制品的生产和出口大国，在国际市场上作用举足轻重。1994年德国颁布《食品及日用消费品法》第二修正案后，禁用偶氮染料的检测就由此展开。目前，国内外禁用偶氮染料的检测方法标准主要有国家标准、德国标准、欧盟标准和国际标准。所有这些标准方法基本类似，均采用常规的仪器分析方法。这些方法有很大的不足：一是前处理复杂，工作强度大 二是消耗大量的化学试剂，不仅成本高，而且污染环境 三是分析检测速度慢 四是所需仪器设备价格昂贵，维护修理费用也很大。因此，迫切需要一种操作简单、成本低、绿色环保、快速方便的新型检测方法。　　由嘉兴检验检疫局、浙江清华长三角研究院、中科院嘉兴中心应用化学分中心联合承担的省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”，针对上述问题进行了开创性的探索。以其中一种芳香胺为例，经过半抗原的修饰与合成、全抗原的合成、抗体的制备与纯化等一系列工作，成功研制出该芳香胺的试剂盒，独创性地将免疫分析方法引入纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测，取得了良好的效果。该项目通过验收、鉴定，填补了该领域国际空白。　　该项目通过验收、鉴定，为下一步研制出可测试所有芳香胺的试剂盒奠定了基础。一旦取得成功，那么纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测将迎来一场革命，原来需要复杂的前处理、大量的化学试剂、昂贵的仪器、长时间的分析将被简单的前处理、少量的缓冲液、普通的96孔板所代替，其分析时间将大大缩短。

近日，印度尼西亚工业部签署通过强制性法规No.72/M-IND/PER/7/2012，要求进口至该国的婴幼儿服饰必须符合印度尼西亚国家标准SNI 7617:2010中有关婴儿和儿童服装面料偶氮染料和甲醛的规定。　　SNI 7617:2010标准适用于36个月龄或以下婴幼儿服装的面料，以及36个月龄以上与皮肤直接接触的童装面料，包括了由各种类型的纤维或其混纺纤维组成的针织和梭织面料。标准要求，含有还原条件下可释放出禁用芳香胺类物质的偶氮染料不得用于上述两个年龄组的儿童服装，“零”甲醛要求(少于20 ppm的结果在报告中可以写为“未检出”)适用于36个月龄或以下婴幼儿的服装，而75 ppm的要求则适用于36个月龄以上的童装面料。　　偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，多用于天然和合成纤维的染色和印花，在特殊条件下会分解产生多种致癌芳香胺物质，从而引起人体病变和诱发癌症。偶氮染料是国际环保要求的必检项目之一：德国于1994年7月颁布禁用部分染料法令，欧盟也已于2004年公布指令，禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料。同时，甲醛是一种重要的有机原料，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、头痛，皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、皮肤坏死，经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，甚至可能诱发癌症。服装面料生产过程中，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，并被人体吸收。目前欧盟对服装中的甲醛还没有推出统一的限定法规，但在一些主要国家如德国、英国、美国等都有一些法规限定纺织品中甲醛的使用，我国也已制定了标准。　　根据统计，2012年全年，宁波地区检验检疫出口至印尼的各类纺织品共112.47万美元，其中，婴幼儿服饰仅一批，货值为262美元，与前两年相比，呈大幅下降趋势。为稳定出口，检验检疫部门提醒相关服装出口企业，随着各国对于婴幼儿产品安全关注度以及环境和生态保护要求的不断提高，除了偶氮染料和甲醛外，服装中禁用物质范围的逐步扩大将是纺织业的发展趋势，因此，企业一要及时关注相关技术贸易措施信息，了解国外有关的最新法律法规，二要积极在开发替代染料方面下功夫，选用无害材料，谨防原料中的有害物质超标，三要熟悉检测项目及各项指标，同时寻求可靠的认证检测机构，根据检测要求及时送检，确保产品符合要求。

货号：CDGG-116656-06-1ml产品描述：24种偶氮染料混标 标准品规格：300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20)，1ml组分信息：英文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 91-59-8 300 mg/L3,3' -dichlorobenzidine 91-94-1 300 mg/L3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 95-53-4 300 mg/L4,4&rsquo -methylene-bis-chloroaniline 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 95-69-2 300 mg/L4,4' -methylenedianiline 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 120-71-8 300 mg/L4,4' -thiodianiline 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 101-80-4 300 mg/L3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 300 mg/L3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 615-05-4 300 mg/L2,4-diaminotoluene 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 90-04-0 300 mg/L应用：纺织品，皮革等领域的检测原价：1200.00元优惠价：960.00元促销时间：2011-9-26至2011-11-25上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

