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偶氮红质标准品酸性红

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  • 【转帖】了解———令人谈之色变的偶氮染料：苏丹红!

    苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1　性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2　合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3　检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300～600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1～4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4　应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

  • 苏丹红（Ⅰ∽Ⅳ）标准品的配制

    苏丹红（Ⅰ∽Ⅳ）标准品的配制

    请问各位，苏丹红（Ⅰ∽Ⅳ）标准品的配制是如何配制的，我们按[color=#333333]GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法[/color]的配制，为什么苏丹红（Ⅰ∽Ⅳ）刚开始是溶解了，可是放冰箱冷藏后，取出就变成浑浊，溶解不完全了，这是什么原因了，我们购买的是固体标准物质。[img=,690,80]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708062039_01_2166779_3.png[/img]

  • 求助纺织品偶氮测试标准品的问题

    做偶氮测试要买标准品，买的标准品的溶剂有影响么，如果有的话要买什么溶剂的比较好？还有就是买纯品的标准品好不好，感觉纯品的便宜，而且要配制的溶剂可以随自己选择

  • 食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    [b]酸性红1[/b]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。它的长相是这样的：然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[b]适用范围[/b]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[b]相关试液的配置[/b]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[b]提取步骤一、红酒 [/b][align=center][img=,600,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723458663_4966_932_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/align]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[b]二、红枣[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723558901_8338_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]三、火腿肠[/b][align=center][b][img=,600,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724005976_7398_932_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]四、酸奶[/b][align=center][b][img=,600,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724058361_7242_932_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/b][/align][b]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724112357_827_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#646464]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724151671_6988_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/align][align=center][/align][color=#646464][/color][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724207706_5356_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724273724_2380_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724331048_2279_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]表1：加标回收率测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091729110538_7909_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724445750_6717_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/color][/align]

  • 食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    [align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041526557309_1328_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][color=#262626]酸性红1 [/color][color=#262626]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。[/color][color=#262626]它的长相是这样的：[/color][align=center][color=#262626][img=,300,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041527540767_4264_932_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][color=#262626][color=#262626][b]哇！！一看就不是什么能吃的东西啊！[/b][/color][color=#262626]然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[/color][color=#262626][b]适用范围[/b][/color][color=#262626]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。[/color][color=#262626] [/color][color=#262626]参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[/color][color=#262626]目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[/color][color=#262626][b]相关试液的配置[/b][/color][color=#262626]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。[/color][color=#262626]2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。[/color][color=#262626]3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。[/color][color=#262626]4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。[/color][color=#262626]5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。[/color][color=#262626]6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。[/color][color=#262626]7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。[/color][color=#262626]8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。[/color][color=#262626]9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。[/color][color=#262626]乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]提取步骤[/b][/color][color=#262626][b]一、红酒 [/b][/color][/color][align=center][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615089021_5249_932_3.jpg!w671x590.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[/color][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]二、红枣[/b][/color][/color][align=center][img=,200,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041530048318_2599_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]三、火腿肠[/b][/color][/color][align=center][img=,200,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615297262_5788_932_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]四、酸奶[/b][/color][/color][align=center][img=,200,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041533285221_3087_932_3.png!w690x487.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom? PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate?XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm[b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/color][align=center][color=#262626][color=#262626][b][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041545595012_1219_932_3.jpg!w690x403.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546201888_652_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546382768_7994_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546575278_870_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][b][color=#262626][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547154468_9224_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][color=#262626][color=#262626][color=#262626][/color][/color][/color][align=center][color=#262626]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/align][align=center][color=#262626]表1：加标回收率测定结果[/color][/align][align=center][color=#262626][img=,622,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547413158_5453_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626]相关产品信息[/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][img=,682,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547593498_1699_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#262626][color=#262626][/color][/color]

