药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要:本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法,并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析,针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词:质量标准 鉴别项目 药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证,所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜,尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别,难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分,质量标准不具备应有的专属性,可能给此后的市场监督造成混乱。 常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等,可根据药品具体特点加以选用。 色谱法(TLC法或HPLC法)利用不同物质在不同色谱条件下,各自色谱行为(比移值或保留时间)的不同,与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离,比较其色谱行为的一致性,来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量,但如果运用得当,尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下,利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据,不必专门增加实验以提高鉴别的专属性,是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好,同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配,C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故在C18柱的反相色谱系统中,流动相有机溶剂比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动,不利于此种鉴别。即便如此,在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况,尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定,此时,操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据,可以弥补该法之不足,此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下,一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外,还可将斑点颜色作为鉴别依据,可由两个因素把握供试品与对照品的同一性,而且简便易行,堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响,实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况,可比照HPLC的情况,操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,点样后出现单一斑点作为鉴别依据,此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求,但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时,要有色谱系统适应性试验内容,如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下,供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 在中国药典2005年版中,对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求:供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致,斑点大小应大致相同;或供试品与对照品等体积混合,应显示单一,斑点紧密;或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致,大小相似;或选用与供试品化学结构相似药物对照品,两者的比移植应不同(例如芬布芬与酮洛芬,地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠,醋酸氢化可的松与醋酸可的松,泼尼松龙与氢化可的松,甲睾酮与睾酮,左旋多巴与酪氨酸);或上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息,在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选, 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法,但如果药物存在多晶型现象,且需鉴别其有效晶型,IR图谱可以反映其有效晶型特点时,本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法,而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有:测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;规定一定浓度的供试液在特定吸收波长(最大吸收或最小吸收)处的吸收度;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征;规定几个特定吸收波长及其吸收度比值(峰-峰、峰-谷、谷-谷);规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多,UV法鉴别时,一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别;因反映的结构信息少,一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据;为提高专属性,可将上述几个方法结合起来使用。 化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应,与其它鉴别方法结合使用,可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光,发生沉淀反应或产生气体等现象。 1.呈色反应:即向供试品溶液中加入适当试剂,在一定条件下发生化学反应,生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有:[/c
[b][center]【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了,文献报道的也非常多(这里主要是针对中药药品的质量标准制定)。有很多是来自国家课题,如对某些药品尚缺质量标准,有的是标准的提高(采用了更为先进的方法等),有的是对药品质量标准增加检测项,有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰,有章可循,从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活,工作量大,有时由于时间的限制压力也很大,所以比较适合女孩子做。当然男孩子做,没问题,只要养成细心的习惯就好。质量标准制定,估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测(按照中国药典、部颁标准或企业标准)。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构,如药检所,药物研究中心,药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了,现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会,以下内容仅代表自己的观点,如果有什么不对的地方,还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多,绝大多是复方,否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成(这不是废话嘛,呵呵,别急),如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同,分别采取不同的分析方法,不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色,形状,味道情况,在没有标准之前,老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片,经过适当的处理后,放在显微镜下观察,包括石细胞,鞘细胞,导管等分布情况,并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要,可以根据其结构与特定试剂反应,有颜色反应或沉淀生产,如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别,采用薄层是最好的,采用对照药材,对照品和阴性比照,可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点,如成本低,分析时间短,分离效果非常好,检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点,用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物,制定薄层鉴别,对于有些药物,特别是复方,条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有:薄层板的选择,大多数用的是硅胶G板;点样量的考察,多了超载分不开,少了,点不清晰;展开剂的选择,这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定,相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择,网上的资料也很多,关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备,和液相的处理方式差不多,但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流,当然还有普通的水煎,对于特殊样品还可以采取SPE(固体萃取)或SFE(超临界流体萃取)等。如果没有标准参考,需要对处理方法进行考察,包括萃取溶剂的选择,萃取时间,加热温度,回流溶剂,回流时间,溶剂的浓度,方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后,和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括:3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版(很快就是2010年版)附录ⅥB。
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
[em0815] 因技术须要,求教螺纹塞规标准。好心人请传邮箱cx_401375@163.com万分感谢!!!
有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?