2014年4月10日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比，操作简便易行，重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺（ADA）作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用，其主要目的是用来增加面筋，改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃～ 220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此，建立一种测定面粉中ADA 含量的方法，从源头控制ADA 加入量，对加强卫生监督，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案，采用氨基柱分离，紫外检测器分析，取得了较好的分析结果，适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

深圳市消费者委员会、龙岗区消费者委员会近日通报50批次儿童服装(含婴幼儿)比较试验结果，46%的样品不符合相关标准要求，其中，标称深圳市童妮谣服饰有限公司富仕华时装厂生产的“童妮谣”女童外套样品检出联苯胺，这是可分解有害芳香胺的偶氮染料。　　据了解，绝大多数偶氮染料本身不会对人体产生有害的影响，但含有致癌芳香胺的偶氮染料会对人体产生危害。可分解有害芳香胺的偶氮染料的主要危害是，织物上的此类染料与人体长期接触，染料被皮肤吸收，并在人体内扩散，与日常的代谢过程释放的物质混合在一起，并发生还原反应形成致癌的芳香胺，经过人体的活动作用使人体细胞的脱氧核糖核酸发生变异而诱发癌症或引起过敏。　　根据监测结果，成份含量和染色牢度是造成商品质量不达标的主要项目，2项造成的不合格率合计83.4%，而pH也占到了10%，说明目前儿童服装的质量问题是多方面的。标识成分含量的符合性是强制性标准考核的内容，是商品是否“货真价实”主要内容。造成成分不合格的主要原因是在服装上市前，企业未对服装的含量进行检测，只是按照供应商提供的的成分进行标注。主要危害是以较次的纤维名称充当较好的纤维名称，误导、欺骗消费者。　　纺织品的pH值过高，会对皮肤产生刺激，并使皮肤易受到其他病菌的侵害。标称东莞市童心制衣有限公司生产的“甲虫屋”连衣裙样品、标称深圳市腾升实业有限公司生产的“橡膠星”长袖衬衫样品、标称深圳市乖乖虎服饰有限公司生产的“小虎尼可”女童外套样品，PH值不合格。　　染色牢度本身并不是一个致毒的因素，但将其作为考核内容，是因为染料褪色后，可能会附着在身体上，通过相应的生理反应有可能使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生结构与功能的变化，成为人体病变(如癌症或过敏)的诱发因素。标称深圳市童妮谣服饰有限公司富仕华时装厂生产的“童妮谣”女童外套样品，染色牢度项目也不合格。

