2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干,采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢?想请教一下,如何改进我的试验,压制一个好的片子?
哌啶和乙醇
卤乙酸的水溶液可以直接进HP-5色谱柱吗? 测定水中卤乙酸含量,可以用卤乙酸的标准品的水溶液做浓度梯度,绘制标准曲线吗? 问题补充: 使用的是ECD检测器。需要绘制卤乙酸的标准工作曲线。是卤乙酸用水溶,还是卤乙酸用甲醇做溶剂?能直接水溶卤乙酸进HP-5的色谱柱吗?
春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢!
本人要测定一样品中的哌啶含量,以哌啶纯品进样时出峰,以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时,哌啶不出峰,DMSO作溶剂时情况一样,但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时,哌啶出峰,而且峰面积不少,大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出(1滴大概4~5mg),请问为什么会这样呢?大家有检过哌啶吗,用的是什么溶剂呢?我的检测条件是DB-624,进样口200度,分流比10:1,恒流2ml/min,程序升温40度(5min),15°C/min,220(5min),检测器FID250度,载气是氮气,请大家指教下!
最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com
请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊?
色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]
色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???
小弟最近被要求查找国家标准,但找来找去老是有十几种找不到,不知道那位大哥能帮我一下,谢谢了,(N-甲基吗啡啉)(HBTU)(三溴化硼)(三光气)(三氟乙酸)N,N-二异丙基乙胺(DIEA)(1-羟基苯并三氮唑)(二甲胺盐酸盐)(四丁基溴化铵)(聚合甲醛)(原甲酸三乙酯)(氢化钠)(乙二硫醇)(丙烯醛)(哌啶)(N,N-二甲基吗啡啉)(巯基茴香醚)(六氢吡啶)(溴丙烯)(胰酶)。
下图是我做的PMMA标准品的混标(2个)分子量采集图谱,不知道怎么回事,标准品会拖尾,而且几乎每个分子量都会有这样的现象。之前没出现过,现在的条件只不过是多加了一根更大范围的色谱柱,有老师遇到过这种情况吗?(流动相是六氟异丙醇+三氟乙酸钠)之前没出现过。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302211754554286_8410_3929349_3.png!w690x387.jpg[/img]
GB5009.168中十一碳酸甘油三酯标准品能用十一碳酸甲酯代替吗?
恶喹酸标准品用什么溶解啊?我们用的甲醇,都没溶!看网上说加氢氧化钠,但是以后怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测呢?
大家好!我想问一下有没有色谱纯的一乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、二乙酸单丙酸甘油酯以及三乙酸甘油酯的标准品卖呀?我想用这些标准品配溶液来验证一下我的毛细管色谱柱的分离效果以及出峰情况?我们的这根柱子主要是用来测三甘酯的,但最近好像分离度不好了,我想用标准品试试看?不知可行不?谢谢!
各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。
现需求,丙酮,正己烷,乙酸乙酯,氯仿,正丁醇,乙酸,甲醇的标准品。职业卫生用。联系电话,0527-84389350
最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的
哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准,望分享,不胜感激!
2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061229/689764/与食品接触材料及制品的卫生标准及检验方法标准一览表: 序号 类别 标准号及名称 项目 要求 测试方法 备注1. 塑料 GB 4803-94 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准理化指标氯乙烯≤5mg/kg1,2-二氯乙烷≤2mg/kg1,1-二氯乙烷≤150mg/kgGB/T5009.67-2003GB/T5009.122-20032.橡胶制品 GB 4806.1-94 食品用橡胶制品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤2000mg/L65%乙醇浸泡液≤40mg/L水浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤2000mg/LGB/T5009.64-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤40mg/LZn4%乙酸浸泡液≤20mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1.0mg/L残留丙烯晴≤11mg/L3. 塑料GB 7105-86食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤2000mg/L65%乙醇浸泡液≤40mg/LGB/T5009.68-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LPb4%乙酸浸泡液≤1.0mg/LAs4%乙酸浸泡液≤0.5mg/L氯乙烯单体残留量≤1mg/L4. 塑料GB 9680-88食品容器漆酚涂料卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/L水浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T 5009.60-2003GB/T 5009.61-2003GB/T 5009.69-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L甲醛4%乙酸浸泡液≤5mg/L游离酚水浸泡液≤0.1mg/L5.塑料GB 9681-88食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L20%乙醇浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤150mg/LGB/T5009.67-2003GB/T5009.122-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L氯乙烯单体≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性6. 塑料GB 9686-88食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.70-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L7.塑料GB 9687-88食品包装用聚乙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LGB/T5009.61-20038. 塑料GB 9688-88食品包装用聚丙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性9. 塑料GB 9689-88食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准蒸发残渣4%乙酸浸泡液≤30mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LGB/T5009.61-200310. 塑料GB 9690-88食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤10mg/L65%乙醇浸泡液≤30mg/LGB/T5009.61-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L甲醛4%乙酸浸泡液≤30mg/LGB/T5009.61-2003重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性65%乙醇:阴性11. 