二甲基砷溶液标准物质

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。　　本法规自公布之日起生效。

2023年1月，北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry（Q1，IF: 8.8）发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者，通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一，以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确，越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象，综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明，物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一，并且在52%乙醇-水溶液中，二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化，而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外，初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461，预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路，有助于相互作用机制的揭秘，同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型，证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发，如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一，并且在较高相比下，碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大，同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用；且随着体系相比的增加，己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型，实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO报价：520.00元/瓶促销价：416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

据波兰媒体报道，自今年5月1日起，欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

问题：无机溶液标准物质是否需要前处理？解答：部分无机标准溶液需要前处理：1.标准物质都是匹配国标使用的，使用时需要完全按照国标方法操作，保证标准物质的处理方法和样品相同；2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用，标准物质证书也有明确备注；3.总氰化物需要按照国标方法操作，蒸馏后使用；4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀，保准溶液均匀后使用；5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出，属于正常情况，试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源：国家标准物质中心

本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品，可用于检测该种塑化剂，同时还可作为工作标准用于日常分析和检测，检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种，主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用，少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定，是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在，观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽，含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

近日，市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法，分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法，第一法为高效液相色谱—串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法，适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时，食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充，可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作，成功研制出食品安全风险物质标准品，解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题，协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系，为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架：标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（3月15日—3月28日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf

元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS） 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。那么，目前用于元素形态分析的方法有哪些？中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何？基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师　　Instrument：韦超老师，您好，首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点?　　韦超老师：目前元素形态分析多用仪器联机分析方法，传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等分离设备和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子荧光（AFS）和原子吸收（AAS）等元素检测仪器联用，随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。　　传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题，目前应用受到一些限制，原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法，结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注：AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力，是当前形态分析的主流方法 相关文献很多，目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。　　有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向，其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力，在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多，利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。　　Instrument：赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析，Julian David Wills先生，请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次?　　Julian David Wills先生：赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接，但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离，利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素，其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限，该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品，主要元素形态的分析都可以达到ppb级，而且稳定性和重复性都很好。　　相比传统的检测方法，IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段，具有很大的竞争力，在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。　　IC-ICP-MS方法中，IC 采用戴安的IC-5000系统，柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length)，该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷，还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰，提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。　　IC与ICP-MS可以直接相连，操作非常简单。