刺芒柄花素分析标准品

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

我们实验室是检测饲料和原料含量的，以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品（参比物），名字我忘记了，只记得有代号，1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙！

标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法，这些方法的灵敏度不同，对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题，因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差，同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度，当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作，开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。　四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中，各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法，即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称，而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质，这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的，也可以是混合的气体、液体或固体，甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前，应确定其给定的一种或数种性质，以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内，适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书，在证书中应具备有关的特性值，使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的，其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定，组成的动态变化大，所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的，如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度，准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先，绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差，就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的，因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀，例固体样品，对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀，标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时，样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比，液体和气体物质的均匀性容易实现，但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变，因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器，加入适当的稳定剂，都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变，以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法，以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前，环境标准物质的定值多采用多种分析方法，由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强，准确度要求很高，上作环境和人员操作技能都要有较高的水，工作量大，制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上，标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前，我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据，按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后，求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后，求得总平均值及标准偏差: （3)用总平均值表示该兀素的定值结果，用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度，以2s除以总平均值表示相对不确定度。

在做钠元素时候（）火焰法，第一次做标准曲线，同浓度的标准A=0.502，等做几个样品后，清洗玩仪器，在做次标准曲线，同浓度标准A=0.612，不知道为什么，同一标准浓度，在试验前后做曲线，吸收值会变化这么大，请高手帮忙解决下？

我查过所有的食品分析用基体标准物质（国家标物中心）里面都没有元素锡，但现在又要做这个元素，应该怎么办才好。

在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高，各种标准物质的应用越来越多，因此如何正确的选购，合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要，为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容，编写成文，供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质，按规范的国际上公认的名称及定义如下：1. 标准物质(RM) Reference Material：具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值，用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material：附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material：一种具有最高计量品质，用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多，我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类，国际标准物质信息库将其分为8 大类，每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则，我国将标准物质划分为两个等级：1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用，如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证及实验室间数据比对，校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平，如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质，根据所用分析仪器，被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质， 选择时应遵循以下原则：1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质，但这并非都能够实现，当找不到类似基体的标准物质时，可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质，如固态、液态或气态；粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求，并且经济合理，切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时，应了解其最小取样量和保质期以及储存方法，确保能够满足实际使用要求。

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类（国内允许使用的30 多种）和氨基甲酸酯类（国内允许使用的10 多种）的快速检测：采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测，也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用，10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用，10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用，15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15 分钟出结果。

根据国际日用香料协会（IFRA）的信息通讯（IL 947），今年九月初，欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”（CEN Standard 16274:2012）的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的，日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定，当26种致敏性香料的用量超过指定量时，化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准，但是由于版权问题，不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机（GC-MS），利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析，该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物，成分组成复杂，很难通过现有的方法进行定量分析，因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月，此标准应被转化为（欧洲各国的）国家标准，不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括：奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。

标准品保存用的冰箱多久清理一次？

【生活中的仪器分析】食品安全——月饼卫生大检测同期活动原创作品汇总贴1.月饼中酸价和过氧化值的测定方法探讨2.食品安全——月饼中总糖含量测定3.中秋月饼检测酸价过氧化值4.月饼加工食品省级监督抽查 监督抽查检验工作总结5.月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法6.月饼中过氧化值的分光光度法检测7.月饼中过氧化值测定方法的探讨8.月饼中重金属元素测定9.月饼中钠元素检测10.食品安全——酸价你测了吗？活动建议（亲！双重参赛！双重大奖等着您呦！）亲！您作为检测者，作为食品检测者，请把自己身边的月饼检测一下，分享检测历程，获取实物奖励。月饼是中国人民喜爱的传统节日特色食品，月圆饼也圆，又是合家分吃，象征着团圆和睦，在中秋节这一天是必食之品。古代月饼被作为祭品于中秋节所食。据说中秋节吃月饼的习俗于唐朝开始。北宋之时，该种饼被称为“宫饼”，在宫廷内流行，但也流传到民间，当时俗称“小饼”和“月团”。发展至明朝则成为全民共同的饮食习俗。时至今日，品种更加繁多，风味因地各异。其中京式、苏式、广式、潮式等月饼广为我国南北各地的人们所喜食。月饼安全不安全，您检测，您说了算……---------------检测内容-----------------------样 品：任何品牌月饼检测项目：任何您想检测的项目，譬如感官指标、馅料含量、水分、脂肪、总糖、酸价、过氧化值、菌落总数、大肠菌群、 蛋白质含量、食品添加剂等等，只有想不到的，没有做不到的……参考标准：食品安全相关标准或者行业标准，国际标准进行检测。参与方式：1、2013年7月份第六届原创大赛来袭，您的作品可以双重参赛。2、如果您愿意分享检测过程，欢迎您将检测内容发至食品检测版区相关版面（1）帖子内容需含有：检测详细过程及步骤、检测结果（2）提供实验过程质控信息更好，如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等等（图文结合且字数达到500字以上尤佳！）奖励方式：所有按要求参与的均有奖励（1）原创数量达人奖：按照参赛作品数量最多者获原创达人奖（PS:奖品有精美U盘，信息网耳机、手机充值卡、精美电灯、精美记事本等等）（2）原创作品质量奖：参赛作品最后投票，并经专家组评审出原创作品质量奖，分一等奖、二等奖、三等奖各1名。（3）所有分享检测详细经过的原创作者均可得到信息网精美礼品一份。活动时间：2013年9月1日至9月30日----------------------------------------------------------------------作品获奖公告：原创达人奖： nphfm2009 信息网精美耳机原创质量奖：一等奖：冰火女孩：信息网精美耳机二等奖：望舒 100充值卡三等奖：qq250083771 8GU盘

