测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。
做药物的有机溶剂残留,用二甲基亚砜做溶解药品的溶剂,二甲基亚砜本身有好多小杂质峰干扰药物中的待测有机溶剂的测定,有谁用过二甲基亚砜做过溶解样品的溶剂的,在2-5min是不是也有好多小杂质峰干扰测定?换了好几个厂家的二甲基亚砜了,或多或少都有干扰,如何处理?还有什么其它溶剂可用没有,甲醇、甲苯、正丁醇、正己烷做为溶剂药物都不溶解(我测药物中乙醇,乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、NN-二甲基甲酰胺的残留)
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜 基本信息 英文名 Dimethyl sulfoxide 别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 产品名称 二甲基亚砜 分子式 C2H6OS 分子量 78.12 CAS 登录号 67-68-5 EINECS 登录号 200-664-3 FEMA 登录号 3875 物理化学性质 密度 1.1 熔点 18.4-19.0°C 沸点 189°C 折射率 1.477-1.48 闪点 95°C ⒈概述 二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为(CH3)2SO,常温下为无色无臭的透明液体,具有吸湿性的可燃液体,既有高极性,高沸点,非质子,于水混溶的特性,毒性极低,热稳定性好,能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂”。 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,作聚酰胺,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。
最近做一个样品,国家标准方法,标准品是用二甲基亚砜溶解,样品反而是用甲醇溶解,为什么标准和样品的溶剂会不一样呢?你觉得这样溶剂不一致,处理会影响数据的准确性吗?二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗?
各位朋友,请教个问起:用二甲基亚砜作溶媒精制,样品要检测二甲基亚砜(ICH中的3类溶媒)的残留量,请问要选择什么溶剂来溶解样品?选用什么色谱柱合适?
DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破
[color=#444444]本人用N甲基吡咯烷酮做稀释溶剂,检测二甲基亚砜的溶残,发现二甲基亚砜的峰形很差,拖尾严重,空白溶液中二甲基亚砜这个位置是没有峰的,换了个色谱柱,仍然出现二甲基亚砜峰形差,拖尾严重的现象,请问是什么原因造成的呢,二甲基亚砜的谱图是第四个峰[/color][color=#444444][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241634207260_5339_1827556_3.jpg!w595x793.jpg[/img][/color]
用二甲基亚砜做溶剂溶样,一般用什么类型的柱子不会出现干扰峰啊(测定乙酸乙酯和酒精),各位都说说啊,
二甲基亚砜对我们来说,一帮人是无法了解的,也没有用过,它呢也是一种含硫有机化合物。它也是化学中的一种,它在常温下是无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。知道二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。一:性质与稳定性: 1无色液体,可然,可与水以任意比例混合。除石油醚外,可溶解一般有机溶剂。还有就是不含水的二甲基亚砜对金属无腐蚀性。含水时对铁;铜等金属有腐蚀性,但还是对铝不腐蚀。对碱稳定,在高温下有分解现象,遇氯能发生激烈反应,在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。 2与氯类物质如氰尿酰氯、苯酰氯、乙酰氯、苯碘酰氯、亚硫酰氯、硫酰氯、三氯化磷等接触时,发生激烈的放热分解反应。与硝酸结合,生成(CH3)2SO·NHO3。与碳酸钡作用可使二甲亚砜再生。与浓氢碘酸作用,生成二甲硫磺化合物。看看它的化学性质吧:二甲亚砜还原生成甲硫醚。受强氧化剂作用氧化成二甲砜。基本上就是这样子的了,想多了解这方面事情的话请多观看我的文章哦。
最近在测多环芳烃降解菌的降解率,遇到了一个问题。实验室的多环芳烃是用二甲基亚砜配的,所以在测样时用丙酮:二氯甲烷(1:1)萃取之后,旋蒸浓缩时都不会浓缩至干,在进样时我就直接定容到1mL,然后拿去测了,结果就是不知道这样是否会有影响。如果要是去除的话怎么去除,因为二甲基亚砜的沸点很高,而旋蒸的时候也不可能把温度调的很高,我一般也就是在35~40度左右。请教各位高手。网上大概查了下,有人说会抬高基线,这个我倒是没觉得,上张图大家帮忙给看看吧,我怀疑前面3~4min出的那个特别高的峰就是二甲基亚砜。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906030128_153298_1623623_3.jpg[/img]
我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔,现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献(如下所示),不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》
我想求助一个问题,就是香精中二甲基亚砜的来源。我记得有个说法,二甲基亚砜未必是专门添加的,而是哪种原料反应而来。不知道是否是这样呢?是哪种原料的反应产物呢?
请问二甲基亚砜在食品添加剂允许中可以添加吗?
二甲基亚砜色谱级的哪家的比较好
我们的是C18柱子,RP-HPLC测定时,想用丙酮、二氯甲烷或二甲基亚砜作样品的溶剂,不知道是否会对柱子有影响?判断的原则是什么?请高手指点,先谢了[em01] 分析时流动相的组成是:乙腈:水=80:20
现测量水中二甲基亚砜的含量,采用的方法是将含微量二甲基亚砜的水加入到高锰酸钾(25ml)和硫酸(5ml)的混合溶液中,滴上指示剂,然后用硫代硫酸钠来滴定。现在的问题是如果含微量亚砜的水中有少许的氨,用这样的方法滴定,是不是存在偏差,使得测试的结果,亚砜含量偏高呢,请高手指教。
各位好,我是一名新手。在网上查到说二甲基亚砜的毒性很低,万能溶剂等。还是不放心,想问问用的同志们使用过程中有什么[color=#DC143C]注意事项[/color]么?用于HPLC的溶剂应该没有问题吧?
