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丁二酸二正丁酯标准品

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丁二酸二正丁酯标准品相关的论坛

  • 【原创】催化合成丁二酸二丁酯

    催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料,低级的酯一般都是水果香味,可作香料(如醋酸异戊酯有香蕉味,戊酸乙酯有苹果香味等)。液态的酯能溶解很多有机物,故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂,该增塑剂为无色透明液体,常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液,是一种昆虫驱避剂,用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫,它的合成与其它酯类化合物一样,由相应的酸和醇通过酯化反应而制得.以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂,而浓硫酸有腐蚀性,使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差,同时,在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境.为解决浓硫酸作催化剂时的缺点,人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸,但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少,虽有人将TiO2/S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯,但该催化剂的制备较为复杂,成本较高,不利于工业化生产.随着人们环保意识的增强,对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究,作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐,保管、运输、使用均很方便,又能克服无机酸的强腐蚀性,因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯,主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

  • 丁二酸检测

    检测样品中丁二酸含量的时候,发现丁二酸相应较低,提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐,会对丁二酸的分离有影响吗?另外,发现丁二酸附近有杂质长出,请问丁二酸会转变成别的吗?

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 丁二酸中的铅测定问题

    请教各位:我在分析丁二酸中的铅时,仪器的重现性非常不好,铅的灵敏度又非常低,我是直接稀释100倍进样的,有没有什么好的办法将丁二酸分解掉?

  • 富马酸和丁二酸分离不开

    最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析,用的是HSS T3柱子,富马酸和丁二酸峰怎么都分不开,有没有大神做过的,麻烦告知方法,目前只有waters的超高效柱子,谢谢,急????

  • 柠檬酸和丁二酸峰型奇怪

    柠檬酸和丁二酸峰型奇怪

    [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901261202043517_960_3297997_3.png!w690x420.jpg[/img]流动相是0.1%磷酸+20 mM KH2PO4和甲醇,99:1等度洗脱,0.4流速,柱温30,柱子是waters家HSS T3(2.1×100)。不同浓度的混标走出来的峰型不一样,2min的峰是柠檬酸,2.4min的峰是丁二酸,麻烦大家帮我分析一下峰型为什么会这样,要如何改善?

  • 丁二酸酐定量

    各位大神,我要测一个原料药里的丁二酸酐,但是丁二酸酐性质不稳,遇水会水解,即使是流动相里有水,也会水解,请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量?

  • 液相色谱质谱检测巯基丁二酸遇到的问题

    [color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

  • 液相色谱质谱检测巯基丁二酸遇到的问题

    [color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测,该物质含有二个羧酸基团,一个巯基,分子量是150,我用负离子模式检测没有峰,用正离子模式检测149处有峰,按说正离子模式出峰不应该在151吗?不太懂,忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

  • 丁二酸酐能使用气质检测吗

    丁二酸酐性质不是很稳定,将其溶解在二氯甲烷中直接进样分析,不知道进样过程中,会不会受热分解,大家有没有相关经验?使用DB-5的色谱柱,能很好的分析这个物质吗?

  • 岛津LA2010测试草酸和丁二酸现有条件下分不开。

    使用的液相机器为岛津LA2010,柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐:甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9,流速0.5mL/min,柱温40度,进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开,出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦!!!!!以下时我的几个困惑:1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开,磷酸盐浓度是否还要提高?以及10%的甲醇比例是否为极限了?因为越跑压力约高,我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了?谢谢各位大神了!!

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》:CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》:CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量

