最近做芸薹素内酯做的好郁闷,用1mg/mL的9-菲硼酸(溶剂为1%的吡啶-乙睛),70度水浴10min,流动相为乙睛:水=9:1,不出蜂,不知为什么?这是一篇外文文献提供的方法。
泛解酸内酯分析方法,还有标准物纯度98%或者99%可以做外标曲线么?
[align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px],主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]:红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]([/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px])[/size][size=18px];阿奇霉素[/size][size=18px](1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环)[/size][size=18px];[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px](1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环)[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量:红霉素(40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg),[/size][size=18px]吉他霉素(200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg)[/size][size=18px],[/size][size=18px]螺旋霉素([/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg)[/size][size=18px]等,还有很多该类药物没有规定残留限量,存在一定风险隐患,需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前,国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]:[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解,HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]9 种:林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分:高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]7 种:螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白,在磷酸盐缓冲盐溶液介质中,用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]7 种:螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,内标法定量。[/td][td]8 种:林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,内标法定量。[/td][td]8 种:林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取, HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]6 种:螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,内标法定量。[/td][td]8 种:林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取,用C18固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]8 种:罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取,氮吹浓缩后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定,外标法定量。[/td][td]7 种:红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取,正己烷除脂,中性氧化铝固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定,外标法定量。[/td][td]9 种:竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是,[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂,[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时,如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素,则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸,因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低;提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25638]大环内酯类抗生素的分析方法[/url]
在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高,各种标准物质的应用越来越多,因此如何正确的选购,合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要,为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容,编写成文,供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质,按规范的国际上公认的名称及定义如下:1. 标准物质(RM) Reference Material:具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值,用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material:附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多,我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类,国际标准物质信息库将其分为8 大类,每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则,我国将标准物质划分为两个等级:1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用,如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证及实验室间数据比对,校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平,如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质,根据所用分析仪器,被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质, 选择时应遵循以下原则:1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质,但这并非都能够实现,当找不到类似基体的标准物质时,可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质,如固态、液态或气态;粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求,并且经济合理,切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时,应了解其最小取样量和保质期以及储存方法,确保能够满足实际使用要求。
根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],做QS信号分子--高丝氨酸内酯类分子检测,看文献,标准品两个,为什么他最终检测出了四种信号分子(包含两个标准品)。四种信号分子,其中两个和标准品同样的,在色谱峰保留时可以参照标准品的色谱图选择保留时间,那么另外两种信号分子的色谱峰保留时间的参照标准是什么了?
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样,活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量,每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品),论证了方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一,均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法,本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质,以此方法为基础,结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求,制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献,计算了样品分析的合成不确定度,将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性;均匀性检验方法很多,有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ,其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的,本文采用方差法(F)检验,得到样品均匀性良好;标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值,本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除,.最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水;盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水;活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[
