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二苯基氯化碘盐标准品

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  • 【求助】是一氯化碘还是三氯化碘??????

    我们最近扩项要做植物油碘价.可是我对标准里一个试剂配制产生问题: 根据在网上下载的标准GB/T5532-1995--"5.5试剂（含一氯化碘的乙酸溶液）：称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中。 取5mL上述试剂加5mL碘化钾溶液和30mL水，用几滴淀粉溶液做指示剂。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积V1。 加10g纯碘于试剂中，，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5，否则可稍加点纯碘直至V2/V1略超过1.5。 将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，此溶液在室温下可保存几个月。" 其中试剂5.5就是后面分析步骤中提到的wijs试剂. 但是,我在网上直接搜"wijs试剂"得到的配制方法是-- " 取6～7mL纯一氯化碘溶解在1L冰醋酸中,暗处保存" 那我要做碘价分析,应该按哪种方法来配呢?还是标准中有错误,"9g三氯化碘"应该为"9g一氯化碘"[em06]

  • 【求助】三氯化碘变质了吗?

    在配制韦氏液用于碘价测定时,昨天开瓶的三氯化碘(每支25克包装),由于没有做好完好的封存措施,今天打开看见瓶口已呈现褐色液体(珠),请问朋友这支三氯化碘还能用吗?在空气中氧化成哪种物质了?

  • 用高氯酸滴定苯基胍碳酸盐可靠吗?

    有客户反应偶们的苯基胍碳酸盐中有苯基胍碳酸氢盐，如果用高氯酸滴定能说明苯基胍碳酸盐的纯度吗？各位老师，目前苦于没有标准品苯基胍碳酸氢盐所以无从下手了，拜托各位帮我想想办法。。。先谢了！

  • 【分享】食盐碘含量上限拟调低 3种不同浓度碘盐供各地选择

    5月15日是第18个防治碘缺乏病日。当日，在青海省西宁市召开的碘缺乏病防治工作研讨会上透露，新修订的《食用盐碘含量》国家标准将于下半年公布实施，各省（区、市）此后可根据本地人群的碘营养状况，在20毫克/千克~30毫克/千克的范围内供应1种~3种不同浓度碘盐。　　据了解，原国家标准规定的食盐最高强化碘含量为60毫克/千克，经实际测算，目前国内碘盐中的实际碘含量普遍为30毫克/千克，这一数值与修订后的碘含量上限一致。根据会上提出的相关指导意见讨论稿，各省（区、市）可根据3类情况分别供应碘盐：居民合格碘盐食用率大于90%、尿碘中位数在100微克/升~200微克/升的地区，碘盐浓度可选择30毫克/千克；居民合格碘盐食用率大于90%、尿碘中位数在200微克/升~300微克/升的地区，碘盐浓度可选择25毫克/千克；居民合格碘盐食用率大于90%、尿碘中位数在300微克/升以上的地区，可选择20毫克/千克的碘盐浓度。　　卫生部疾控局副局长王斌在会上表示，食盐补碘策略今后不会动摇，在已达到消除碘缺乏病标准的地区，仍将持续供应合格碘盐；在尚未达到消除碘缺乏病标准的地区，进一步加强碘盐普及力度，提高碘盐覆盖率和合格碘盐食用率；在碘缺乏病仍严重流行地区可通过监测预警，及时对高危人群采取应急强化补碘措施。中国疾控中心地方病控制中心碘缺乏病研究所所长刘守军表示，孕妇、哺乳期妇女等特需人群应食用30毫克/千克浓度的碘盐以保证需求。研讨会由卫生部疾控局主办。