食品安全质量鉴别与国家检验标准全书[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=114963]食品安全质量鉴别与国家检验标准全书[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810271936_114964_1634467_3.jpg[/img]
最近公司要搞螺纹塞规的校正 我其它资料都找到,就是没找到螺纹塞规的标准中径及制造公差和磨损极限公差,那位大哥大姐知道啊告诉小弟一下,非常感谢!!
遇到一个难题。某个游离碱药物,市面上只有其盐酸盐的对照品。红外光谱集中也没有该品种的红外光谱,游离碱和盐酸盐都没有。现知,欧洲药典和英国药典有该游离碱的红外标准图谱。在自己的标准中,应该怎么描述这个红外鉴别呢?1. 本品的红外图谱应与标准图谱一致(英国药典2017版XX页)。2. 本品的红外图谱应与标准图谱一致。哪种说法更好一些呢?有没有亲遇到过这样的情形,或者有没有什么更好的解决思路?
[color=#DC143C]2009年10月10日 发布[/color]2010年版《中国药典》已经编制完成,年底前将由中国医药科技出版社出版发行,明年7月1日正式实施。 《中国药典》是国家为保证药品质量可控、确保人民用药安全有效而依法制定的药品法典,是药品研制、生产、经营、使用和管理都必须严格遵守的法定依据,是国家药品标准体系的核心,是开展国际交流与合作的重要内容。 2010年版《中国药典》是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,新版药典在总结历版药典的基础上,充分利用近年来国内外药品标准资源,注重创新与发展,实事求是地反映了我国医药产业和临床用药水平的发展现状,为进一步加强药品监督管理提供了强有力的技术支撑。 2010年版《中国药典》分为三部出版,一部为中药,二部为化学药,三部为生物制品。2010年版《中国药典》收载品种4600余种,其中新增1300余种,基本覆盖国家基本药物目录品种和国家医疗保险目录品种。 2010年版《中国药典》有以下主要特点: 一、药品安全性得到进一步保障 在药品安全性方面,除在附录中加强安全性检查总体要求外,在品种正文标准中也大幅度增加或完善安全性检查项目,进一步提高对高风险品种的标准要求,进一步加强对重金属或有害元素、杂质、残留溶剂等的控制,并规定眼用制剂按无菌制剂要求,明确用于烧伤或严重创伤的外用剂型均按无菌要求。新版药典的附录和凡例等通用性、基础性技术规定与要求,对药典以外的所有上市药品都有直接的作用和影响力。 在有效性和质量可控性方面,除新增和修订相关的检查方法和指导原则外,在品种正文标准中增加或完善有效性检查项目,大幅度增加了符合中药特点的专属性鉴别,含量测定采用了专属性更强的检查方法,增加溶出度、含量均匀度等检查项目。 2010年版《中国药典》重点药品标准的系统性提高工作,对高风险药品尤为重视。新版药典增加了化学药注射剂安全性检查法应用指导原则;在制剂通则中将渗透压摩尔浓度检查作为注射剂的必检项目;对药典一部收载的中药注射剂品种全部增加了重金属和有害元素限度标准;此外对于其他注射剂品种的标准也不同程度地增加了对产品安全性、有效性及质量可控性等方面的质控要求,这些措施对于解决注射剂、特别是中药注射剂的安全性问题必将起到积极的作用。 二、中药标准整体水平全面提升 (一)中药收载品种数量大幅度提高 新版药典收载中药材、中药饮片、中成药和中药提取物标准大幅提升,一举改变和扭转长期以来收载品种少、基础差,尤其是中药饮片缺乏标准的局面。在中药资源保护及其相关标准技术创新得到跨越式发展。 (二)中药品种分别增加和完善了安全性质控指标。 一是在中药附录中加强安全性检查总体要求。如在附录制剂通则中,口服酊剂增订甲醇限量检查,橡胶膏剂首次提出不得检出致病菌检查要求等;在附录检测方法中,新增二氧化硫残留量测定法、黄曲霉毒素测定法、渗透压摩尔浓度测定法、异常毒性检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法、溶血与凝聚检查法等。 二是在中药正文标准中增加或完善安全性检查项目。如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测,方法和限度与国际一致;在正文标准中全面禁用苯作为溶剂;对工艺中使用有机溶剂的均检查有机溶剂残留;对川乌、草乌、马钱子等剧毒性饮片,采用高效液相色谱法(HPLC)等更先进、更精确的方法加以限量检查。 三是在重金属和有害元素控制方面,新版药典采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])测定中药中砷、汞、铅、镉、铜的含量;对一部所有中药注射剂及枸杞子、山楂、人参、党参等用药时间长、儿童常用的品种均增加了重金属和有害元素限度标准。 (三)解决了中药饮片标准的问题。 2010年版《中国药典》的一个主要特点就是,大幅增加了中药饮片标准的收载数量,初步解决了长期困扰中药饮片产业发展的国家标准较少、地方炮制规范不统一等问题。对于提高中药饮片质量,保证中医临床用药的安全有效,推动中药饮片产业健康发展,将起到积极的作用。 (四)大幅增加符合中药特点的专属性鉴定。 新版药典大幅增加符合中药特点的专属性鉴别。 一是中药标准中不再使用颜色或沉淀的化学反应和光谱鉴别方法。 二是标准中大幅增加横切面或粉末显微鉴别。2005年版药典共收载显微鉴别620项;2010年版仅新增显微鉴别就达633项,所有的药材和饮片及含生药粉的中成药基本都增加了专属性很强的横切面或粉末显微鉴别。 三是标准中大量使用专属性较强的薄层色谱(TLC)鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项;2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项,除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法。 三、现代分析技术广泛应用 一是扩大了对成熟新技术方法的收载。如附录中新增[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法、核磁共振波谱法、拉曼光谱法指导原则等。中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分子鉴定、薄层-生物自显影技术等方法,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规范指导原则等,以缩小附录在微生物方面与国外药典的差距。 二是进一步扩大了对新技术的应用。除在附录中扩大收载成熟的新技术方法外,品种正文中进一步扩大了对新技术的应用。 药典一部根据中医药理论和中药成分复杂的特点,建立能反映中药整体特性的方法,将反映中药内在质量整体变化情况的色谱指纹图谱技术应用到药品标准中,以保证质量的稳定均一。 药典化药品种中采用了分离效能更高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和毛细管电泳法;红外光谱在原料药和制剂鉴别中的应用进一步扩大;总有机碳测定法和电导率测定法被用于纯化水、注射用水等标准中;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术被广泛用于检查残留溶剂等。 药典生物制品逐步采用体外方法替代动物试验用于生物制品活性/效价测定,采用灵敏度更高的病毒灭活验证方法等。 2010年版《中国药典》的颁布实施,必将在我国全面提高药品质量过程中起到积极而重要的作用,并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。
2010年版《中国药典》已经编制完成,2009年年底前将由中国医药科技出版社出版发行,2010年7月1日正式实施。 《中国药典》是国家为保证药品质量可控、确保人民用药安全有效而依法制定的药品法典,是药品研制、生产、经营、使用和管理都必须严格遵守的法定依据,是国家药品标准体系的核心,是开展国际交流与合作的重要内容。 2010年版《中国药典》是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,新版药典在总结历版药典的基础上,充分利用近年来国内外药品标准资源,注重创新与发展,实事求是地反映了我国医药产业和临床用药水平的发展现状,为进一步加强药品监督管理提供了强有力的技术支撑。 2010年版《中国药典》分为三部出版,一部为中药,二部为化学药,三部为生物制品。2010年版《中国药典》收载品种4600余种,其中新增1300余种,基本覆盖国家基本药物目录品种和国家医疗保险目录品种。 2010年版《中国药典》有以下主要特点: 一、药品安全性得到进一步保障 在药品安全性方面,除在附录中加强安全性检查总体要求外,在品种正文标准中也大幅度增加或完善安全性检查项目,进一步提高对高风险品种的标准要求,进一步加强对重金属或有害元素、杂质、残留溶剂等的控制,并规定眼用制剂按无菌制剂要求,明确用于烧伤或严重创伤的外用剂型均按无菌要求。新版药典的附录和凡例等通用性、基础性技术规定与要求,对药典以外的所有上市药品都有直接的作用和影响力。 