[color=#444444]求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合液中γ-戊内酯含量的方法(最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法)。混合液中可能含有乙酰丙酸、甲酸、乙醇、水、γ-戊内酯等物质。应该用什么规格的色谱柱。标准液要稀释到多少。求助详细的分析方法。希望各位帮忙。万分感谢![/color]
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]背景[/font][/font][/b][font='Times New Roman'] [font=宋体]油菜素甾醇([/font]BRs[font=宋体])是一类重要的植物激素,自[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]世纪[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]年代发现以来,人们已鉴定了超过[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]多种天然的油菜素甾醇。[/font][font=Times New Roman]BRs[/font][font=宋体]在植物的生长发育过程中发挥了至关重要的作用,调控着细胞伸长分裂、维管束分化、种子萌发、生根、花粉管形成等多项生理学过程,能显著提高植物对环境胁迫的抵抗能力。目前,油菜素甾醇的合成、代谢路径和信号传导机理还未完全探明,监控植物中油菜素甾醇含量的变化对相关机理研究具有重要的指导意义。然而,内源性油菜素甾醇含量低、植物样品基质复杂,现有分析方法多数难以满足植物学家对[/font][font=Times New Roman]BRs[/font][font=宋体]分析检测的要求。[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]为了实现油菜素甾醇的检测,分析化学工作者开发了基于酶联免疫法、气[/font] [font=宋体]相色谱[/font]-[font=宋体]质谱联用、高效液相色谱与紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见检测器[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]荧光检测器或串联质谱联 用的多种分析方法。其中,液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱联用技术是目前主流的检测手段。虽然油菜素甾醇在大气压化学电离([/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体])源和电喷雾电离([/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体])源质谱上均可产生响应信号,但检出限较高,不能满足少量植物样品中痕量油菜素甾醇的分析需求。有研究以丹酰[/font][font=Times New Roman]-3-[/font][font=宋体]氨基苯硼酸、[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]溴[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]吡啶[/font][font=Times New Roman]-5-[/font][font=宋体]硼酸、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]氨基苯硼酸、[/font][font=Times New Roman]3-[/font][font=宋体]N,N[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]二甲氨基苯硼酸衍生油菜素甾醇,通过引入易电离的氨基或吡啶基团,提高了衍生产物的电喷雾质谱离子化效率,将检出限降低至[/font][font=Times New Roman]pg[/font][font=宋体]级。然而,上述衍生反应需要加入毒性大的吡啶作为催化剂,且反应时间较长。且衍生试剂通常活性 较高难以长期保存。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本方法基于[/font]QuEChERs[font=宋体]方法,结合高效液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱快速测定植物组织中芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过氯化钠([/font][font=Times New Roman]NaCI[/font][font=宋体])和无水硫酸镁([/font][font=Times New Roman]MgSO4[/font][font=宋体])混合吸附剂分散萃取,结合[/font][/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]B/PSA[font=宋体]双层固相萃取柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前处理,以[/font]ChromCore? C18[font=宋体]色谱柱分离,采用[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]正离子扫描和多反应监测模式([/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体])检测,基质匹配溶液外标法定量。芸苔素内酯在[/font][font=Times New Roman]1~100 mg/mL[/font][font=宋体]范围内线性良好([/font][font=Times New Roman]R2 0.999[/font][font=宋体])。在不同中标准样含量[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]200 μgkg-1 [/font][font=宋体]添加水平下,目标化合物回收率均介于 [/font][font=Times New Roman]75.5%~93.6%[/font][font=宋体]之间,相对标准偏差 [/font][font=Times New Roman]RSD [/font][font=宋体]值在 [/font][font=Times New Roman]0.4%~7.0%[/font][font=宋体]之间([/font][font=Times New Roman]n=6[/font][font=宋体]),方法定量限([/font][font=Times New Roman]LOQ[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]S/N=10[/font][font=宋体])在 [/font][font=Times New Roman]0.55~1.46 μgkg-1 [/font][font=宋体]之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.[font=宋体]样本制备:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]样本与液氮中冷冻研磨至粉末状,样品粉碎后过[/font] 200 μm[font=宋体]筛,称取[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]样本(精确至 [/font][font=Times New Roman]0.01 g[/font][font=宋体])(转移至[/font][font=Times New Roman]2 mL EP[/font][font=宋体]管中,加入[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]乙腈,涡旋混匀[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体],于冰冷中超声[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体],粗提液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以[/font]4[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']12000 r/min[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]10 min[/font][font=宋体]后,取上清液,备用。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']2.[font=宋体]净化:[/font][/font][/b][font='Times New Roman']SPE[font=宋体]柱:[/font][font=Times New Roman]SelectCore [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]B/PSA 500mg/500mg/6mL [/font][font=宋体]双层萃取柱;[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]活化:[/font]5 [/font][font='Times New Roman']mL[font=宋体]乙腈活化;[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]上样:加入步骤[/font]1[font=宋体]中制备好的上清液,并收集上样液;[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]洗脱:用[/font]3 mL[font=宋体]乙腈[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1 V:V) ,[/font][font=宋体]收集全部洗脱液;[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]洗脱液于[/font]35 [/font][font='Times New Roman']℃[font=宋体]下旋转蒸发至干,待衍生;[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']3.