  • 【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    [align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素[/b][/align][align=center]郁丰善[/align][align=center]江西省汉氏贵金属有限公司[/align][b]摘要：[/b]将双二苯基膦二茂铁二氯化钯用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%～0.018%，加标回收率为92.15%～101.1%，精密度(RSD)为0.68%～8.57%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，操作简化。[b]关键词：[/b]分析化学；双二苯基膦二茂铁二氯化钯；杂质元素；ICP-AES[align=center][b]Determination of impurities inbis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II)[/b][/align][align=center][b] by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry [/b][/align][align=center](Yu Fengshan)[/align][align=center](JiangxiProvince Han's Precious Metals Co.,Ltd. Jiangxi Province 335500)[/align][align=center] [/align][b]Abstract: [/b]A method for the determination of Pb, Ni, Cu, Cd, Cr, Fe,Pt, Au, Rh in bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) by ICP-AES was developed. The samples were digestionby HNO[sub]3 [/sub]and HClO[sub]4[/sub], then dissolved with HCl+HNO[sub]3[/sub].The matrix effects come from Pd to Fe, Pb, Pt, Zn were eliminated by backgroundpoint correction. The determination range is 0.001% ～0.018%. The recoveries and RSD were 92.15%～101.1% and 0.68%～8.57%,respectively. Comparing with DC arc emission spectrometry, the method is moreaccurate and precise, easy to operate.[b]Keywords: [/b]Analytical chemistry；bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) Impurities；ICP-AES.[b]前言[/b]双二苯基膦二茂铁二氯化钯是重要的贵金属催化剂，作为催化剂主要用于催化交叉偶联反应。与其它的Pd(II)和Ni(II)配合物类似，而且能有效催化卤代烯烃、卤代芳烃或三氟甲基磺酸基芳烃与格氏试剂间的交叉偶联反应，实现碳-碳键的形成。该产品系为一种二膦配体，也用于羰基化反应，铃木反应，能催化碘-锌交换反应。目前为止，国内各产品标准中推荐的分析方法需要时间长，容易污染，为了能够快速、准确检测双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质含量，判断产品是否合格，制订双二苯基膦二茂铁二氯化钯中杂质分析的行业标准是非常必要的。电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钯化合物中杂质元素测定，稳定性好，准确度高，已取代火花直读发射光谱法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯化合物中杂质元素是可行而必要的。本文主要介绍了试样用硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，能够满足产品的分析要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率≧18.2MΩ/cm）或相当纯度的水。1.1.1盐酸（ρ1.19 g/mL）。1.1.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。1.1.3高氯酸（质量分数70%～72%）。1.1.4盐酸（1+1）。1.1.5硝酸（1+1）。1.1.6盐酸（1+9）。1.1.7 混合酸：以1体积硝酸（1.1.2）、3体积盐酸（1.1.1）和4体积水混合均匀。1.1.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1.1），6mL硝酸（1.1.2），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg金。1.1.9铂标准溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（1.1.7），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铂。1.1.10铑标准贮存溶液：称取0.3593g氯铑酸铵（光谱纯，分子式：（NH[sub]4[/sub]）[sub]3[/sub]RhCl[sub]3[/sub]）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.6），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.7））稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铑。1.1.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铅。1.1.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铜。1.1.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镍。1.1.14铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铱。1.1.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂，于100℃～105℃烘1h）,置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铬。1.1.16 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镉。1.1.17金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液：分别移取5.00mL金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液（1.1.8～1.1.16）于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50μg。1.1.18 氩气（质量分数≥99.99％）。[b]1.2 仪器[/b] Optima8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。1.2.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。1.2.2分辨率：200nm时的光学分辨率优于0.010nm；400nm时的光学分辨率优于0.020nm。1.2.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD）≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD)≤2.0%。[b]1.3 试样[/b] 样品储存于密闭容器内，用时现称。[b]2 分析步骤2.1 试料[/b] 称取0.50g试样，精确至0.0001 g。[b]2.2 测定次数[/b] 独立地进行两次测定，取其平均值。[b]2.3 试样溶液的制备[/b]2.3.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（1.1.1）和5mL硝酸（1.1.2），低温加热溶解，加入6mL高氯酸（1.1.3），挥发氮的氧化物，待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯，冷却至室温，加入5mL盐酸（1.1.1），煮沸，冷却至室温。2.3.2转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白试验。[b]2.3.3 铅、镍、铜、镉、铬、铱、铂、金、铑标准溶液的制备[/b] 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL标准溶液（1.1.17）置于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1），以水稀释至刻度，混匀。[b]2.4 测定[/b]2.4.1将制备的试料溶液和标准溶液于电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下进行测定，各元素的检测波长如表1所示；[align=center]2.4.2根据各杂质元素标准溶液的质量浓度（横坐标）和相对应的发射峰强度（纵坐标）由计算机处理得到工作曲线方程。曲线方程的相关系数不小于0.999。[/align][align=center]表1 元素谱线[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 仪器工作参数[/align] [table][tr][td] [align=center]观测方式[/align] [/td][td] [align=center]发射器功率（kW）[/align] [/td][td] [align=center]等离子体（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]雾化气流量（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量（L/min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]轴向[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]12.0[/align] [/td][td] [align=center]0.60[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][/table][img=,609,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051513_01_2984502_3.jpg[/img][b]3 结果与讨论3.1 酸度的影响[/b] 由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量很低，酸的加入量对部分元素的测定有影响，因此溶解试料时需定量加入，同时做样品空白。[b]3.2 测量参数的优化[/b] 采用配制好的混合标准溶液，进行了射频发生器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明，低功率时，各元素的强度均降低很多，但稳定性较好，随着功率的增大，谱线强度增大，但背景也随之增高；为提高元素灵敏度，选择较高的功率。雾化器流量减少，各元素强度普遍增加，但过低后，稳定性变差；由于试样中所含杂质含量比较低，所以采用轴向的观测方法进行测定，因为轴向的观测方式灵敏度高；载气流量过大，会影响元素的激发，就会降低灵敏度；辅助气流量对测量影响不大。在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器测量条件见表2。[b]3.3 分析谱线的选择[/b]由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯基体的谱线比较复杂，所以选择了各杂质元素没有受到干扰且灵敏度相对较高的谱线。各元素的分析谱线见表1。[b]3.4 基体干扰试验3.4.1钯基体的干扰[/b]由于钯的谱线非常丰富，测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度，因而对待测元素的测定造成干扰。配制浓度分别为4mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表3。