蜂蜜检测仪是一种专门用于鉴别蜂蜜真假的设备,它基于先进的技术手段,能够准确、快速地分析蜂蜜中的成分,从而判断其真伪。 蜂蜜检测仪的操作步骤 准备样品:从待检测的蜂蜜中取出适量样品,确保样品具有代表性。同时,准备好标准蜂蜜样品作为对照。 设置检测参数:根据蜂蜜检测仪的说明书,设置合适的检测参数,包括检测波长、测量时间等。这些参数的设置对于测量结果的准确性至关重要。 进行测量:将蜂蜜样品和标准样品分别放入蜂蜜检测仪的检测通道中,启动仪器进行测量。仪器会自动对样品中的蔗糖、果糖、葡萄糖以及甲基糠醛等成分进行分析,并给出相应的数据。 分析测量结果:测量完成后,可以通过仪器的显示屏查看每个样品的测量数据。将待检测蜂蜜的数据与标准蜂蜜的数据进行对比,如果两者差异较大,则很可能是假蜂蜜或者掺假蜂蜜。 蜂蜜检测仪能够准确鉴别蜂蜜的真假,主要体现在以下几个方面: 成分分析:蜂蜜检测仪能够精确测量蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖等关键成分的含量,从而判断蜂蜜是否纯正。 掺假检测:通过对比待检测蜂蜜与标准蜂蜜的数据,可以判断蜂蜜是否存在掺假行为,如添加糖精、水等。 快速高效:蜂蜜检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测,提高了检测效率。 总之,蜂蜜检测仪是一种有效的工具,能够帮助我们准确鉴别蜂蜜的真假。通过科学、规范的操作和维护,可以充分发挥其鉴别能力,保障消费者的权益。 在农产品收购环节,可以使用这些设备进行快速筛查,避免收购到农药残留超标的农产品。在食品加工前,对原料进行农药残留检测,确保原料的安全性,防止因原料问题导致的食品安全事故。 在食品加工前,对原料进行农药残留检测,确保原料的安全性,防止因原料问题导致的食品安全事故。 在销售前对农产品进行快速检测,确保销售的农产品符合食品安全标准,保障消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081453095005_4648_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!
本人正在做中药的生物碱提取,我之前看了资料,对样品进行了初步提取(最后一步是氯仿萃取),然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性,但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后,问题来了:1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话,是呈橘红色、棕黄色的,但我滴下去后,出现的是分层了,而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢?样品的溶剂是氯仿,而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸,这两者是不相溶的,那何来的反应出现沉淀呢?2、我要提取的生物碱,目前还没有标准品可以购买,对于这种没有标准品的生物碱,要拿什么做对照品呢?请大家多多指教。我查了文献,也有其他人在做同样这种情况的实验(没有标准品的生物碱提取),但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的,可以这样的吗?这样做的依据是什么呢?好迷茫啊,希望大家多多回复啊!!!!谢谢了!
药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要:本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法,并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析,针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词:质量标准 鉴别项目 药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证,所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜,尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别,难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分,质量标准不具备应有的专属性,可能给此后的市场监督造成混乱。 常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等,可根据药品具体特点加以选用。 色谱法(TLC法或HPLC法)利用不同物质在不同色谱条件下,各自色谱行为(比移值或保留时间)的不同,与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离,比较其色谱行为的一致性,来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量,但如果运用得当,尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下,利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据,不必专门增加实验以提高鉴别的专属性,是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好,同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配,C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故在C18柱的反相色谱系统中,流动相有机溶剂比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动,不利于此种鉴别。即便如此,在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况,尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定,此时,操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据,可以弥补该法之不足,此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下,一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外,还可将斑点颜色作为鉴别依据,可由两个因素把握供试品与对照品的同一性,而且简便易行,堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响,实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况,可比照HPLC的情况,操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,点样后出现单一斑点作为鉴别依据,此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求,但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时,要有色谱系统适应性试验内容,如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下,供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 