[font=宋体]样本衍生:[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font]1 mL([/font][font='Times New Roman']3-[font=宋体]([/font][font=Times New Roman]N,N-[/font][font=宋体]二甲基氨基)苯基硼酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]乙腈 ([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]复溶,在[/font]40 ℃[font=宋体]水浴中加入[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']h[font=宋体]后,冷却至室温,[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]然后用[/font]0.22 [/font][font='Times New Roman']μm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的针头过滤器待测[/font],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]供液相色谱串联质谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']4.[font=宋体]液相色谱条件:[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Column:ChromCore ?C18 5μm[/font][font='Times New Roman']Dimension :2.1×150[/font][font='Times New Roman']Mobile Phase[font=宋体]: [/font][font=Times New Roman]A)0.1%HCOOH water[/font][/font][font='Times New Roman']B)0.1%HCOOH ACN[/font][font='Times New Roman']Gradient[font=宋体]:[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman']t[font=宋体]([/font][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']70[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']85[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']10.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']70[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman']Flow Rate[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]0.3 mL/min[/font][/font][font='Times New Roman']Temperature[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]30 ℃[/font][/font][font='Times New Roman']Injection Quantity[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]5 μL[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件:[/font][/font][/b][font='Times New Roman']ESI in positive ionization mode[/font][font='Times New Roman']Ion Spray voltage[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]5500 V[/font][/font][font='Times New Roman']Souree Temperature[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]200 ℃[/font][/font][font='Times New Roman']Nebulizer Gas[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]40 psi[/font][/font][img=,336,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150911003375_9115_3527267_3.jpg!w336x228.jpg[/img][font='Times New Roman']Figure1[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]MS/MS spectra and proposed fragment pathways of BLDMAPBA[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]Leu-enkephalin was used as lock mass in MS/MS mode (m/z610.4276for positive ion mode) to ensure the accuracy of m/z[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][img=,318,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150911144870_9374_3527267_3.jpg!w318x253.jpg[/img][font='Times New Roman']Figure2[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]MS/MS/MS spectra of CS and BL. The MS/MS/MS scan was performed on the MS system. 610.4.190.1. of BL. The excitation energy was 0.11 V, and the ?ll time was 50 ms[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][/align][img=,460,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150912104425_4582_3527267_3.jpg!w460x267.jpg[/img][font='Times New Roman']Figure3[font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]10ng/mL Multi-reaction monitoring of standard solution Mass Spectrogram[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]MRM)[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]公司名称:苏州格锐思生物技术有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个人信息:顾[/font]××[font=宋体]老师[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱信息:[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18 5μm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']2.1mm×150mm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]序列号:[/font]21514-001014[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font][/font][font='Times New Roman']SelectCore [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]B/PSA 500mg/500mg/6mL [font=宋体]双层萃取柱[/font][/font]
银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验(新手上路) 根据相关文献资料,银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱,极少量的黄酮杂质能严重干扰测定,紫外检测器检测较为困难,示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下:1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵(日本岛津公司);ELSD2000蒸发光散射检测器(美国奥泰Alltech);SK3300H型超声清洗器(上海科导KUDOS);乙腈(色谱纯);四腈呋喃(色谱纯);水(重蒸水);其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯(中国药品生物制品检定所提供)。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml)。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃,漂移管温度:115℃,氮气流速:3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)、乙腈-四氢呋喃-水(1:1:6)、乙腈-四氢呋喃-水(11:11:78)。结果以乙腈-四氢呋喃-水([font=Times
请教高手三甲胺乙内酯质量标准,谢谢另请教双乙酸钠质量标准、低聚木糖质量标准,谢谢!!
请问各位:有没有谁用HP-5柱子分析过牛奶内酯(CAS:72881-27-7)啊?不管GC或GCMS我用HP-5柱子分析出来,怎么跟国标差距这么大呢?我用HP-5柱子分析奶类香精时,牛奶内酯几乎分析不出来;是不是这柱子不行啊?还是我仪器其它有问题?
核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品,怎样处理标准品?用什么溶剂稀释?
细菌内毒素标准品溶液的制备,在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备,再由“充分混合内毒素储备标准溶液后,用细菌内毒素试验检查用水(BET检查用水)稀释,制成适当的系列稀释液,即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程?而在中国药典中,标准品溶液的制备,按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是,我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合,时间会不会过长,如此会不会对标准品有所影响?