    固相萃取-高效液相色谱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量顺丁烯二酸也叫马来酸,顺丁烯二酸酐通过水解可以直接转化为顺丁烯二酸。作为一种人工合成的有机酸,顺丁烯二酸是重要的有机化工原料,顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的用途非常广泛,主要用于制造混凝土高效减水剂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂漆、农药、润滑油添加剂等, 经深加工可生产1、4-丁二醇、酒石酸、富马、酸苹果酸等化工产品。作为淀粉处理剂,主要的作用是改善食品的弹性和黏性,以及改善食品外观光泽度,同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂目录中,也就是说马来酸这种物质并不是合法食品添加剂,如果用其来生产淀粉,这种行为也是违法。有研究发现顺丁烯二酸能损害眼部及肾脏。市场上,有部分企业为了提高淀粉的弹性、粘度和稳定性,在食用淀粉中加入大量顺丁烯二酸淀粉酯,但由于技术等条件的限制,作为原料的顺丁烯二酸酐存在着大量的残留,从而使食用淀粉存在着巨大的食品安全隐患,因此,建立一种检测食用淀粉中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的方法是非常必要的。顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测方法化学滴定法,气相色谱法,离子色谱法,毛细管电泳法和高效液相色谱法等。由于技术条件的限制化学滴定法无法对样品中较低含量的顺丁烯二酸准确定量;毛细管电泳法由于技术条件的限制仍无法大规模应用;而气相色谱法和离子色谱法在应用方法条件上对检测的样品的限制使其很难应用在淀粉和淀粉制品上。目前,检测顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐比较准确有效的方法是高效液相色谱法,样品中残留的顺丁烯二酸酐通过水解也转化为顺丁烯二酸进行检测。然而由于淀粉及淀粉产品种类较多,成分复杂,而顺丁烯二酸的检测波长较低,在检测过程中存在很多的干扰,对结果的判断和准确定量有较大的影响,本实验利用LC-SAX 强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,以去除复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度。方法操作简单,可靠,适用于对淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐进行准确的定性及定量。1材料与方法1.1材料与试剂顺丁烯二酸标准品(99% ,Sigma 公司) 。实验样品: 小麦粉,马铃薯淀粉,玉米淀粉,地瓜粉,变性淀粉,珍珠粉圆,复合淀粉均购于市场。甲醇( 色谱级) ,三氟乙酸( 色谱纯) ,无水乙醇( 分析纯) ,氨水(分析纯),硫酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯);强阴离子交换固相萃取柱 CNWBOND SAX 固相萃取小柱 500mg,6ml(购于上海安谱公司)。1.2仪器与设备Agilent1200 高效液相色谱仪-配二极管阵列DAD检测器( 美国Agilent 公司) ,; KQ5200超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司;3k-3000 型高速离心机(最高转速15000r/min) 德国 Sigma 公司;Mili-Q 纯水系统美国Milipore 公司。1.3方法1.3.1标准溶液的制备标准储备溶液(1.0mg/mL)的配制:称取顺丁烯二酸0.1000g于100mL 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度线,充分摇匀备用。此溶液于4 ℃冰箱中可储存3 个月。将标准储备溶液用水配制成 0.5、5.0、50.0、100.0、200.0μg/mL 混合系列标准溶液,使用前配制。1.3.2试样处理准确称取2.5g样品于50mL 塑料离心管中,加乙醇水(1:1)定容至刻度,充分摇匀,超声波提取10min,以3000r/min离心3min;取5.0mL 上清液加入一滴酚酞指示剂,取液用体积分数5% 氨水调至溶液变为浅红色,将液转移至已经过活化平衡的SAX 固相萃取柱中以自然流速过柱,待样品全部吸附后用3 mL水淋洗,流速约3 mL/min,抽至近干后,用2ml 0.1%硫酸以不超过1 mL/min 流速洗脱。洗脱液过滤后,供HPLC 分析。1.3.3液相色谱操作条件色谱柱:CNW®Athena C18-WP色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm);流动相:0.1mol/LCF3COOH;流速1.0mL/min;检测波长:215nm;进样体积:20μL;柱温:25℃。1.3.4测定步骤将标准工作溶液按照质量浓度由低到高的顺序进样测定,在215nm 波长处,以色谱图中的峰面积对其质量浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后,以色谱图中的保留时间及相应的光谱图定性,峰面

  • 丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征

    【序号】:1【作者】: 王先津代元坤苑志磊贺继东【题名】:丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征【期刊】:化学与生物工程. 【年、卷、期、起止页码】:2018,35(07)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7i0-kJR0HYBJ80QN9L51zrPwrSRYDLTFoseLVM05aDgmt1NJw4N2j08qxaqTe_5CqI&uniplatform=NZKPT