在中国药典2005年版中,对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求:供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致,斑点大小应大致相同;或供试品与对照品等体积混合,应显示单一,斑点紧密;或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致,大小相似;或选用与供试品化学结构相似药物对照品,两者的比移植应不同(例如芬布芬与酮洛芬,地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠,醋酸氢化可的松与醋酸可的松,泼尼松龙与氢化可的松,甲睾酮与睾酮,左旋多巴与酪氨酸);或上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息,在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选, 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法,但如果药物存在多晶型现象,且需鉴别其有效晶型,IR图谱可以反映其有效晶型特点时,本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法,而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有:测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;规定一定浓度的供试液在特定吸收波长(最大吸收或最小吸收)处的吸收度;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征;规定几个特定吸收波长及其吸收度比值(峰-峰、峰-谷、谷-谷);规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多,UV法鉴别时,一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别;因反映的结构信息少,一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据;为提高专属性,可将上述几个方法结合起来使用。 化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应,与其它鉴别方法结合使用,可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光,发生沉淀反应或产生气体等现象。 1.呈色反应:即向供试品溶液中加入适当试剂,在一定条件下发生化学反应,生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有:[/c
[align=center][b]密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法[/b][/align][align=center]钱沙沙(南京质检NQI)[/align] 密胺塑料(MF)是以三聚氰胺、甲醛聚合而生成的树脂为基材,加入纤维素填料和各种助剂制得的高分子材料;脲醛塑料(UF)是以尿素和甲醛聚合生成的树脂为基材制得的高分子材料。两者在外形、密度、硬度等物理性质方面非常接近。我国规定,密胺餐具必须以密胺粉(即三聚氰胺甲醛树脂)为基材制作,并且GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的三聚氰胺、甲醛等有害单体的残留有限量要求。但是,该标准只规定了甲醛单体迁移量的限量和检测方法,从成型品使用过程中的卫生性能角度来检测餐具的潜在风险,没有从产品材质角度更快捷有效。 但是,目前市场上大量存在用低成本的脲醛树脂代替密胺树脂为主要原料生产的仿瓷餐具,另外部分生产厂家,为了保证产品的色泽度和安全性,会对脲醛餐具进行二次成型,在表面热附一层密胺涂层。脲醛树脂在受热条件下,会析出大量甲醛和尿素,影响使用者的健康,安全性和耐用性均远不及密胺树脂。因此,建立鉴别密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具鉴别的国家标准方法具有重要的实际意义。 本文规定了密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法。本方法适用于密胺餐具、脲醛餐具、胺-脲醛复合餐具的材质的定性检测。 主要技术内容:(1)制样:采用机械方法在样品上,用钻孔方式取少量样品粉末,取干燥研磨好的KBr适量,均匀混合后,制备成薄膜片,进行FTIR分析。(2)仪器测试条件:调节仪器处于最佳状态,选择波数范围4000cm[sup]-1[/sup]~600cm[sup]-1[/sup],分辨率4cm[sup]-1[/sup],扫描次数16次。(3)试样的红外吸收光谱测定:在薄膜夹具无试样薄膜的条件下,测定并记录空白背景光谱,然后将制备的试样薄膜放入薄膜夹具内,测定并记录试样薄膜光谱,试样薄膜光谱扣除空白背景光谱得到试样薄膜的红外吸收光谱图。(4)根据试样主要吸收谱带及特征频率来判断仿瓷餐具的种类。 密胺树脂的红外谱图在810cm[sup]-1[/sup]有一个尖而强的特征吸收峰,对应杂芳环上C=N的成环共轭;脲醛树脂的红外光谱特征吸收峰在1630cm[sup]-1[/sup]处有一强度较大且峰形稍宽,其对应的是羟基的C=O伸缩振动。密胺-脲醛复合成型品的谱图会有明显叠加效应。[table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]特征频率[/align] [/td][td] [align=center]材质[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]脲醛树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup]、1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺-脲醛复合[/align] [/td][/tr][/table] 根据试样性质所包含的特征频率的不同来判断,结果表示为属于的材质类别。
请问大家用GG做辅料鉴别的吗?所用的标准试剂都是买哪里的啊,像甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯这类辅料,我们买的是不同厂家的来相互鉴别,总觉得觉得这种做法有问题,请问有专门卖这种标准试剂的公司吗?
