来氟米特峰鉴别标准品

蜂蜜是一种常见的健康食品，口味香甜，营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类，包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等，此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质，所以其药用价值也非常广泛，可作为中成药辅料，也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值，在市场上广受欢迎，但假冒伪劣产品随之而来，且名目繁多，对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多，这里分两类进行简单汇总：现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3]，感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义，蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%，蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆（甜菜糖浆、大米糖浆）、C4植物糖浆（玉米糖浆、甘蔗糖浆）、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假，依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定，但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中，以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物， 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱－脉冲安培检测器（HPAEC -PAD） 检测，可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物，检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定，也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法，屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱（MALDI-MS）分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下，通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异，可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异，可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定，构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配，提取特征峰信息，可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现，蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势，由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究，建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维（1D）和二维（2D）高分辨核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR） 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果， 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率（95.2%）。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同， 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感，LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开，识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术，采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱（UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS）对样本原始数据进行采集，获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分，找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子，初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性，单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的，这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖，使用电雾式检测器（CAD）替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器，被2020版药典所收载，其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度，适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测，该检测器用于糖的检测，较示差检测器灵敏度更高，而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中，利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得，如玉米或红薯淀粉，加工简单，成本低廉。蜂蜜中不含五糖（DP = 5）以上的寡糖，但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11]，该方法灵敏度差、误差较大，存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法，聚合物氨基柱分离、电雾式检测器（CAD）检测，可以测定不同聚合度的寡糖，并依据五糖（DP = 5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标，方法灵敏度高，并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加（1-果葡糖浆，2-蜂蜜样品）1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上（DP 5）的寡糖。为了考察方法准确度，我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验，添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g，加标回收率在95.2%-100.7%之间，证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高，添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量，对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出，方法操作简便，保障了蜂蜜的品质，为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献：1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9（19）: 5138-5145.2. 郑优，王欣，毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54（6）:76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15（5）: 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析［D］. 南昌：南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响［D］. 西安：西北大学.6. 杨远帆，倪辉，吴黎明．茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量［ J］．中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 －176．7. 杨心浩，基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究［D］.广州：暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance ［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58（15）: 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力［J］.农业工程学报, 2015, 31（1）: 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用［D］.济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技（中国）有限公司刘兴国供稿附：食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全，关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德，保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会，人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升，必须坚持“四个最严”，严格源头治理，严格过程监管，严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周（China Food Safety Publicity Week），是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的，通过搭建多种交流平台，以多种形式、多个角度、多条途径，面向贴近社会公众，有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动，而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环，科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用！为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”，一起领略下仪器人守护食品安全的风采！

今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉，里面含有较多淋巴结和甲状腺，在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场，而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺，由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物，倘若误食了“三腺”，会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结，摘除甲状腺，才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例，引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注，国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源：千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，全力配合总局专项整治活动，由于槽头肉通过加工后，外观、口感与正常的肉品没有太大差别，阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品，用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析，结合化学计量学构建槽头肉判别模型，为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法，为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑，也为食品安全检测提供保障。相关产品：了解相关检测文献，更多相关产品或定制服务，请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等，与安捷伦共建创新合作实验室，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地，主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项，荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖，CAIA一等奖，处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料　　――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒　　“到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”　　“潜规则存在有10年了，到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”　　最近一段时间以来，蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露，一时间引起了消费者的高度关注，他们为了自己的消费安全大声疾呼。　　其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时，不止一位业内专家表示，虽然目前法定的检测标准有些滞后，但是鉴别蜂产品的办法还是有的，只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果，还没有上升到国家标准，还不能成为执法检查的依据。　　专家介绍说，浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究，已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业，他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来，就一直把防假技术研究作为公司的核心工作，并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。　　 图为质检中心实验室一角。　　虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹：“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业，我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”　　虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资，建立了国家认可的业内一流的检测实验室，研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术，建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序，来保证产品纯正。　　虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定，让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。　　但是在国内失灵的市场中，它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出，无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。　　这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。　　资料显示，蜂之语有累积10多年的品牌美誉度，有占地约6.7公顷的现代化厂房，数千名员工，还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来，拥有这些资本的保健食品生产企业，销售应该至少在5亿元以上，而蜂之语现在的年销售只有1亿元。　　公司负责人钱志明不无伤感地说，蜜蜂养殖和蜂产品加工，向来被人称为甜蜜的事业，但是面对横行的假货，他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒，他们选择了坚守，坚守良心和品质，苦练内功，等待市场规范的那一天。　　为什么好产品没有人要。　　那是因为假冒太强大，强大到了以假乱真，劣币驱良币的程度。　　钱志明说，由于便宜的假货、劣质货太多，慢慢的，蜂之语的新客户少了，老的客户虽然买你的东西，但也怨声载道，以为企业有暴利，一边吃，一边抱怨。　　每每听到这样的反馈，钱志明都感觉像是哑巴吃黄连，有苦说不出。　　据介绍，从2004年~2007年，“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右，而近两年，这一数字下降到了10%，今年前10个月，销售居然刚刚和上年持平。　　尽管日子越过越艰难，但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁，在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下，依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。　　钱都花在“里子”上　　建成国内一流实验室　　对于保健品行业来说，“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上，但是“蜂之语”却反其道而行之，而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点，一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起，蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时，“蜂之语”已经开创行业先河，引进全国第一台高效液相色谱仪。　　此后企业在检测装备上的投入就没有停止过，为了提高检测水平，先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前，检测中心现有试验面积1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。　　2007年，浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出，蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力，要积极推进国家实验室的认可。为此，蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。　　2008年，浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一，并于当年10月顺利通过了专家组的审核。　　“完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月，国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏，认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。　　2010年4月16日，国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书，从此，杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心，成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。　　加强与科研院专家的技术合作，积极与质检主管部门的沟通，是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议，与浙江省中医药研究院，中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流，特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训，极大地提高了职工产品质量安全意识。同时，“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流，使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面，保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。　　钻研防假冒技术　　率先建立了我国蜂胶指纹图谱库　　“蜂之语一直从原料控制着手，与假冒伪劣作斗争，发现行业内有什么问题，马上就解决。”　　在蜂之语采访，碰巧看到了一本大红证书，是由杭州市科技局颁发的，原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者，这个鉴别方法是12年前开始研究的，已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说，蜂之语与假蜂胶的斗争，已经持续了10多年了。　　周萍说，蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断，但如果制假手段越来越高明，以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候，该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决，于是他们就从利用现有的仪器开始，研究蜂胶真伪鉴别的方法，2006年又去买国际上最先进的仪器，200万元一台，仪器买回来之后，又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本，全部收集回来，总共是56个样本，然后利用HPLC指纹技术，一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱，通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪，经过多年的摸索，方法不断成熟，最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。　　到现在为止，蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业，有了这个蜂胶指纹图谱库，什么样的蜂胶产品，只要测出来一对照，是真是假就全都清楚了。　　在研究中，蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文，发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。　　2009年，蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利，专利号是ZL200510060230.8。　　从源头防假　　五道关口筛查蜂蜜原料　　和蜂胶一样，蜂蜜的造假多年来也十分严重，而且造假手段不断升级。　　据了解，控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005，是国家强制性标准，其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的，是强制性质量指标，蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖，检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时，确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用，蜂蜜市场得到了净化。然而，没有多久，市场上就出现了碳-3植物糖，即以大米、甜菜等为原料的糖浆，而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以，近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假，而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测，也就是说符合国家标准。因此，现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况，大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求，而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。　　为了保证自己不受假冒侵害，蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究，制定了蜂蜜原料的五步检测法，即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。　　第一关是蜂蜜感官鉴别。　　第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。　　第三关是TLC试验：通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。　　第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。　　第五关是蛋白质含量分析。　　在五次检测中只要有一项达不到要求，原料都被退回。　　要保证蜂蜜的真实性，还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度，把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社，对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记，并报出入境检验检疫局备案，公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督，确保产品的真实性。　　在生产过程中，蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标，一次是在浓缩后，检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前，检测同样项目，以监控生产过程中是否存在异常，确保生产的顺利进行。　　蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测，另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求，才可以出具产品检验合格证。　　整个生产进程中，蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级，完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求，其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时，执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求，四大管理体系整合，对产品生产全过程进行控制与监督，确保产品质量。　　相关链接　　蜂之语蜂蜜原料　　五道检测关口　　第一关是蜂蜜感官鉴别：蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官，蜂蜜有花香，味鲜而甜润略酸，滋味饱满，富于光泽，而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜，天然的花草香气弱小，味道也比较单一，口感不丰满，没有蜂蜜独有的鲜味，颜色比不掺假的蜂蜜要浅。　　第二关是碳-4植物糖检测：这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标，市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通，因此很有必要检测。　　第三关是TLC试验：即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖，因为高果糖浆在制备过程中，淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中，检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验，我国有一个国家检测标准：GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品，能够通过TLC的试验。　　第四关是HMF的控制检测：蜂之语研究发现，新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零，随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热，其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物，淀粉水解、脱色精制后，最后需要加热浓缩，以达到蜂蜜相似的水分含量，才有利于产品的保存。经过检测，糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间，因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg，而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。　　第五关是蛋白质含量分析：蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉，因此蜂蜜中有一定的蛋白质，其含量一般为0.1~1%之间，如果原料中的蛋白质未被检出，或者小于0.05%，则怀疑掺假。　　蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱　　 　　典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)　　 　　典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱)　　 　　典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱， 3、5号峰无信号或者很弱，芦丁、槲皮素峰信号异常高)