在有效性和质量可控性方面,除新增和修订相关的检查方法和指导原则外,在品种正文标准中增加或完善有效性检查项目,大幅度增加了符合中药特点的专属性鉴别,含量测定采用了专属性更强的检查方法,增加溶出度、含量均匀度等检查项目。 2010年版《中国药典》重点药品标准的系统性提高工作,对高风险药品尤为重视。新版药典增加了化学药注射剂安全性检查法应用指导原则;在制剂通则中将渗透压摩尔浓度检查作为注射剂的必检项目;对药典一部收载的中药注射剂品种全部增加了重金属和有害元素限度标准;此外对于其他注射剂品种的标准也不同程度地增加了对产品安全性、有效性及质量可控性等方面的质控要求,这些措施对于解决注射剂、特别是中药注射剂的安全性问题必将起到积极的作用。 二、中药标准整体水平全面提升 (一)中药收载品种数量大幅度提高 新版药典收载中药材、中药饮片、中成药和中药提取物标准大幅提升,一举改变和扭转长期以来收载品种少、基础差,尤其是中药饮片缺乏标准的局面。在中药资源保护及其相关标准技术创新得到跨越式发展。 (二)中药品种分别增加和完善了安全性质控指标。 一是在中药附录中加强安全性检查总体要求。如在附录制剂通则中,口服酊剂增订甲醇限量检查,橡胶膏剂首次提出不得检出致病菌检查要求等;在附录检测方法中,新增二氧化硫残留量测定法、黄曲霉毒素测定法、渗透压摩尔浓度测定法、异常毒性检查法、降压物质检查法、过敏反应检查法、溶血与凝聚检查法等。 二是在中药正文标准中增加或完善安全性检查项目。如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测,方法和限度与国际一致;在正文标准中全面禁用苯作为溶剂;对工艺中使用有机溶剂的均检查有机溶剂残留;对川乌、草乌、马钱子等剧毒性饮片,采用高效液相色谱法(HPLC)等更先进、更精确的方法加以限量检查。 三是在重金属和有害元素控制方面,新版药典采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定中药中砷、汞、铅、镉、铜的含量;对一部所有中药注射剂及枸杞子、山楂、人参、党参等用药时间长、儿童常用的品种均增加了重金属和有害元素限度标准。 (三)解决了中药饮片标准的问题。 2010年版《中国药典》的一个主要特点就是,大幅增加了中药饮片标准的收载数量,初步解决了长期困扰中药饮片产业发展的国家标准较少、地方炮制规范不统一等问题。对于提高中药饮片质量,保证中医临床用药的安全有效,推动中药饮片产业健康发展,将起到积极的作用。 (四)大幅增加符合中药特点的专属性鉴定。 新版药典大幅增加符合中药特点的专属性鉴别。 一是中药标准中不再使用颜色或沉淀的化学反应和光谱鉴别方法。 二是标准中大幅增加横切面或粉末显微鉴别。2005年版药典共收载显微鉴别620项;2010年版仅新增显微鉴别就达633项,所有的药材和饮片及含生药粉的中成药基本都增加了专属性很强的横切面或粉末显微鉴别。 三是标准中大量使用专属性较强的薄层色谱(TLC)鉴别技术。2005年版药典共收载薄层色谱鉴别1507项;2010年版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项,除矿物药外均有专属性强的薄层鉴别方法。 三、现代分析技术广泛应用 一是扩大了对成熟新技术方法的收载。如附录中新增离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼光谱法指导原则等。中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分子鉴定、薄层-生物自显影技术等方法,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规范指导原则等,以缩小附录在微生物方面与国外药典的差距。 二是进一步扩大了对新技术的应用。除在附录中扩大收载成熟的新技术方法外,品种正文中进一步扩大了对新技术的应用。 药典一部根据中医药理论和中药成分复杂的特点,建立能反映中药整体特性的方法,将反映中药内在质量整体变化情况的色谱指纹图谱技术应用到药品标准中,以保证质量的稳定均一。 药典化药品种中采用了分离效能更高的离子色谱法和毛细管电泳法;红外光谱在原料药和制剂鉴别中的应用进一步扩大;总有机碳测定法和电导率测定法被用于纯化水、注射用水等标准中;气相色谱技术被广泛用于检查残留溶剂等。 药典生物制品逐步采用体外方法替代动物试验用于生物制品活性/效价测定,采用灵敏度更高的病毒灭活验证方法等。 2010年版《中国药典》的颁布实施,必将在我国全面提高药品质量过程中起到积极而重要的作用,并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。
中间品的性状,鉴别在企业内控质量标准,操作规程,记录,报告中还用编写吗?有这方面的指导规范吗?