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。　　关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析　　近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。　　1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测　　高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种：　　1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]　　该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。　　1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法　　该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液，提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩，氧化铝层析柱固相萃取净化后，采用梯度洗脱，用反相高效液相色谱进行色谱分析，外标法定量。　　检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。　　王艳春[8]等简化了样品的前处理，避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害，降低了成本，提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液，不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg，相对标准偏差2.6%，回收率为88%～106%。　　1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法　　凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时，混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质，不带电荷，可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用，故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。　　Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11]，包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化，HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg，定量分析限为13&mu g/kg。　　杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性，在低pH值时，偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+，增强分子极性，洗脱加快 但洗脱液pH值在2～4.5时， pH值变化对分子极性影响不大，而pH值在4.0～6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰，发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱，可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明，采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时，待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈，酸度较高，对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明，醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响，但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响，整个分析时间只需32 min。　　2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定　　色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此，色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现，液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。　　对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，HPLC检测后，通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外，如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品，样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测，且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点，导致样品提取、纯化、富集非常困难，采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分，若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质，结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点，先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势，是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21]，液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23]，均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。　　用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取，需纯化。色谱柱为Agilnet C18，流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式，每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性，选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%～98%，且重现性良好。仪器分析时间仅需8min，适合于大量样品快速分析。　　&ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱，流动相：乙睛：水=90：10，二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%)：87.3、83.0、86.7和90.0。　　3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定　　用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography，GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中，质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，同时测定了食品中苏丹红I～IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源，选择m/z77，105，115，143，176，247，248，261，352，380用于SMI检测，并按不同的采样时间分成4组，每组4个离子，分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I～IV各自的分子离子峰m/z248，276，352，380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01～10.0mg/L，苏丹红III、IV的线性范围为0.1～10.0mg/L 检出限：苏丹红I、II为1&mu g/kg，苏丹红III为5&mu g/kg，苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%～95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比，灵敏度高1～2个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于所有食品成品及原料的检验。　　固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理，用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L，平均回收率分别为93.8%和95.9%，RSD分别为2.7%～6.9%和1.1%～4.4%。　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱，He载气 EI离子源，选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测，并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01～10.0mg/L，相对标准偏差小于6.1%，回收率85%～90%，检出限为0.001mg/kg，每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误，结果准确可靠，选择性和重现性好，适用于所有食品成品及原料的检验。　　4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定　　薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用，也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。　　薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ～Ⅳ的展开效果，发现在聚酰胺薄层板上，苏丹红Ⅰ～Ⅳ快速展开，且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开，硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水，在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ～Ⅳ分开，但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究，发现在硅胶G板上，展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ～Ⅳ均不能分开。　　5.结束语　　国内外食品质量安全事件之所以接连发生，除了有关食品质量安全的法规不健全外，食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康，对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究，尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。　　参考文献　　[1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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纺织品中偶氮的测定偶氮是国际环保要求的必检项目之一， 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂，禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据，样品先经过萃取，之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。 1介绍偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于纺织品中，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺，引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。 2结果仪器：反应器加热器提取柱平行蒸发仪 SyncorePlus R-24样品：纺织品样品取代表性纺织品样品，剪成小片混合，称量后置于反应器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加热 30min 萃取，萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干，加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇，超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液， 滤液进行浓缩定容，用于仪器分析。表 1：SyncorePlus R-24 工作参数溶剂氯苯体积600mL（24╳25mL）加热温度75℃旋转速度280rpm 3AutoDest为了使用 AutoDest 功能，必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。使用 AutoDest，溶剂不会蒸发到干燥，当温度差异不明显时，蒸发过程将停止。AutoDest 功能全自动蒸发溶剂，无需编程任何压力梯度，但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。 4AutoDry使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。5结果在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量，使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示：图 2 分为三个区域：绿色区域：蒸发前不需要准备黄色区域：蒸发前建议超声处理红色区域：不建议使用 AutoDest 功能 6结论AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法，只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理，可大大减少检测中所花费的人力及时间。

自2011年1月1日新增针织类服装正式开检后，义乌检验检疫局根据出口国家与地区的不同要求进行了针对性抽样检测，项目主要包括偶氮、甲醛、阻燃等，抽样结果显示：义乌地区相关产品质量较好，但抽检偶氮635批中有11批不合格。　　造成出口针织产品偶氮检测不合格的原因主要有：出口针织服装企业未能对供应商进行严格选择与管理，时常因出货时间较紧，匆忙选择供应商订货生产，不能对原料质量进行严格把关 因竞争激烈订单价格降低、工人工资增长等因素使企业利润空间减小，部分工厂为获取利润采购廉价原料，导致不合格情况的出现 出口针织服装企业只重视规格等服装外观因素，不重视产品理化性能，缺少相关观念，导致不合格情况时有出现。　　偶氮超标产品在与人体皮肤接触后，可引发多种恶性疾病、吸收致癌等。欧盟规定：可释出禁用芳香胺浓度超过30ppm的偶氮染料不得用于直接接触皮肤纺织品。针对以上情况，检验检疫部门建议：出口针织服装企业对供应商要进行严格筛选，建立完善的供应商筛选、管理、考核制度，从源头加强对产品质量控制 出口针织服装企业应提高法制观念及质量意识，避免因小失大 出口针织服装企业应加强对欧美等发达国家检测标准的了解，根据出口国家要求加大对原材料检查力度，避免成品出口不合格情况的出现。

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢?　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。　　面包配方对口感影响很大　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。　　添加剂是面包配方的一部分　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。　　食品工业少不了添加剂　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