[align=right]表3 钯基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]0.5mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]2mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]4mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9801[/align] [/td][td] [align=center]0.9356[/align] [/td][td] [align=center]0.8632[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9642[/align] [/td][td] [align=center]0.9038[/align] [/td][td] [align=center]0.8453[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.076[/align] [/td][td] [align=center]1.018[/align] [/td][td] [align=center]0.9558[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][td] [align=center]0.9485[/align] [/td][td] [align=center]0.8784[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9634[/align] [/td][td] [align=center]0.9101[/align] [/td][td] [align=center]0.8512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9783[/align] [/td][td] [align=center]0.9484[/align] [/td][td] [align=center]0.9003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.027[/align] [/td][td] [align=center]0.9886[/align] [/td][td] [align=center]0.9357[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]1.011[/align] [/td][td] [align=center]0.9879[/align] [/td][td] [align=center]0.9865[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9846[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9474[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着钯的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑钯的浓度选择2mg/mL是较为合适的。[b]3.4.2 铁基体的干扰[/b]配制浓度分别为5.0mg/mL、3.0mg/mL、1.0mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表4。[align=right] 表4 铁基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]1.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]3.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]5.0mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9765[/align] [/td][td] [align=center]0.9210[/align] [/td][td] [align=center]0.8603[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9534[/align] [/td][td] [align=center]0.9067[/align] [/td][td] [align=center]0.8413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.001[/align] [/td][td] [align=center]0.9976[/align] [/td][td] [align=center]0.9512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.9987[/align] [/td][td] [align=center]0.9523[/align] [/td][td] [align=center]0.8673[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9611[/align] [/td][td] [align=center]0.9201[/align] [/td][td] [align=center]0.8504[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9689[/align] [/td][td] [align=center]0.9367[/align] [/td][td] [align=center]0.8996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.003[/align] [/td][td] [align=center]0.9895[/align] [/td][td] [align=center]0.9310[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.9988[/align] [/td][td] [align=center]0.9878[/align] [/td][td] [align=center]0.9766[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9810[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9372[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着铁的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑铁的浓度选择3mg/mL是较为合适的。[b]3.5 方法的检出限[/b]按表1和表2的仪器参数，用空白溶液连续测定11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本方法测的检出限如表5。[align=center]表5 方法的检出限[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]0.0030[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][td] [align=center]0.0029[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]0.0017[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]205.560[/align] [/td][td] [align=center]0.0013[/align] [/td][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][td] [align=center]0.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center]0.0026[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 加标回收率[/b]为了防止样品元素的互相干扰，分三组进行回收率试验。每组分别称取0.8 g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照（2.3.3）处理，然后加入下表所示量的杂质元素溶液，同时作空白溶液。求出方法的回收率见下表6。[align=center]表6 各元素回收率的测定结果[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=3,1] [align=center]低量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]中量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]高量μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1978[/align] [/td][td] [align=center]98.65[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.897[/align] [/td][td] [align=center]94.82[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.842[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.2007[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.956[/align] [/td][td] [align=center]97.79[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.693[/align] [/td][td] [align=center]92.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1998[/align] [/td][td] [align=center]99.55[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]2.013[/align] [/td][td] [align=center]100.6[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.045[/align] [/td][td] [align=center]101.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1889[/align] [/td][td] [align=center]94.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.923[/align] [/td][td] [align=center]96.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.880[/align] [/td][td] [align=center]96.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1848[/align] [/td][td] [align=center]92.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.863[/align] [/td][td] [align=center]93.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.713[/align] [/td][td] [align=center]92.81[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1949[/align] [/td][td] [align=center]95.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.971[/align] [/td][td] [align=center]98.30[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.939[/align] [/td][td] [align=center]98.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1959[/align] [/td][td] [align=center]97.90[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.889[/align] [/td][td] [align=center]94.44[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.967[/align] [/td][td] [align=center]99.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1979[/align] [/td][td] [align=center]98.80[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.993[/align] [/td][td] [align=center]99.63[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.805[/align] [/td][td] [align=center]95.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1938[/align] [/td][td] [align=center]96.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.921[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.011[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 精密度[/b] 由于杂质元素含量很低，部分元素低于方法的检出限，因此对元素做了加标，进行精密度试验。称取0.8g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照试料溶解方法处理，转移至50mL容量瓶中，然后分别加入适量Pt、Rh、Au、Cu、Ir 、Pb、Ni、Cd、Cr标准溶液，测定结果见表7。[b]4 结论[/b] 本文用试料经硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，通过试验证明本方法的准确性，方法简便、有效、准确度较高，适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量的检测，本方法目前已经申报了国家行业标准，得到验证。