  • 食品中苏丹红染料的检测

    食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

  • 关于偶氮芳香胺标准品的疑问？

    实验室买到一瓶1ml偶氮芳香胺混标，10ppm，含有23种芳香胺。我跟gb17592上面的24种比对了一下，发现少了3种物质，多出来2种物质：少的是2，4-二甲基苯胺；2，6-二甲基苯胺和2，4-二氨基苯甲醚。多出来的是cas号为90-41-5和87-60-5的两种芳香胺。请问这个能作为GB17592测试的标准品来使用吗？我是不是买错了，大家做偶氮的用的都是什么样的混标呢？

  • 求助禁用偶氮染料检验标准品的采购

    大家好，进口的禁用偶氮染料检验标准品25种共计一万五千多元RMB，对于我们这样的小机构来讲成本过高，不知道这些标准品是否有国产便宜的，怎样能够尽量控制检测成本？请懂行的帮忙分析下，谢了！

  • 【资料】可怕的苏丹红

    【资料】可怕的苏丹红

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909132344_170939_1610969_3.jpg[/img]苏丹红基本信息　　【中文名称】　　油溶黄；1-苯基偶氮-2-萘酚；苏丹黄；C.I.溶剂黄14；C.I.12055；苏丹I；一号苏丹红 　　【英文名称】　　oil-soluble yellow sudan i l-phenylazo-2-naphthol sudan yellow oil orange 　　【简介】　　“苏丹红”并非食品添加剂，而是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。 又名“苏丹”。　　【结构式和化学式】 　　化学式：苏丹红1号：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O 　　苏丹红2号：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚　　苏丹红3号：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚　　苏丹红4号：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚　　【相对分子质量或相对原子质量】　　248.29 　　【熔点】　　134℃　　【性状】 　　黄色粉末。

  • 最新！食品中红2G（酸性红1）的检测方案新鲜出炉

    最新！食品中红2G（酸性红1）的检测方案新鲜出炉

    红2G是一种工业合成色素，属于偶氮类染料，又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉，着色力强，常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。 2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G，随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。[color=#ff0000][b]方法优势：[/b][/color]　　迪马科技开发的《食品中红2G（酸性红1）的检测》方案，具有以下优势：(1) 采用乙醇、乙腈和水提取，ProElut PWA-2固相萃取柱净化，HPLC-PDA检测；(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点；(3) 方法定量限0.1 mg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][color=#0000ff][b]食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法[/b][/color][/align][align=center][/align][color=#0000cd][b]1、适用范围[/b][/color] 本方案适用于卤鸡腿、火腿（肉肠）、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。[color=#0000cd][b]2、标准品配置[/b][/color]标准储备液：准确称取酸性红1标准品，用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。[color=#0000cd][b]3、提取[/b][/color][b]3.1 卤鸡腿、火腿（肉肠）[/b](1) 取1.0 g样品，加入1 g C18粉末，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.2 枣[/b](1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min；(3) 再向下层残留物，加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次，合并三次上清液，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(4) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约12 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.3 酸奶[/b](1) 1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，60 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 在35 ℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。[b]3.4 红酒[/b]取1.0 mL样品，加入0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。[color=#0000cd][b]4、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)[/b][/color](1) 活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化，弃去流出液；(2) 上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3) 淋洗：依次加入5 mL 水、5 mL甲醇，弃去流出液；(4) 洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液；(5) 定容：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。[color=#0000cd][b]5、色谱条件[/b][/color][b]色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)[/b]流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：35 ℃检测器：PDA 534 nm流动相：A：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B：乙腈梯度设置[table][tr][td][align=center][b]时间（min）[/b][/align][/td][td][align=center][b]0[/b][/align][/td][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]28[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A（%）[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]63[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B（%）[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][color=#0000cd][b]6、添加回收结果[/b][/color][img=,690,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051754182881_8334_1610895_3.jpg!w690x177.jpg[/img][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755024641_3020_1610895_3.jpg!w637x572.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755266611_4799_1610895_3.jpg!w637x275.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051755472583_1508_1610895_3.jpg!w636x593.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051756154281_2289_1610895_3.jpg!w637x282.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051756356781_2922_1610895_3.jpg!w638x594.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051757021361_7470_1610895_3.jpg!w637x277.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758033241_9065_1610895_3.jpg!w638x594.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758171991_8749_1610895_3.jpg!w637x272.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758330501_4612_1610895_3.jpg!w638x593.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051758480271_3034_1610895_3.jpg!w638x268.jpg[/img][/align][color=#0000cd][b]食品中红2G（酸性红1）的检测相关产品信息[/b][/color][table=641][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65815[/align][/td][td][align=center]混合型弱阴离子交换反相柱 ProElut PWA-2 [/align][/td][td][align=center]150 mg/6 mL, 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]63182[/align][/td][td][align=center]C18填料粉末[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30039[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99603[/align][/td][td][align=center] 通用型反相液相色谱柱 Diamonsil C18(2)[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS135-1G[/align][/td][td][align=center]红2G [/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50108[/align][/td][td][align=center]乙醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50138[/align][/td][td][align=center]醋酸铵HPLC级[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][b]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中！[/b]