从9月底开始，橙子就上市了，商家纷纷打出“赣南脐橙”的招牌，可这些橙子到底是不是正宗的赣南脐橙呢?近期，不少地区相继曝出“催熟染色”脐橙在售，甚至有人用乙烯利催熟、用苏丹红染色。昨天，现代快报记者走访市场发现，南京也存在染色的“赣南脐橙”，有商家称只是打蜡没有染色，但脐橙上不均匀的红色非常明显，纸巾一擦染上红色。赣南地区的脐橙种植户表示，真正的赣南脐橙11月中旬才大量上市，目前市场上的“染色橙”多数都是冒牌货。　　染色的原料中是否含有苏丹红?昨天，现代快报记者将买来的“染色橙”送检，检测结果将及时公布。　　水果店主承认脐橙染色　　因为卖相好卖价就高　　昨天下午，现代快报记者走访了洪武北路、明瓦廊附近的多家水果店和超市，发现很多橙子标着“赣南脐橙”字样，每斤售价4到6元不等。　　在一家水果店，现代快报记者注意到，脐橙的卖相差别较大，有的橙子外皮光亮，颜色为鲜亮的橙黄色，卖价4.8元/斤 还有一种脐橙，外皮不太光滑，颜色黄中带绿，卖价10元三斤。　　现代快报记者询问店主，两种脐橙的品种是不是不一样?店主直接回答说，颜色鲜艳的脐橙是打过蜡染过色了。“你放心，仅仅是染了果皮，里面的果肉绝对安全。”他说，“脐橙的卖相和价格成正比。卖相好大家自然喜欢，价格也会高一些，青黄相间的脐橙价格就低多了。”　　现代快报记者询问了多家水果店，其中有商家承认，颜色鲜艳的脐橙是染过色的。但是，他们强调，染色并不影响橙子的口感，只是为了卖相好看。“我们自己都吃这样的橙子，绝对放心!”　　批发商不承认染色　　自称是打蜡不均　　在一家水果批发摊上，现代快报记者看到有不少橙子，批发商称这是正宗赣南脐橙。在水果箱外包装上，记者看到标有“中国赣南无公害脐橙基地”字样。　　与水果摊上的染色脐橙相比，这些脐橙的染色痕迹更明显。橙子皮的纹理中、橙子的果柄部位，都能看出明显的红色，用纸巾擦拭橙子外皮，纸巾上留下红色痕迹。此外，这样的橙子闻上去有化工原料的味道，而非橙子原本的清香。　　现代快报记者根据橙子外包装上的电话，联系到这家果业公司。对方是位姓连的女士，她说自己就是赣南地区的，现在南京销售赣南脐橙。连女士向记者表示：“我们的橙子打过蜡，但绝对没有染过色。”她说，“现在南京查得紧，染色橙子根本进不来。”　　现代快报记者指出，他们公司的橙子有明显的染色嫌疑，连女士说：“可能是打多了蜡，一个橙子打蜡要经过十几道机器，可能刚开始打蜡时，蜡的颜色没调好。”　　新闻回顾：部分赣南脐橙检出苏丹红 提前催熟染色成行规　　这些“提前入市”的脐橙是如何由青变黄的呢?赣州一位姓谢的农药店老板道破其中“玄机”，他说给脐橙催熟主要用“乙烯利”，而染色可能使用了“苏丹红”。　　对于老百姓来说，相信“苏丹红”这个词并不陌生，它在有关食品安全的报道中并不鲜见。苏丹红是一种化学染色剂，我国禁止在食品加工中添加苏丹红。　　工商接“染色橙”投诉　　对市场展开检查　　昨天，江宁区工商局相关负责人介绍说，他们近期接到关于赣南脐橙染色的投诉。目前，工商部门已安排人员对南京水果市场进行检查。“此前几天，市场曾一度禁止赣南脐橙进入，但检查过程中发现，这些赣南脐橙的产地证明、检验报告齐全，在进入市场的农残快检环节中，也没检出问题。”　　有媒体报道称，为了让脐橙早点上市卖个好价钱，一些商贩会提前用乙烯利催熟脐橙，再用染色剂染色。园艺专家表示，乙烯利是一种植物生长调节剂，水果中只能用在香蕉、菠萝、猕猴桃、荔枝和芒果上，原则上不用于其他水果，不可用于催熟脐橙。此外，染色的原料中可能含有苏丹红。有媒体曾报道，无论是工业染料还是食用色素，都不被允许使用，因为一旦染料用量过大，不排除色素有渗透进果肉的可能。　　昨天，现代快报记者已将橙子送到相关机构，检测结果如何，快报将持续关注。　　种植户　　正宗赣南脐橙　　11月中旬后才大量上市　　目前，在市场上销售的很多橙子都宣称是赣南脐橙，其中到底有多少是真的?昨天，现代快报记者联系到江西瑞金的脐橙种植大户黄日洪。他告诉记者，目前真正的赣南脐橙还没有大量上市。　　黄日洪介绍说，赣南脐橙在10月中旬后才可以吃，但颜色都是青的，赣南脐橙成熟要等到11月中旬到下旬。“你们现在看到市场上的赣南脐橙，绝大部分都是冒充的，不是真正的赣南脐橙。”黄日洪说，湖北、湖南、广西、海南等地都有脐橙种植，虽然是相同的品种，但由于土壤、气候、温度、湿度跟赣南不一样，所以脐橙的品质不同。“这些地方的脐橙价格比赣南脐橙低一半，每年都滞销，所以不少人赶在赣南脐橙上市前冒充。”黄日洪说，这就导致催熟染色脐橙的出现。　　现代快报记者发现，如今市场上宣称是赣南脐橙的商家，批发价每斤2.5元到2.7元不等。但黄日洪表示，真正的赣南脐橙地头收购价都在3元/斤，批发价不低于4元/斤。　　Q:如何辨别“染色橙”　　A:关键是看和擦　　黄日洪说，正宗的赣南脐橙还没大量上市，可能有小部分青色的脐橙开始采摘，但数量不大。　　如何辨别赣南脐橙?黄日洪表示，如果是在11月中旬脐橙自然成熟之前购买，选择绿色的保险一些。“黄色的，尤其是鲜艳发红的，基本上不能保证是赣南脐橙。”　　如何辨别染色脐橙呢?业内人士表示，主要是“看”和“擦”。首先，染色的脐橙明显看出颜色红艳，而且皮表面可能会存在染色不均的红色斑点，甚至有些橙柄部都被染了颜色 其次，用纸巾擦拭橙子表面后，纸巾上会留有红颜色。此外，闻气味也能辨别，没有染色的橙子是原本的清香，而染过色的有刺鼻的工业原料的味道。　　Q:染色橙子能吃吗?　　A:最好不要吃　　水果摊贩说，乙烯利是常用的催熟剂，染色只是在皮上。那么，催熟的染色橙子到底能不能吃?　　南京食品检测专家解释，苏丹红是一种工业染料，并非食品添加剂，是不允许用于食品中的。它属于偶氮染料的一种，一般用于地板染色。经过一些药理实验证明，苏丹红具有毒性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性危害。　　专家认为，虽然橙子的皮较厚，一般染料无法渗入，但是，在剥皮或者切橙子时，果肉会沾染到部分染料，因此，如果发现染色的脐橙，最好不要食用。