细菌内毒素标准品溶液的制备,在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备,再由“充分混合内毒素储备标准溶液后,用细菌内毒素试验检查用水(BET检查用水)稀释,制成适当的系列稀释液,即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程?而在中国药典中,标准品溶液的制备,按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是,我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合,时间会不会过长,如此会不会对标准品有所影响?
小弟,跪求:1,3-丙烷磺内酯的分析方法。不知哪位大侠知道1,3-丙烷磺内酯如何分析,请告诉小弟。
我查过所有的食品分析用基体标准物质(国家标物中心)里面都没有元素锡,但现在又要做这个元素,应该怎么办才好。
柱子是Aminex的HPX-87H,流动相是0.35 mmol/L的硫酸,柱温35℃,流速0.6 ml/min,检测器是示差检测器。我的产物里有葡萄糖酸-1,4-内酯,需要使用液相定量,因此需要先做标准曲线。但是我打葡萄糖酸-1,4-内酯标准品的时候,出来的峰都是这样的。有可能是糖内酯打进去碰到流动相硫酸就水解了。我尝试过改变硫酸浓度和柱温,但这个峰还是这样子。感觉这样没法定量,我尝试着分割出右边那个尖峰来作标准曲线,但是最后算出我产物的产率不太正确。请问这种情况下我应该如何分峰呢?或者有什么更好的解决办法吗?困惑已久,由衷感谢![img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162320349349_8804_5367234_3.jpeg!w690x516.jpg[/img]
现在有一瓶农药残留分析用的溶液标准品,浓度为100ug/mL,体积为1mL,用安瓿瓶装着的。那么,如果要配置成8ug/mL的标准品,该如何操作呢?请大家列出详细操作步骤,以便讨论操作过程的影响因素!
食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。
乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规
麻仁润肠丸中木香内酯的提取和含量测定方法的建立 麻仁润肠丸收载于2010年版中国药典,为黄褐色的大蜜丸;气微香,味苦、微甘。成份有火麻仁、炒苦杏仁、大黄、木香、陈皮、白芍。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治为润肠通便,用于肠胃积热,胸腹胀满,大便秘结。药典中仅对麻仁润肠丸中大黄中的成分大黄素和大黄酚的含量做了标准要求,为了进一步保证药品质量,完善检测指标,我们探索并建立了麻仁润肠丸中木香内酯成分的提取和含量测定。目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香内酯含量的方法。方法:采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40),柱温38℃,流速1.0 mL/min,检测波长224nm。结果:木香内酯在31.56μg·mL-1~1010μg·mL-1呈良好的线性关系(r = 0.9996),平均回收率为100.9%,RSD =1.6%,麻仁润肠丸药材中木香内酯的含量为7.733mg g-1。结论:本法灵敏,准确,重现性好,可作为麻仁润肠丸中木香内酯的含量测定方法。材料与方法1 材料1.1 仪器Agilent 1100 高效液相色谱仪,紫外检测器,安捷伦化学工作站。梅特勒-托利多电子分析天平(1/10万,德国)。超声波清洗器(昆山)。紫外可见分光光度计(850,美国PE)。1.2 试剂木香内酯标准品(中国药品生物制品鉴定所提供),木香对照药材(中国药品生物制品鉴定所提供),麻仁润肠丸(实验室自制及其他四个厂家)。甲醇、乙腈为色谱纯,所用水为去离子水,其他试剂均为分析纯。2 方法2.1 实验部分2.1.1色谱条件Agilent 1100 高效液相色谱仪,岛津Wondasil C18(4.6mm×200 mm, 5μm)色谱柱,紫外检测器。流动相:甲醇:乙腈:水(50:10:40)。流速:1.0mL/min。柱温:38℃。进样量:20μL。检测
我刚开始做黄曲霉毒素,刚刚购置了标准品2ppm的,但是用什么稀释呢?按照国标是苯乙腈(98+2)的混合液,还是使用流动相使用的甲醇?稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧?我们实验室目前只有分析纯的,能用吗?