喜炎平脉络宁注射液引起严重过敏2012年06月27日08:47新华网国家食品药品监督管理局26日发布通报,提示生产企业和医患人员关注喜炎平注射液和脉络宁注射液引起严重过敏反应的问题。据了解,喜炎平注射液的成分是穿心莲内酯磺化物,主要用于解热消炎。2011年,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库有关喜炎平注射液的病例报告数共计1476例,其中涉及14岁以下儿童报告达1048例。主要不良反应表现为过敏样反应、过敏性休克、紫绀、呼吸困难等。脉络宁注射液是2009版国家基本药目录品种,其功能与主治为清热养阴、活血化瘀。用于血栓闭塞性脉管炎、动脉硬化性闭塞症、脑血栓形成及后遗症、静脉血栓形成等。2011年,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到有关脉络宁注射液药品不良反应病例报告1500例,其中严重病例报告189例。严重不良反应主要为呼吸系统损害、全身性损害和心血管系统损害等。国家食品药品监管局建议,由于这两种注射液易发生过敏反应,建议医护人员在用药前详细询问患者的过敏史,特殊人群和过敏体质者应慎重使用。使用时应严格按照说明书规定的用法用量给药,不得超剂量使用;谨慎联合用药。如确需联合使用其他药品时,应谨慎考虑与此两种药品的间隔时间以及药物相互作用等问题。对于药品生产企业,国家食品药品监管局建议,加强临床合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;完善生产工艺、提高产品质量标准,开展相应安全性研究。(新华网)
哪里有头孢噻呋标准品?
近年来,蜂蜜市场出现供需失衡问题。蜂群承受的压力导致蜂蜜供应大大减少。与此同时,来自发展中国家的消费需求又在不断增强,即更多的人希望能得到蜂蜜。这些因素最终使蜂蜜成为世界上掺假最多的食品之一。据估计,全球市场中有 20% 的蜂蜜是造假产品。最近,磁共振(NMR)光谱技术已可用于帮助解决鉴别蜂蜜掺假和伪造。使用非靶向方法不仅可以表征蜂蜜样品成分和检测诸如糖浆等添加物,还可以获取未必与标签相符的原产地信息。在本次网络研讨会中,布鲁克中国应用经理单璐博士和应用工程师徐雯欣博士将为您解释NMR 筛选分析如何通过布鲁克 FoodScreener 平台提供用于检测蜂蜜造假的非靶向方法。会议免费注册请进:[url]https://www.bruker.com/cn/service/education-training/webinars/nmr-webinars/nmr-based-honey-profiling.html[/url]
有谁做过头孢噻肟钠 俄罗斯标准的,溶解度和化学鉴别中的试药是什么?
各位老师都是做食品安全的高手,想请教一下,除了眼观手摸意外,有没有知道检测水果打蜡的方法?或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡??国家目前有没有出具相应的标准?
传统气体容量法的碳硫分析仪在使用中常见故障水准瓶碘液瓶崩塞(胶塞脱落)水准瓶和碘液瓶崩塞: 1产生原因:传统碳硫分析仪的水准瓶和碘液瓶口大胶塞分别穿有加压和出液玻璃管,会造成胶塞变形(增加不圆度)和降低弹性,从而导致不易塞紧,在压力偏高时,引起崩塞故障。 2排除方法:将胶塞裹上两三层水胶带(水电安装用的),再塞紧胶塞。 3预防方法: 3.1水准瓶和碘液瓶瓶口应磨砂,增加摩擦力; 3.2两瓶的压力要调整至适当,不可过高。
对照品和标准品,内标物的区别是什么? 如果这样问你,你是否能脱口而出正确答案? 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以从试剂公司买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源:实验与分析编辑整理)
作者:陈丽娜; 李东; 谢燕贤; 温中明; 廖朝峰; 李惠民;(广东省深圳市宝安区人民医院; 广东省深圳市人民医院; 暨南大学医学院第二临床医学院; 广东省深圳市宝安区石岩医院; 广东省深圳市光明新区公明医院;)摘要:目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以Diamonsil C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60,pH为3.0~3.5),流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015~0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.01%,RSD=2.95%(n=9)。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271022_386296_1606903_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104090110_287899_2185349_3.jpg消息: 京华时报信息。上海向明中学高二学生发明出家庭简易鉴别地沟油方法:地沟油因反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度冰点不同。橄榄油零下十多度才凝结,普通植物油也要零度,而地沟油在8摄氏度即凝结。将自家购买的食用油放进温度8度左右的冰箱,如凝结,即为地沟油。真相: 这是微博上的一条消息,描述了一个鉴别地沟油的方法。不过,只是将其放入冰箱,好像不能算是一个发明。
最新食品安全质量鉴别与国家检验标准全书 http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%D7%EE%D0%C2%CA%B3%C6%B7%B0%B2%C8%AB%D6%CA%C1%BF%BC%F8%B1%F0%D3%EB%B9%FA%BC%D2%BC%EC%D1%E9%B1%EA%D7%BC%C8%AB%CA%E9&sel=title&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
[font=宋体]中国食品药品检定研究院(以下简称“中检院”)对卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目进行公告,现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][font=宋体]一、项目基本情况[/font][font=宋体]项目名称:中检院卡铂、来那度胺和硫普罗宁杂质Ⅱ标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号:ZFCG202300002[/font][font=宋体]项目需求:[/font][table][tr][td=1,1,52][font=宋体]序号[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]品种名字[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]预算金额(万元)[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]采购数量[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]货期要求[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]1[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]卡铂[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]5.1[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]一个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]2[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]来那度胺[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]6[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]300g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]二个月[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,52][font=宋体]3[/font][/td][td=1,1,124][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ[/font][/td][td=1,1,150][font=宋体]10[/font][/td][td=1,1,94][font=宋体]200g[/font][/td][td=1,1,98][font=宋体]三个月[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][font=宋体]技术要求:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]卡铂:同一批号、均匀且纯度≥99.5%,符合现行国家药品标准规定,提供检验报告书;资质要求:具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]来那度胺:同一批号、均匀且纯度≥99.5%,符合现行国家药品标准规定,提供检验报告书;资质要求:具有该品种原料生产许可证或持有该品种制剂批准文号的生产企业。