p　　生态环境部近日更新两项危险废物鉴别标准，《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2019)和《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2019)。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/9cd76cbd-80dd-441d-bc08-a2e49af6bf06.pdf" title="危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别标准 通则(GB 5085.7—2019).pdf/span/a/pp　　本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。/pp　　本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。/pp　　本标准适用于液态废物的鉴别。/pp　　本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp　　本标准自2020年1月1日起实施，同时《危险废物鉴别标准 通则》(GB 5085.7-2007)废止。此次修订主要内容为：/pp　　进一步明确了鉴别程序。/pp　　进一步细化了危险废物混合和利用处置后判定规则。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/4b613da3-442f-4705-9266-ee07c158c470.pdf" title="危险废物鉴别技术规范(HJ 298－2019 ).pdf" style="color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline "span style="font-size: 18px "危险废物鉴别技术规范(HJ 298－2019 ).pdf/span/abr//pp　　本标准规定了固体废物的危险特性鉴别中样品的采集和检测，以及检测结果判断等过程的技术要求。/pp　　本标准适用于生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别，包括环境事件涉及的固体废物的危险特性鉴别。/pp　　本标准适用于液态废物的鉴别。/pp　　本标准不适用于放射性废物鉴别。/pp　　本标准自2020奶奶1月1日起实施，同时替代《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298-2007)，此次修订主要内容为：/pp　　进一步细化了危险废物鉴别的采样对象、份样数、采样方法、样品检测、检测结果判断等技术要求 /pp　　增加了环境事件涉及的固体废物危险特性鉴别的采样、检测、判断等技术要求。/pp　　相关新闻：/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191108/516476.shtml" target="_blank"《一般工业固体废物贮存场、处置场污染控制标准》征求意见 严格自监测频率/a/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191014/494732.shtml" target="_blank"《危险废物填埋污染控制标准》更新 增加多项检测指标/a/p

p　　近日，国家质检总局、国家标准委公开了《基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴别微生物方法通则》(GB/T 33682-2017)标准文本。该标准收录在2017年5月12日国家质检总局、国家标准委公布的2017年第11号中国国家标准批准公告中，将于2017年12月1日开始实施。以下为该标准文本详细内容：/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "img width="600" height="845" title="1.png" style="width: 600px height: 845px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/891be57d-1c26-4f41-b8d3-1b139e38b5ff.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "/pp style="text-align: center "img title="11.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/62379798-64e8-4dee-949b-b158ca9c4b14.jpg"//pp style="text-align: center "img width="600" height="619" title="12.png" style="width: 600px height: 619px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9707e72c-95f9-404d-a080-893f5c7516d7.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="284" title="13.png" style="width: 600px height: 284px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4170c196-2008-4ad9-861c-dd125d971a0d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="638" title="14.png" style="width: 600px height: 638px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/c2a0cecd-e163-46f5-8874-771fc16a41a8.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="583" title="15.png" style="width: 600px height: 583px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/f9ea288f-019c-4cc4-8518-97ea364cb6e3.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="600" height="723" title="17.png" style="width: 600px height: 723px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/4d083283-7e59-4899-a711-3595992901cf.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"/ /p

大米是我国主要的主食来源，全国大米种植区域广、种类多，土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润，用相近产地的大米代替地域品牌大米，这不仅损害了粮农的利益，也不利于品牌产业链的健康发展。因此，研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构，从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分，而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模，提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法，为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ，检测范围在124.79~3324.66cm-1，在在最 佳测量条件下，测量标准峰的位移值偏差为零，符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图１ 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致，但各自的含量差异导致强度不同。图１所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱，可见不同产地的大米峰值强度不同，但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图２ 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异，如图２所示，采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间，根据主要特征峰值出现的波段，选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等，结合大米光谱特征拉曼峰值的特点，下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数＋平移平滑的预处理方法图３ 一阶导数＋平移平滑的预处理方法2、二阶导数＋平移平滑的预处理方法图４ 二阶导数＋平移平滑的预处理方法3、小波变换＋去除基线的预处理方法图５ 小波变换＋去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合＋去除基线的预处理方法图６ 分段式多项式拟合＋去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣，每份样本中随机选取３３个作为训练集样本、其 余１７个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数（ｒ）、均方误差（ＭＳＥ）、均方根误差（ＲＭＳＥ）来评价预处理的效果，其中ｒ越大、ＭＳＥ和ＲＭＳＥ越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别，分别采用一阶导数＋平移平滑、二阶导数＋平移平滑、小波变换＋去除基线的方法进行光谱预处理，因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象，提出一种分段多项式拟合＋去除基线的预处理方法，通过偏最小二乘法 ＰＬＳ对150个样本三个产地大米建立拉曼模型，实验结果表明经过分段多项式拟合＋去除基线中的３点２次多项式的预处理后建立的模型精度最 高，在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%，聚类效果好。通过３点２次多项式＋去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法，同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注：文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。

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蜂胶，无论是保健，还是治病， 已被公众所认同。但最近一些不良企业用树胶冒充蜂胶，或在胶囊中灌注酱油的造假行为被曝光之后，立刻引起人们的质疑和谴责。蜂胶为什么具有保健功能?它适 应于哪些人群?怎样才能买到质量好的蜂胶?假蜂胶对人体有何危害?下面，让我们听听专家的解答。　　天然配比是保健关键　　营养专家认为，蜂胶是一种纯天然的健康物质，对人体的循环系统、神经系统、代谢系统和免疫系统具有综合性作用。蜂胶的保健治疗作用，关键不在于 高含量的黄 酮，而在于它绝妙的天然配比，以及多种物质起到多病同治的目的。因此，我国批准蜂胶的保健功能是调节血脂、调节血糖、调节免疫。　　蜂胶为 什么具有这样的作用?专家介绍，蜂胶是蜜蜂从植物芽孢或树干上采集的树脂，混入其上腭腺、蜡腺的分泌物加工而成的一种胶状物质，含有大量的黄酮类、萜烯类 等化合物以及人体必须的多种微量元素和多种维生素。因为蜂胶生产量少，收集困难，特别是具有特殊的保健功能，被人们誉为“紫色黄金”。　　蜂胶含有300多种天然成分、30多种黄酮类化合物，可用于多种疾病的防治，如预防流感、消炎抗菌、治疗溃疡、健肠胃等。　　医疗专家说，蜂胶的主要作用是清理血管、降血脂等，适应于高血脂、高血糖、免疫力低下人群使用。但它毕竟是一种保健品，保健品不等于药品，有病 还应看大 夫。他们提醒，保健品也不能当饭吃，也有一定的服用数量、疗程以及禁忌，消费者要根据自己的实际情况，在医生指导下合理服用。　　多种多样的鉴别方法　　专家指出，蜂胶的功效取决于其300多种天然有效成分，并非单一的黄酮，总黄酮含量并不是鉴别蜂胶好坏的标准。目前市场上大部分蜂胶只具备国家批准功能的一项或两项，少数蜂胶才能同时具备3项功能。　　专家说，购买蜂胶时，我们应知晓其主要特性和鉴别方法。注意查看是否有正规的国食健字的批准文号，可先到国家食品药品监督管理局官方网站上查找 一下该产 品是否通过国家的GMP认证及进口蜂胶有没有《进口保健食品批准证书》 正宗蜂胶滴到玻璃杯中的水面上，可形成不易消散的油膜，而树胶滴入水中后，会迅速 扩散到杯壁上 蜂胶闻起来有芳香气味，而树胶则有一股恶臭味 正宗蜂胶摸起来黏度较大，树胶黏度明显不够。同时，还可用眼看来鉴定蜂胶的外观和颜色 用口 尝去鉴定蜂胶的味道 用95%的酒精溶解的方法去鉴定蜂胶的纯度。　　专家对一些人喜爱用蜂胶软胶囊的做法持反对意见。这是因为软胶囊在经过高温定型时，大量珍贵成分流失，大幅降低了蜂胶特有功效。专家说，蜂胶是否易吸收在于蜂胶分子结构，并非取决于产品剂型，消费者认为软胶囊好吸收的观点是错误的。　　假冒蜂胶有较大危害　　近年研究报告表明，大约两万只蜜蜂只能生产20千克的蜂胶，而我国每年的蜂胶原料产量为200多吨，而市场上销售的产品竟然达到500吨之多。可见，有超过一半的蜂胶产品都是假冒或者真假参半的。　　在利益的驱动下，一些违规厂家生产的假冒产品是数不胜数，造成蜂胶市场极度混乱。很多蜂胶产品包装上都标称“天然蜂胶”字样，实际上主要原料却 是杨树 芽。 这些杨树芽经浸泡、过滤、沉淀、提纯等多道工序，再加入少量蜂胶，即可被加工成类似蜂胶的黑色胶状固体。树胶要变成蜂胶，厂家还偷偷加了一些槲皮素 和芦丁，提高蜂胶中的黄酮含量，以应对检测。其实，这些人工黄酮对人体是有害的。　　专家指出，蜂胶的保健功能是其天然配比形成的，人为添 加槲皮素和芦丁等物质来提高蜂胶中的黄酮含量，一是破坏了蜂胶成分的原有配比，二是起不到养生保健作用。假冒蜂胶因多项技术不过关，会给人体造成极大危 害。如将没有经过提纯过滤的毛胶加入到胶囊里面，毛胶里面的病菌和重金属严重超标，会造成人体重金属中毒。又如将灌注酱油胶囊冒充天然蜂胶，自然没有蜂胶 的保健功能。因此，专家提醒大家，买蜂胶千万不要图便宜，万一食用了劣质蜂胶或假胶，既损害了身体，又耽误了病情。