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂?　　隐秘增筋剂有致癌风险　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。　　成本低廉成泛滥内因　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。　　复合型添加剂之祸　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

前段时间，据《重庆商报》报道，接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知，重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现，麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”（商品名为“玫瑰红B”），这些调味产品多为麻辣调味料。 一．“罗丹明B”简介 据了解，问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润，卖相好，很吸引消费者。“罗丹明B”（商品名为玫瑰红B）为工业染料，又称若丹明B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。 二．月旭的全套解决方案 1.适用范围 适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。 2.提取 精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，300 rpm振荡10 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10 mL左右，待净化。 3.净化 预处理：向Welchrom Alumina-N（500mg/6mL）中加入5 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带； 淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止； 洗脱：5 mL甲醇：水（90:10）洗脱（不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样，Welchrom Alumina-N为Beckman Ⅰ级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度）； 重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5 mL，过0.22μm滤膜，装瓶待分析。4.检测 色谱条件： 色谱柱： Topsil C18 液相色谱柱（4.6 mm x 250 mm, 5 μm） 流动相： 甲醇：水=75:25 流速： 1 mL/min 进样量： 20 μL 柱温： 40°C 检测波长： 554 nm 运行时间：11 min 5.结果 回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次。 本方法中使用到得耗材： 1．固相萃取小柱 Welchrom Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605) 2．色谱柱：Topsil, 4.6*250 mm，5μm（P/N: Tp5B18425） 3．13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）