而且，ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器，其它型号的IC，比如ICS-1100，ICS-1600，ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外，还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器，比如GC、LC、CE等，而且，LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。　　Instrument：韦超老师，您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法?　　韦超老师：赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法，用于果汁中砷元素的形态分析，其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力，使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离，且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪，主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收，虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用，但其价格更亲民一些，适用于国内基层实验室应用推广。　　Instrument：韦超老师，您作为中国形态分析方面的专家，请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作?　　韦超老师：目前我单位有四名同事，包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰，从事关于元素形态分析的计量研究，具体的说，包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。　　在量值溯源性和准确性方面，形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来，我们在标准物质的研究方面作了很多工作，具体成果包括：水中三甲基铅成分分析标准物质(2种) 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱 甲基汞溶液标准物质 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 乙基汞溶液标准物质 冻干人尿中砷形态成分标准物质 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 三丁基锡溶液标准物质等。　　高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法，我们在这方面的工作也取得了不少成果：汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究 铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位，是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。　　另外，国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究，相继开展了十余次该领域的国际比对，以验证各个国家的元素形态测量校准能力，特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来，中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩，确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。　　Instrument：请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?　　韦超老师：目前中国有关形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17 -2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11 -2003食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 22932-2008皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 行业性标准主要有：SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出，填补了相关领域的国内空白，在国际上也属于先进水平。　　Instrument：形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何?　　韦超老师：经过十几年的发展，形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果，但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少，目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准，从法规上对产品厂商的约束较少，开展相关检测项目的实验室也不多 第二个原因是形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上)，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。　　但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。　　Julian David Wills先生：面对当前食品安全频发的现状，亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限，未来将会有很多的用户。不过，IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。　　备注：据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。　　采访编辑：叶建　　附录：表一：中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质时间标准物质编号标准物质名称2006GBW(E)080971GBW(E)080972水中三甲基铅成分分析标准物质 （2种） 2007GBW08666~ GBW08671砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱2008GBW08675甲基汞溶液标准物质 2008GBW10029鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质2008GBW(E)081524乙基汞溶液标准物质 2009GBW09115冻干人尿中砷形态成分标准物质2009GBW10032~GBW10034硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸2009GBW08710三丁基锡溶液标准物质 表二：国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对TimeCodeAnalyteMatrixPilot laboratoryThe number of participants2001CCQM P18Organo-tinSedimentNRCC & LGC112003CCQM P43Organo-tinSedimentNRCC & LGC132003CCQM K28Organo-tinSedimentNRCC & LGC72004CCQM P39MethylmercuryTunafishIRMM142005CCQM P39.1MethylmercurySalmonfishIRMM82005CCQM K43MethylmercurySalmonfishIRMM52006CCQM P86SelenomethionineYeastLGC & NRCC102007CCQM K43.1MethylmercurySwordfishNMIJ102007CCQM P96ArsnobetaineSwordfishNMIJ & NIM82008CCQM K60SelenomethionineSe-rich wheat flourLGC & NRCC142009CCQM P114PBDE & PBBPlasticIRMM72010CCQM P96.1ArsnobetaineSolution & CodfishNMIJ & NIM82012CCQM K97&P133ArsnobetaineSolution & tunafishNIM & NMIJ8

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

根据《中华人民共和国行政许可法》《中华人民共和国计量法》《中华人民共和国计量法实施细则》《标准物质管理办法》有关规定，市场监管总局2021年新批准国家一级标准物质345项、国家二级标准物质1774项，现予以公布。（更多详见附件）2021年新批准国家标准物质目录（一级标准物质）序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次1.证字第2514GBW07139锰矿石成分分析标准物质（I）湖南省地质测试研究院2021年第1批2.证字第2515GBW07140锰矿石成分分析标准物质（II）湖南省地质测试研究院2021年第1批3.证字第2516GBW07352沉积物中多环芳烃成分分析标准物质(JSH)国家地质实验测试中心2021年第1批4.证字第2517GBW07353沉积物中多环芳烃成分分析标准物质(JXL)国家地质实验测试中心2021年第1批5.证字第2518GBW07354沉积物中多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批6.证字第2519GBW07355沉积物中多环芳烃和有机氯农药成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批7.证字第2520GBW07499高演化沉积岩岩石热解和总有机碳分析标准物质（GZZJ-1）国家地质实验测试中心2021年第1批8.证字第2521GBW07500高演化沉积岩岩石热解和总有机碳分析标准物质（GZZJ-2）国家地质实验测试中心2021年第1批9.证字第2522GBW07536土壤（黑龙江漠河）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批10.证字第2523GBW07537土壤（内蒙古牙克石）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次11.