最近正是蜂产品的收购淡季，但是浙江蜂之语公司已经为即将到来的春节旺季紧张地准备开了。“蜂胶市场干净了很多，这在我们的检测数据上可以看出来。”蜂之语相关负责人说。　　前不久，央视报道了一些不法厂家用树胶冒充天然蜂胶上市的新闻，引起了广泛的关注。假冒蜂胶在检测的时候能够蒙混过关、拿到检测合格报告的现象，也引起了监管部门和业界的重视。近日，央视新闻频道以浙江蜂之语蜂产品实验室为例，报道了国内一些先进的实验室辨别蜂胶造假的方法。　　日前，从位于桐庐的浙江蜂之语公司总部了解到，用杨树胶冒充的蜂胶，在检测时能蒙混过关，主要是由于天然蜂胶是树胶和蜜蜂分泌物的混合物，也有树胶成分，因此很多人难辨真伪。多年从事真假蜂胶鉴别研究的周萍主任说，杨树胶之所以能检测合格，主要是由于国家标准中只要求检测蜂胶中的总黄酮含量，而总黄酮含量在造假者那里可以通过添加芦丁和槲皮素等黄酮类物质蒙混过关。　　作为一家获得国家相关部门认可的企业实验室，浙江蜂之语蜂产品实验室是如何辨别蜂胶造假的呢?“通过指纹图谱鉴别法，假冒的杨树胶立即现形。” 周萍说，浙江蜂之语蜂产品实验室通过将原料蜂胶制成分析液，再通过气相和液相质谱仪分析后，可以发现一些蜂胶和树胶的不同特质。采用HPLC指纹技术将真蜂胶通过各项数值表现成一张图谱，如果与这张图谱不吻合，便是假冒蜂胶，原理类似于人类指纹。这项技术获得了国家专利，还获得了杭州市科技进步三等奖。　　蜂之语目前是全国最大的蜂王浆加工、出口基地之一，全国蜂产品行业龙头企业。蜂之语检测中心试验面积达1500平方米，配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。这个检测中心先后投入了1000多万元资金。“1995年，我们建这个检测中心的时候，业界几乎所有企业都还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量。” 周萍说。

在医药、生物科技以及化工等领域，西林瓶作为一种常见的包装容器，其密封性能对于保证产品质量和安全性至关重要。为了确保西林瓶的密封性能符合标准，通常会采用密封性测试仪进行检测。而在密封性测试仪中，正压法和负压法是两种常用的测试方法。那么，在选择西林瓶密封性测试仪时，究竟应该选择正压法还是负压法呢？首先，我们需要了解正压法和负压法的基本原理和应用场景。正压法是通过向包装件内部注入一定压力的气体，然后通过压力传感器监测内部气压的变化来判断包装的密封性能。这种方法模拟了包装在实际使用中可能遇到的正压环境，如碳酸饮料瓶或气密容器。而负压法则是通过抽真空的方式，使包装件内部形成负压环境，然后观察包装件在负压状态下的变化情况，从而判断其密封性能。这种方法特别适用于检测微小的泄漏点，对于提高产品的安全性和可靠性具有重要意义。在选择西林瓶密封性测试仪时，我们需要考虑西林瓶的特性和使用场景。西林瓶通常用于储存液体药品或生物制剂，其密封性能对于保持药品的质量和稳定性至关重要。同时，西林瓶的瓶口较小，结构紧凑，这也对密封性测试仪的精度和灵敏度提出了更高的要求。从测试原理来看，正压法可以模拟西林瓶在实际使用中的正压环境，通过注入气体并监测压力变化来评估其密封性能。这种方法操作简便，自动化程度高，适用于批量检测。然而，正压法对于微小的泄漏点可能不够敏感，因此在某些情况下可能无法准确检测出西林瓶的微小泄漏。相比之下，负压法通过抽真空的方式形成负压环境，可以更加灵敏地检测出微小的泄漏点。同时，负压法还可以模拟西林瓶在运输或储存过程中可能遇到的负压条件，从而更全面地评估其密封性能。然而，负压法可能需要更复杂的设备和更长的测试时间，操作难度也可能相对较高。综合考虑西林瓶的特性和使用场景，以及正压法和负压法的优缺点，我们可以得出以下结论：对于西林瓶密封性测试仪的选择，应根据具体需求和条件进行权衡。如果需要对西林瓶进行批量检测且对微小泄漏点的要求不高，可以选择正压法密封性测试仪；而如果需要更精确地检测西林瓶的微小泄漏点，或者需要模拟更真实的负压环境进行评估，则建议选择负压法密封性测试仪。此外，在选择西林瓶密封性测试仪时，还应考虑设备的性能、精度、稳定性以及操作简便性等因素。确保所选设备能够满足测试需求，提高测试结果的准确性和可靠性。综上所述，西林瓶密封性测试仪选择正压法还是负压法符合标准，需要根据具体需求和条件进行权衡。在选择过程中，应充分考虑西林瓶的特性、使用场景以及测试方法的优缺点，确保所选设备能够满足测试需求并提高产品质量和安全性。

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。■ 茶叶中常检农残标准品产品编号产品名称包装目录价P-445N联苯菊酯Bifenthrin10 mg￥590P-595N噻嗪酮Buprofezin10 mg￥450P-577N杀螟丹Cartap10 mg￥730P-447N苯醚甲环唑Difenoconazole10 mg￥309P-377N除虫脲Diflubenzuron10 mg￥169P-091N&alpha -硫丹Endosulfan I10 mg￥309P-092N&beta -硫丹 Endosulfan II10 mg￥309P-015N草甘膦Glyphosate10 mg￥169P-057N三氯杀螨醇Kelthane10 mg￥309P-032S灭多威Methomyl1 mg/mL in MeOH1 mL￥518■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价116481甲醇, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180 134752乙腈, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400 187553水 [HPLC]4 L￥375 S02302J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m）1 支￥2,800 S010125-3002AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机）100 片/包￥150 WKLM-3微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相）100 片/包￥380 901275J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000 958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥340 928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,112 5182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥527 5182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥109 5183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699 CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