塑料GB 9691-88食品包装用聚乙烯树脂卫生标准理化指标干燥失重≤0.15%灼烧残渣≤0.20%正己烷提取物≤2.00%GB/T5009.58-2003 12. 塑料GB 9692-88食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准理化指标干燥失重≤0.2%挥发物≤1.0%苯乙烯≤0.5%乙苯≤0.3%正己烷提取物≤1.5%GB/T5009.59-2003 13. 塑料GB 9693-88食品包装用聚丙烯树脂卫生标准理化指标正己烷提取物≤2%GB/T5009.71-2003 干燥失重≤0.15%GB/T5009.59-200314. 塑料GB 11676-89食品容器有机硅防粘涂料卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤30mg/L4%乙酸浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1mg/L15. 塑料GB 11678-89食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤30mg/L4%乙酸浸泡液≤60mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.80-2003高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/LGB/T5009.80-2003Cr4%乙酸浸泡液≤0.01mg/LF水浸泡液≤0.2mg/L16. 塑料GB 13113-91食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准蒸发残渣水浸泡液≤30mg/L4%乙酸浸泡液≤30mg/L正己烷浸泡液≤30mg/LGB/T5009.60-2003GB/T 13120高锰酸钾消耗量水浸泡液≤10mg/L重金属(Pb)4%乙酸浸泡液≤1.0mg/LSb4%乙酸浸泡液≤0.05mg/LGB/T5009.60-2003GB/T 13120脱色试验浸泡液:阴性冷餐油或无色油脂:阴性乙醇:阴性
脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555
实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?
[size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]食品防腐剂在我们日常生活中是一种常见添加剂,我们从超市、电商购买的很多食物中一般都装有防腐剂,防腐剂主要是为了延长食品的保质期。[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]接下来,小编就带大家了解一下食品中防腐剂的测试标准:[/color][/font][/size][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]GB 7658-2005 食品添加剂山梨糖醇液[/color][/font][/size][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 8851-2005 食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 3545-2013 出口食品中多种防腐剂的测定方法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 4262-2015 出口乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 高效液相色谱法[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]SN/T 2360.18-2009 进出口食品添加剂检验规程 第18部分:防腐剂[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.39-2015 食品安全标准 食品添加剂 山梨酸钾[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.120-2016 食品安全标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25548-2010 食品安全标准 食品添加剂 丙酸钙[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25547-2010 食品安全标准 食品添加剂 脱氢乙酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.277-2016 食品安全标准 食品中双乙酸钠的测定[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 25537-2010 食品安全标准 食品添加剂 乳酸钠(溶液)[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 1886.92-2016 食品安全标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠[/font][/size][/color][color=#000000][size=16px][font=arial, helvetica, sans-serif]GB 5009.226-2016 食品安全标准 食品中过氧化氢残留量的测定[/font][/size][/color]
我想做药物分析,文献上说流动相甲醇50%,10mM乙酸铵水溶液,所以监测的母离子是[(M+NH[sub]4[/sub])]+,但是在摸索建立质谱条件时是不用流动相的,用针泵直接进样标准品。那么问题是我在稀释标准品的时候如果用甲醇,需要加乙酸铵吗?不加的话肯定得不到(M+NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup])。加的话加多少?直接加在纯甲醇中?还是加一定量的水?
哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
本人在岛津GC-2014上做样,FID检测器, 进样口:200,检测器:250,此样品以乙醇为溶剂,溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、,在DB-624上做过,柱长:30m*0.32mm*1.80um, 进样:1.0ul 以40°C,8min,以20°每分钟升到200°C,保持3分钟,分流20:1、 10:1、5:1都测试过了,可哌啶就是不出峰,从浓溶液定位的图谱来看,哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min,其实也就是难以分离,为此换hp-5柱子定位,可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾,出峰时间虽然相差0.4min,但是实际按照以上的分流条件做样时候,哌啶不出峰,若是再修改分流比恐怕乙醇过载,杂质变大,更不好判断,于是又换了DM-1色谱柱,同样条件,浓溶液定位,这次哌啶在这柱子上根本不出峰,大浓度也不出峰,无奈又换了DM-WAX柱子做样,同样条件,同样定位,吡啶倒是峰形很好,可哌啶,居然引得基线上升,然后又持平,像是斜坡的样子,但是根本不积分!所以,本人想请问,各位兄台,各位高手,有没有一根柱子是对哌啶响应值高,且完美的分离吡啶和哌啶的,请指教!
替诺福韦杂质是一种化学物质,它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂,用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量,从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。
求购:国产三唑醇标准品,哪位可以提供点信息?谢谢![em61] [em61]
请教个问题,国家标准品(冻干品)用什么复溶?有没有特别规定,还是直接用纯化水复溶?谢谢。
请问乙二胺四乙酸分析纯能直接配制EDTA标准溶液吗?请如果能配制有方法吗,比如配0.1mol/L的,请各位帮忙,我手里现在只有乙二胺四乙酸分析纯