证字第2524GBW07538土壤（黑龙江牡丹江）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批12.证字第2525GBW07539土壤（内蒙古锡林郭勒）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批13.证字第2526GBW07540土壤（内蒙古额济纳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批14.证字第2527GBW07541土壤（新疆阿勒泰）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批15.证字第2528GBW07542土壤（新疆哈密）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批16.证字第2529GBW07543土壤（新疆和田）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批17.证字第2530GBW07544土壤（新疆且末）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批18.证字第2531GBW07545土壤（西藏阿里）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批19.证字第2532GBW07546土壤（西藏改则）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批20.证字第2533GBW07547土壤（西藏那曲）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批21.证字第2534GBW07548土壤（西藏日喀则）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批22.证字第2535GBW07549土壤（西藏林芝）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次23.证字第2536GBW07550土壤（甘肃嘉峪关）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批24.证字第2537GBW07551土壤（青海格尔木）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批25.证字第2538GBW07552土壤（河南安阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批26.证字第2539GBW07553土壤（山东菏泽）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批27.证字第2540GBW07554土壤（陕西汉中）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批28.证字第2541GBW07555土壤（河南南阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批29.证字第2542GBW07556土壤（江苏宜兴）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批30.证字第2543GBW07557土壤（四川雅安）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批31.证字第2544GBW07558土壤（四川简阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批32.证字第2545GBW07559土壤（重庆涪陵）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批33.证字第2546GBW07560土壤（江西九江）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批34.证字第2547GBW07561土壤（浙江龙泉）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次35.证字第2548GBW07562土壤（贵州铜仁）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批36.证字第2549GBW07563土壤（湖南邵阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批37.证字第2550GBW07564土壤（贵州安顺）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批38.证字第2551GBW07565土壤（江西赣州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批39.证字第2552GBW07566土壤（福建漳州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批40.证字第2553GBW07567土壤（云南保山）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批41.证字第2554GBW07568土壤（广东梅州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批42.证字第2555GBW07569土壤（云南玉溪）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批43.证字第2556GBW07570土壤（广西百色）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批44.证字第2557GBW07571土壤（广西梧州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批45.证字第2558GBW07572土壤（广东花都）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批46.证字第2559GBW07573土壤（海南文昌）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次47.证字第2560GBW07731南极玄武岩成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批48.证字第2561GBW07732南极凝灰岩成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批49.证字第2562GBW07733锂辉石成分分析标准物质（LHL）国家地质实验测试中心2021年第1批50.证字第2563GBW07734锂辉石成分分析标准物质（LHH）国家地质实验测试中心2021年第1批51.证字第2564GBW07735锂辉石成分分析标准物质（LHS）国家地质实验测试中心2021年第1批52.证字第2565GBW07736黑色页岩贵金属成分分析标准物质(I)河南省岩石矿物测试中心、国家地质实验测试中心2021年第1批53.证字第2566GBW07737黑色页岩贵金属成分分析标准物质(II)河南省岩石矿物测试中心、国家地质实验测试中心2021年第1批54.证字第2567GBW07738铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-1）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批55.证字第2568GBW07739铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-2）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批56.证字第2569GBW07740铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-3）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批57.证字第2570GBW07741铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-4）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批58.证字第2571GBW07742硅藻土成分分析标准物质（JL）山东省地质科学研究院、国家地质实验2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次测试中心59.证字第2572GBW07743硅藻土成分分析标准物质（YN）山东省地质科学研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批60.证字第2573GBW07744硅藻土成分分析标准物质（ZJ）山东省地质科学研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批61.证字第2574GBW07890稀土矿石成分分析标准物质(1)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批62.证字第2575GBW07891稀土矿石成分分析标准物质(2)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批63.证字第2576GBW07892稀土矿石成分分析标准物质(3)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批64.证字第2577GBW07893稀土矿石成分分析标准物质(4)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批65.证字第2578GBW07894黝铜矿成分分析标准物质(YTL)国家地质实验测试中心2021年第1批66.证字第2579GBW07895黝铜矿成分分析标准物质(YTH)国家地质实验测试中心2021年第1批67.证字第2580GBW07896钛矿石成分分析标准物质（金红石贫矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批68.证字第2581GBW07897钛矿石成分分析标准物质（金红石富矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次69.证字第2582GBW07898钛矿石成分分析标准物质（钛铁矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批70.