  • 【资料】酸性偶氮染料的好氧生物降解性能试验研究

    近年来，国内酸性染料的生产、出口逐年增加，已成为国际上最大的酸性染料出口国。酸性染料是水溶性染料，且又是典型的小批量、多品种的一类染料，生产废水量大，废水成分复杂，色度污染严重。研究这类污染物的生物降解性能，可为开发更有效的染料废水生物处理技术提供参考和实践指导。1 试验部分1．1 试验材料酸性偶氮染料的品种和产量均居酸性染料之首。本试验选用的14种染料全为偶氮型，其中单偶氮类、双偶氮类各6种。主要由安徽凤阳染料化工有限公司提供；三、四偶氮类各1种，由杭州恒升化工有限公司提供。1．2 降解原理微生物在好氧条件下分解有机物的反应：http://www.e-dyer.com/userfiles/image/aa5%2826%29.jpg除H20外，反应中的任何一种物质或微生物的变化，都可用来分析有机物的生物降解性能。1．3 试验方法和分析方法(1)好氧呼吸法。微生物在进行代谢过程时，通过呼吸作用，将复杂的有机物转化为CO2、H20和其他简单物质。呼吸消耗的氧气与被生物降解的有机物浓度成正比。用测定微生物呼吸的方法来测定有机物的生物降解就是基于这一原理。在污染物生物治理工程中，常用BOD5／CODcr。(2)测定基质去除的方法。采用半连续活性污泥法试验。测定各种染料在生物降解反应前后的浓度变化。分析方法采用分光光度法(WFJ7200型分光光度计，由尤尼柯(上海)仪器有限公司制造)。(3)分析微生物细胞增殖的方法。微生物在分解有机物的同时．还以有机物为营养和能源进行生物合成，所以。通过分析微生物细胞增殖的情况也能间接反映有机物的降解。本试验采用了细胞湿重和浊度法分别进行研究。测细胞湿重是取一定容积的培养物，经离心、弃上清液、称重。浊度法是取一定量的培养物，直接测定其浊度(用SZD一1 型散射光台式浊度仪测定，该仪器由上海市自来水公司制造)。

  • 食品中诱惑红测定新标准的探讨

    随着标准的更新，GB 5009.35-2016中将诱惑红剔除出了该检测方法，而现行有效的GB 5009.141-2016中采用纸色谱进行分离，分光光度法进行定量，对比两个方法，前处理的原理相近，检测手段发生了改变，因此，有几点疑惑想和各位老师探讨一下：（1）纸色谱与液相色谱相比，有哪些优缺点；（2）液相色谱测定诱惑红有哪些不足之处；（3）您会继续使用液相法测定诱惑红，还是采用新标准中的纸色谱进行分离，分光光度法进行测定。[color=#3f5e09][b]SN/T 1743-2006 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 该标准目前还是现行有效的[/b][/color]