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]硫普罗宁杂质Ⅱ:同一批号、均匀且纯度≥99%,符合现行国家药品标准规定。提供检验报告书,并附结构确证、纯度分析、稳定性资料及相关图谱。[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]原料质保期要求:在标化合格后一年内。[/font][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力;[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力;[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时,通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录,经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单(黑名单)信息的,经查询在经营活动中有重大违法记录的,截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的,不得参加本项目;[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一项目响应;[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加,禁止转包或分包;[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][font=宋体]三、报名方式[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式,不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表(附件1)发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。(邮件命名:项目名称+报名单位名称)[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件(附件2)并加盖公章,密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日(北京时间),逾期送达不予接收。[/font][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][font=宋体]请报名供应商以单品种总价进行报价,本项目根据质量和服务均能满足实质性响应且报价最低原则确定供应商。[/font][font=宋体]五、联系方式[/font][font=宋体]采购单位:中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址:北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤政采部[/font][font=宋体]联系人: 袁玉萍[/font][font=宋体]联系电话:010-53852873[/font][font=宋体]电子邮箱:hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件:[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]报名表[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]供应商响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/161b0e45-7a85-425c-ba18-db5c6983f1db.xlsx]附件1:报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/7df1e302-bf54-4d16-8982-4be1494103e4.xlsx]附件2:供应商响应文件.xlsx[/url][/list]
食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。 2.原理 样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。 氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。 出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。 3.试剂 以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。 3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。 3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。 3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液 精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。 临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器 4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。 4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。 4.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤 5.1 提取 5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。 5.2 净化 如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。 玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。 5.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 5.3.1 色谱条件 5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。 5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。 5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。 5 灵敏度、准确度和精密度 粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。 粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。 6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收
标准品:即标准物品,作为一种衡量标准。分类:化学计量标准品、冶金标准品、药检标准品。 对照品:指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。在中国药典凡例中是这样定义的:标准品是用微生物方法测定含量时参照的标准,而对照品是由仪器分析或其它分析方法测定含量的标准,二者都是由国家指定部门中国生物制品检定所提供的。
标准品柠檬酸用甲醇溶在流动相为 甲醇:0.01 mol/L KH2PO4-H3PO4 缓冲溶液(pH =2.81)= 3∶97条件下出现双峰,而用流动相溶解就只有一个峰,这是什么原因呢?