证字第2583GBW07899钛精矿成分分析标准物质（钛铁矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批71.证字第2584GBW07965黄土成分分析标准物质（1）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批72.证字第2585GBW07966黄土成分分析标准物质（2）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批73.证字第2586GBW07967黄土成分分析标准物质（3）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批74.证字第2587GBW07968黄土成分分析标准物质（4）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批75.证字第2588GBW07969土壤界限含水率标准物质（LWC-1）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批76.证字第2589GBW07970土壤界限含水率标准物质（LWC-2）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批77.证字第2590GBW07971土壤界限含水率标准物质（LWC-3）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批78.证字第2591GBW07972土壤界限含水率标准物质（LWC-4）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批79.证字第2592GBW07973土壤界限含水率标准物质（LWC-5）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批80.证字第2593GBW07974土壤碳形态标准物质（HLJ）国家地质实验测试中心2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次81.证字第2594GBW07975土壤碳形态标准物质（LT）国家地质实验测试中心2021年第1批82.证字第2595GBW07976土壤碳形态标准物质（HYZ）国家地质实验测试中心2021年第1批83.证字第2596GBW07977土壤碳形态标准物质（JZ）国家地质实验测试中心2021年第1批84.证字第2597GBW07978土壤成分分析标准物质(HLJFJ)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批85.证字第2598GBW07979土壤成分分析标准物质(HBXT)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批86.证字第2599GBW07980土壤成分分析标准物质(HNSZY)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批87.证字第2600GBW07981土壤成分分析标准物质(HNWN)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批88.证字第2601GBW07982土壤成分分析标准物质(SXWN)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批89.证字第2602GBW07983土壤成分分析标准物质(XJAKS)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批90.证字第2603GBW07984土壤成分分析标准物质(NXPL)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批91.证字第2604GBW07985土壤成分分析标准物质(GSGT)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批92.证字第2605GBW07986土壤成分分析标准物质(NMBNM)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批93.证字第2606GBW07987土壤（浙江龙游）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次94.证字第2607GBW07988土壤（江西赣州）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批95.证字第2608GBW07989土壤（广西梧州）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批96.证字第2609GBW07990土壤（江苏宜兴）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批97.证字第2610GBW07991土壤（天津蓟县）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批98.证字第2611GBW07992土壤（广西百色）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批99.证字第2612GBW07993土壤（河北玉田）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批100.证字第2613GBW07994土壤（河北丰润）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批101.证字第2614GBW07995土壤（天津静海）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批102.证字第2615GBW07996土壤（山东菏泽）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批103.证字第2616GBW07997土壤（吉林镇赉）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批104.证字第2617GBW07998土壤（吉林白城）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批105.证字第2618GBW02527稀土发火合金成分分析标准物质1#山东非金属材料研究所（国防科技工业应用化学一级计量站）2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次106.证字第2619GBW02528稀土发火合金成分分析标准物质2#山东非金属材料研究所（国防科技工业应用化学一级计量站）2021年第2批107.证字第2620GBW02529稀土发火合金成分分析标准物质3#山东非金属材料研究所（国防科技工业应用化学一级计量站）2021年第2批108.证字第2621GBW02795高纯铟纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第2批109.证字第2622GBW02796高纯铂纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第2批110.证字第2623GBW04137辉长岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批111.证字第2624GBW04138斜长角闪岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批112.证字第2625GBW04139橄榄岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批113.证字第2626GBW04140榴辉岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批114.证字第2627GBW04141花岗岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批115.证字第2628GBW04330茶叶中锶-90标准物质中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所2021年第2批116.证字第2629GBW04507甲醇中苯乙烯单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批117.证字第2629GBW04508甲醇中苯乙烯单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批118.证字第2630GBW04509正己烷中正十六烷单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次119.证字第2630GBW04510正己烷中正十六烷单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批120.证字第2631GBW0451197Mo浓缩同位素稀释剂标准物质中国计量科学研究院2021年第2批121.证字第2632GBW04512100Mo浓缩同位素稀释剂标准物质中国计量科学研究院2021年第2批122.证字第2633GBW04624铜同位素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批123.证字第2634GBW06203乙酰苯胺元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批124.证字第2635GBW06204二苯并噻吩元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批125.证字第2636GBW06205溴化钾中溴含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批126.证字第2637GBW08428聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-B）中国计量科学研究院2021年第2批127.证字第2638GBW08429聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-L）中国计量科学研究院2021年第2批128.证字第2639GBW08430聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-M）中国计量科学研究院2021年第2批129.证字第2640GBW08431聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-H）中国计量科学研究院2021年第2批130.