检定直读光谱仪检出限时不管是铜基、铝基或者铁基都用纯铁分析标准物质么?检定规程上说的不具体,求解?
铜的光谱分析标准哪有!!!!!!!!
光谱分析用的块状标准物质的要求有哪些?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的标准品是光谱级的还是分析纯级别的?
直读光谱分析合金或纯金属有哪些标准可查?
请教专家:在网上哪里可以找到标准分析方法如EN1122、EPA3050B ?还有标准物质国内的好,还是进口的好?光谱分析用的标准试剂是不是要经过国家标准物质中心检验?
请教各位:光谱分析用金属纯物质能在哪里买到?例如:分析用的钕、铌、镝、钴等,或者它们的氧化物也可以,但是不是要的标准溶液啊谢谢!还有PE2100的预热时间大约为多少啊,怎么知道它预热好了呢?
本人急需有关锌合金和铜合金的火花源发射光谱分析方法的国家标准,不知道哪位大侠手里有存货?多谢提供![em09506]
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我们公司在做CNAS认证的前期准备工作,在选择光谱标样时遇到一些问题,不知如何选择?烦请知道的朋友指导一下,本人万分感谢!我们公司生产的材料有: 碳钢ASTM A216,ASMT A352,合金钢ASTM A217,不锈钢ASTM A351,双相钢ASTM A995光谱分析方法标准有:ASTM E1086,GB/T 11170,ASMT E415,GB/T 4336我是根据光谤分析方法选,还是参照光谱仪测量范围选,还是参照材料成分范围选?
标准物质是什么?它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么,在色谱分析中,在什么情况下,需要用到标准物质?如何应用?随小编来一探究竟吧!标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时,则应根据选择的分析测试方法,欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则:①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则,当选择不到类似欲测样品基体()%$(.D)的标准物质时可选择代用(#E((@B%$,)标准物质;②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求,并符合经济合理原则;③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求,对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求,用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时,如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差,可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差,就要选用与欲测样品基体相匹配,量值范围能包括欲测样品的量值,且与欲测样品的量值相近的系列标准物质,用与样品分析测定的相同方法,在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法,或是在坐标纸上绘制标准工作曲线,或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立(用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立),就可用来进行样品的分析测定和结果的计算(或是从标准工作曲线上查找,或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量)。在实际工作中,常选择一个含量较高的,与样品基体匹配的标准物质,经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄,又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时,可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定,用下式计算欲测样品组分含量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241631_579394_2452211_3.png标准物质应用三:色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围,灵敏度,精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取(或配制)浓度(或含量)成梯度的五种(五种以上更好)标准物质,然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。标准物质应用四:新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内,由同一操作者使用新建色谱定量分析方法,在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响,重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品,应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员,或使用不同仪器、或在较长时间间隔,用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时,分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定,每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五:色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性,用具有准确量值的标准物质比对,可提供公正、科学和权威的依据。则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的,否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。(2)在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时,应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否,直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。(3)用于长期质量保证时,质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员,收集分析测定结果,以标准物质的保证值(A)作中心,2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr)作上下控制限,以测量日期或者测量序号作横坐标,作准确度控制图(图2-3-37),质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内,则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2Sr(t=2)表示测量过程的不确定度。如果连续n次测定结果虽然分布在上下控制限内,但显示有上升或者下降的趋势,如图2-3-37 所示6,7,8) 三次测定结果有明显上升趋势,应及时检查分析过程和仪器条件有无变化。标准物质应用六:色谱定量仲裁分析中当两个分析测试机构的分析测定结果出现矛盾,需要进行仲裁分析时,如能选择到合适的,计量权威机构审查批准的一级标准物质作仲裁分析,将十分有利于问题的裁决。具体作法是:裁决机构将选用的标准物质作为盲样,分发给出具检测数据的两个分析测试机构进行分析测定,根据分析测定结果与标准物质的保证值是否在测定误差范围内相符合,判定双方出具的数据的可靠性。用标准物质作仲裁,比第三方的仲裁分析更客观,更直接、更经济、更权威。
标准物质是什么?它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料,可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中,标准物质是溯源链的主要组成单元,它们的计量学特征,特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置,是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么,在色谱分析中,在什么情况下,需要用到标准物质?如何应用?随小编来一探究竟吧!先了解下:标准物质作为分析测量行业中的“量具",在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平,以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质是具有一种或多种足够均匀和准确确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料和物质。标准物质都要由行政主管部门批准。标准物质是具有准确量值的计量标准,曾被称为标准样品(St)、标准物质andand Samlie(Standand Material)和标准参考物质(Stan-dard Reference Material,SRM),名称比较混乱。经国际法制计量组织(OIML)、国际标准化组织(WHO)、国际原子能委员会(IAEA),国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)、世界卫生组织(WHO)等国际组织反复协商,1981年确定了国际会议的名称——Reference Material(RM)和Certified Reference Material(CRM)。我国在“中华人民共和国计量法”及其有关法规中正式采用“标准物质”这一名称。一个标准物质要具有以下几个特点①具有准确可靠的量值,一般是由一个数乘计量单位组成;②具有标准物质证书,它描述该标准物一种或多种特性量值及其不确定度,是标准物质研制者向用户提供的质量保证书和使用指南;③标准物质的量值必须具有溯源性,溯源性是在国家或国际范围,长期有效的一致性和可比性。用于色谱定量分析的标准物质分类为了便于对标准物质进行分级管理,根据化学成分量的溯源链,将化学成分量标准物质(色谱定量分析主要用这类标准物质)划分成以下三个等级;①基准物质:该等级的标准物质的特性量值由国家计量机构用权威(或绝对)方法准确测定,并给出包括物质变动性在内的总不确定度的估计值。②一级标准物质:主要指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值,定值的成分量均匀、稳定,定值结果有足够高的准确度水平,并经过国家计量权威机构的审查、批准公布的标准物质。