蜂蜜检测仪是一种专门用于鉴别蜂蜜真假的设备,它基于先进的技术手段,能够准确、快速地分析蜂蜜中的成分,从而判断其真伪。 蜂蜜检测仪的操作步骤 准备样品:从待检测的蜂蜜中取出适量样品,确保样品具有代表性。同时,准备好标准蜂蜜样品作为对照。 设置检测参数:根据蜂蜜检测仪的说明书,设置合适的检测参数,包括检测波长、测量时间等。这些参数的设置对于测量结果的准确性至关重要。 进行测量:将蜂蜜样品和标准样品分别放入蜂蜜检测仪的检测通道中,启动仪器进行测量。仪器会自动对样品中的蔗糖、果糖、葡萄糖以及甲基糠醛等成分进行分析,并给出相应的数据。 分析测量结果:测量完成后,可以通过仪器的显示屏查看每个样品的测量数据。将待检测蜂蜜的数据与标准蜂蜜的数据进行对比,如果两者差异较大,则很可能是假蜂蜜或者掺假蜂蜜。 蜂蜜检测仪能够准确鉴别蜂蜜的真假,主要体现在以下几个方面: 成分分析:蜂蜜检测仪能够精确测量蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖等关键成分的含量,从而判断蜂蜜是否纯正。 掺假检测:通过对比待检测蜂蜜与标准蜂蜜的数据,可以判断蜂蜜是否存在掺假行为,如添加糖精、水等。 快速高效:蜂蜜检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测,提高了检测效率。 总之,蜂蜜检测仪是一种有效的工具,能够帮助我们准确鉴别蜂蜜的真假。通过科学、规范的操作和维护,可以充分发挥其鉴别能力,保障消费者的权益。 在农产品收购环节,可以使用这些设备进行快速筛查,避免收购到农药残留超标的农产品。在食品加工前,对原料进行农药残留检测,确保原料的安全性,防止因原料问题导致的食品安全事故。 在食品加工前,对原料进行农药残留检测,确保原料的安全性,防止因原料问题导致的食品安全事故。 在销售前对农产品进行快速检测,确保销售的农产品符合食品安全标准,保障消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081453095005_4648_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
美国药典(2002)将分光光度鉴别试验法单列为一个通法。在 SPECTROPHOTOMETRIC IDENTIFICATION TESTS 中规定了红外吸收和紫外吸收光谱鉴别法,均为用USP 对照品同法测定比对。紫外光谱比对最大和最小吸收波长应一致,吸收系数或吸收度比值应在规定的范围内;红外光谱比对最大吸收波长应一致。英国药典(2001)附录中收载了紫外可见吸收分光光度法和红外分光光度法,其中红外分光光度法中鉴别项下规定用化学对照物的鉴别法、用欧洲药典对照光谱的鉴别法和用英国药典对照光谱的鉴别法。在正文中有具体规定,如镇痛新(pentazocine)原料红外鉴别为应与pentazocine (A型)的对照光谱比对等。第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法和红外分光光度法中对光谱鉴别有更具体的规定,简述如下:第十四改正日本药局方一般试验法中的紫外可见分光光度法,将紫外可见光谱鉴别法分为4种:(1)用对照光谱的鉴别法,对照的波长范围即为对照光谱上的范围。在该药局方后附了紫外可见对照光谱,在对照光谱下列出了供试溶液配制溶剂和浓度。该对照光谱是用双光束分光光度计测得的;(2)用对照品的鉴别法,比对的波长范围即为该品种对照光谱上的范围,如没有对照光谱,则按正文规定的范围进行比对;(3)用吸收波长的鉴别法,样品的最大吸收波长应与正文规定的一致,比对的波长范围即为对照光谱上的范围;(4)用2个或多个波长处吸收度比值的鉴别法。正文中的紫外光谱鉴别方法有的可选择,如地塞米松的紫外光谱鉴别项下规定,样品溶液的光谱与对照光谱或地塞米松对照品用同法制备的溶液的光谱比对,吸收波长及强度应一致。第十四改正日本药局方一般试验法中的红外分光光度法,将红外光谱鉴别分为3种:(1)用对照品的鉴别法;(2)用对照光谱的鉴别法;(3)用吸收波数的鉴别法。第十四改正日本药局方的红外对照光谱为用傅立叶变换红外光谱仪测得的。正文规定方法有的可选择,如上述地塞米松的红外光谱鉴别为用溴化钾压片法,可与对照光谱比对,也可与对照品同法测定比对,如有差异,样品与对照品用丙酮重结晶,干燥后再测定。