  • 致癌的纺织品染料：偶氮染料

    致癌的纺织品染料：偶氮染料　　纺织服装在使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料之后，在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，并在人体内扩散。这些染料在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，可能发生还原反应，进而分解出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变人体的DNA的结构，最终引起人体病变和诱发癌症。　　1994年7月，德国政府首次以立法的形式，禁止生产、使用和销售可还原出致癌芳香胺的偶氮染料以及使用这些染料的产品，随后，荷兰政府和奥地利政府也发布了相应的法令。我国于2003年发布了GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。目前，禁用偶氮染料的监控已成为国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一，也是生态纺织品最基本的质量指标之一。　　偶氮染料的发展历史　　早在l834年.Mitseherlich就用氢氧化钾与硝基苯在乙醇溶液中作用，制备了偶氮苯。但是偶氮染料的产生并使用还是在1858年之后，经过重氮化反应制备出了偶氮染料。　　1863年，首例商品化偶氮染料Bismark Brown问世之后.偶氮染料开始了工业化生产。　　1884年，刚果红的合成，可以说是偶氮染料发展史上的一个里程碑。第一，用刚果红作为染料，可以不用加入触媒，印染工艺被大大简化；第二，这类偶氮染料可以通过它的不同结构得到不同的颜色；第三，它的合成工艺更为简单，成本更加低廉，染色的性能也更为优越。　　偶氮染料的致癌问题　　20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄可以引起老鼠的肝细胞癌变后.人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产与使用过程中的危险性。实际上，1905年德国卫生部门已经从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。随着染料化工的高速发展，这种情况进一步恶化。据不完全统计，到20世纪60年代，世界各国因从事染料化工工作而患上膀胱癌的病例超过了3000例。　　自20世纪70年代开始.世界上主要的染料制造商自发地签订议，停止在市场上销售联苯胺及以联苯胺为母体的偶氮染料。德国政府在1958年成立了MAK(Maximum Arbeitplaz Konzentrations已知对人体健康构成威胁的化学物质在工作场所的最大允许浓度)委员会，从此开始每年发l份MAK表。根据对人体致癌性的不同，MAK表分为三个不同的级别：MAK(Ⅲ)Al：按经验，这类物质可引起人类恶性肿瘤。MAK(Ⅲ)A2：迄今为止，已得到这类物质引起癌症的确切证明，但这些证明是通过模拟人类工作场所条件，对动物实验得到的。MAK(Ⅲ)A3：被怀疑极具潜在致癌倾向的物质，并急需进行进一步调研；并且指出用这些致癌芳香胺合成的偶氮染料受到人体肠道细菌以及偶氮还原酶的作用而易于发生偶氮还原裂解，重新释放出致癌芳香胺，从而产生致癌作用。　　目前市场上大部分(约占60%)的合成染料是以偶氮化学为基础的。所渭致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织上转移到人的皮肤上。经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，具有潜在的致癌致敏性。　　偶氮染料的分类　　偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=“N-)的染料，是品种最多、应用最广的一类合成染料。根据含有偶氮基的数目不同可分为：(1)单偶氮染料，如酸性大红G；(2)双偶氮染料，如直接大红4B；(3)多偶氯染料，如直接黑BN。根据溶解度的不同可分为：(1)可溶性偶氮染料，指一般能溶解在水中的染料；(2)不溶性偶氮染料，包括冰染染料和其他不溶于水的偶氮染料。　　偶氮染料用于各种纤维的染色和印花，并用于皮革、纸张、肥皂、蜡烛、木材、麦秆、羽毛等的染色以及油漆、油墨、塑料、橡胶、食品等的着色。

  • 【求助】偶氮标准曲线的制作

    [em0811]偶氮标准曲线的制作,想问下大家是怎么做的!我的邮箱是 game_jun@126.com 希望能发个制作方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和HPLC都要!