二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗?目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法,也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法?
请各位高手帮忙分析一下[size=4]保留时间为4.378(峰号为2)的那个峰是什么东东[/size]?谢谢各位![em09505]第一张图为二甲基亚砜的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图,面积归一法,第一个为亚砜的主峰,第二个不知道是什么峰,仪器默认为亚砜,第三个是二甲基砜。请大家分析的就是第二个峰。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909170913_171497_1765078_3.gif[/img]第二张图为第二个峰(亦即未知峰)的质谱图 第三张图为二甲基亚砜的红外图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909170928_171514_1765078_3.jpg[/img]
分别测:二甲基亚砜的含量检测条件二甲基硫醚的含量检测条件二甲基二硫的含量检测条件 谢谢了
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
各位专家,二甲基亚砜能作为溶剂用于ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗?另外,用丙酮溶解浓缩后的水样,发现有未溶物,请问该选用什么溶解性更好并与ECD检测器兼容的溶剂呢?多谢!!
求国标:GB/T 21395-2008 二甲基亚砜!哪位大侠有,给传一份吧!谢谢
waters GPC系统,THF柱子可以用二甲基亚砜吗?打算用二甲基亚砜:THF-1:9做流动相,可以吗?
[color=#444444]求教DMSO(二甲基亚砜)残留量检测方法 ,本人正在做处理二甲基亚砜废水的实验,但是不知道怎么检测其中反应后残留的二甲基亚砜的含量,实验室有SP-6890型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],请问能用这个检测吗,如果能又该怎么设置升温程序呢,需要加内标物吗?[/color]
请求各位老师解答,二甲基亚砜的氢氧化钾变深物,影响它结果的因素有哪些?精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml与氢氧化钾1.0g,密塞,在水浴上加热20分钟,放冷,将溶液置1cm吸收池中,以水为空白溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在350nm的波长处测定吸光度,不得大于0.023。
使用DB WAX柱子 以二甲基亚砜作溶剂检测残留过程中 同天开始几针样品峰型正常 而后拖尾 请问是什么原因?衬管 隔垫都是新换的 柱子也是新柱子 有什么好的解决办法吗
[font=&][/font]本文根据市场情况及兖矿鲁南化肥厂的资源优势,通过对国内外各种二甲基亚砜工艺进行研究比较后,提出了适合鲁南化肥厂6000吨/年的二甲基亚砜生产工艺线路。其中硫醚工段采用甲醇-硫化氢合成工艺,硫醚精馏工段采用了共沸精馏,而硫醚氧化合成亚砜工段则用氧气-氧化氮液相乳化催化法,生产流程中最后的亚砜精制工段采取蒸发-脱水-双塔精馏。 论文对各工段物料平衡及热量平衡进行了详细的计算,通过工艺计算确定了合适的工艺流程,并对主要设备进行了选型。同时,还结合国内亚砜实际生产经验,选用了DCS集散控制手段,提高了装置的自动化程度和安全控制性能。成本分析结果表明甲醇一硫化氢合成工艺生产二甲基亚砜具有良好的经济效益。作 者:[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e4%bd%9c%e8%80%85+%3a+%22%e7%8e%8b%e7%8e%89%e5%b3%b0%22++DBID%3aWF_XW]王玉峰[/url]学科专业:[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=AuthorSubject+%3a+%e5%8c%96%e5%ad%a6%e5%b7%a5%e7%a8%8b++DBID%3aWF_XW]化学工程[/url]授予学位:硕士 学位授予单位:[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=School+%3a+%e5%8d%8e%e4%b8%9c%e7%90%86%e5%b7%a5%e5%a4%a7%e5%ad%a6++DBID%3aWF_XW]华东理工大学[/url]导师姓名:[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=Teacher+%3a+%e5%90%b4%e5%b9%bc%e9%9d%92++DBID%3aWF_XW]吴幼青[/url][url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=Teacher+%3a+%e6%98%93%e9%a6%99%e5%8f%91++DBID%3aWF_XW]易香发[/url]学位年度:2006研究方向: 语 种:chi分类号:TQ247.3关键词:[url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e4%ba%8c%e7%94%b2%e5%9f%ba%e4%ba%9a%e7%a0%9c%22++DBID%3aWF_XW]二甲基亚砜[/url] [url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e5%90%88%e6%88%90%e5%b7%a5%e8%89%ba%22++DBID%3aWF_XW]合成工艺[/url] [url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e7%a1%ab%e9%86%9a%e7%b2%be%e9%a6%8f%22++DBID%3aWF_XW]硫醚精馏[/url] [url=http://fghgd83bbf123a4541ef852b96e3a56c98eehp0fcnwq0cok966vf.fffa.res.gxlib.org.cn/S/paper.aspx?f=detail&n=10&q=%e5%85%b3%e9%94%ae%e8%af%8d+%3a+%22%e5%85%b1%e6%b2%b8%e7%b2%be%e9%a6%8f%22++DBID%3aWF_XW]共沸精馏[/url] [font=&][/font]
即日起,本版将不定期举行有奖竞答活动~一般为小常识,小问题或者小意外等等~今日题目:样品中混有DMSO(二甲基亚砜),如何除去?有时候为了将样品更好的溶解,加入DMSO助溶~有时候选定氘代DMSO进行核磁测试~有时候。。。那么,如何除去?给出的答案详细、全面、视为最佳答案~第一位给出最佳答案者,可获得6分奖励~其他参与讨论者,可获得不多于6分的奖励~所有有奖竞答类贴子,可以一直讨论,没有时间限制~注:为体现公平公正,本版版主不参与竞答~
大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下: 图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml) 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!