英国伦敦金斯顿大学(KingstonUniversity)的研究表明，来自欧洲的部分红、白葡萄酒中有毒重金属含量超标。　　该研究共测试了来自欧洲、南美洲和中东地区的16个国家的葡萄酒的THQ(毒性份额)。THQ是美国环境保护局制定的标准，用来衡量物质长期高频度地处于各种化学物质影响之中时的安全系数。THQ数值超过1则说明该款葡萄酒会有害健康。　　近日发表在《ChemistryCentralJournal》上的一篇研究报告指出，被检测的某些普通葡萄酒的THQ数值介于50—200/杯之间，一些葡萄酒每杯的THQ数值甚至达到了300。相比之下，受重金属污染的海产品的THQ通常都介于1至5之间。　　该研究报告作者之一DeclanP.Naughton指出，仅仅饮用一杯THQ数值较高的葡萄酒不足以危害健康，但是，如果每天饮用一到两杯此类葡萄酒，多年后会对人体造成危害。检测中发现的最具危害性的矿物质为钒、铜、锰，但是高浓度的铅、锌、铬、镍也被检出。通常认为，过量摄入金属离子会导致一些神经系统疾病，如帕金森氏症和一些炎症性疾病，如癌症。

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油）等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点：1、设计为一体化结构，内置无噪声的真空泵，气量可每路任意调节，为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件，订货时用户可根据需要进行选择。技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右4、相对湿度：85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的，适用于测量含量在0.0003～0.01%（m/m）范围内，无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点：1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好，可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数：测量范围：0~±1999 mv 0.00～14.00pH测量精度：0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度：±0.02mL 输入阻抗：1012Ω环境温度：5~40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率：20w外形尺寸：300mm×280mm×310mm重 量：3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点：1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏（1027*768）显示,无需键盘，操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确，置放样品及更换防漏油部件方便，避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据，16个仪器标定结果数据，数据皆可查询，也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能，当探测器性能下降时，系统自动调节高压，修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线，不需用户干预。技术参数：测硫范围:0.0007%ppm～5%精度:a重复性(r):＜0.02894（X+0.1691) b再现性(R):＜0.01215（X+0.05555）样品量:2～3ml(相当样品深度3mm～4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5～35℃ 相对湿度:≤85%（30℃） 电源:AC220V±20V、50Hz；额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量

去年9月份，中国食品安全标准与监测评估司发布了2021年第8号公告，批准发布包含 gb 5009.283-2021《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》和gb 5009.284-2021 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》等17项食品安全国家标准和1项修改单的公告。 偶氮甲酰胺和香兰素类分别是国抽小麦粉和婴幼儿配方食品中必测的指标。偶氮甲酰胺（亦称“偶氮二甲酰胺”，英文缩写ada），主要作为氧化剂（oxidizing agent）用在小麦粉中；在面团加工过程中，可提高面筋蛋白质质量，改善面团体系的流变学特性和耐机械加工性能，在烘焙业则提高面包发酵烘焙特性 (俗称更筋道, 发得大且产品口感好) 。另外，近期市场监管总局通报了多美滋婴幼儿食品有限公司进口的、arla foods amba akafa（原产国：丹麦）生产的宝贝与我蓝曦婴儿配方奶粉0-6月龄1段（2020年9月29日生产、保质期至2023年9月29日），其中香兰素检测值不符合食品安全国家标准规定。那么如何对这些添加剂进行准确的检测，我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明博士5月13日就这两个新国标进行详细解读，消除大家的疑惑。徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师，厦门市第十批拔尖人才，受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 直播回顾 5.13直播回放—食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标-gb 5009.283/284-2021 理解与解读📔课程1：gb2760-2014介绍📔课程2：gb5009.283-2021偶氮甲酰胺的测定📘课程3：gb5009.284-2021香兰素|甲基香兰素|乙基香兰素|香豆素的测定 （观看回放，请点击以下链接↓▼↓▼↓） https://live.polyv.cn/watch/3054100首先，徐老师对gb 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行了解读，重点分享了去年发布的修订征求意见稿的内容，还对经常困扰大家的添加剂“带入原则”和本底应用问题进行了解读。接着重点讲解gb 5009.283-2021和gb 5009.284-2021 检测过程中的关键控制点和注意事项等。gb 5009.283-2021 gb 5009.284-2021感谢徐老师的精彩讲解，直播间的小伙伴们纷纷点赞get 到新标的检测要点。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~ 答疑解惑 问丙二醇即是水分保持剂有限量要求，又是香料没有限量要求，我们该如何判定？答：丙二醇作为香料使用时，要具体看应用在何种食品上。问亚硝酸盐，什么时候按照防腐剂，什么时候按照污染物判定？答：对于食品中亚硝酸盐检测结果的判定，检验机构要依据具体情况分别使用不同的标准（公告）进行判定：亚硝酸盐作为食品污染物需要加以控制的食品类别，依据gb 2762-2017进行判定；在肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用，依据gb 2760-2014进行判定；餐饮加工肉制品，适用原卫生部（2012年第10号）公告，禁止使用。问肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用，依据gb 2760-2014进行判定；这时候需要计入防腐剂最大使用比例计算吗？答：按照codex stan 192-1995《食品添加剂通用法典标准》（2015年最新修订）、gb 2760-2014《食品添加剂使用标准》的要求，“亚硝酸钠”具有“护色剂、防腐剂”的功能。gb 7718-2011《预包装食品标签通则》规定，企业可选择标注“食品添加剂的功能类别名称及具体名称”或“食品添加剂的具体名称”，肉制品加工企业在使用“亚硝酸钠”时，可选择在终端产品上标注“亚硝酸钠”或“护色剂（亚硝酸钠）”或“防腐剂（亚硝酸钠）”。具体按如下进行判定：1、肉制品加工企业终端产品上明确标注“亚硝酸钠”或“护色剂（亚硝酸钠）”的，应将亚硝酸盐的检测结果按“护色剂”判定，不需要计入“防腐剂各自用量占其最da使用量比例之和”。2、肉制品加工企业终端产品上明确标注“防腐剂（亚硝酸钠）”的，应将亚硝酸盐“残留量”占“最大使用量”的比例，计入“防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和”。