  • 【胖记原创】苏丹红事件－－令人失望的技术壁垒

    2005年的苏丹红一号事件，大家可能还有些印象，实际上，苏丹红是一个被夸大的威胁，被放大的风波；只是当时一些相关部门想充分利用一下，好好作篇大文章，后来发现势头不对，才被迫草草收场。　　先看看点资料吧。---------------------------------　　　苏丹红一号(Sudan I) 是一种亲脂性偶氮化合物，化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚[苯基（偶氮-1）-2-羟基萘，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量248.28。苏丹红一号是一种深红色粉末，可溶于有机溶剂，呈橙黄色溶液；也可溶于硫酸呈深红色，但不溶于水和碱溶液。熔点138～139℃，最大吸收波长478nm。有致癌可能性，有刺激性。它常作为一种工业染料，应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的非生物合成着色剂。　　　在2004年6月，欧洲委员会颁布了《有关辣椒及辣椒产品紧急措施的决定》，要求禁止进口含掺有苏丹红染料的辣椒产品。英国食品标准管理局也于2004年6月14日，就此前在超市一批新食品中发现含有潜在致癌物苏丹红一号色素，向消费者和贸易机构发出了警示，并要求食品生产厂商必须继续警惕红色污染，严禁使用含有潜在致癌物、禁用产品目录中的苏丹红一号。　　　国家质检总局于2005年2月23日发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红一号食品的检验监管，严防含有苏丹红一号的食品进入中国市场；要求各地质检部门要加强对食品生产企业的卫生监管，对食品中使用苏丹红一号的情况进行检查，加强抽查检测，严把厂门，禁止含有苏丹红一号的食品进入流通领域；还要求各地出入境检验检疫机构对出口食品进行苏丹红一号的检测，对含有苏丹红一号的食品一律不准出口。　　　　苏丹红的检测参照欧洲委员会《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》--------------------------------------　　上面是苏丹红一号的一些基本情况，其实还有一个深层次的因素，就是所谓的“技术壁垒”。

  • 偶氮标准曲线

    岛津的GCMS软件制作的标准曲线跟，GB/T 17952偶氮内标法上的计算公式求出来的结果一样吗？另外单点校正过不过原点点

  • 偶氮内标法标准曲线的问题

    各位老师 请想教一下做偶氮内标法的标准曲线是每天做样前都要打一遍呢还是做好一条标准曲线每天调用，用个一个星期或一个月时间后再重新做？现在用的26种偶氮混标只有1ml，每次只够配一次标准曲线，我做的5个点浓度，每个浓度点有10ml，看标准上说配好的标曲的溶液是现配现用，剩下的那些也放不了多久时间，浓度低怕不准。

  • 关于偶氮检测的标准品的选用

    大家购买的是24种混标（液体）还是单标（自己再配置成混合溶液）？我公司目前购买的是单标，然后自己加上内标配成混合溶液（5个点，从5mg/kg-100mg/kg），上机成曲线。但这样配置过程比较麻烦。不知道大家采用的是哪种方式？如果购买的是混标，那么如何添加内标（按照标准要求GCMS检测应采用内标法）？另外针对“4-氨基偶氮苯”，还必须对“苯胺”进行监控。混标一般没有苯胺，那么如何处理？有没有简易方法大家共享一下。