有业内人士表示,虽然新规规定了蜂蜜的定义及蜜源,对理化指标及微生物等方面也有详细要求,但对假蜂蜜仍难以检出。 10余名全国人大代表呼吁加强蜂产品行业管理4个月后,国家食品药品监督管理总局(以下简称国家食药监总局)终于正式回应。 近日,国家食药监总局官网上刊出《对十二届全国人大三次会议第8187号建议的答复 》(下称《答复》)一文,称“蜂产品生产经营中的造假售假问题一直是监管的重点和难点”,针对依据食品安全标准无法直接判断假蜂蜜等问题,《答复》称食药监管部门通过多种途径向卫生计生部门反映蜂蜜标准执行中的有关问题,并提出对标准进行修改和完善的建议,积极推动蜂蜜食品安全国家标准的修订和蜂蜜掺假补充检验方法的建立。 提出建议的全国人大代表宋心仿告诉澎湃新闻(www.thepaper.cn),“这次答复也表明了其对蜂产品市场规范的重视,以及规范的决心”,但他同时也表示,期待能有更切实的标准出台。 蜂蜜国家标准尚待完善 2015年3月,全国人大代表、中国蜂产品协会副会长宋心仿等人在十二届全国人大三次会议上建议,称须强化市场监督,从重打击制假售假行为,特别是针对蜂蜜、蜂胶造假现状,一定要有切实有效的可区别真、假的鉴别方法,确保打假及监管过程中有方法可用、有法律可依。 由于我国具有强制功能的国家卫生安全蜂蜜标准至今尚未修订完成,致使基层打假缺乏强有力的执行依据,宋心仿认为,这是蜂蜜市场混乱、假冒伪劣成灾的主要原因。 因此,他在今年建议尽快修改完善各种蜂产品的质量标准,制定出台具有打假功能和辨别真伪方面的国家强制性标准。 蜂蜜行业现行的国家标准是在2011年开始实施的《食品安全国家标准 蜂蜜》(GB 14963-2011),该标准由2005年发布的(GB18796-2005)发展而来,目前为我国唯一的《蜂蜜》强制性国家标准。 新国标发布之后,曾一度引发行业内的争议,焦点在于(GB 14963-2011) 主要是偏向卫生方面的标准,而不是质量方面。据《新快报》报道,有业内人士表示,虽然新规规定了蜂蜜的定义及蜜源,对理化指标及微生物等方面也有详细要求,但对假蜂蜜仍难以检出。 蜂蜜市场乱象催生“第8187号建议” 2014年10月,国家食药监总局通报,陕西省咸阳市永寿县监军镇食药监管所在一村民家中,查处一起用白糖、葡萄糖粉、白矾熬制假冒蜂蜜,并添加不明添加物、花粉香精等进行销售的案件,现场查获熬制的假冒蜂蜜4000余斤。 实际上,蜂蜜掺假、造假行为,不仅在小户、散户中存在,网购蜂蜜更是“重灾区”。中国蜂产品协会在去年底公布的2014年网售蜂蜜抽检结果显示,在淘宝、天猫和京东商城销量较好的20款蜂蜜中,有13款产品掺假,掺杂物有大米糖浆、甜菜糖浆等非蜂蜜物质,这些经过“加工”的蜂蜜产品仍以“土蜂蜜”自称,令消费者真假难辨。 假蜂蜜中主要的有害物质就是明矾。经常吃含有明矾产品,其中的铝离子能够在肝脏、大脑、肾脏、脾器官累积,降低抗氧化酶的活性,影响大脑导致记忆力减退,还有老年痴呆等等疾病。 宋心仿在接受媒体采访时表示,目前市场上蜂产品的造假售假行为极其严重,且大有愈演愈烈之势,严重危害着蜜蜂业的发展,破坏着蜂产品市场秩序,损害着广大消费者的权益。 他向澎湃新闻介绍,自从他2008年当选为全国人大代表后,就有关蜂蜜和养蜂方面存在的问题向人大提过多次议案,焦点集中在蜂产品质量标准的完善。 在2014年的《国家卫生计生委经商国家食药总局、工商总局、质检总局对宋心仿代表第2556号建议案的答复》中,卫计委称将根据食品安全国家标准(GB14963-2011)《蜂蜜》存在的问题,结合我国蜂蜜实际生产情况,及时将标准纳入2012年度修订计划。
有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?