  • 【转帖】眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定

    薄层色谱法1 应用范围本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。2 原理样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的Rf 值比较进行定性。3 试剂3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液(1)。3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g(2)的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。4 仪器4.1 层析缸。4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。5 分析步骤5.1 样品处理取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。5.2 分别取2.0μ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1μ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 Rf 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞(4)，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量(5)。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 【分享】关于邻苯二甲酸盐的新指导标准

    欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准，并取代欧盟以前实施的临时措施。 根据新标准要求，DEHP（邻苯二甲酸二己酯）、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）和BBP（邻苯二甲酸苯基丁酯）将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。相应的DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）、DIDP（邻苯二甲酸二异癸酯）和DNOP（邻苯二甲酸二辛酯）也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用。上述6种成分的含量不得超过0.1%。所涉产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。目前，欧盟委员会正在形成一个指导性文件，以便在2007年1月开始执行新标准之前，各成员国有明确的方法对玩具和其他可能会被放入口中的儿童物品进行鉴定。 该项新的指导标准明确包括所有涉及用于儿童身体的任何一种产品，如睡眠、娱乐、穿着、保健、饮食等使用的物品，而且这些物品所含成分的评估标准将延续4年，即到2010年1月16日，将对积累的科学数据进行分析和修订。 欧盟新标准将使我国儿童用品出口面临新挑战。检验检疫部门提醒我国相关生产和出口企业，关注此标准对我国出口儿童用品的影响，积极采取应对措施，避免在向欧盟出口的儿童用品中含有以上违禁成分。

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）的包装容器是否属于危废？

    问：MDI（二苯基甲烷二异氰酸酯）的包装容器是否属于危废？以及生产制造过程中使用的化学原料的包装容器是否危废的判断标准如何把握？比如工业酒精空桶，工业用乙酸空桶等等，是否属于危废？答：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）列入《危险化学品目录》（2015版），CAS号26447-40-5。《国家危险废物名录（2021版）》规定，被所有者申报废弃的，或未申报废弃但被非法排放、倾倒、利用、处置的，以及有关部门依法收缴或接收且需要销毁的列入《危险化学品目录》的危险化学品（不含该目录中仅具有“加压气体”物理危险性的危险化学品） ，属于危险废物，危险特性包含毒性。含有或沾染毒性、感染性危险废物的废弃包装物、容器，属于危险废物，代码900-041-49。

  • 如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

    本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。 具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。 具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。 请做过同仁给予标准溶液配制指点。二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。

  • 【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    【原创大赛】学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告

    [align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品？

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品？

    如题，有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液，各浓度如下图，需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中，然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如，我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品，是液体的，瓶装的，0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

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