请大家帮忙分析一下!!!我用API3000(LC/MS/MS)做水果中的赤霉素的分析,进了一针50ppb的标准10ul,然后接着再进一针甲醇空白,发现甲醇空白图谱中,在赤霉素出峰的地方(保留时间同标准一样)也出了赤霉素的峰,峰高约为50ppb标准峰高的1/3-1/2.峰形同标准峰形一致,峰宽也差不多接着,我把离子源清洗了,液相的进样针超声了,到色谱柱的前端的管路全部用水,丙酮,正已烷冲洗了,但现象仍然在,进了标准后,接着进三针甲醇空白,赤霉素的峰才基本被洗脱完,我做其它的标准,从未出现过这个问题,找不到原因??请大家帮忙分析一下,什么原因??我的流动相是15%的甲醇,85%的乙酸+乙酸铵缓冲液 200ul/min.

请教：SP3420A气象色谱仪怎么做盲样分析。第一次听说盲样分析，想学学。还有，我自己做的室内空气苯的标准曲线，做样品时总是出现浓度分析出来0（十次最低出现七次），这是怎么回事。

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

想请教下大家，标准化和类标更新都没问题，正常分析时候Ni元素不稳定，从8.03到8.14波动，这是什么问题，大家有经验吗

想买一台icp，做润滑油元素分析，17476-2023标准，请问各位同行买哪家仪器比较好，价格在多少？需要注意点什么？

请教各位大神，你们买的塑化剂的标准溶液稀释后是如何保存的，能保存多久，还是说你们都是一次使用完的？我们样品少，想长期保存稀释后的标液，不知道怎么保存最好。上一次的买的塑化剂标液稀释后装在棕色的玻璃磨砂口瓶中，放在4℃的冰箱中，但是后来再使用就发现各标准物质的相应发生很大变化，老化柱子多次还是一样。不知道是不是保存出了问题？求指点，谢谢！

请问各位大虾，谁有乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线吗？很急，希望各位给我个标准曲线，我第一次用这个方法，不知道标准曲线是什么样的？谢谢

核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分内容进行了调整，食品伙伴网已经对食品分类系统、食品工业用加工助剂和食品工业用酶制剂的调整分别进行了详细的对比，详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之三——食品用酶制剂，本次继续对可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂进行详细的对比分析，希望通过这样的系列对比分析，食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况：旧标准中列举可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂共71种，而新标准中列举了77种，经过对比发现旧标准中有两种可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂没有在新标准中收录。新标准中新增了8种。具体结果如下： 新标准中增加的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单，共8种，分别是：冰乙酸（低压羰基化法）、赤藓糖醇、甲基纤维素、抗坏血酸钠、酶解大豆磷脂、羟丙基淀粉、碳酸钠、天然胡萝卜素。 新标准中删除的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单，共2种，分别是：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。 除了新增和删除的情况之外，分析过程中还发现名称修改及功能新增的情况，列表如下： 添加剂名称修改的情况：

做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?