③二级标准物质:主要是指与一级标准物质相对比较定值,或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应满足例行分析检测工作的要求。标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时,则应根据选择的分析测试方法,欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则:①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则,当选择不到类似欲测样品基体()%$(.D)的标准物质时可选择代用(#E((@B%$,)标准物质;②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求,并符合经济合理原则;③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求,对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求,用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时,如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差,可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差,就要选用与欲测样品基体相匹配,量值范围能包括欲测样品的量值,且与欲测样品的量值相近的系列标准物质,用与样品分析测定的相同方法,在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法,或是在坐标纸上绘制标准工作曲线,或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立(用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立),就可用来进行样品的分析测定和结果的计算(或是从标准工作曲线上查找,或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量)。在实际工作中,常选择一个含量较高的,与样品基体匹配的标准物质,经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄,又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时,可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定,用下式计算欲测样品组分含量:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579288_2961690_3.png标准物质应用三:色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围,灵敏度,精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取(或配制)浓度(或含量)成梯度的五种(五种以上更好)标准物质,然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。所得数据的分析和检定结论见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579289_2961690_3.png标准物质应用四:新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内,由同一操作者使用新建色谱定量分析方法,在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响,重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品,应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员,或使用不同仪器、或在较长时间间隔,用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时,分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定,每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时,可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五:色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性,用具有准确量值的标准物质比对,可提供公正、科学和权威的依据。具体方法如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579290_2961690_3.png则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的,否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。(2)在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时,应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否,直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。(3)用于长期质量保证时,质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员,收集分析测定结果,以标准物质的保证值(A)作中心,2倍的测量过程的再现性标准偏差(Sr)作上下控制限,以测量日期或者测量序号作横坐标,作准确度控制图(图2-3-37),质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内,则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2
化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论关键词:化学分析 标准物质 使用 管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度.在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器,评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性,溯源性有重要意义.1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等.基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现.一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据.二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用.已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质.1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求.在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果. 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性. 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术.在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性.2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期.稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定.资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势.有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化.大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的.实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验.
[b][color=#021eaa]1 标准物质的种类[/color][/b][color=#000000][/color][color=#000000]1.1 标准物质的分级[/color][color=#000000][/color][color=#000000]化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质。[/color]1.2 标准物质的用途1.2.1 校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性[b][color=#021eaa]2 标准物质的使用[/color][/b]标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。[color=#000000]稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化。[/color][color=#000000]如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。[/color]
标准物质分为有证标准物质和(无证)标准物质。光谱纯的金属能不能算(无证)标准物质?还有色谱纯的试剂,能不能算作标准物质?一开始把标准物质和标准样品搞混了,似乎光谱纯的金属或色谱纯的试剂应该算作标准样品。
分析纯。 优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。 色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在气质时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别 两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于气相色谱固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.