上海首次对学生服质量立案　　经查“问题校服”含对人体有致癌性的芳香胺染料　　本报讯 针对近期质监部门抽查中发现上海欧霞时装有限公司的“问题校服”，上海市质监局新闻办日前向媒体确认，已要求浦东新区质监局向浙江省绍兴市质监部门正式通报近期“问题校服”的面料检测情况。浦东新区已将21所学校26444套校服全部暂停使用并送检，相关检测结果将在近期对外公布。这是上海对学生服质量首次立案。　　今年1月，上海市质监局在获取“问题校服”检测结果的当日，立即责成浦东新区质监局进一步认真核查，浦东新区质监局执法人员于1月29日对上海欧霞时装有限公司进行了现场调查。根据调查笔录、企业提供的购销合同及校方提供的书面说明，均显示上海市五三中学2012年6月所订购的一批50套摇粒绒学生演出服采用的黑色镶边面料，来自浙江绍兴县欧林纺织品有限公司，抽查检测出该面料含有可分解致癌芳香胺染料。　　综合历年监管信息，上海市质监局对于欧霞公司“连续3年抽查不合格”的表述进行了解读：质监部门通过2011年和2012年对该企业的抽查，发现有个别项目不合格，其中，2011年抽查两批次，有1批次pH值超标 2012年6月抽查两批次，均为“使用说明”项目不合格 2012年11月抽查1批次，发现黑色镶边面料含有可分解致癌芳香胺染料。针对上述不合格项目，质监部门先后依法对其问题产品作出责令停产和限期整改的处理决定。根据国家有关法律法规规定，在监督抽查中被发现不合格产品的生产企业，整改复查合格后，可以继续生产销售。　　上海质监部门表示，从近几年抽查情况看，全市学生服产品质量状况总体是稳定的，安全是可控的。历年来的抽检合格率均保持在较高水平(2008年为94.7%，2009年为80.8%，2010年为90.3%，2011年为89.2%)。关于“2012年上半年学生服抽样合格率只有48.78%”的情况，原因是2012年起质监部门在抽检中增加了标志标示项目，不少厂家未能及时执行这一标准，导致在不合格的21批次中，“使用说明”项目不合格占18批次，涉及健康安全指标的“甲醛含量”超标只有1批次。2012年抽查若不计入“使用说明”项目，则抽样合格率为87.8%。