LC-MSMS做拉米夫定标准品,不知为啥一直有个明显肩峰。图谱在附件里http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051141_462516_2167114_3.bmp
根据《食品安全法》规定,卫生部组织制订了《食品安全国家标准蜂蜜》(征求意见稿),将于近期在卫生部官方网站公开征求意见。该标准包括了GB18796的一部分理化指标,并增加了噬酸酵母菌的限量要求。建议协会会员关注。届时,各位会员可以按照卫生部的要求直接反馈意见或建议,也可转给协会秘书处,由秘书处汇总反映。 另外,《食品安全国家标准食品中致病菌限量》(征求意见稿),已经在卫生部网站公开征求意见。该标准规定了蜂蜜及其制品中沙门氏菌和单核细胞增生李斯特菌的限量和检验方法,与《食品安全国家标准 蜂蜜》对致病菌的要求有所不同。请于2011年2月16日前按以下方式反馈意见: 传真010-67711813 电子邮箱foodsafetystandards@gmail.com
做甜蜜素的时候标准品不出峰了,仪器条件和前处理方法都是之前做过的,年前的时候还是好的。然后最近标准品都不出峰了,溶剂峰是正常的。换了新的标准品还是一样。想问下大家 这是什么原因导致的呢?谢谢
食品安全质量鉴别与国家检验标准全书[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=114963]食品安全质量鉴别与国家检验标准全书[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810271936_114964_1634467_3.jpg[/img]
最新食品安全质量鉴别与国家检验标准全书 http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%D7%EE%D0%C2%CA%B3%C6%B7%B0%B2%C8%AB%D6%CA%C1%BF%BC%F8%B1%F0%D3%EB%B9%FA%BC%D2%BC%EC%D1%E9%B1%EA%D7%BC%C8%AB%CA%E9&sel=title&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
第一章 食品鉴别及方法概述1、食物是人体能量的来源 食物是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节各种生理机能所必不可少的营养物质,也是产生热量以保持体温恒定、从事各种活动的能量来源。正因为食品中含有人体所必需的各种营养素和能量,所以它是人类维持生命与健康的必需品,是人类赖以进行一切社会活动的物质基础。没有食物,人类就不能生存。2、假劣食品的质量威胁人类的生命安全食品的质量与人体健康,生命安全有着极为密切的关系。营养丰富的食品,有时会由于微生物的生长繁殖而引起腐败变质,或者是在生长、来收(屠宰)加工、运输、销售等过程中受到有害,有毒物质的污染,这样的食品一但被人食用,就可能引发传染病,寄生虫或食物中毒,造成人体各种组织、器官的损害,严重者甚至会危及生命。 更有一些假冒伪劣食品,鱼目混珠,流入市场,对广大消费者的身体健康构成严重威胁。因此,在选购食品时,学会客观、准确、快速地识别其品质优劣,择优而购是很有必要的。3、正确使用食品质量的感官鉴别食品质量感官鉴别就是凭借人体自身的感觉器官,具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手,对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式,对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上,通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪,不仅简便易行,而且灵敏度高,直观而实用,与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比,有很多优点,因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲,掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。食品质量感官鉴别能否真实、准确地反映客观事物的本质,除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外,还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常,又熟悉有关食品质量的基本常识时,才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。因此,通晓各类食品质量感官鉴别方法,为人们在日常生活中选购食品或食品原料、依法保护自己的正常权益不受侵犯提供了必要的客观依据。4、食品质量感官鉴别所依据法律《中华人民共和国食品卫生法(试行)》第四条规定:“食品应当无毒、无害,符合应当有的营养要求,具有相应的色、香、味等感官性状。”第七条规定了禁止生产经营的食品,其中第一项有:“腐败变质、油脂酸败、霉变、生虫、污秽不洁,混有异物或者其他感官性状异常,可能对人体健康有害的食品,”这里所说的“感官性状异常”指食品失去了正常的感官性状,而出现的理化性质异常或者微生物污染等在感官方面的体现,或者说是食品这里发生不良改变或污染的外在警示。同样,“感官性状异常”不单单是判定食品感官性状的专用术语,而且是作为法律规定的内容和要求而严肃地提出来的。 5、凭感受器官发现食品的轻微变化感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象,而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。