试剂纯化工产品纯度就是原料的纯净程度,相对来说也是指原料的含杂程度。纯度越高的原料所含的杂质种类和数量越少。化工原料按纯度可分为工业纯和试剂纯二大类。而试剂纯的原料按纯度高低又可分为四级。对化学试剂,我们习惯上有许多混乱的称谓:[b]以含量为基础的称谓[/b]标准物质、标准溶液、标准杂质溶液、标准对照品、标准样品、行标试剂、指示试剂、基准物质、基准试剂、化学基准、化学标准、仪器标准、分析试剂、一类试剂、二类试剂、超纯试剂、高纯试剂、当量试剂、医药标准、农药标准、光谱纯、色谱纯、电子纯、钢铁标样、生铁标样、煤标样、矿石标样等……[b]以用途为基础的称谓[/b]化学试剂、通用试剂、分析试剂、诊断试剂、教学试剂、实验试剂、分离工具、缓冲溶液、指示试剂、生物染色素、感光材料、合成试剂、中间体、化工原料、水质分析、残留农药测试、分子生物学试剂……[b]以来源为基础的称谓[/b]进口试剂、天然物提取、浸膏、干粉、提取物…… 以习惯为基础的称谓:化学药品、精细化学品、药品、冷偏试剂、特种试剂、一类试剂、二类试剂、三类试剂、小品种试剂……[b]以性质为基础的称谓[/b]无机试剂、有机试剂、同位素及标记化合物、生化试剂、氨基酸及其衍生物、蛋白质与多肽、核苷酸及其衍生物、单糖与多糖、酶和辅酶、抗生素、维生素、染料及色素、培养基、层析介质、电泳介质、生物缓冲剂……[b]化学纯:[/b]是指一般化学试验用的,有较少的杂质,不妨碍实验要求。[b]分析纯:[/b]是指做分析测定用的试剂,杂质更少,不妨碍分析测定。[b]色谱纯:[/b]色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。[b]实验纯:[/b]代号LP,一般使用黄标签,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。[b]超高纯试剂:[/b]UP-S级(也就是MOS级):金属杂质含量小于1ppb,适合 0.35—0.8微米集成电路加工工艺。[b]等离子体质谱纯级试剂(ICP-Mass Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb,适合等离子体质谱仪(ICP Mass) 日常分析工作。[b]等离子体发射 光谱 纯级试剂(ICP Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于1ppb,适合等离子体发射光谱仪(ICP) 日常分析工作。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 光谱纯级试剂(AA Pure Grade):[/b]绝大多数杂质元素含量低于10 ppb,适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AA) 日常分析工作。优级纯与色谱纯的区别[b][color=#0070c0]试剂纯度级别:农残级色谱级优级纯分析纯。[/color][color=#0070c0][/color][/b]优级纯与色谱纯纯度都很高,色谱纯主要是指对吸光物质的限量作为指标考察。但是,优级纯的试剂里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物质,对于化学反应来说,这些物质可能并不影响,但是做液相实验干扰就大了,常用于精密分析试验,可作为基准物质。色谱纯是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。也特指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。避免了一些不良影响。一般情况下都用色谱纯,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时用农残级。色谱试剂与色谱纯试剂区别两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。色谱试剂通常泛指用于色谱分析,包括各种色谱仪器、色谱方法上所用的试剂,对试剂没有强制的纯度或一定数据数值规定,如用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、簿层层析用等;色谱纯试剂已经提升到“纯”的要求和规定,就应该有纯度或一定技术数据和数值的规定,至少要有一项标准规范,不然,不同产地的“色谱纯”会得出相同的结果吗?那么为什么有了液相色谱的HPLC溶剂,还要有农残级溶剂,上世纪液相色谱还有用AR级溶剂作流动相的。所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色谱纯、3.2.2 乙腈:色谱纯,其“色谱纯”应该更明确一些出处或制定配套标准。[b]GC级色谱纯与HPLC级色谱纯区别[/b]色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象.色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴.而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂.因色谱种类多,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]试剂、离子对色谱试剂等.而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂.色谱纯(GC):[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析专用.质量指标注重干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰的杂质.主成分含量高.色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质.质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质.主成分含量高[b]稳定性判断原则[/b]初步判断一个物质的稳定性,可遵循以下几个原则:[b]无机化合物[/b]只要妥善保管,包装完好无损,可以长期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物质,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。[b]有机小分子量化合物[/b]一般挥发性较强,包装的密闭性要好,可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、荫凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5年)内保存,具体要看包装和储存条件是否合乎规定。[b]有机高分子[/b]尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,极易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。[b]基准物质、标准物质和高纯物质[/b]原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质必须在有效期内使用。
摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。 关键词:化学分析;标准物质;使用;管理 O 引言 标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。 1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。 1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。 2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期 一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。 2.2 不确定度 不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。 除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产 者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化 学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分 析成本。 2.3 溯源性 溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常 是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理 lS0/ma 7025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。
有色金属矿石标准物质,要求定植,普通方法采用化学分析方法,X射线光谱号称可以测定%-PPM范围内的样品,在定值方面是否可以发挥作用呢。
化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词:化学分析;标准物质;使用;管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种 ,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1.2 标准物质的用途 1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。 1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。 2.2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。2.3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。3.1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。3.2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。3.2.1 核查计划制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。 3.2.2 核查方法核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3.2.3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3.2.4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。3.3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。
关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 目前美国该系列出版物其详细名称目录如下:260—1 白口铸铁光谱化学标准物质的制备(1964年6月)260—2铜基光谱化学标准物质的制备(1964年10月)260—3光谱低合金钢标准物质的金相特性(1964年10月)260—4标准物质资料来源(1965年2月)260—5铜基合金溶液x射线光谱分析的准确度(1965年3月)260—6 白口铸铁标准物质的化学分析方法(1965年7月)260—7铜基光谱化学标准物质的化学分析方法(1965年10月)260—8铀浓缩物的分析(1965年12月)260—9 NBs发布的19种放射性核素制备中所使用物质的半衰期(1965年11月)260—10 光谱标准物质弹壳黄铜及低合金钢的均匀性描述(1965年12月)260—1l 铅硅玻璃的粘度(1966年11月)260—12光谱标准物质白口铸铁及不锈钢粉坯的均匀性描述(1966年9月)260—13 铁化合物化学位移的穆斯保尔光谱标准(1967年7月)260—14黑色金属标准物质1090,109l和1092中氧的测定(1966年9月)260—15 检验织物颜色对光的牢固度,使用标准光敏纸校正碳弧光的推荐方耘(1967年6月)(此材料由260—4l代替)260—16按粉末冶金法制造的钨钼合金(W20%)的标准物质制备及微探针特性自描述(1969年1月)260一17 同位素及分析标准物质硼酸(1970年2月)260—18使用标准磁带振幅测量“程序A”校正NBs一级标准磁带(1969年11月(参见260—29)260—19金的蒸气压实验室间测量的分析(1970年1月)260—21镉和银蒸气压实验室间测量的分析(1971年1月)260—22硅铁合金均匀性描述(1971年2月)260—23标准硼硅玻璃的粘度(1970年12月)260—24氧化还原标准的比较(1972年1月)260—25含4%标称奥氏体的标准物质(1971年2月)260—26 NBS和美国钢铁协会测定钢中氧和氮的联合计划(1971年2月)260—27铀同位素标准物质(1971年4月)260—28 