让质谱技术的强大功能和无限潜力惠及更多实验室 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）亮相6月3日至7日举行的第66届美国质谱年会（ASMS 2018），并在此期间向与会观众展示多项全新质谱技术，这些技术专为满足食品检测机构、高等院校以及生物医学研究机构实验室的多种分析需求而开发。所展示的相关产品不仅包括用于食品安全分析的气相色谱-质谱/质谱（GC-MS/MS）系统，还包括可针对食品成品、原料和半加工制品进行快速分子指纹图谱分析的直接分析型质谱系统。 食品安全分析 - Waters TQ-GC系统 沃特世公司在ASMS年会上提前展示了将于今年正式上市的Xevo TQ-GC新型质谱仪。借助这款为食品安全分析和质控分析量身定制的GC-MS/MS系统，实验室可以使用全球各地监管机构制定的GC-MS/MS方法来定量食品中的农药残留和其它污染物，并确保方法检测限始终满足甚至超过监管要求。全球范围内使用的杀虫剂多达数百种，与此同时，还有不时出现的新型污染物持续被监管机构纳入监管范围；因此，实验室必须能够准确检测和定量各种食品中的农药，而GC-MS/MS和液相色谱-质谱(LC-MS)成为了大多数实验室的首选。 食品真伪和掺假鉴别 - 搭载LiveID的DART QDa系统 搭载LiveID的Waters DART QDa系统是沃特世公司与美国IonSense公司合作研发的一款直接分析型质谱系统，能够对食品成品、原料和半加工制品进行快速的分子指纹图谱分析。该系统可协助科学家们解决样品的真伪、构成和质量鉴别等问题。仪器搭载了LiveID软件平台，只需数秒即可完成样品实时鉴定和真伪验证。 实时直接分析（DART）是一种直接、快速的分析技术，适用于各类样品，样品制备操作极少且无需色谱分离。借助Waters LiveID软件，用户可利用DART QDa分析得到的化学特征数据建立并验证多变量统计模型。LiveID模型可用于鉴定未知样品，近乎实时地生成易于解析的结果，并在数秒内给出“是/否”这样的直观回答。 培养未来的科学领袖 - ACQUITY QDa MS实践教学工具包 ACQUITY QDa实践教学工具包由沃特世公司与英国斯旺西大学的国家质谱卓越中心（National Mass Spectrometry Facility）共同开发，旨在为高等院校化学相关专业的教学提供一套经济有效的方案，让本科生也能接触到质谱仪器，学习质谱基础知识。 目前，不少大学的质谱仪器都安装在核心实验室或专用实验室中，仅供项目研究人员及其团队开展具体项目研究时使用，因此本科生很难接触到质谱仪器，这对他们而言是非常不利的。质谱操作经验和相关基础知识对于帮助大学毕业生顺利进入社会并走上工作岗位至关重要。 MS实践教学工具包为本科生学习质谱知识和操作提供了所需的全部内容，其中包括实验方案、学生和指导人员手册、仪器、软件、化学标准品以及多媒体内容等，让大学课堂上的质谱基础知识教学变得丰富多彩。 斯旺西大学国家质谱卓越中心的实验负责人Rhodri Owen表示：“我们与沃特世合作开发这款实践教学工具包，旨在让学生们有机会亲手操作质谱仪器，从中积累实践经验并学习如何在实际分析中进行谱图解析。设计紧凑、安装简单的ACQUITY QDa非常便于在实验室之间进行转移。在2017年的斯旺西科学节上，我们甚至还将它们带出了实验室，向9000多人展示了如何用ACQUITY QDa进行常用日化产品的筛查。” 助力生物医学研究 在ASMS年会上，沃特世公司还与美国Elucidata公司签订了联合营销协议，双方将整合Waters Symphony Data Pipeline软件与Elucidata Polly工作流程及云应用，以期在代谢通量分析中（主要测定生物系统中代谢物的生成率和消耗率）对沃特世仪器生成的质谱数据进行高效、自动化的处理和解析。 此外，沃特世与瑞士Biognosys公司进一步拓展了联合营销协议，双方将Biognosys Spectronaut Pulsar X软件和PQ500肽参比标准品工具包与沃特世的Xevo G2-XS QTOF四极杆飞行时间质谱仪（搭载新型数据非依赖型采集技术 DIA — SONAR）整合为一套集成化平台，只需不到15分钟就能高重现性地定量多种蛋白质（ 500），变异系数（CV）可低至个位数。在临床蛋白质组学研究中，该平台能以系统化、标准化的方式快速对大量样品中的特征蛋白质进行表征和定量，是生物医学研究实验室的理想之选。 沃特世还在ASMS年会上宣布正式推出Targeted Omics谱库和与之配套的MetaboQuan-R方法工具包。Targeted Omics是一个不断扩增的存储库，其中收录了可下载的方法工具包，有助于迅速提升实验室可测定的分析物数量并缩短方法开发时间。另外，每个方法工具包都包含一个Quanpedia文件，提供了Waters ACQUITY UPLC I-Class Plus System和Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪运行分析所需的全部色谱和质谱设置，并附带一份相关方法的应用纪要，用户只需“加载并运行”即可。 最新版本的Progenesis QI 蛋白质组学软件不仅能创建谱库条目和执行谱库搜索，如今还增加了处理数据依赖型分析（DDA）数据的功能，并在Progenesis QI for proteomics的支持下，对所有DDA搜索引擎进行化合物鉴定。此外，该软件还专为质谱/质谱（MS/MS）分析增加了谱图净化工具，旨在实现更清晰的谱库匹配。Progenesis QI for proteomics是分析宿主细胞蛋白的首选工具，各类实验涉及的大多数目标分析物都能在谱库中找到。不仅如此，沃特世MS（E）数据工作流程也有所改进，新增了设置自动峰检测阈值的功能，能够最大限度提高可鉴定的化合物数量和鉴定结果的质量，同时提升软件性能。 沃特世公布ASMS年度研究奖（ASMS Research Award）获奖者 俄勒冈大学化学与生物化学系助理教授James Prell博士荣获由沃特世赞助的“ASMS年度研究奖”。Prell博士带领实验室团队运用先进的质谱和离子淌度技术对控制纳米水平大分子组装的理化特性进行了研究，其中包括了与生物膜相关的特性。Prell博士将获得由沃特世提供的35,000美元作为奖励。 沃特世科学家将在ASMS 2018年会期间举办12场学术讲座，展出76幅海报。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

各相关单位：根据《中国技术经济学会团体标准管理办法》的有关规定，中国技术经济学会批准《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准。现予以发布，详细信息见下表：序号标准编号标准名称实施日期1T/CSTE 0379-2023生物活性肽的鉴别和细胞活性测定2023-09-01 中国技术经济学会2023年8月15日2023（53号文）关于批准发布《生物活性肽的鉴别和细胞活性测定》团体标准的公告.pdf

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规，加强对固体废物的管理，保护环境，保障人体健康，我部对《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）进行了修订，现公开征求意见。标准征求意见稿及编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。有关意见通过信函或电子邮件的方式反馈我部。征求意见截止时间为2024年2月29日。　　联系人：生态环境部固体废物与化学品司石国英　　地址：北京市东城区东长安街12号　　电话：（010）65645749　　传真：（010）65645745　　邮箱：swmd@mee.gov.cn　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.固体废物鉴别标准 通则 （征求意见稿）　　　　　3.《固体废物鉴别标准 通则（征求意见稿）》编制说明　　　　　4.征求意见反馈单　　生态环境部办公厅　　2024年1月4日　　（此件社会公开）

近日，据国家标准信息平台知SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》（第1部分-第10部分）已于2023年5月5日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，12月1日开始正式实施。该系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。标准号标准中文名称发布日期实施日期SN/T 5522.10-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分 ： 豌豆淀粉 2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.9-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.7-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.6-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.5-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.4-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.3-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.2-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.1-2023食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023年5月5日2023年12月1日SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列行业标准由中华人民共和国上海海关、中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国合肥海关共同起草。该系列标准归口中华人民共和国上海海关，主管部门为海关总署。