证字第2641GBW08432聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-B）中国计量科学研究院2021年第2批131.证字第2642GBW08433聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-L）中国计量科学研究院2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次132.证字第2643GBW08434聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-M）中国计量科学研究院2021年第2批133.证字第2644GBW08435聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-H）中国计量科学研究院2021年第2批134.证字第2645GBW08685水中氯酸根溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批135.证字第2646GBW08686水中高氯酸根溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批136.证字第2647GBW08687三价铁溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批137.证字第2648GBW08688锗单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批138.证字第2649GBW08689钛单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批139.证字第2650GBW09309霜类化妆品中铅、镉、砷成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批140.证字第2651GBW09876药用空心胶囊中铬元素成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批141.证字第2651GBW09877药用空心胶囊中铬元素成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批142.证字第2651GBW09878药用空心胶囊中铬元素成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批143.证字第2652GBW10182马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质（低中中）中国计量科学研究院2021年第2批144.证字第2653GBW10183马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质（中低高）中国计量科学研究院2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次145.证字第2654GBW10184马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质（高高低）中国计量科学研究院2021年第2批146.证字第2655GBW10185大米粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批147.证字第2656GBW10186河北小麦粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批148.证字第2657GBW10187山东小麦粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批149.证字第2658GBW10188玉米粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批150.证字第2659GBW10189小米粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批151.证字第2660GBW10190黄豆粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批152.证字第2661GBW10191绿豆粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批153.证字第2662GBW10192大白菜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批154.证字第2663GBW10193菜花粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批155.证字第2664GBW10194黄瓜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批156.证字第2665GBW10195苦瓜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次157.证字第2666GBW10196韭菜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批158.证字第2667GBW10197香菇粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批159.证字第2668GBW10198黑木耳粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批160.证字第2669GBW10199红薯粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批161.证字第2670GBW10200土豆粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批162.证字第2671GBW10201辣椒粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批163.证字第2672GBW10202生姜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批164.证字第2673GBW10203枸杞粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批165.证字第2674GBW10204红枣粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批166.证字第2675GBW10205黑芝麻粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批167.证字第2676GBW10206核桃粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批168.证字第2677GBW10207香蕉粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次169.证字第2678GBW10208苹果粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批170.证字第2679GBW10209甜橙粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批171.证字第2680GBW10210三文鱼冻干粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批172.证字第2681GBW10211新西兰奶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批173.证字第2682GBW10212澳大利亚奶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批174.证字第2683GBW10213黑龙江奶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批175.证字第2684GBW10214红茶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批176.证字第2685GBW10215普洱茶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批177.证字第2686GBW11213原油中硫元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批178.证字第2687GBW11214原油中镍元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批179.证字第2688GBW11215原油中钒元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批180.证字第2689GBW12048聚苯乙烯微球粒度标准物质（15µm）中国石油大学（北京）2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次181.证字第2690GBW12049聚苯乙烯微球粒度标准物质（30µm）中国石油大学（北京）2021年第2批182.证字第2691GBW12050聚苯乙烯微球粒度标准物质（60µm）中国石油大学（北京）2021年第2批183.证字第2692GBW12051聚苯乙烯微球粒度标准物质（120µm）中国石油大学（北京）2021年第2批184.证字第2693GBW12052二氧化硅微球粒度标准物质（10µm）中国石油大学（北京）2021年第2批185.证字第2694GBW12053玻璃微珠粒度分布标准物质中国石油大学（北京）2021年第2批186.证字第2695GBW1362037℃黏度标准物质（1.5）中国计量科学研究院2021年第2批187.证字第2696GBW1362137℃黏度标准物质（3）中国计量科学研究院2021年第2批188.证字第2697GBW1362237℃黏度标准物质（5）中国计量科学研究院2021年第2批189.证字第2698GBW1362337℃黏度标准物质（8）中国计量科学研究院2021年第2批190.证字第2699GBW1362437℃黏度标准物质（10）中国计量科学研究院2021年第2批191.证字第2700GBW1362537℃黏度标准物质（20）中国计量科学研究院2021年第2批192.证字第2701GBW1362637℃黏度标准物质（30）中国计量科学研究院2021年第2批193.证字第2702GBW13982一维铬纳米光栅标准物质同济大学、中国计量科学研究院2021年第2批194.