近日，欧盟两项绿色化学品限令获得升级，一项是修订附件17第50条，限制消费品中8种多环芳烃(PAHs)的含量，另一项是修改附件17的附录10，规定了偶氮染料新的检测方法。综合比较这两项内容，可以管窥欧盟绿色壁垒的升级趋势呈现几大特征：　　一是有害化学物最大浓度限值苛刻。PAHs限令规定如产品的橡胶或塑料部件含有REACH指明的8种多环芳香烃，其含量超过1毫克/千克，即部件重量的0.0001%，将被欧盟彻底封杀。偶氮染料检测新方法则明确针对纺织品和皮革制品中所用偶氮染色剂释放的芳香胺，如测试其浓度超过REACH规定的30mg/kg(按重量计0.003%)，则相关产品将被欧盟拒之门外。　　二是产品涉及面广。多环芳烃限制令涉及包括玩具、服装、鞋履、手套、运动服、运动设备等。而偶氮染料则涉及服装、卧具、毛巾、假发、帽子、尿布、鞋类、手套、手表带、手袋、钱夹、公文包、椅罩、颈挂小钱包、纺织或皮革玩具、纱和纤维等。　　三是高风险物质日益成为消费品安全监管的重心。PAHs和偶氮染料均是消费品中广泛存在和应用的高风险致癌化学杀手。偶氮染料是纺织品和皮革制品的染色及印花流程中应用品种和数量最多的一类合成染料，约占一半以上，可分解出致癌芳草胺的数百种特定偶氮染料已被欧美日等国家和地区相继列入禁止使用的行列。而在德国等发达国家的积极推动下，PAHs已经成为继双酚A之后又一个欧盟高度关注的高风险物质，REACH法规将其归类为致癌、诱变或生殖毒性物质。

2014年4月28日，上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了染料中阴离子的检测方案。新发布的检测方案传承赛默飞在化学检测和科学服务领域的卓越能力，主要适用于染料检测行业，为用户提供水溶性染料分析的参考依据和数据。水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标，采用膜分离或化学法可除去大部分盐，做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及设备的损害仍有着不可忽视的影响，水溶性染料对盐的含量有严格的限制，所以必须建立测定水溶性染料中微量盐的方法。国家标准对染料中的微量盐检测是采用电导率法，方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱法(www.thermo.com.cn/Category1544.html) 是分析无机阴离子的理想有效方法，对于简单组成的染料，可以稀释后直接进样分析。但是大部分染料样品基体复杂，直接进样对色谱分离柱的损伤比较大。在赛默飞发布的染料中阴离子检测方法中，通过利用谱睿（Pre）在线样品前处理技术，建立了柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。采用 Thermo Scientific ? ICS-1600 离子色谱系统(www.thermo.com.cn/Product6475.html) 测定染料中的无机阴离子，无需繁复的样品处理步骤，方法简便、快捷，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，用于染料中的无机盐测定，具有较高的实用价值。ICS-1600离子色谱系统详情：www.thermo.com.cn/Product6475.html应用手册下载链接：www.thermo.com.cn/Resources/201501/22121242695.pdf--------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

2018年2月 - 塞拉莱，阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一，燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯（FAME）含量监控，根据欧盟标准EN 14078：2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯（ FAME）的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定，可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME)，是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油，作为绿色环保的替代燃料，在欧洲和美国得到大力推广，是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明，生物柴油起动 性能与石油柴油无区别，可直接以100％浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料，可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控，可从0.05％（V / V）的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块，集成到软件SpectraLUM中，可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果，而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制，使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果，极大提高了检测速率，降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案，例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案，包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发，现已拥有100多种分析方法，为全球用户提供相应行业解决方案，现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 （来源：LUMEX公司）

苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案，敬请参考！辣椒红色素中苏丹红的测定样品准备/提取称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006）(1)活 化：10 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)洗 脱：15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。3 分析条件色谱柱：Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99650）流 速：1.0 mL/min 检测器：UV：478 nm柱 温：30 ℃进样量：20 &mu L 流动相：A：乙腈，B：水梯度时间（min）055.0115A（%）85908585B（%）15101515 4 添加回收结果辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ苏丹红Ⅲ苏丹红Ⅳ回收率94.47%93.44%90.80%92.12%辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理63006硅胶萃取柱ProElut Silica1 g/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱99650反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm，5 &mu m6202EasyGuard C8 保护柱套装10 × 4.01个柱套 + 2个柱芯标准品50P-C16986101苏丹红Ⅰ[842-07-9]250 mg50P-C16986102苏丹红Ⅱ[3118-97-6]250 mg50P-C16986103苏丹红Ⅲ[85-86-9]250 mg50P-C16986104苏丹红Ⅳ[85-83-6]250 mgHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 &mu L