目前微塑料定性定量探测技术主要有拉曼光谱技术（Raman）、傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）、裂解气相色谱-质谱联用技术（Pyrolysis-GC/MS）等，其中Raman和FTIR已成为最常用的两种鉴别方法，这与其技术特点是分不开的。1.拉曼光谱技术（Raman）是基于拉曼散射效应，光照射在微塑料样品上后，大部分光子被样品分子直接散射出来，散射光频率不变，小部分光子和样品分子发生碰撞和能量转移，改变了分子的振动方式，导致样品散射出了其他频率的光，它与原入射光的频率差值又称“拉曼位移”。“拉曼位移”的程度与分子结构密切相关，因而可以起到类似“指纹”的作用，通过光栅光谱仪等设备可以提取出样品拉曼特征谱峰的位置和强度，然后与标准物质的光谱数据库进行比对，就可以确定样品的成分。在微塑料分析时，经常将拉曼光谱技术与光学显微镜组合，构成显微拉曼测量系统（Micro-Raman），这样不仅可以获取样品的拉曼光谱，还可以绘制整个样品区域图像，从而快速确定微塑料的种类、形貌、尺寸及数目。图4是显微拉曼系统结构示意图，它主要由激光器、显微镜和光探测器等组成。用于微塑料测定时，常用的激光波长有785nm，532nm或1064nm；因为样品的拉曼光谱信号往往很弱，光探测器需使用带制冷功能的高灵敏度光谱仪。测量时，激光器出射光经过调制或过滤，进入显微镜后，被物镜聚焦到样品上，样品散射出的拉曼光谱信号被显微镜头收集，再经过分束器和二向色镜过滤进入光谱仪的探测器中，变成电信号后由电脑记录和分析。样品的形貌、尺寸等信息可由显微镜上自带的CCD（或CMOS等）图像传感器获取。图4：拉曼系统测量原理示意图。图片来源：Raman Spectroscopy, ScienceFacts在微塑料分析方面，Raman光谱技术优势很多，对样品无破坏性或微损，抗水分子干扰能力强，对样品预处理要求简单，并且可以分析深色或不透明的塑料样品。此外拉曼光谱的空间分辨率较高，在鉴定粒径小于20um的微塑料颗粒碎片方面优势明显。该技术的主要缺点在于拉曼光谱属于弱信号，信噪比较低。另外样品中杂质的荧光会产生干扰，严重时会彻底淹没待检特征光谱信号，影响了测量速度和检测限。2.傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）是基于迈克尔逊干涉仪和分子吸收光谱原理。红外光源发出的连续光被干涉仪内的分束器分为两束，一束到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经过定镜和动镜反射后再回到分束器上汇合后射出。动镜以恒定速度前后移动，导致两束光之间存在光程差而发生干涉。射出的干涉光穿过样品池，照射在样品上，样品分子或其官能团会发生振动能级跃迁，吸收与其振动频率相同的红外光能量，使得几个特定波段的红外光能量被削弱，出射光束携带了样品的特征吸收信息，并被光电检测器转为电信号传输到电脑上，然后采用傅里叶变换算法对信号进行解析，最终提取出样品的吸收光谱信息。因为不同种类的微塑料会有不同的光谱吸收峰结构，可以起到类似“指纹”的作用，故可以像拉曼光谱分析一样，将其与标准物质的光谱数据库进行比对，就可以确定样品的成分。其测量系统如图5所示。如若样品比较透明、轻薄，可以采用简便的透射模式测量，不过需要红外滤片配合；如若样品比较厚或不透明，则可采用反射或衰减全反射（ATR）模式来获取样品特征光谱信息[5]。此外FTIR也可以与光学显微镜联用，进一步获取样品的图像特征。图5：FTIR测量系统示意图。图片来源：In: Park, T. (eds) Bioelectronic Nose. Springer, Dordrecht.在微塑料分析方面，FTIR技术有和Raman技术相同的优点，比如对样品无破坏性，样品预处理要求简单，测量准确等。但不同于Raman技术，FTIR技术无需衰减严重的色散分光，光能量利用率高，光通量大，信号强度高，测量速度快，这是FTIR技术的独特优势。FTIR技术也有一些缺点，样品测试极易受水分子干扰，样品必须保持严格干燥；同时对于形状不规则或厚度过大样品，FTIR技术会因折射误差等原因造成红外光谱图解析困难。对于粒径小于20µm的小塑料颗粒，FTIR技术也易受周围粒子或者环境的干扰，测定效果一般。微塑料在人体内的检测与发现近年来，Raman和FTIR技术在帮助人们鉴定人体内塑料方面进展迅速，取得了一系列新发现，下面是几个案例。2021年，北京大学的研究团队，从北京体育大学的青年学生志愿者中，采集了24份粪便样品，使用光学FTIR技术对样品开展检测，结果有23份检测出了8种微塑料，其中聚丙烯（PP）的相对质量丰度比占到61.0%，检出的微塑料尺寸在20-800um之间。相关研究论文标题引用了一条西方谚语-“You are what you eat”，也是一个形象的提醒，检出的微塑料与大家饮用的瓶装水和饮料有关。2022年，南京大学和南京医大的研究团队从50名健康人和52名炎症性肠病（IBD）患者中获取了粪便样品，然后使用显微拉曼光谱技术开展了检测，发现健康者与肠炎患者的粪便中都有微塑料，其中PET和PA的拉曼特征峰出现次数最多[7]。图6是测试结果，测出的微塑料颗粒形状多为薄片、纤维、碎块和球状，其中薄片和纤维状微塑料占比超过80%，成分以PET（多用于瓶子和食品容器）和PA（多用于食品包装和纺织品）塑料为主。需要注意的是，研究发现，常喝瓶装水、常吃外卖食品、或经常暴露在灰尘中的患者，其粪便中含有更多的微塑料。肠炎患者的粪便中的微塑料含量是健康者的1.5倍，意味着微塑料在肠炎患者肠道内有更多的堆积，可能加重了炎症。更进一步的，2022年荷兰阿姆斯特丹自由大学研究团队采用裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）技术，首次在人类活体血液中检测出微塑料颗粒，平均浓度为1.6ug/ml。图6：受试者粪便内微塑料。图片来源：Environmental Science & Technology 56.1 (2021): 414-421.不仅是血液，最近人们在人类胎盘和母乳中也检出了微塑料。2020年来自意大利Marche大学团队联合当地医院妇产科采集了6位正常怀孕并分娩的健康女性的胎盘样品[9]，并选择了其中4%的区域，进行染色加工等预处理，然后该团队使用785nm激光器为光源，结合显微镜，测量了样品的微区拉曼光谱，结果首次在胎盘的胎儿侧、母亲侧以及胎盘膜中检测到了12个微塑料颗粒的存在，其尺寸小于10um，鉴定出塑料的成分为常见的乙烯和聚丙烯等。为避免胎盘受到污染，样品采集与分析过程中，该团队全程采取了零塑料措施。2022年，该团队再接再厉，继续发挥拉曼光谱技术的威力，以母乳为研究对象，结果首次在健康人体母乳样本中也发现了微塑料，其成分特征光谱和显微图片如图7所示，光谱图中横坐标代表波数（cm-1），纵坐标代表相对强度值（Counts）。研究人员将测量得到的波峰的位置与标准数据库中的波峰对比，确认出这些塑料与日常生活中常见的PE等塑料一样。其进入人体的途径与母体皮肤和呼吸接触的油漆、染料、塑料粘合剂、灰泥、化妆品以及个人护理等产品密切相关。图7：微塑料颗粒特征拉曼光谱。图片来源：Polymers 14.13 (2022): 2700.上述研究让我们清晰地感觉到，微塑料可以滞留在人体内，并进一步突破屏障，进入血液并被输运到全身各处，甚至可以进入人体胎盘和乳汁！ 同时，上述研究也展示了Raman和FTIR技术在研究微塑料方面的价值。两种光谱技术各有千秋。在未来，如将两种技术进行有机组合，互补其优势，将可以进一步发挥其威力，对探索人体内的微塑料提供更全面、更深入的帮助。

食品安全标准也是两会代表委员关注的重要问题。昨日，央视《每周质量报告》称，目前，某些行业产品没有质量标准，造成监管难的局面 同时，在一些标准中应用的落后检测方法，也使造假者钻了空子。对此，代表委员们建议，新的食品产品、新的工艺，包括制假企业新的造假水平，应及时跟踪，制定和完善相关标准。　　化妆品用珍珠粉无标准　　去年9月，浙江一些厂家用贝壳粉冒充珍珠粉销售，被曝光后，当地政府组织执法部门对珍珠粉市场进行了清理整顿，并建立了珍珠产业技术创新服务平台，希望以此来鉴别珍珠粉真伪。在实践中研究人员发现：虽然药用珍珠粉可以通过《中国药典》来衡量质量好坏，但化妆品用珍珠粉却没有国家质量标准，而这一层次的珍珠粉的市场需求却是最大的。如果没有国标作为认定依据，即使能将珍珠粉和贝壳粉区分开来，其结果也不具备法律效力，不能作为执法的依据。　　蜂胶标准存“漏洞”　　一些行业虽然已有质量标准，但由于造假技术的不断更新，原来的标准已经不能作为判定产品合不合格的依据。曾遭曝光的“蜂胶造假”事件就是典型的例子。在被曝光企业提供的原料蜂胶的检测报告上显示：提纯蜂胶的总黄酮含量完全符合国家标准。而事实上，造假者是在树胶里添加了芦丁、槲皮素等黄酮类物质，人为提高了总黄酮含量。　　蜂胶国家标准规定，只要总黄酮含量达标蜂胶就判定为合格。而据浙江大学动物科学学院教授胡福良介绍，蜂胶质量控制的指标主要看类黄酮和多酚类，这两大类化合物在树胶和蜂胶中同样都存在，这就让造假者钻了空子。全国人大代表王填为此呼吁，像蜂胶这类新兴的保健品行业，由于原料新、工艺新，其标准的修订尤其要及时。王填还举例说，橄榄调和油标称有很多橄榄，“但里面是加了1滴橄榄油，还是1%的橄榄油，还是5%的橄榄油，没有标准。我认为至少里面的添加物不少于20%，否则商品名称上就不能用这个添加物的名称来误导消费者。”　　代表委员建议抓紧补漏　　针对这类由于标准缺失带来的行业问题，政协委员高天乐曾提交过《我国现有食品安全标准亟待规范和提升》提案。他指出，生产企业应及时跟踪行业发展和变化，及早跟监管部门交流，制定完善适合人类食用安全的产品标准，从企业的标准上升为行业标准、国家标准，然后国家有关部门通过从严去执行标准来规范行业的发展。　　7项新添加剂标准即将公布　　据了解，《食品安全法》中涉及食品安全标准有关规定的条文共有33条。相关专家指出：要尽早建立食品安全系统以减少食品危害，仅靠企业自觉的行为和行业竞争不可能实现，只能依靠法律的强制手段和标准来引导实现。卫生部负责人介绍，2010年我国共制定发布新的95项食品添加剂标准，即将公布7项新的食品添加剂标准和58项新指定的食品添加剂标准。出台数量众多的食品标准将使老百姓能吃得更安全、更放心。