微量分析金银和金铜合金标准物质481和482的制备及定值(1971年8月260—29使用标准磁带振幅测量“程序A一2型”校正NBs二级标准磁带(1971年6月)260—30苏联发行的标准物质(1971年6月)260—31 电解铁标准物质(4~300)K热导率(1971年11月)260—32 高准确度分光光度技术用的标准石英槽(1973年12月)260—33 窄分子量分布聚苯乙烯标准物质’705两批的对比(1972年5月)260—34热电压(1972年4月)260—35奥氏体不锈钢标准物质735从5~280K的热导率(1972年4月)260—36 NBS标准物质915用于血清中钙测量的仲裁方法(1972年5月)260—37 NBS粘土标准分析方法(1972年6月) 260—38光谱镜反射标准的制备和校正(1972年5月)260—39 高纯金属电阻率特性描述的涡流衰变方法(1972年5月)260—40通过合作研究选择热分析温度标准(1972年8月)260—41 作为校正碳弧光用于检验织物颜色对光的牢固度的标准光敏纸的使用(1972年8月)260—42线性聚乙烯标准物质1475的特性描述(1972年9月)260~43奥氏体铁一铬一镍合金的制备及均匀性特性描述(1972年11月)260—44标准物质767的制备及超导凝固点法的使用(1972年12月)260~45粉末铅基颜料标准物质1579(1973年3月)260—46奥氏体不锈钢标准物质735和798从(4~1200)K的热导率和电阻率(1975年3月)260—47电解铁标准物质797和奥氏体不锈钢标准物质798从(5~280)K的电阻率(1974年2月)260~48 标准物质933和934作为临床实验室精密温度计的使用及描述(1974年5月)260—49作裂变示踪使用的校正玻璃标准(1974年11月)260—50电解铁标准物质734和797从(4~lOOO)K的热导率和电阻率(1975年6月)260—5l作为分光光度计标准物质的玻璃滤光片930的选择、制备、定值及使用(1975年11月)260—52标准物质730和799从(4~3000)K的热导率及电阻率(1975年9月)260—53 pH测量的标准化(1975年12月,修订本)260—54作为紫外吸收率标准的重铬酸钾溶液的定值和使用(1977年8月)260—55钼标准物质781从(273~2800)K的焓及热容(1977年9月)260—56铂67标准物质1967——标准热电偶材料(1978年2月)260—57美国标准物质指南(1978年2月)260—58用于氧气传送测量的聚酯软片的标准物质1470(1979年6月)260—59 电磁共振强度标准的标准物质2601(1978年8月)260—60血清中钠的测定的一种参考方法(1978年8月)260—61线性聚乙烯标准物质1482,1483,1484的特性描述(1978年12月)260—62 0.5K以下使用的温度参考标准(1979年4月)260—63血清中钾的测定的一种参考方法(1979年5月)260~64一种荧光标准物质——二水合硫酸奎宁(1980年1月)260—65 NBS标准物质、NBS研究材料以及其他有关样品的微区均匀性研究 .(1979年9月)260—66用于校正分光光度计波长刻度的钕镨玻璃滤光片(1979年10月)260—67血清中氯化物测定的一种参考方法(1979年11月)260—68 用于分光光度计的一种标准物质——在石英上镀金属的滤光片(1980年4月)260—104美国国家标准局发布的生物和植物标准一览(1985年1 1月)260—105 美国国家标准局发布的环境研究分析及控制标准一览(1986年3月)260—106美国国家标准局制备、分析、鉴定SRM 2694(模拟雨水)所使用的方法和程序及使用介绍(1986年7月)260—107 SRM 1965微粒球标度(10pro聚苯乙烯球)(1988年l 1月)260—108美国国家标准局发布的高压气瓶和渗透管标准物质一览(1987年5月)260—109 二氧化硅薄片的折射率标准和导出的椭圆形厚度标准物质的制备和定值(1988年10月)260—1 10普兰特水泥化学成分标准(配料、包装及检验)(1988年2月)260一111美国国家标准局临床、生物、地质、环境元素浓度数据汇总(1987年l 1月)260一l 12微量化学分析玻璃标准物质SRM 1871~1875(1990年2月)260—1 13 临床实验室精密温度计的使用与描述SRM 934(1990年6月)260—1 14用于光学显微镜线宽测量系统校准的光亮铬标准物质SRM 476(1991年1月)260—115 NIST标准物质3201的校准(0.5时(12.65ram)系列螺旋微型磁带)(1991年2月)260—1 16作为分光光度计用标准物质玻璃滤光片SRM 930和SRM 1930的选择、制备、定值及使用(1994年3月)260一117用于光学显微镜线宽测量系统校准的标准物质SRM 475一抗反射——铬线宽标准(1992年1月)260—1 18磁带卷标准物质3202的校准(18磁道并联和36磁道并联螺旋,12.65mm(0.5时),(1491 CPmm)(37871(Pi)))(1992年7月)260—1 19用于光学显微镜线宽测量系统校准的标准物质SRM 473一抗反射——铬线宽标准(1992年9月)260—120美国国家标准和技术研究院标准物质2084用户指南:CMM探针性能标准(1994年)260一121 按照红外分光光度法测定硅半导体隙间氧浓度的标准物质的定值(1994年)260—122 用于红外分光光度法的波长标度校准的聚苯乙烯薄片SRM 1921(1995年)260—123海军黄铜(Mc 62M 63)光谱标准物质的工艺及制造的进展(1995年)260—124铝凝固点标准SRM 1744(1995年)260—125化学批量标准物质定值的统计学见解(1996年7月)260一126作为气体标准的美国国家标准和技术研究院溯源标准物质方案(1996年7月)260—127 标准物质SRM 1747:锡凝固点槽和标准物质SRM 1748:锌凝固点槽(1997年8月)260—128 标准物质SRM 2036:在1064nm波长下用于测定光密度的透射滤光片260—129标准物质SRM 473:作为校准光学显微镜线宽测量系统的标准物质减反射——铬线宽标准(1997年2月)260—130作为280K到340K的热阻标准物质1450C玻璃纤维板(1997年4月)260—131 用双重组合4探针测定的100mm直径硅电阻率标准物质SRM 2541至SRM2547(1997年)260—132标准物质1745:铟凝
我想问问各位板油,你们在分析用的标样全都用的是有证标准物质还是能用分析纯或者优级纯的代替?