  • 偶氮做标准曲线

    大家在做偶氮标准曲线的时候，化合物名称怎么写的？有简称吗？还是写的CAS NO

  • 欧洲发布偶氮染料中芳香胺新标准EN14362-1/3:2017

    [b]2017年2月，欧洲标准化委员会（CEN）更新并出版了用于测定纺织品中偶氮染料中限制性芳香胺的新欧洲标准方法。EN 14362-1/3:2017取代了2012年发布的现行标准，并描述了分析程序的改进以及结果解释的指导。[/b]用于限制偶氮染料的两个更新标准为：[list][*]EN ISO 14362-1:2017 ：纺织品 - 偶氮染料中某些芳香胺的测定方法 - 第1部分：监测使用和不使用纤维提取可得到的某些偶氮染料的使用（ISO 14362-1:2017）[*]EN ISO 14362-3:2017 ：纺织品 - 偶氮染料中某些芳香胺的测定方法 - 第3部分：检测可能释放4-氨基偶氮苯的某些偶氮着色剂的使用（ISO 14362-3:2017 ）[/list]这两个更新标准与REACH法规（EC）1907/2006号附录XVII第43条相关，该条款禁止在可能会与人体皮肤或口腔直接和长时间接触的纺织品和皮革制品中使用偶氮染料。通过还原裂解一种或多种偶氮染料获得的22种芳香胺，在制品中的使用浓度不得超过通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的30mg/kg。这些方法一旦在《欧洲联盟官方公报》（OJEU）官方发布，将会在欧盟市场针对REACH附录XVII统一协调管理。EN ISO 14362-1:2017介绍了一种检测某些胺类存在的方法，这些胺类不可用于制造或处理由纺织纤维制成的某些产品，可以使用和不使用还原制剂从偶氮染料中获得。该方法与所有染色纺织品相关，如染色、印刷和涂层纺织品。不使用还原剂即可得到的偶氮染料是和颜料一起用于染色或者用来为纤维素纤维（例如棉，粘胶）、蛋白质纤维（例如羊毛，丝绸）和合成纤维（例如聚酰胺，丙烯酸）染色的偶氮染料。使用还原剂提取得到的偶氮染料是和分散染料（例如聚酯、聚酰胺、乙酸酯、三乙酸酯、丙烯酸和氯仿）一起用来为人造纤维染色的偶氮染料。E[color=#ff0000]N ISO 14362-1:2017的主要更新亮点包括：[/color][list][*][color=#ff0000]利用二甲苯从纤维中提取分散染料[/color][*][color=#ff0000]合成纤维可能需要分别进行直接还原和染料提取[/color][*][color=#ff0000]附件C中列出了假阳性实例评估。[/color][/list][table=720][tr][td=1,1,140][b]一般采样[/b][/td][td=1,1,581]- “白色”和未染色纤维、线或织物通常被视为不含有偶氮染料，因此不需要进行分析。- “淡色”印刷材料可能含有偶氮染料。[/td][/tr][tr][td=1,1,140][b]印刷材料[/b][/td][td=1,1,581]- 第9.5条“如果使用颜料或者颜料用量不确定的任何材料对材料进行印刷和染色，则应进行10.2中的方法”。- 第10.2条是指天然织物的正常提取。- 因此，不需要遵循基础材料的组成。[/td][/tr][tr][td=1,1,140]染料测试（化学配方）[/td][td=1,1,581]- 要求规定：“释放大于200 mg/kg芳香胺的染料可能会导致染色纺织品失效。”[/td][/tr][tr][td=1,1,140][b]提取方法[/b][/td][td=1,1,581]- 无组合式方法。合成纤维通常应进行直接还原和染料提取[/td][/tr][/table]

  • 技术优化-----辣椒红色素中苏丹红的测定

    技术优化-----辣椒红色素中苏丹红的测定

    辣椒红色素中苏丹红的测定1 序言苏丹红是一种人工合成的染料，为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。常作为一种工业染料，在食品中非天然存在，如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查处了苏丹红Ⅰ号。并于2月下旬，向全球发出十五安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了“食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法”国家标准。2 样品准备/提取(1) 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；(2) 涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；(3) 残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；(4) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3 SPE柱净化——ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006） (1)活 化： 10 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)洗 脱： 15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99650） 流 速： 1.0 mL/min [align

  • 关于偶氮标准17592-2011

    请问大家 ，偶氮标准 17592-2011 与以前的17592-2006相比 升温程序 上面有很大变化 ， 以前的2006的版本程序升温 最后是260度 所以我后运行设置的是280度 ，现在2011版本 程序升温最后温度是280度 ， 请问我后运行应设置为多少度 。我们的柱子好像是hp-5的柱子 ，不知道能不能承受这种温度，请知道的朋友 帮忙解答 ，最好具体一点 。

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