在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

近年来，动物流行疾病（如禽流感、猪流感）频发，与营养有关的疾病、胃肠炎、食物中毒、抗生素类药物滥用等公共卫生问题受到了越来越多的关注。并且随着消费者消费理念的升级、素食文化的兴起、对环境保护与动物福祉责任感的增强等，让植物源性食品自带光环，植物源性食品营养已成为饮食界讨论的焦点。从营养角度来看，植物性食品具有优良的营养健康效能，其中植物蛋白能够满足人对氨基酸、蛋白质的营养需求，尤其大豆蛋白是优质蛋白，完全可以满足人体对蛋白质营养的需求，植物蛋白还具有低饱和脂肪酸、零胆固醇、无抗生素等特点。因此小编汇总整理出植物源性食品标准及常用仪器盘点，供大家参考。国家标准标准名称实施时间仪器方法(点击可查看仪器专场）GB 23200.38-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.36-2016 食品安全国家标准 植物源食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法2017-06-18液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法2021-09-03气相色谱法GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法2021-09-03液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法2020-02-15高效液相色谱法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法2020-02-15气相色谱法GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱联用法GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法2018-12-21气相色谱-质谱联用法GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法2018-12-21液相色谱-柱后衍生法GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法2018-12-21液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40348-2021 植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法2021-08-20液相色谱-质谱/质谱法GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法2021-12-01高效液相色谱法GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法2021-12-01亲水保留色谱法GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法2008-12-01气相色谱-串联质谱法农业标准标准名称实施时间仪器方法NY/T 2640-2014 植物源性食品中花青素的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 2641-2014 植物源性食品中白藜芦醇和白藜芦醇苷的测定 高效液相色谱法2015-01-01高效液相色谱法NY/T 3300-2018 植物源性油料油脂中甘油三酯的测定液相色谱-串联质谱法2018-12-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3565-2020 植物源食品中有机锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2020-07-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3948-2021 植物源农产品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质的测定高效液相色谱法2022-05-01高效液相色谱法NY/T 3950-2021 植物源性食品中10种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01液相色谱-质谱/质谱法NY/T 3945-2021 植物源性食品中游离态甾醇、结合态甾醇及总甾醇的测定 气相色谱串联质谱法2022-05-01气相色谱-串联质谱法NY/T 3949-2021 植物源性食品中酚酸类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2022-05-01高效液相色谱-质谱法进出口行业标准标准名称实施时间仪器方法SN/T 2233-2020 出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定2021-07-01气相色谱-串联质谱法气相色谱法SN/T 5171-2019 出口植物源性食品中去甲乌药碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-05-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0491-2019 出口植物源食品中苯氟磺胺残留量检测方法2020-05-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-01气相色谱-串联质谱法SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4260-2015 出口植物源食品中粗多糖的测定 苯酚-硫酸法2016-01-01紫外分光光度计SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-08-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法2014-08-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量的测定2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法液相色谱法SN/T 1908-2007 泡菜等植物源性食品中寄生虫卵的分离及鉴定规程2007-12-01荧光PCR仪SN/T 3628-2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法2014-03-01气相色谱-串联质谱法SN/T 0603-2013 出口植物源食品中四溴菊酯残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3699-2013 出口植物源食品中4种噻唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2014-06-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0151-2016 出口植物源食品中乙硫磷残留量的测定2017-03-01气相色谱法气相色谱-串联质谱法SN/T 0337-2019 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020-07-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0602-2016 出口植物源食品中苄草唑残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2017-03-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定2020-07-01气相色谱-串联质谱法液相色谱法SN/T 0217.2-2017 出口植物源性食品中多种拟除虫菊酯残留量的测定 气相色谱-串联质谱法2018-06-01气相色谱-串联质谱法SN/T 5072-2018 出口植物源性食品中甲磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2018-10-01液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0695-2018 出口植物源食品中嗪氨灵残留量的测定2018-10-01气相色谱法液相色谱-质谱/质谱法物源性食品检测标准主要集中在农药残留和活性物质检测中，GB 23200系类标准覆盖的农药种类多，数量大，涉及的基质范围广，为农药残留的风险监控提供了高效可靠的法规方法。在农业标准中更关注营养物质的检测，标准中对白藜芦醇和白藜芦醇苷、黄酮类物质、花青素、游离态甾醇等活性物质都要相应的检测方法规定。在检测方法中多用到气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。今年下半年仍有许多植物源性食品标准即将实施：标准名称实施时间仪器方法SN/T 5522.10-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第10部分：豌豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.1-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第1部分：红薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.2-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第2部分：木薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.3-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第3部分：马铃薯淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.4-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第4部分：藕淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.5-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第5部分：葛根淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.6-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第6部分：山药淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.7-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第7部分：玉米淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.8-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第8部分：小麦淀粉2023-12-01荧光PCR仪SN/T 5522.9-2023 食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法 第9部分：绿豆淀粉2023-12-01荧光PCR仪NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法2023-08-01分光光度法NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法2023-08-01高效液相色谱法植物源性食品未实施标准.rar植物源性食品农业标准.rar

《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf

Applied Biosystems与中国建立合作伙伴关系，将有助于推行食品安全新标准　　美国商业资讯美国加利福尼亚州Carlsbad消息——　　Life Technologies公司(纳斯达克股票代码：LIFE)下属的美国应用生物系统公司(Applied Biosystems)今日宣布，将协助中国政府在中国推行食品安全的新标准。为了加强对国内食品供应和对外出口的监控能力，中国国家质量监督检验检疫总局(AQSIQ)采用了40台AB SCIEX质谱仪以确保污染物的准确鉴别，这将有助于中国稳固其全球食品供应商的地位。　　目前，中国科学家们采用这种质谱技术对各种食品进行比较深入的分析，如大米、玉米、小麦、大豆、水果、蔬菜和肉类等。这种分析对新标准有着至关重要的意义，可以通过Applied Biosystems/MDS Analytical Technologies合资企业生产的质谱仪的高灵敏探测功能来实现。　　这些系统能够增强实验室对数量极其微小的污染物的扫描、鉴别与测量能力，使政府与行业人士能够迅速做出反应，防止污染物的传播，而且对控制结果更有信心。因此，中国将有能力确保更严格的食品条例得到执行，能够更好地保护消费者，同时避免费用高昂的食品产品召回行动。　　应用生物系统公司的质谱系统业务总裁Laura Lauman　　“应用生物系统公司致力于与中国合作，共同改善食品安全状况，从而实现我们的质谱技术的一次最大规模的应用。此举使有关机构能够准确鉴别有害化学物质、防止污染物进入食品供应链，是确保中国食品产品安全的一个关键步骤。　　关于应用生物系统公司产品　　Life Technologies的应用生物系统品牌是一个全球领先的产品提供商，其产品包括创新、优化的仪器系统，以及有助于加快学术和临床研究、新药研究和开发、病原检测和法医学DNA分析的工作流程。凭借应用生物系统(Applied Biosystems)和英杰(Invitrogen)品牌的试剂、成套设备和台式设备，Life Technologies为市场提供全面的分子和细胞生物解决方案。应用生物系统和英杰产品在全球几乎所有的重要实验室中都得到应用。如欲了解更多信息，请浏览：www.appliedbiosystems.com 和www.invitrogen.com。　　关于Life Technologies公司　　Life Technologies公司(纳斯达克股票代码：LIFE)是一家全球性的生物技术仪器设备公司，致力于提高人们的生存环境。我们的系统、耗材和服务能帮助研究者加快科学探索的进度，让那些使生活更美好的发现和发展更早到来。Life Technologies公司的客户从事生物技术方面的各类工作，致力于推动定制化医疗、再生科学、分子诊断学、农业与环境研究以及新世纪法医学的发展。该公司2008年销售额逾30亿美元，员工9500人，业务遍及100多个国家，拥有3600多项专利和独家许可证，且知识产权规模正在迅速扩大。Life Technologies公司由英杰公司(Invitrogen Corporation)与应用生物系统公司(Applied Biosystems Inc.)合并而成。如需了解更多，请访问：www.lifetechnologies.com。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

在食品、制药和日化等行业中，软包装件的密封性能至关重要，直接关系到产品的质量和安全。为了确保包装件的密封性达到标准要求，行业内普遍采用软包装密封试验仪进行测试。其中，GB/T15171和ASTM D3078是两种常见的执行标准。一、标准来源与适用范围GB/T15171是我国制定的软包装件密封性能试验方法标准，适用于食品、药品、化妆品等行业中使用的各种软包装材料的密封性能测试。而ASTM D3078则是美国材料与试验协会制定的软包装密封性能测试方法，同样广泛应用于多个行业。两者在标准来源和适用范围上虽有所差异，但都旨在确保软包装的密封性能符合相关要求。二、测试原理与操作流程GB/T15171标准主要通过观察软包装在真空环境下的气泡产生情况来判断其密封性能。在测试过程中，将包装袋放置在密封容器内，通过抽取真空观察包装袋是否连续冒微小气泡。而ASTM D3078标准则更加注重对真空度、保压时间等参数的精确控制，通过设定不同的真空度和保压时间，观察试样在抽真空和真空保持期间的泄漏情况。三、测试条件与参数设置GB/T15171标准在测试条件上相对较为灵活，可以根据具体产品特性进行调整。而ASTM D3078标准则对真空度、保压时间等参数有明确的规定，要求测试人员根据标准要求进行设置，以确保测试结果的准确性和可靠性。四、测试结果判断与标准解读在GB/T15171标准中，若包装袋在测试过程中连续冒微小气泡，则判断为密封性能不合格。而ASTM D3078标准则更加注重对气泡产生情况的观察和记录，包括气泡的位置、大小以及连续性等，以更全面地评估软包装的密封性能。五、总结与建议综上所述，GB/T15171和ASTM D3078标准在软包装密封试验方面各有特点。GB/T15171标准更注重灵活性和实用性，适用于多种软包装材料的密封性能测试；而ASTM D3078标准则更加严格和精确，适用于对密封性能要求较高的产品。在选择和应用这两种标准时，建议根据具体的产品特性和测试需求进行选择，以确保测试结果的准确性和可靠性。同时，也应注意对测试设备和操作人员的培训和管理，以确保测试过程的规范性和一致性。

根据《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定，泰安市纺织服装产业链商会（协会）联合山东纺织工程学会批准发布《纺织纤维鉴别拉曼光谱法测试用桑蚕丝织物标准样品》（T/TGIC 001-2023 T/SDTES 016-2023），现予以公布。 泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会2023年10月18日关于发布《纺织纤维鉴别拉曼光谱法测试用桑蚕丝织物标准样品》团体标准的通知.pdf