[font=inherit]一、项目基本情况[/font][font=inherit][size=18px]项目编号:XJLY24HW078[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目[/size][/font][size=18px]采购方式:公开招标[/size][font=inherit][size=18px]预算金额(元):2900000[/size][/font][font=inherit][size=18px]最高限价(元):300000,250000,150000,250000,100000,800000,700000,350000[/size][/font][font=inherit][size=18px]采购需求:[/size][/font]标项一 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项一) 数量:1 预算金额(元):300000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品一批 备注:标项二 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项二) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品二批 备注:标项三 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项三) 数量:1 预算金额(元):150000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:标准品三批 备注:标项四 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项四) 数量:1 预算金额(元):250000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体一批 备注:标项五 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项五) 数量:1 预算金额(元):100000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:气体二批 备注:标项六 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项六) 数量:1 预算金额(元):800000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材一批 备注:标项七 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项七) 数量:1 预算金额(元):700000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材二批 备注:标项八 标项名称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院2024年标准品、气体、试剂耗材采购项目(标项八) 数量:1 预算金额(元):350000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:试剂耗材三批 备注:[font=inherit][size=18px]合同履约期限:标项 1、2、3、4、5、6、7、8,按合同约定供货[/size][/font][font=inherit][size=18px]本项目(否)接受联合体投标。[/size][/font][font=SimHei, sans-serif][size=18px]二、申请人的资格要求:[/size][/font][font=inherit][size=18px]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1、2、3、4、5、6、7、8:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.本项目的特定资格要求:无[/size][/font][font=inherit]三、获取招标文件[/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]时间:2024年08月01日至2024年08月08日,每天上午10:00至13:30,下午15:30至18:00(北京时间,法定节假日除外)[/size][/font][font=inherit][size=18px]地点:政采云平台线上[/size][/font][font=inherit][size=18px]方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件),或者点击采购公告底部潜在供应商“获取采购文件”,页面跳转后登陆,直接获取采购文件。[/size][/font][font=inherit][size=18px]售价(元):0[/size][/font][font=inherit][font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]提交投标文件截止时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px][/size][/font][font=inherit][size=18px]投标地点:请登录政采云投标客户端投标[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标时间:2024年08月22日 11:00(北京时间)[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标地点:投标人登录政采云平台https://www.zcygov.cn/,进入“项目采购-开标评标-右边选择对应项目点击“进入项目”进入开标大厅。[/size][/font][font=inherit][size=18px][font=inherit]五、公告期限[/font][/size][/font][font=FangSong][size=18px]自本公告发布之日起5个工作日。[/size][/font][font=inherit]六、其他补充事宜[/font][font=FangSong][size=18px]/[/size][/font]特别提示:1、采购限额标准以上,200万元以下的货物和服务采购项目、400万元以下的工程采购项目,适宜由中小企业提供的,采购人应当专门面向中小企业采购。2、超过200万元的货物和服务采购项目,预留该部分采购项目预算总额的30%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。3、超过400万元的工程采购项目中适宜由中小企业提供的,预留该部分采购项目预算总额的40%以上专门面向中小企业采购,其中预留给小微企业的比例不低于60%。4、对于未预留份额专门面向中小企业的采购项目,以及预留份额项目中的非预留部分采购包,采购人、采购代理机构应当对符合规定的小微企业报价给予10%~20%(工程项目为3%~5%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的3%~5%作为其价格分。5、接受大中型企业与小微企业组成联合体或者允许大中型企业向一家或者多家小微企业分包的采购项目,对于联合协议或者分包意向协议约定小微企业的合同份额占到合同总金额30%以上的,采购人、采购代理机构应当对联合体或者大中型企业的报价给予4%~6%(工程项目为1%~2%)的扣除,用扣除后的价格参加评审。适用招标投标法的政府采购工程建设项目,采用综合评估法但未采用低价优先法计算价格分的,评标时应当在采用原报价进行评分的基础上增加其价格得分的1%~2%作为其价格分。[font=inherit][size=18px][font=inherit]七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系[/font][/size][/font][font=inherit][size=18px]1.采购人信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆维吾尔自治区分析测试研究院[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:/[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0000-0000000[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.采购代理机构信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称:新疆凌云天成工程管理咨询有限公司[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址:乌鲁木齐市新市区北京南路高新街217号盈科广场B座2709室[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式:0991-3193958[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.项目联系方式[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目联系人:许蕊[/size][/font][font=inherit][size=18px]电 话:0991-3193958[/size][/font]
标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。
食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。
标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。