阿奇霉素系统适用性标准图谱谁有?中检所出对照了,可是没标准图谱
用液相做阿奇霉素的含量阿奇霉素的峰面积,会随着时间有些许改变吗,如果有是不是说明样品瓶需要控制温度呢
请问坛子里有做阿奇霉素有关物质(2010版药典)的没?我们现在做的分散片有关物质超大(用得原料是在新药典生效前买的,测效价。河北一知名厂商的),用其他公司的要小的多。杂质阿奇霉素B,阿奇霉素GX,红霉素A偕亚胺醚的相对保留时间分别为1.53;0.61;0.27.柱子用得是资生堂的250*46的C18柱(就是2010版药典征求稿中提到的)。由于现在买不到系统适用性的对照品,按保留时间总是不能确定这几个峰的位置,请问哪位兄弟在阿奇霉素原料厂做过,这几个峰如何确定?用什么柱子?谢谢!另:鄙视下中检所,卖的对照品(92.2%比USP.EP.JP的都低2个多点)检所有厂家的阿奇霉素原料都不合格,也导致这些厂家欲生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291238_262620_1638724_3.jpg
本人有一个样品,只知道是阿奇霉素的一种,但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种,想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析,或者有什么办法能分析出来。
阿奇霉素的有关物质,系统适用大家都怎么做的,买到适用性的对照品了吗
阿奇霉素的含量测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95776]阿奇霉素[/url]
GB 29686-2013 食品安全国家标准 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
请问那里可以买到氯霉素的标准品,尤其是在广东地区,价格怎样?供货周期多久?
阿奇霉素是目前临床极其常用的抗生素之一,由于它具有广谱抗菌,同时又避免了红霉素类抗生素给人造成的胃肠道副反应,而更易于被患者接受。阿奇霉素的分析检测方法,在2010药典当中有很大的变动,要求用液相色谱方法检测。由于该药对于填料的选择性要求极强,对于色谱柱的选择极为挑剔,希望正在做此项目的板友,能为大家分享自己在做阿奇霉素样品时的经验和心得体会。
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]
我们刚买了台液相色谱仪,准备用来检测产品中的棒曲霉素,但不知道那里(我现在在山西)卖棒曲霉素标准品,希望知道的朋友告诉一下。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605200951_594019_3110244_3.jpg在对阿奇霉素过液相的时候,出现的问题时浓度梯度和峰面积不成正比,是什么问题
我们刚买了台液相色谱仪,准备用来检测产品中的棒曲霉素,但不知道那里(我现在在山西)卖棒曲霉素标准品,希望知道的朋友告诉一下。
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样,庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此,监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近,高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理,如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星,并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法:庆大霉素和阿米卡星购自药店,邻苯二甲醛(瑞尔丰化工),2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂(10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5%高氯酸中)。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件:安捷伦高效液相色谱仪1200,UV检测器,色谱柱:安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u,流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分:将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂,涡旋混合数秒后,使用KM-15200离心机离心2分钟(15000rpm),离心后上清液进样。正常血清,分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星,进行分析,根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果:图1为庆大霉素的标准色谱图,庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。(其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图,阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图,经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同,皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标,血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线(3-50ug/ml)为y =0.979x - 0.006,阿米卡星的线性标准曲线(0.5-10ug/ml)为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定,得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9%和1.6-3.1%,批间变异系数为2.0-5.0%及1.9-5.6%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验:分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值,庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素:y=1.027x - 1.090,n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206, n =42和r=0.957。讨论:本实验采用了蛋白质沉淀剂,排除干扰物,再将样品进行分析,优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种,该方法方法的优点是速度快,操作简便,重复性好。因此,该方法可用于该药物的分析。
液相色谱检测中,纳他霉素标液买的什么厂家的呢?我们实验室买过坛墨的500ug/ml的液标,也买过阿尔塔的100ug/ml的液标,跑出来的每个点的浓度差别很大,请问大家都是买的什么厂家的,比较有权威性的!感谢??
不知道你们对阿奇霉素怎么测定含量?效价还是LC法,新版药典好像用液相测,据说是专柱测定。
[color=#444444]想问下有没有做过阿奇霉素的同仁,按照药典的要求,水相pH8.2,一定要用耐碱的色谱柱吗[/color]
新版药典阿奇霉素要求HPLC检测已经开始实施,现在一直没有找到合适的柱子不知道大家用什么柱子做含量和有关物质?做出来了能发张图谱上来看看吗?谢谢还有就是药典上关于阿奇霉素的资料是哪家单位申报上去的呢?