2024年1月10日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规，加强对固体废物的管理，保护环境，保障人体健康，生态环境部对《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）进行了修订，现公开征求意见。现行《固体废物鉴别标准 通则》（GB 34330-2017）（以下简称标准）实施以来，我国固体废物管理改革步伐加快，涉及固体废物鉴别的新问题不断出现。为进一步加强固体废物管理，完善固体废物属性鉴别依据，进行第一次修订。本标准规定了不作为固体废物管理的物质、依据产生来源的固体废物鉴别、依据利用处置方式的固体废物鉴别、副产物和利用固体废物生产的产物的固体废物鉴别以及监督管理要求。本标准适用于物质(或材料) 和物品(包括产品、商品)(以下简称物质) 的固体物鉴别本标准适用于液态废物的鉴别。本标准遵循延续性原则、坚持问题导向、坚持减污降碳协同增效等基本原则。通过标准的修订以满足我国固体废物风险管控的要求、推进“无废城市”建设的需要、固体废物进口管理制度改革要求、综合保税区和自由贸易区相关业务需要，从而保障固体废物鉴别质量和公正性。我国固体废物产生强度高，但利用处置能力不足、相应的成本较高，随着国内对涉及固体废物尤其是危险废物的违法行为打击力度日益加强，企业利用现行标准中较为模糊的条款，将固体废物“改头换面”躲避监管的苗头逐渐显露。近年来固体废物非法转移和倾倒呈现高发态势，其中不乏因对固体废物属性认定不清，导致以原料或产品的名义转移固体废物事件发生。为避免因固体废物属性认定不清导致固体废物游离于管理之外，急需通过标准的修订堵上管理漏洞。固体废物鉴别是推进城市固体废物精细化管理，推动固体废物资源化和健全“无废城市”建设相关制度的前提和关键。《“无废城市”建设试点工作方案》将健全标准体系作为主要任务，提出通过“完善综合利用标准体系，分类别制定工业副产品、资源综合利用产品等产品技术标准”，推动大宗工业固体废物资源化利用的具体措施。现行标准中关于固体废物和副产品的判定准则是指导固体废物综合利用标准制定的基础,需根据最新管理要求做出相应调整。随着禁止洋垃圾入境制度的深入推进，我国固体废物进口管理逐步加严，将固体废物报成正常商品以规避我国监管的问题日益凸显。口岸的固体废物鉴别需求不断增加，需要根据鉴别案例中反映出的新问题对标准进行修改。现行标准对二手产品(旧货)和固体废物的判别界线较为模糊，一方面存在固体废物“以废充旧”非法入境的风险，另一方面也会使正常的检测、维修、再制造业务受到一定影响。考虑到保税检测、维修及再制造业务的需要，急需补充完善我国固体废物鉴别相关规则。附件：征求意见单位名单.pdf固体废物鉴别标准 通则 （征求意见稿）.pdf《固体废物鉴别标准 通则（征求意见稿）》编制说明.pdf征求意见反馈单.pdf

p　　作为一家国际性生命科学、计量分析和检测服务公司，英国LGC有限公司(Laboratory of the Government Chemist，英国政府化学家实验室，以下简称“LGC公司”)拥有诸多的原创成果和知识产权，产品和服务类型包括标准物质、能力验证、基因分析仪器和试剂，以及样品测试和解析等。其服务的领域涵盖医药卫生、农业技术、食品安全、环境保护、公共安全、体育运动以及政府和科研单位等。/pp　　在第十七届北京BCEIA展会上，LGC公司展示了众多主打产品。仪器信息网编辑就LGC标准品业务特点、优势等问题采访了LGC标准品中国区总经理孔祥锋先生，并请他介绍了LGC公司在中国食品、药品、环境等热点市场的发展规划。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2e97a53c-0214-4dd0-9ff5-f6ebc0c193dc.jpg" title="LGC采访.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "采访现场(左：LGC标准品中国区总经理孔祥锋)/span/strong/pp　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "　仪器信息网：能否请您为我们介绍一下LGC公司?LGC是何时进入中国的?在中国包含哪些业务?/span/strong/pp　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "　孔祥锋：/span/strongLGC公司成立于1842年，距今已有175年的历史，公司总部位于伦敦，拥有2600多名员工，并在全球22个国家设有分支机构。LGC是一家国际性的生命科学、计量分析和检测服务公司，我们拥有诸多的原创成果和知识产权，提供包括标准物质、能力验证、基因分析仪器和试剂，以及专业的样品测试和解析在内的一系列产品和服务，客户则包括医药卫生、农业技术、食品安全、环境保护、公共安全、体育运动以及政府和科研单位等。/pp　　同时，LGC在英国还承担了许多项政府职能，包括：国家计量研究院(化学与生物分析领域)，政府化学家实验室(英国国内食品和农业等实验室数据纠纷的最高仲裁)，为政府提供食品安全风险预警和监管法规方面的建议，管理一些政府部门的科研经费，代表英国药品和健康产品管理局(MHRA)及英国药典(BP)委员会运营实验室等。我们的业务通过了多项国际质量标准认证，如ISO/IEC 17025、ISO 13485、GMP、GLP和ISO Guide 34等，这些强大的质量保证体系确保了LGC能够为客户提供高品质的产品和服务。/pp　　在中国，LGC于2009年成立了代表处，并在2012年正式成立中国分公司。目前中国的团队已达30余人，并已在北京及上海设立了销售及技术服务办公室。LGC于2016年建立了中国仓库，这样就可以更方便、快捷地为中国客户提供优质服务。/pp　　LGC中国区分为4大业务部门，包括Standards(标准品)、Proficiency testing(能力验证)、Genomics(基因组学)和HS& I(Health Science and Innovation，健康科学与创新)。经过多年的发展和持续的战略并购，LGC目前已经是全球最大的标准品供应商之一 能力验证部门主要提供提供国际实验室能力验证项目，服务于全球150余个国家的12000多家试验机构 我们的基因组学部门在基因分型上拥有完整的解决方案 健康科学与创业部门的主要业务则是第三方检测和研发外包，包括但不限于药物开发服务、兴奋剂检测、食品与农业分析检测、毒品与酒精检测、消费品检测、化妆品、玩具等。另外这个部门还提供ParaDNA核酸检测平台、分析质量培训和实验室咨询等服务内容。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网：LGC标准品在全球和中国的市场包括哪些领域?全球市场以及中国市场是否有不同之处?LGC标准品在全球以及中国市场的表现如何?/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋：/span/strongLGC标准品服务的行业很多，通过积极的合作，LGC一直为帮助从航空航天、汽车、制药到食品、兽医学和环境检测等领域的客户实现其需求而不懈努力。无论客户是从事制药或生物技术行业、食品生产和供应、饮料或其他日用消费品、水中污染物测试、汽车、飞机和重型装备生产以及机械制造，还是精炼和开采诸如原油和金属矿石，LGC Standards都能提供参考标准品或测试方案以满足其分析业务需求。/pp　　目前LGC农残检测标准品在中国市场占有率较高，而医药杂质标准品也在杂质标准品这一细分市场表现出色。得益于各国政府及公众对食品安全的持续监管和关注，以及对于仿制药研发的巨大投资，LGC标准品中国区及全球业务一直保持着高速增长态势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网：相对其他同类供应商，LGC的标准品有何独特之处?/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋：/span/strongLGC标准品的独特之处在于其涵盖的应用领域非常广泛，食品、环境、油品、金属、制药都是我们的服务范围 LGC的产品线也非常齐全，我们可以提供多种形式的标准品 同时，LGC标准品根据当地市场的需求，也在不断进行标准研究以推出针对国内特定检测需求的定制化标准品，以求充分满足国内的某些特殊市场要求。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网：在当前的中国市场，食品安全与化学仿制药一致性评价等市场可谓“炙手可热”，类似的市场热点给LGC的标准品业务带来了哪些影响?LGC有何应对之策?/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋：/span/strong对于食品安全领域，我们一直紧跟最新的监管政策要求，积极研究相关的国家法规政策、国家标准、行业标准和其他检测方法，同时协调LGC的全球化生产工厂定制满足本地检测需求的标准品。同时我们时刻关注国内的食品安全问题，随时准备提供相应的标准物质以帮助客户尽快应对突发事件。如近日热门的“毒鸡蛋”事件，LGC在第一时间向国内市场提供了氟虫腈及其代谢物标准品的现货，帮助客户快速完成了相关检测任务。/pp　　而对于进行的如火如荼的仿制药一致性评价工作，LGC可以提供匹配289个首批一致性评价品种的丰富的杂质标准品，以满足一致性评价工作对于杂质检测的相关要求。同时，为了进一步满足中国区医药客户对于医药标准品的需求，LGC还于2017年4月在中国区推出了API原料药标准品。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "仪器信息网：未来，LGC标准品在中国市场都有哪些规划?/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "孔祥锋：/span/strong除了目前可提供的食品、环境、医药、工业等领域内的各种形式的标准品，LGC还在不断推出新的产品，以便将我们的产品扩展到各个检测领域。同时我们还在不断增加新的能力验证方案，除了帮助客户完成检测需求外，LGC也一直致力于帮助客户提升检测能力。此外，为了满足国内客户的特定检测需求，LGC还可提供定制化服务，并且时刻关注中国政府在食品和环境等领域的监管政策，针对中国法规方法，LGC将推出一系列新产品，以应对中国食品和环境领域的检测要求。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/14ca1883-f0d4-4679-b29a-eaad4f04e342.jpg" title="LGC展位.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "LGC在BCEIA2017的展台/span/strong/ppbr//p