实验急需要环氧乙烷色谱纯,我用过安瓿瓶装的100ml/支的,其他规格的也可以,一支的量不能太少了,因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质,丙酮的浓度大约为1600ug/ml,每支的体积最好大些
请教:在哪里可以下载中药标准物质丁香的标准分析方法和图谱
请问各位的红外光谱都用什么标准物质呢?仪器漂移用什么标准物质判断?我只知道国标的红外波数标准物质(聚苯乙烯)GBW(E)130181请问判断仪器红外吸收峰强度变化用什么标准物质呢?等待...等待......
[color=#444444]问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的标准物质除铬离子外,都是硝酸盐类吗?如镉、铜、银、铅。不想买标准溶液想自己配置[/color]
测铜,地质矿产成分分析标准物质GBW07105如何溶解完全
标准溶液要求朔源,一般用纯金属或者基准试剂配制,今天看见有人用分析纯试剂配制标准溶液,很是恼火。既然人家这样配制标准溶液,肯定有一定的原因,但是我很是不解,欢迎大家讨论,分析纯试剂是否可以配制标准溶液?
如题,新手学习,感到很困惑,请教大家(水质 阴离子)环监 标准物质为啥用分析纯的?会影响结果吗
原子吸收光谱分析中标准溶液配制 标准溶液是原子吸收光谱法测定样品中待测元素含量时必须用到的,下面就标准溶液的配制做以下阐述。1、 自行配制标准溶液(母液)必须采用基准物质,通常各元素合适的盐类来配置标准溶液,当没有合适的盐类可供使用时,可用相应的高纯金属丝、棒、屑。通常不使用海绵状金属或金属粉末,因为这两种状态的金属易引入污染物或容易氧化,纯度达不到要求。金属在使用前,一定要注意用酸清洗或者用砂纸打光,除去表面的污染物和氧化层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415610_2352694_3.jpg举例:锌标准溶液的配制方法(1)、称取1.0000g金属锌(除去表面氧化膜)于300ml烧杯中,加入30-40ml盐酸(1:1),使其完全溶解后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌;(2)、称取1.2447g氧化锌(预先在900度灼烧至恒重),于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(0.05mol/l),使其完全溶解后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锌。自行配制,感觉误差比较大,一般配制好之后,要进行标定。2、 采用国家认可单位(如国家标准物质中心等)生产的商品1000ug/ml或500ug/ml的有证标准溶液。分取逐步稀释(一般稀释10-20倍,否则误差比较大)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261343_415611_2352694_3.jpg购买成品,比较方便,可以直接使用,有证书,质量可以保证。3、标准贮备溶液、标准工作系列溶液必须用超纯水或蒸馏水配置。标准工作系列保存不要超过一周(给一定的酸度,保存时间可以长一些),浓度很低的标准溶液(1ug/ml以下)使用时间最好不要超过2天;母液的保存时间视不同元素稳定性而定,通常为6个月-1年。标准溶液浓度的变化速度与标准溶液本身元素的性质、浓度、介质、容器、保存条件均有关系。(经常使用某一标液,如果实验没有特殊要求,建议给较大酸度,可以长期使用,使用时间的长短,可以观察使用过程中标液吸光度的变化,确定是否失效) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261344_415612_2352694_3.jpg 4、 保存标准溶液的容器材质要根据不同元素及介质而定。无机贮备溶液置于聚四氟乙烯容器中,保持必要酸度(10%左右),保存在清洁、低温、阴暗的地方。容器必须洗净,对于不同容器采取的洗涤方法不同,通常将容器浸泡在5%的硝酸或盐酸溶液中。标准溶液要有专人保管,不允许随便乱拿乱放。5、 标准溶液(贮备溶液、标准工作系列)要标明溶液编号、名称、浓度、介质、配置日期、配置人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261345_415613_2352694_3.jpg标准溶液广泛使用于分析工作中,标准溶液浓度是否准确,必将影响实验结果的准确度,在配置、保存、使用标准溶液时,我们一定要慎之又慎!