证字第2703GBW13983一维硅纳米光栅标准物质同济大学、中国科学院上海应用物理研究所、中国计量科学研究院2021年第2批195.证字第2952GBW06350氢中一氧化碳、二氧化碳和甲烷混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批196.证字第2953GBW06351氢中一氧化碳气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次197.证字第2954GBW06352氢中二氧化碳气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批198.证字第2955GBW06353氢中甲烷气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批199.证字第2956GBW06354氢中二氧化碳和甲烷混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批200.证字第2957GBW06355氢中氦、氩和氮混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批201.证字第2958GBW06356氢中氦气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批202.证字第2959GBW06357氢中氩气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批203.证字第2960GBW06358氢中氮气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批204.证字第2961GBW06359氢中氩和氮混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批205.证字第2962GBW08806空气中一氧化碳气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批206.证字第2963GBW08807氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批207.证字第2964GBW08808氮气中乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、1-丁烯、正丁烷、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异戊烷、1-戊烯、正戊烷、异戊二烯、顺-2-戊烯、反-2-戊烯、2,2-二甲基丁烷、环戊烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、1-己烯、正己烷、甲基环戊烷、2,4-二甲基戊烷、苯、环己烷、2-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、2,2,4-三甲基戊烷、正庚烷、甲基环己烷、2,3,4-三甲基戊烷、甲苯、2-甲基庚中国计量科学研究院、中国测试技术研究院化学研究所2021年第6批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次烷、3-甲基庚烷、正辛烷、乙苯、邻二甲基苯、间二甲基苯、对二甲基苯、苯乙烯、正壬烷、异丙基苯、丙基苯、3-乙基甲苯、4-乙基甲苯、1,3,5-三甲基苯、2-乙基甲苯、1,2,4-三甲基苯、正癸烷、1,2,3-三甲基苯、间二乙苯、对二乙苯、正十一烷、正十二烷57组分挥发性有机物混合气体标准物质208.证字第3692GBW06119二甲基砜纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批209.证字第3693GBW06120尼泊金乙酯纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批210.证字第3694GBW06121正丙醇纯度标准物质中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司2021年第11批211.证字第3695GBW06122异丙醇纯度标准物质中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司2021年第11批212.证字第3696GBW06123正丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司2021年第11批213.证字第3697GBW06124异丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批214.证字第3698GBW06125叔丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批215.证字第3699GBW06126仲丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批216.证字第3700GBW06127叔戊醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次217.证字第3701GBW06128甲基叔戊基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批218.证字第3702GBW06129二异丙基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批219.证字第3703GBW06130甲基叔丁基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批220.证字第3704GBW06131乙基叔丁基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批221.证字第3705GBW06132尿素化肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批222.证字第3706GBW06133磷酸氢二铵化肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批223.证字第3707GBW06134氯化钾化肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批224.证字第3708GBW06135高氮磷低氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批225.证字第3709GBW06136高氮低氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批226.证字第3710GBW06137高钾硫基复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批227.证字第3711GBW06138高钾中氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批228.证字第3712GBW06139高磷低氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次229.证字第3713GBW06140平衡型硫基复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批230.证字第3714GBW07581土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批231.证字第3714GBW07582土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批232.证字第3714GBW07583土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批233.证字第3714GBW07584土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批234.证字第3714GBW07585土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司235.证字第3715GBW07586富稀土深海沉积物（印度洋-1）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批236.证字第3716GBW07587富稀土深海沉积物（印度洋-2）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批237.证字第3717GBW07588富稀土深海沉积物（印度洋-3）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批238.证字第3718GBW07589富稀土深海沉积物（太平洋-1）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批239.证字第3719GBW07590富稀土深海沉积物（太平洋-2）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批240.证字第3720GBW07591氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批241.证字第3720GBW07592氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批242.证字第3720GBW07593氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批243.证字第3720GBW07594氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批244.证字第3721GBW08690硅单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批245.证字第3722GBW08691锡单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批246.证字第3723GBW08692硒单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次247.证字第3724GBW08693铂单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批248.证字第3725GBW08694铟单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批249.