使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts21 食品与环境研究所（英国约克）2 沃特世公司（英国曼彻斯特）应用优势■ MSE数据采集模式，可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据，从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式，然后，在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具，能够自动匹配碎片结构，极大简化了数据处理，并且可在无标准品的情况下进行确认。沃特世解决方案ACQUITY UPLC系统ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱SYNAPT G2 HDMS&trade 系统ChromaLynx XS软件MassFragment软件关键词飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯简介回收纸和纸板有利于环境清洁，还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前，进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域，例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒，以及要求较高的应用领域，例如食品包装。近年来，科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物，1-2以及邻苯二甲酸盐，例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯，3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。本研究是一个大型研究项目中的一部分，此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源（纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸），并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱（UltraPerformanceLC ）（UPLC/HR-MS）是一种有效的工具，有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息（如果存在）可用于预测元素组成，然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比，如果结构匹配，鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比，通过MSE获得的碎片信息，在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。实验样品描述从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品，将食品从包装中取出，切成小块，并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品（5 g）、内标物d10-苯甲酮（100 &mu L，1 mg/mL）和乙醇（20 mL）加入样品瓶中，盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。UPLC条件系统： ACQUITY UPLC色谱柱： ACQUITY UPLC HSS T3（部件号176001133）150× 2.1 mm，1.8 &mu m柱温： 45 ℃流速： 0.45 mL/min进样体积： 1 &mu L流动相A： 水+0.1%甲酸流动相B： 乙腈+0.1%甲酸梯度：时间（min） %A %B0.0 90 1015.0 0 10018.0 0 10018.1 90 1020.0 90 10MS条件MS系统： SYNAPT G2 HDMS采集模式： MSE电离模式： 电喷雾正离子检测的质量数范围： 50至1200 Da锥孔电压： 25 V毛细管电压： 1.0 kV脱溶剂气温度： 500 ℃源温度： 120 ℃碰撞能量： 低能量 CE = 6 eV，高能量 CE = 15 - 35 eV碰撞气体： 氩气LockMass： 亮氨酸脑啡肽，m/z 566.2771数据管理： ChromaLynx XS和MassFragment软件结果与讨论混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图（BPI）如图1所示。图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图（低能量电喷雾离子化正离子模式）。ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图，检测出现的所有色谱组分，并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行，将生成一系列单个峰，然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分，比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图，确定它们是否存在。用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式，软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析，则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例，包括：（A）总离子流图、（B）目标物列表、（C）提取离子色谱图和（D）13.6min处，峰的相关质谱图，这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查，最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下，这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图，与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图（m/z 278.2122）和D) 13.6min处色谱峰的质谱图（低能量）。图3显示：其母离子的质荷比为278.2122，化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配，该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120，与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时，并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式，可以一次进样，同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息，从而提高了化合物鉴定的可信度。图3所示为低能量和高能量质谱图，在较高能量下，母离子的强度降低，生成碎片离子。图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图：显示碎片离子，B) MSE低能量谱图：显示分子加合物[M+H]+。与分子一样，碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成，根据建议的化合物化学结构（例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯）来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统，此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础，信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载，也可从最常用的化学绘图包得到，然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。根据用户的具体需要，可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要，使用的范围越小，结构匹配的可信度就越高。在本示例中，使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果，系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。图4. MassFragment输出的报告，其中所示为五个碎片离子的建议结构，增加了鉴定结果的可信度。所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构，这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨，7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在，碎片离子和保留时间均与此化合物匹配，它们被反馈到数据库中，从而使得后面的鉴定更加可信。图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图，标记有MassFragment鉴定结果。结论本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统，对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式，可以同时收集母离子和碎片离子的信息，采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后，可获得具有高可信度的鉴定结果。参考文献1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates ofrecycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2.Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628.2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S,Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175-182.3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates ininfant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009 57(22): 10675-10681.4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P,Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478-1486.5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript inpreparation. 2013.6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrantsfrom food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods andProtocols. 2011 357-372.7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11.Migration of selected ink components from printed packaging materials intofoodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.

《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准GH/T 1081-2012已于7月9日发布并于8月1日正式实施。一直以来，蜂胶产品检测手段的滞后发展为市场上以树胶等物质冒充蜂胶的造假行为提供了可乘之机，长期困扰着蜂产品行业。蜂胶是工蜂采集树脂等植物分泌物与其上颚腺、蜡腺分泌物等混合形成的胶黏性物质，杨树胶是杨属植物的芽、叶子或树皮等组织经人工熬制加工，再经乙醇提取而成的提取物。浙江大学胡福良、张翠平等发现：树脂中水杨苷会在蜜蜂腺体分泌的&beta －葡萄糖核糖苷酶等作用下水解，然而在杨树胶的加工过程中却能够稳定存在；此外，杨树胶中含有而蜂胶中不含有的特征成分&mdash CCP（分子量为406）。因此建立了将试样经乙醇提取，浓缩，溶解于水后，紫外检测213nm处水杨苷和CCP的有无判断蜂胶中是否含有杨树胶的方法。 该标准采用赛分科技生产的HP-C18（4.6 x 150 mm，5 µ m）色谱柱，建立了以水杨苷和CCP为参照的反相高效液相色谱检测方案。色谱条件为：色谱柱：Sepax HP-C18（4.6 x 150 mm，5 µ m）；流速：1mL/min；采用乙腈和0.5%磷酸梯度洗脱；检测波长：213 nm；柱温：30oC；进样量：5 µ L。这种鉴别方法可准确定性并定量，从而判断出蜂胶中是否掺入杨树胶。此次《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准的颁布与实施，必将为广大养蜂者、蜂产品生产企业和消费者的合法权益提供强有力的技术支撑。Sepax HP-C18色谱柱产品介绍： Sepax HP-C18色谱柱专门为高比例水相流动相下的分离而设计，十八烷基官能团通过亲水性极性基团键合至硅胶表面（如上图），从而使得色谱固定相在高比例水相的流动相中仍保持高度稳定，因此，特别适合各种极性化合物的高效分离。另外，HP-C18采用单层官能团键合技术和残余硅醇基封尾技术，因此具有高选择性和高分离效率。 Sepax HP-C18固定相的理化参数：硅胶：球形, 高纯度(金属杂质10ppm)孔径：120Å 200Å 粒径：3、4、5、7和10µ m3、5和10µ m孔体积：1.0mL/g1.0mL/g比表面积：300m² /g200m² /g固定相结构：单层全封尾单层全封尾碳载量：17%10%关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站： www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

溢油事故：超级杀手　　“据不完全统计，1976～2006年，我国沿海平均每4天发生一起溢油事故，其中，溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者，“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙，加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大，我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”　　海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手，是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展，各类油污染事件呈上升趋势，发生的频率与风险正日益加大，这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。　　高振会举例说，2002年，一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故，大量原油泄漏，经过评估，这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外，各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源，而它们直接危害到周围居民的健康。　　发展，迫在眉睫　　溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据，因此，发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。　　“海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性，加之其在海洋环境中的复杂变化，使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台，部分基础研究成果零散分布，缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术，给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者，面对我国沿海经济的迅速发展，我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作，从而指导我国海洋溢油环境保护工作。　　针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害，目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构，如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上，建立了欧洲海上溢油鉴定系统，后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受，作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果，不仅促进了海洋溢油相关技术的发展，并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。　　我国也应时代发展的需要，于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室，促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。　　油指纹鉴别技术是时代之需　　溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究，深入了解海洋溢油的特征和规律，准确查明各种溢油来源，对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估，为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台，为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。　　高振会向记者介绍，这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。　　该技术最早始于20世纪60年代，美、日等国家在70年代相继推出标准方法，北欧标准也在80年代颁布。近些年来，随着技术的发展和研究的不断深入，各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系，并建立起了自己的油指纹库，我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。　　高振会解释说，所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性，通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对，从而实现溢油源的排查和确认。　　众所周之，原油是由上千种不同浓度的化合物组成，这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息，如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征，这些信息就是反映油品特征的油指纹。　　油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响：首先，原油的形成和聚集过程中的因素，包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次，原油通过不同的炼制过程获得的成品油，因为炼制过程不同，不同的需求，以及运输、储存等过程的不同，不同成品油的油指纹不同 最后，油品溢出到环境中后的风化和混合，不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合，油指纹也会发生不同程度的变化。　　记者了解到，为提高溢油鉴定能力，为海洋行政执法管理提供科学依据，国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体，承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。　　关键之处显身手　　“在我国科技工作人员的努力下，在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上，我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上，广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001，1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术，研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法，较之前行业标准已经有了质的飞跃，溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。　　高振会进一步补充说，这些技术目前已经得到了很好的应用，积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中，这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中，北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术，排除了多种溢油嫌疑，成功地确定溢油来源，为事件的处理提供了有力证据。