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 关于婴幼儿食品标准修订的建议

    为了保护消费者食品安全的权益和全球公平贸易,国际组织在上世纪60年代成立了一个专门的组织--国际食品法典委员会(Codex CAC)。此后的几十年间,在婴幼儿配方粉领域内安全问题层出不穷,致使数以千计的婴幼儿伤残或死亡。特别是上世纪70年代某公司的产品在非洲引发大面积婴幼儿死亡的惨剧,至今令人无法忘怀。这使得国际组织不得不重新审视整个机构的建制和运行机制在哪里存在疏漏。经过全球专家的严格论证发现:机构建制和运行机制缺少有学术修养的儿科医师参与。于是,在2004年,在国际食品法典委员会的架构内,成立有全球资深儿科专家组成的国际专家组(Codex CAC IEG),对婴幼儿配方粉的国家标准制定、生产质量的程序管理提出科学建议。 儿童食品折射社会文明程度 2005年在德国慕尼黑召开了国际专家组的会议。国际专家组有两个对于婴幼儿配方粉的见解是值得深思的:一是婴幼儿配方粉不是一般的食品,而是婴幼儿的"粮食";二是任何制造假冒伪劣婴幼儿食品的行为是"刑事犯罪". 嗣后,在全球范围内婴幼儿配方粉的管理才真正走上科学管理的阶段。从这点来看,我国儿科工作者是与国际学术界同步进入这个学术领域,并作出了自己的贡献。 由于"文革"十年动乱,使得我国各个领域与国际社会隔绝,我们对婴幼儿配方粉的知识和相应的管理法规毫无所闻。 经过30多年的快速发展,群众生活水平极大地改善,对婴幼儿配方粉的社会需求飞速增长,但对婴幼儿配方粉的基础知识、管理法规和适宜技术并没有得到同步的提高。毋庸置疑,我们对婴幼儿配方粉的知识是随着国外婴幼儿配方粉产品的输入而逐步获得的。无论是广大家长、消费者、生产企业、管理部门还是标准的制定者和儿科医师,都在这种巨大的产品流和知识流的冲击下措手不及,误区丛生。少数不法商人趁机制造假冒伪劣产品,更加重了婴幼儿配方粉的安全危机,对我国婴幼儿配方粉产业和市场造成极大的伤害。此种危害对我国整个社会的诚信、安全、科学、文化将产生久远的破坏。 儿童食品(特别是婴幼儿食品)是一个多学科研发、多企业生产、多部门管理、大人群使用的特殊营养源。它不仅展示了一个国家的科学、技术、法制、管理水平,而且折射出全社会的文明程度、文化氛围和教育水准。 国家标准应与国际标准衔接 为促进我国婴幼儿食品标准修订工作趋近国际水准,笔者仅代表儿科营养工作者建言如下。 修订国标要明确思路。设立国标婴幼儿食品标准的出发点是限制企业,还是满足各种生理和医学情况婴幼儿生长发育需要?是遵循儿童生长发育规律,还是迁就企业目前知识水平和生产能力? 国标的修改应立足依据自然科学数据的积累。严谨的科研设计、缜密的论证是基础。要加强相关人员科学方法学再教育和修养。 婴儿配方粉是婴儿赖以生存的粮食(Foodstuff),决非普通食品(Food)。一些物质对成人食品而言是添加剂,对婴幼儿食品则是营养物,应当特例分类、个例定值。 国标修订时应考虑科学进步,加入豁免条款,有利于企业创新,也昭显国标本身的科学性和执法的权威性及严肃性。 国标制定要邀请企业参加,尽可能采纳企业的先进标准。在暂无条件采纳企业先进标准时要予以特批允许使用企业标准。 依国际惯例,儿科医师应当参加国标的制定、修改、解释,指导基层执法人员业务学习国标。受中国医师协会委托,中国医师协会 儿童健康专业委员会可承担此项任务。 国家标准应尽快与国际标准衔接,暂无法接轨者应注明行政原因、技术原因或学术原因。应进行科学论证,否则越差越远,影响不佳。 设立常规机构负责国家标准修改的科学论证,应有常规经费。不要临时抱佛脚,避免每回修订工作成为往复的一次性行为。 应当设立国标的行政解释和学术解释小组及其联席会,接收经常性咨询和争议需求。 (作者系中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员、亚洲儿科营养联盟主席) 《中国科学报》 (2012-02-13 A3 深度)

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm

  • 【资料】二虎食品添加剂-酸度调节剂之酒石酸

    3 酒石酸百科名片 酒石酸结构式酒石酸(tartaric acid),即,2,3-二羟基丁二酸,是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。物品简介  酒石酸,2,3-二羟基丁二酸.   分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。   即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子,有3种立体异构体,即:右旋型(D型, L型)、左旋型(L型,D型)、内消旋型。通常,外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中,特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时,会沉积大量酒石(氢钾盐)。另外,在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌(Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株),在体内是通过葡萄糖氧化分解,经由5-酮葡萄糖酸,在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用,可变成琥珀酸,因此,工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料,巴斯德 (L.Pasteus)曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料,在历史上是很有名的。(杨乃博译)    酒石酸酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。   酒石酸也是一种抗氧化剂,在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。   又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内,此盐难溶于水和乙醇,在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出,称为酒石,酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中,也有少量是以游离态存在的。   酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子(见不对称原子),存在三种立体异构体:右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸(见旋光异构),其结构式分别为:   等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消,称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶,它们的物理性质见表。   右旋酒石酸存在于多种果汁中,工业上常用葡萄糖发酵来制取。左旋酒石酸可由外消旋体拆分获得,也存在于马里的羊蹄甲的果实和树叶中。外消旋体可由右旋酒石酸经强碱或强酸处理制得,也可通过化学合成,例如由反丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。内消旋体不存在于自然界中,它可由顺丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。   酒石酸与柠檬酸类似,可用于食品工业,如制造饮料。酒石酸和单宁合用,可作为酸性染料的媒染剂。酒石酸能与多种金属离子络合,可作金属表面的清洗剂和抛光剂。   酒石酸钾钠又称为罗谢尔盐,可配制斐林试剂,还可做医药上的缓泻剂和利尿剂。酒石酸钾钠晶体具有压电性质,可用于电子工业。酒石酸锑钾为呕吐剂,又称吐酒石,并可治疗日本血吸虫病。 编辑本段历史  酒石酸最早是1769年由瑞典化学家卡尔·威廉·舍勒发现的。 [colo

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