证字第3726GBW08695锑单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批250.证字第3727GBW08696钯单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批251.证字第3728GBW08697铷(Rb)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批252.证字第3729GBW08698钕(Nd)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批253.证字第3730GBW08699镨(Pr)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批254.证字第3731GBW08700磷(P)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批255.证字第3732GBW09116HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批256.证字第3732GBW09117HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批257.证字第3732GBW09118HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批258.证字第3732GBW09119HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批259.证字第3732GBW09120HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批260.证字第3733GBW09121GJB2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院、国家卫生健康委科学技术研究所2021年第11批261.证字第3734GBW09122耳聋GJB2基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批262.证字第3734GBW09123耳聋GJB2基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次263.证字第3734GBW09258耳聋GJB2基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批264.证字第3735GBW09259耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批265.证字第3735GBW09260耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批266.证字第3735GBW09261耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批267.证字第3735GBW09262耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批268.证字第3735GBW09263耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批269.证字第3735GBW09264耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批270.证字第3735GBW09265耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批271.证字第3735GBW09266耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批272.证字第3736GBW09267耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批273.证字第3736GBW09268耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批274.证字第3736GBW09269耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批275.证字第3736GBW09270耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次276.证字第3736GBW09271耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批277.证字第3736GBW09272耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批278.证字第3737GBW09273硫代芬太尼盐酸盐纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批279.证字第3738GBW09274对氟芬太尼盐酸盐纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批280.证字第3739GBW092754-氟丁酰芬太尼纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批281.证字第3740GBW09276异丁酰芬太尼纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批282.证字第3741GBW09277邻氟芬太尼盐酸盐纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批283.证字第3742GBW09278炔诺孕酮纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批284.证字第3743GBW09279屈螺酮纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批285.证字第3744GBW09280米非司酮纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次286.证字第3745GBW09281扁桃酸纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批287.证字第3746GBW09282醛固酮纯度标准物质国家卫生健康委临床检验中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批288.证字第3747GBW09283冰冻人血浆醛固酮标准物质国家卫生健康委临床检验中心2021年第11批289.证字第3747GBW09284冰冻人血浆醛固酮标准物质国家卫生健康委临床检验中心2021年第11批290.证字第3747GBW09285冰冻人血浆醛固酮标准物质国家卫生健康委临床检验中心2021年第11批291.证字第3748GBW09286塞克硝唑纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批292.证字第3749GBW09287氟甲喹纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批293.证字第3750GBW09288洛硝哒唑纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批294.证字第3751GBW09289麻保沙星纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批295.证字第3752GBW09290氯吡脲纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次296.证字第3753GBW092912,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批297.证字第3754GBW09292胰岛素（人）纯度标准物质中国计量科学研究院、广东省计量科学研究院2021年第11批298.证字第3755GBW10216羊肉粉中克伦特罗残留分析标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）、山东省农业科学院2021年第11批299.证字第3756GBW10226镉污染（富硒）大米粉无机成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批300.证字第3757GBW10227河南小麦粉无机成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批301.证字第3758GBW10228红豆粉无机成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批302.证字第3759GBW10229旱芹菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批303.证字第3760GBW10230圆白菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批304.证字第3761GBW10231菠菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批305.证字第3762GBW10232洋葱成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批306.证字第3763GBW10233油菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批307.证字第3764GBW10234茉莉花成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次308.证字第3765GBW10235杨树叶成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批309.证字第3766GBW10236豫烟叶成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批310.证字第3767GBW10237绿茶（高山茶）成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批311.证字第3768GBW10238豆粕中46种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批312.证字第3769GBW10239花生粕中49种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批313.