例如,食品中混有杂质、异物、发生霉变、沉淀等不良变化时,人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理,而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是,当食品的感官性状只发生微小变化,甚至这种变化轻微到有些仪器都难以准确发现时,通过人的感觉器官,如嗅觉等都能给予应有的鉴别。可见,食品的感官质量鉴别有着理化和微生物检验方法所不能替代的优越性。在食品的质量标准和卫生标准中,第一项内容一般都是感官指标,通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断,而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目,以便进一步证实感官鉴别的准确性。6、借助理化和微生物仪器检验食品质量感官鉴别 食品质量感官鉴别虽然是在购买食品和进行质量控制过程中不可缺少的重要方法,但由于食品的感官性状变化程度很难具体衡量,也由于鉴别者的客观条件不同和主观态度各异,尤其在对食品感官性状的鉴别判断有争议时,往往难以下结论。为了克服上述弱点,在需要借助感官鉴别方法来裁定食品质量的优劣时,常常要邀请对食品的性状熟悉、感觉器官正常,无不良嗜好、有鉴别经验的人员同时进行,这样可以减少个人的主观性和片面性。若需要衡量食品感官性状的具体变化程度,则应该借助理化和微生物的检验方法来确定。 7、食品质量感官鉴别对何场所的要求食品质量感官鉴别既可以在实验室进行,又可以在购物现插进行,还可以在评比、鉴定会场合进行。由于它的简便易行、可靠性高、实用性强,目前已被国际上普遍承认和来用,并已日益广泛地应用于食品质量检查的实践中。
大家好,我用的仪器是waters2695,我是个新手,做苯磺隆标样的时候,为什么只出溶剂峰,而没有样品峰呢?条件是按参考文献来的,标准品浓度为0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ug/ml,进样量10ul,最后还用母液10ug/ml进样也是不出样品峰。以下依次是样品溶剂图谱和标样图谱。请大家支支招,这是怎么回事。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106291214_302093_2293831_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106291218_302096_2293831_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106291222_302100_2293831_3.jpg
国家质检总局和国家标准化管理委员会已于10 月 26 日公布了新修订的国家强制性标准《蜂蜜》 (GB18796 2005) 。该标准是由国家蜂产品检测中心和南京老山药业股份公司共同负责起草的,弥补了我国在这一领域多年来只有推荐性标准的遗憾。与此同时,国家质检总局发出通知,要求生产企业于 2006 年 3 月 1 日起、流通领域于 2006 年 6 月 1 日起分别执行新标准。另外,各地质监部门要对辖区内的所有蜂蜜和蜂蜜制品生产企业进行一次全面专项检查。凡发现故意在蜂蜜中添加果葡糖 ( 浆 ) 、蔗糖、葡萄糖等工业生产物质、其它矿物、生物或其提取物、分泌物,却仍标称“蜂蜜”或“蜜”的产品,将以掺假使杂、以假充真,依照国家《产品质量法》第五十条规定处罚。 此次通知有三项重点要求。首先,各地要对照《蜂蜜》新国家标准,立即清理已备案的名称为“蜂蜜”、“××蜂蜜”、“蜜”、“××蜜”的企业标准。企业生产的蜂蜜,包括理化要求、等级、卫生安全要求等,要符合新《蜂蜜》国标的强制性条款,凡不符合该标准的,必须取消备案。其次,蜂蜜产品名称应当符合《蜂蜜》新国标有关产品名称的规定,否则一律不能命名为“蜂蜜”、“××蜂蜜”、“蜜”或“××蜜”。蜂蜜制品的命名还须遵照国家《预包装食品标签通则》规定,“蜂蜜”或“蜜”字样字体不得与其他字样字体不同,字号不得大于其他字样字号,必须在产品包装的主要展示面上紧邻产品名称的位置,使用不小于产品名称字号的汉字醒目标注蜂蜜含量。凡不符合上述规定的企业,将分别依照国家《查处食品标签违法行为规定》第 3 条及《标准化法实施条例》第 33 条规定处罚。第三,此次既要严厉打击在蜂蜜中掺入果葡糖 ( 浆 ) 、蔗糖、葡萄糖等非蜂蜜食用物冒充蜂蜜的违法行为;也要严厉打击用甜味剂、增稠剂和水等勾兑冒充蜂蜜,甚至用硫酸熬制冒充蜂蜜的违法行为。一经发现生产企业掺杂使假、以假充真,有关部门将依法对其予以取缔。 著名食品专家、南京财经大学教授专家李全根介绍,过去,我国在蜂蜜产品上没有统一的国家标准,只有推荐性标准,导致蜂蜜制品市场鱼龙混杂,新国标出台清晰界定了蜂蜜标准,体现了与国际接轨的意识。据了解,新标准制定参照了联合国食品法典委员会制定的标准,即国际通行的 CAC 标准,而其中关键条文,比如“名称”,规定“蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物结合后,经充分酿造而成的天然甜物质。”——这一界定与国际蜂蜜标准相一致。 此外,蜂蜜制品的命名须按照国家《预包装食品标签通则》规定,“蜂蜜”或“蜜”字样字体不得与其他字样字体不同,字号不得大于其他字样字号,必须在产品包装的主要展示面上紧邻产品名称的位置,使用不小于产品名称字号的汉字醒目标注蜂蜜含量。“这一条很重要,老百姓购买蜂蜜时就能有知情权。”李全根说,今后厂家随意在蜂蜜制品前加“ XX 蜜”标识、误导消费者的现象将被禁止。 蜂蜜市场面临洗牌蜂蜜,性甘味平,一直以来都是良好的滋补品。近年来,随着人们保健意识的增强,市场需求量不断增加,蜂蜜特别受女士和中老年顾客的欢迎。需求的扩大,再加上之前标准并不具备强制性,一些不法分子以为有机可乘,使得蜂制品市场鱼龙混杂。而此次新国标的出台,无疑为蜂蜜市场吹来一股清风。
中间品的性状,鉴别在企业内控质量标准,操作规程,记录,报告中还用编写吗?有这方面的指导规范吗?