(一)分析背景及色谱条件 红霉素是一种十四元大环内酯类抗生素,一直是临床上治疗革兰氏阳性菌感染的重要药物,半个世纪以来为人类提供了一条安全高效的用药途径。经过不断研究人们相继开发出了耐酸性好的第二代红霉素和不易引起细菌耐药性的第三代红霉素。阿奇霉素可以说是目前第二代红霉素中最具有活力的大环内酯类抗生素,其生产步骤简单,在国内外都具有很大的生产量,尤其在国内,在许多药厂都有生产。但与其它第二代大环内酯类抗生素相比阿奇霉素的HPLC分析一直是个难点,这也与其独特的十五元环结构有关系。而且我们经过试验发现不同色谱柱对其检测的结果差别很大,普通的C18柱无法保证效果,C18 BDS的色谱柱的检测结果也不是很好,我们尝试了几种不同的在C18柱基础上经过各种填料处理的色谱柱,其中包括了“极限”系列的色谱柱。 阿奇霉素分子式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211508_185763_1916092_3.jpg 色谱条件:磷酸氢二钾盐水溶液与乙腈以45:55混合。检测波长210纳米,柱温30°C,流速1.0ml/min,进样量50微克。阿奇霉素样品取自上海某药厂提供的产品,其纯度在95%以上。色谱柱我们共尝试了五根:(1)普通C18柱,编号为1;(2)某品牌BDS C18柱,编号为2;(3)大连某国产色谱柱,编号3;(4)日本某色谱柱(药检所推荐)。编号4;(5)Ultimate XB-C18色谱柱,编号5.(二)试验结果 (1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211502_185756_1916092_3.jpg(2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185757_1916092_3.jpg(3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185758_1916092_3.jpg(4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185759_1916092_3.jpg(5)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911211503_185760_1916092_3.jpg 主峰时间 拖尾因子不对称度半峰宽 理论塔板数 杂质分离度118.4324.8567.2580.6534409——216.7801.4551.7040.42088440.452318.6201.0381.0390.41711067——428.9951.2311.4490.583136981.860527.3920.7440.4750.582123061.172(三)分析与讨论(1)对于两种主要杂质的显示情况,1和3只能显示出一种。4对它们的分离度最好,5次之。(2)从主峰阿奇霉素的峰型来看3最好,4,5次之。(3)关于主峰也就是阿奇霉素的出峰时间,4,5明显晚于前三个色谱柱。关于不同厂家不同批次的阿奇霉素我们已做过很多实验,绝大多数杂质出峰都在阿奇霉素之前,而且种类很多,也就是除了本实验所测样品显示的这两种主要杂质之外还存在有很多杂质,理论上讲主峰出峰时间晚有利于前面杂质峰的分离。 总结起来,从初步的对比检测中发现Ultimate XB-C18色谱柱对阿奇霉素杂质检测的情况还是很令人满意的,甚至不亚于药检所推荐使用的色谱柱。我们准备继续进行一系列的分析实验,对几种较难分离的杂质进行对比分析。
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?
阿奇霉素有关物质分析方法对色谱填料的要求目前2005版中国药典对阿奇霉素相关物质的测定采用薄层色谱法(TLC),对含量的测定是采用微生物检定法,方法的专属性不好。USP以及欧洲药典现行分析方法是采用液相色谱法。
【中文名称】阿维霉素;卑霉素【英文名称】avilamycin;Surmax【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203112053_353986_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】1404.24(阿维霉素A);1376.19(阿维霉素B)【用途】 主要对革兰氏阳性菌有效,而对革兰氏阴性菌效果差。其中以阿维霉素A的活性最高,特别是对梭菌、链球菌和杆菌有效;而阿维霉素B对葡萄球菌的活性最高。用量:用于4月龄以内的仔猪,每吨饲料20~40g;6月龄的猪每吨饲料加10~20g。【制备或来源】 由Streptomyces viridochromogenes发酵生产的甲基羟基甲氧基苯甲酸(DCIEA)的一种酯。是低聚糖抗生素orthosomycin类的总称。约有A、A′、B、C、D、D2、E、F、G、H、I、J、K等十多个组分。【生产单位】略
请问哪位大侠知道那个公司卖 阿维拉霉素(又称卑霉素、阿维霉素、avilamycin) 的原料药?知不知道它的纯度是多少?我现在需要该药。帮我把它的网址发过来吧。谢谢!
请教高手了,我想问一下,安捷伦得那种色谱柱能用于阿奇霉素得检测。
如何才能买到多西环素(强力霉素)的两个代谢产物:4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品?
求购棒曲霉素和5-羟甲基糠醛标准品!!!我的联系方式:niupf0406@163.com
有没人做过阿奇霉素相关物质的分离制备啊?不用做质谱的,分出东西先.流动相最好不加缓冲盐,不用耐碱柱!拜托各路高手指教啦[em04] [em17] [em10]
日本修订食品及食品添加剂标准2月27日,日本厚生劳动省发布告示,修订食品及食品添加剂标准和2005年食安发第1129001号通知。告示修改涉及修订氧氟沙星(Ofloxacin)、啶酰菌胺(Boscalid)的最大残留限量,增加Flubendiamide的最大残留限量等部分内容,该修订即日起实施。同日,公布了新追加的Flubendiamid、井冈霉素(Validamycin)、邻苯基苯酚(2-Phenylphenol)、联苯(Biphenyl)和环氧丙烷(Propylene Oxide)的检测方法。大家有没有 新追加的 井冈霉素(Validamycin)的检测方法。谢谢