证字第3770GBW10240蛋白粉中41种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批314.证字第3771GBW10241德国奶粉中26种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批315.证字第3772GBW10242牛肉粉中40种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批316.证字第3773GBW10243猪浓缩饲料中51种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批317.证字第3774GBW10244鸡浓缩饲料中51种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批318.证字第3775GBW10245紫菜粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批319.证字第3776GBW10246海带粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批320.证字第3777GBW10247金针菇粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次321.证字第3778GBW10248银耳粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批322.证字第3779GBW10249藕粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批323.证字第3780GBW10250山楂粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批324.证字第3781GBW10251三七粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批325.证字第3782GBW10252珍珠粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批326.证字第3783GBW10253黄鱼粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批327.证字第3784GBW11216轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批328.证字第3784GBW11217轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批329.证字第3784GBW11218轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批330.证字第3784GBW11219轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批331.证字第3784GBW11220轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批332.证字第3785GBW13627假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批333.证字第3785GBW13628假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次334.证字第3785GBW13629假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批335.证字第3785GBW13630假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批336.证字第3785GBW13631假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批337.证字第3785GBW13632假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批338.证字第3785GBW13633假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批339.证字第3785GBW13634假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批340.证字第3785GBW13635假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批341.证字第3787GBW13984异辛烷密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批342.证字第3788GBW13985十三烷密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批343.证字第3789GBW13986PAO润滑油密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批344.证字第3790GBW13987超纯水密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批345.证字第3791GBW13988氟油密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批2021年新批准国家标准物质目录（一级标准物质）.pdf2021年新批准国家标准物质目录（二级标准物质）.pdf

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

国际环保纺织协会如往年一样，在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求，2012年开始生效。据了解，为了给企业充足的时间调整规范生产，允许生产企业有一段过渡调整期，确切的生效日期为2013年4月1日。　　据介绍，测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展，新发现的有毒物质和新法规的要求，同时也考虑了REACH法规的要求，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。测试项目具体更新为：根据现行版本的候选物质清单和目前达成的共识，湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入"溶剂残留物"的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。另外，相关样品需检测四种新纳入的增塑剂：邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯、邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变，为重量比的0.1%。

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

仪器信息网讯 日前，《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》公布，通知显示国家标准委将制定《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定》、《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定》等国家标准，这两项标准均为我国初次制定，并将分别采用国际标准ISO/TS 16181:2011和ISO/TS 16179:2012，起草单位为中国皮革和制鞋工业研究院。　　同时，中国皮革和制鞋工业研究院还将参与起草《皮革 材质鉴别 显微镜法》、《皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定》、《皮革和毛皮化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法》、《皮革和毛皮化学试验:短链氯化石蜡的测定》。这4项标准也为我国初次制定。《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中鞋及皮革检测相关标准 计划编号项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间主管部门归口单位起草单位20130991-T-607鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定推荐制定　ISO/TS 16181:20112015中国轻工业联合会全国制鞋标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院等20130992-T-607鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定推荐制定　ISO/TS 16179:20122015中国轻工业联合会全国制鞋标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院等20130951-T-607皮革 材质鉴别 显微镜法推荐制定　ISO/DIS 17131:20122014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会国家皮革质量监督检验中心(浙江)、广州市质量监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院20130952-T-607皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定推荐制定　　2014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院20130953-T-607皮革和毛皮 化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法推荐制定　ISO 13365:20112014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会国家皮革质量监督检验中心(浙江)、福建出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院、重庆市计量质量检测研究院20130954-T-607皮革和毛皮 化学试验:短链氯化石蜡的测定推荐制定　　2014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院、福建出入境检验检疫局