鉴别糯米中掺入大米的方法如下(1)感官鉴别方法①色泽:糯米色泽乳白或蜡白,不透明,也有半透明的(俗称阴糯),大米腹白度小,多为透明和半透明的,有光泽。②形态:糯米为长椭圆形,较细长,大米为椭圆形,较圆胖。③质地:糯米硬度较小,大米硬度较大。④米饭:糯米煮成的饭,胶结成团,膨胀不多,但粘性大,光亮透明,大米煮成的饭,粒粒膨大而散开,粘性小。从以上糯米与大米的品质特征来比较,可识别出糯米中是否掺入大米。(2)化学鉴别方法糯米中的淀粉是支链淀粉,大米中的淀粉是直链淀粉,不同的淀粉遇到碘溶液,会显示出不同的颜色,以此来鉴别糯米中掺入的大米。取米样数10粒,用水洗净表面,淋干,放在白色的瓷盘中,滴上碘溶液,拌匀,如果米粒呈褐棕色,则为糯米,如果米粒呈深蓝色,则为大米。这种方法可测算出大米的掺入量。
关键词:丹皮酚;桂皮醛;TLC;提取;显色 摘要:目的:改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法,提高TLC图谱清晰度 方法:采用TLC鉴别方法。结果:通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论:方法简便.可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂,由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成,《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进,得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A:桂附地黄丸(太原中药厂,大蜜丸)。B:桂附地黄丸(山西中药厂,大蜜丸)。C:桂附地黄丸(长治中药厂,大蜜丸)。1 2 对照品A:丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B:桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1.3 试剂A:桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B:其余试剂均为分析纯。1.4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
[b]问题:[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]?[/b]答案:[b]对照品和标准品,内标物的区别是什么?[/b] 工作中,一般做液相要用到对照品,标准品可以购买,但有的物质是没有标准品的,大家就常说那是对照品,纯度都可以达到98%,但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有,做内标法,说用的是内标物,这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物:[/b] 将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外,还应满足以下条件:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品:[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品,试剂公司买的不能作为正常的对照品使用,必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明:[/b] 举个例子,药典规定若是血液制品,用来对照的叫标准品,若是药材,用作对照的叫对照品,内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说,内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件:⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近,且又不共溢出,目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量,应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书,标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
无特殊规定时,有效期及复标期如下:1、如无特殊情况,工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时,复标周期可能超过规定周期,在使用前进行复标,合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品,复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化,应停止使用该标准品,并考虑采用geng严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。4、若老的基准标准品批号过期,则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定,用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效,应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求,若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期),可以到网站上查询,如USP,EP 标准品目录单,若无法查到,同本厂规定此种药品的有效期,若无法得知此批的标定日期,可以从收到标准品日期算起。6、对于省药检所,兽药检所标定的工作标准品,有效期(失效期)同该产品的有效期。标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存(原则上保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。为了增加稳定性,化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内,以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。
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各位老师都是做食品安全的高手,想请教一下,除了眼观手摸意外,有没有知道检测水果打蜡的方法?或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡??国家目前有没有出具相应的标准?
help!waters[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联进标准品,为什么每次都峰面积都不一样 在实验中,我是用四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联检测咪鲜胺,可是每次标准品的峰面积变化都很大,有的时候可以到几十万的程度。而且当天的平行还可以,可是今天和明天就差了很多。不知道是什么原因,希望大家帮忙!还有麦秆对咪鲜胺的吸附很大吗?回收率都超不出25%,汗。。。。。
各位朋友,谁有《危险废物鉴别标准 急性毒性初筛》、《危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别》、《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》2007年发布的新版,请分享一下,非常感谢!!!
用waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]跑标准品,但是TIC离子流图有在靠近标准品峰的位置有很多小杂峰之前我清洗过离子源了,但是好像还有杂质的样子,谱图这样是不是因为离子源或者检测器不干净呀?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104191814554655_6160_5082352_3.png[/img]
[b][center]【第二届网络原创作品赛】药品(原料,成品、制剂)质量标准研究浅析[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241737_167440_1600062_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908241809_167443_1600062_3.jpg[/img][/center]从事药品研究的对于药品的质量标准制定是再熟悉不过了,文献报道的也非常多(这里主要是针对中药药品的质量标准制定)。有很多是来自国家课题,如对某些药品尚缺质量标准,有的是标准的提高(采用了更为先进的方法等),有的是对药品质量标准增加检测项,有的是来自国家药典委员会的研究项目等等。药品质量标准研究结构清晰,有章可循,从宏观上看是没有很大问题。但是在理清质量分析的基础上涉及到的具体方法研究和条件探索有的时候并不是一件容易的事。标准制定研究是一项细心的活,工作量大,有时由于时间的限制压力也很大,所以比较适合女孩子做。当然男孩子做,没问题,只要养成细心的习惯就好。质量标准制定,估计药厂里面做的不是很多(当然不排除),药厂做的是对原料、中间体和成品的检测(按照中国药典、部颁标准或企业标准)。质量标准研究做的比较多的是一些研究机构,如药检所,药物研究中心,药物检测中心或国家药监局、省药检所指定的事业单位或企业部门。好了,现在分别讨论对原料药、成品和制剂的有关质量研究发表下自己的看法和体会,以下内容仅代表自己的观点,如果有什么不对的地方,还请板油批评指出。[b]一、原料药的质量标准研究[/b]一种成药来自一味原料药的并不多,绝大多是复方,否则就没有处方保密问题了。现在以一味复方成品药为例来说明原料药的质量标准。首先了解该复方的处方组成(这不是废话嘛,呵呵,别急),如有A、B、C三味原料药组成。则需要对三味原料药进行质量标准的制定。三味药根据其入药成分的不同,分别采取不同的分析方法,不过其中原料的性状鉴别、显微鉴别是一样的。1、性状性状鉴别就是观察颜色,形状,味道情况,在没有标准之前,老药工就是根据这个方法进行辨别药材的好坏。2、鉴别显微鉴别就是取原料组织进行切片,经过适当的处理后,放在显微镜下观察,包括石细胞,鞘细胞,导管等分布情况,并最好附照片。对于一些比较特殊的药材或矿物要,可以根据其结构与特定试剂反应,有颜色反应或沉淀生产,如棕榈的鉴别。薄层鉴别是中药质量评价过程中主要的鉴别手段之一。对于中药的鉴别,采用薄层是最好的,采用对照药材,对照品和阴性比照,可以很清晰的辨别药材的真伪。薄层鉴别有其很多优点,如成本低,分析时间短,分离效果非常好,检测不受溶剂干扰和色谱直观性强等优点,用它来做定性鉴别是最好不过的。药典中大多数都是使用薄层鉴别。对于没有标准的药物,制定薄层鉴别,对于有些药物,特别是复方,条件摸索还有些难度。通常的筛选条件有:薄层板的选择,大多数用的是硅胶G板;点样量的考察,多了超载分不开,少了,点不清晰;展开剂的选择,这属于薄层鉴别最重要的部分了。选择展开是依据分析样品的性质决定,相似相容。黄酮类、生物碱类、酚酸类等都有比较成熟的条件。关于展开剂的选择,网上的资料也很多,关键是经验和实践。对于薄层色谱样品和对照品以及阴性样品的制备,和液相的处理方式差不多,但是没有液相的严格。一般包括超声萃取和加热回流,当然还有普通的水煎,对于特殊样品还可以采取SPE(固体萃取)或SFE(超临界流体萃取)等。如果没有标准参考,需要对处理方法进行考察,包括萃取溶剂的选择,萃取时间,加热温度,回流溶剂,回流时间,溶剂的浓度,方法之间选定指标进行比较。阴性样品是除掉要检测的药材或成分后,和样品处理方法一致制备而成的。所以点样的点应包括:3个批号的样品、对照品、对照药材、阴性对照样品。对于薄层色谱的操作方法参考《中国药典》2005年版(很快就是2010年版)附录ⅥB。
[table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容,也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究,应用现代分离、分析手段制备化学对照品,并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法,为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标,特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准,供专题承担单位和研究人员参照执行。 一、目的及意义 中药材是中药研究与开发的基础,历来倍受重视。目前,中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范,在中药现代化、国际化进程中,首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法,制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品,进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额,具有十分重要的战略意义。 二、指导原则 随着科学技术的发展,在现阶段中药研究水平基础上,对中药材的有效成分或指标性成分进行研究,参考现代医药研究的国际规范,吸收各国传统医药应用和管理经验,完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。 1. 制定中药材质量标准,首先必须以中医药理论为基础,充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点,这不仅是中医药几千年来的用药习惯,也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明,单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的,这是因为中药材所含成分复杂,其药效可能是各成分的综合作用。因此,仅用某一成分作为指标,来衡量该药材的质量,不能体现其内在品质。因此,建立主产区药材的指纹图谱,并在建立单指标成分含量测定基础上,探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。 2.固定药材的植物来源,多植物来源的药材分别进行研究,制定能反映其内在质量的规范标准。 3.应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法,建立科学、可控的中药材质量标准。 三、研究内容 应用现代色谱及分析手段,对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定,确定其有效成分或指标性成分,制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究,参照现行中国药典制定其质量标准。 ㈠、中药化学对照品研究内容 1.对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。 2.通过对所选品种的化学成分及药理研究,确定该药材的有效成分,无法确定有效成分的,可选用指标性成分。 3.对照品的制备工艺研究,包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。 4.对照品结构、性质研究: (1) 中英文名称,分子式,结构式 (2) 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。 (3) 薄层色谱鉴别:包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。 (4) 结构测定:对已知化合物,其数据及图谱与文献值或图谱一致;如不一致,按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据(IR、UV、 NMR、MS等)。 (5) 纯度及其检查方法。 (6) 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。 (7) 初步稳定性:根据化合物的理化性质,确定储藏条件。 ㈡、中药材质量标准的研究内容 1.对药材的资源、生产及市场情况进行考察,尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况,尽量选择道地药材品种进行研究。 2.对药材样品进行基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。 4.主产地药材指纹图谱研究:研究主产地药材指纹图谱,优先选择色谱法,对不同产地商品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。 5.中药材鉴别方法研究:鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。 6.重金属和农药残留物的监测方法及分析:用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行:重金属总量≤200mg/kg;铅(Pb)≤5.0g/kg;镉(Cd)≤0.3mg/kg; 汞(Hg)≤0.2 mg/kg; 铜(Cu)≤20.0mg/kg ;砷(As)≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六(BHC)≤0.1mg/kg ;DDT≤0.1mg/kg;五氯硝基苯(PCNB)≤0.1mg/kg;艾氏剂(Aldrin)≤0.02mg/kg。 7.毒剧成分应制定限量范围。 8.制定中药材质量标准草案及起草说明。 四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标 1.提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。 2.提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。 3.药材样品的基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。 4.选择、确定对照品的实验依据。 5.要求提供有效成分或指标性成分下列数据: ⑴ 中英文名称,分子式,结构式; ⑵ 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据; ⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程:提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率; ⑷ 薄层色谱检查,包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值,提供彩色照片; ⑸ 纯度及其检查方法:纯度检查可依所用的色谱类型,如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量,选择三个以上溶剂系统展开,并提供彩色照片; ⑹ 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上,供鉴别用的对照品纯度应在95%以上; ⑺ 初步稳定性:根据其稳定性确定储藏条件; 6.鉴别方法:以有效成分或指标成分或对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。 7.药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法:要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。 8.药材中毒剧成分的限量范围及依据。 9.主产区药材指纹图谱:优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。 10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。 11.参照现行药典制定的中药材质量标准草案。 12.提供中药化学对照品的量及其长期计划: (1) 项目完成时,提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg,纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg; (2) 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。 五、验收办法及验收标准 在进行中药材质量标准及标准品研究中,为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组,全程指导并定期检查研究进展,并召开有关研讨会交流经验,以保证课题的顺利进行。 1.专题研究结束后,由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。 2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告,并提供下列资料: (1) 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。 (2) 中药材质量标准草案及其起草说明。 3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。 4. 经费使用情况报告:国拨经费使用情况及除国家拨款外,地方、部门、承担单位有否配套资金投入;经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]
求教各位版友~对这台机器还是比较菜,求大家帮忙~~着急~~GCMS 6890-5973,做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定使用内标法定量,在制作标准曲线时,各点的内标含量均为0.5ppm(毒死蜱标准品标明用丙酮稀释,内标为之前储存也,接手前就一直使用丙酮稀释)样品按照国标处理,加内标亦为0.5ppm,最终用正己烷定容1mL标准曲线点跑出的谱图峰值很低,内标峰值为500-,而样品所得谱图内标峰值为1100+怕是基质问题,做过如下标准品①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用正己烷定容1mL②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用丙酮定容1mL结果相同~由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低,现在谱图不方便放上来,晚些时候来放图,期限又要到了,着急T.T求大家帮忙~~谢谢!!~万分感激!!~========================================================================2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈:2013.11.08检测结果已经寄送出去,11.11被对方签收,目前结果还没有出来,出后会补发的~现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚,不过希望写出来能够有点帮助~~测过几次都出现同样问题后,另一位同事根据她测苏丹红的经验,猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子于是将标准品配置好后过柱子备用,同时防止再出现问题,更换了新的衬管标准品与样品上机后,两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+标准曲线R值较好,回收率试验三次,平均回收率为104%以上就是基本的情况哦~~换衬管后也有侧过没过柱子的标准品,与换衬管前相似所以,为什么过了柱子后峰值变大,原因不明不知大家有何高见~~
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