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愈创木酚磺酸钾对照品

仪器信息网愈创木酚磺酸钾对照品专题为您提供2024年最新愈创木酚磺酸钾对照品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括愈创木酚磺酸钾对照品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的愈创木酚磺酸钾对照品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合愈创木酚磺酸钾对照品相关的耗材配件、试剂标物，还有愈创木酚磺酸钾对照品相关的最新资讯、资料，以及愈创木酚磺酸钾对照品相关的解决方案。

愈创木酚磺酸钾对照品相关的论坛

  • 【求助】萸磺酸钠红外检验

    各位老师：我是新手，请教您们一下。外单位委托检验几批萸磺酸钠，要求与对照图谱相一致。我不知道是所有样品都和同一标准品图谱对照，还是每批样品都有其各自对应的标准品。我在什么地方能查到它的红外检验标准？谢谢！

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【原创大赛】水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法

    【原创大赛】水中硝酸盐氮的酚二磺酸分光光度法

    水中硝酸盐氮检测 检测依据GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》我们按照标准配制标准色阶比色后曲线如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191429_397881_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210190834_397803_1681389_3.jpg对照标准要求水样体积为2.0微克/升时吸光度应为0.7左右，符合要求，在此条件下检测环保部标样所质控样品发现问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210191430_397882_1681389_3.jpg还做了一个质控样标准值0.7多我做是0.9多以上结果均比标准值偏高约30%左右，我们查找原因后发现：标准中标准曲线的显色过程与样品不同，标准曲线显色：使用浓度为100mg/L的硝酸盐氮标准溶液50.00毫升，调节pH值后蒸至近干，加入2毫升酚二磺酸试剂使用玻璃棒研磨使残渣与试剂充分反应，放置片刻，重复研磨一次，静置10分钟后，定容至500毫升，配成浓度为0.010mg/mL标准溶液。标准系列的配制是取此溶液直接按比例用水及氨水稀释后比色。而样品的处置是取50毫升水样，调节pH值后蒸发近干，加入1.0毫升酚二磺酸试剂后使用玻璃棒研磨残渣与试剂充分反应，放置片刻后，重复研磨一次，放置10分钟后加水10毫升。用氨水调节pH值后定容比色。我分析可能是标准系列显色不充分造成曲线斜率偏高，因此改变了标准系列的配制方法将方法进行改进：配制20mg/L的硝酸盐氮标准溶液，分别取1ml、3ml、5ml、7ml、10ml定容成100毫升，取50毫升按水样的检测步骤检测后绘制曲线如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210190853_397809_1681389_3.jpg同一标准点曲线吸光度明显增加，检测上述两个质控样品，检测结果均符合要求。结论：GB 7480-1987《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 》中标准系列的显色与样品显色不一致，会造成检测结果偏高20%-30%。

  • 【讨论】实验室对照品使用与管理。

    [size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之七-婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定方法。

  • 【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨？

    【原创大赛】难道中检所的对照品也有山寨？

    最近做了一个中药材中的油酸含量测定，用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品（纯度有99%）。谁知......按药典方法做下去，这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来，但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照，玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家，卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是，同时的制备操作，样品是出峰，那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时，虽然我有10多年实验室经验，但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题，在没证据情况下，警告我，你说中检所的产品都有问题，我宁信中检所也不信自己手下了。不得已，我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照（因CP级的才30元，就算实验失败化费也不贵），这个CP级油酸甲酯很挺争气，真的出峰了。这时，主任消除了对我的怀疑，相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说，你们买对照品是否也贪便宜，从中介那里拿货，其实，从中介那买对照品，也就是打个折扣而以，9折.....95折什么的。通过这次交易，明白了，不是中检所购买，很可能会买到山寨对照品.........

  • 哪位老师有测过氨磺酸么？

    哪位老师有测过氨磺酸么？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612067_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612068_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612069_2149044_3.jpg如图所示，第一张为样品图，第二张为对照色谱图，第三张图为样品与100%浓度对照的混合物（作为100%水平的回收率样品）。事件：我目前的实验是用离子色谱对一个头孢抗生素中氨磺酸的含量方法摸索，测定样品的水溶液的pH为4.8左右吧，溶剂是水，淋洗液是7.5mM的NaOH，100mMH2SO4的抑制器再生液，色谱仪是瑞士万通882，色谱柱是metrosep A supp4 250/4.0，做出来的就是如上所示，真是惨不忍睹啊。首先，对照品氨磺酸图谱没有问题，重复性大概0.8%，峰型，柱效是不错的，踏板是7000多。问题是：1，样品图谱在对照出峰出背景电导率挺高的。是不是因为样品基体不干净呢？该如何处理呢？ 2，在第三张图谱100%水平回收率图谱中，首先，出峰时间有往前靠了1min多了，柱效差了很多了，回收率只有60%左右。想那6.87min出的物质是不是已经不是氨磺酸了，而是氨磺酸与样品溶液中的某些物质反应生成的其他物质？ 哪位老师做过类似的实验呢，指教啊，跪求啊，很是着急啊！！给些建议也好啊，这对于初涉离子色谱的菜鸟来说，都很重要啊！！！万分感谢！！

  • 【原创大赛】HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

  • 【原创大赛】【极限体验】WEL-PEG20M检测甲磺酸乙酯的含量

    【原创大赛】【极限体验】WEL-PEG20M检测甲磺酸乙酯的含量

    遗传毒性杂质，现在是药学研究的焦点之一。甲磺酸、苯甲磺酸等磺酸盐类物质与微量的低级醇在合成反应中生成烷基磺酸酯类，这些物质可与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。欧洲医药评价署、美国食品和药品管理局及国际药品注册协调会议等先后对基因毒性杂质做出限度规定。具体到我们的甲磺酸加贝酯产品，需要对其中的甲磺酸乙酯的限度进行控制。溶液制备：对照品溶液 取甲磺酸乙酯适量，精密称定，用乙腈制成每毫升含1.5μg/ml的溶液，精密移取2ml加入顶空瓶中，加入3ml水，6g碘化钠后，扎盖密封。供试品溶液 取甲磺酸加贝酯适量，精密称定，按供试品100mg与乙腈1ml的比例配制供试品溶液，溶液经超声、波膜过滤处理后，精密移取2ml加入顶空瓶中，加入3ml水，3g碘化钠后，扎盖密封。色谱条件：Agilent 7890色谱仪，顶空进样器，FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；进样口温度为110℃，检测器温度为260℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为350ml/min，进样量为1mL，分流比为0.1:1。升温程序，起始温度为40℃，维持10min，然后以20℃/min的升温速率，升温至160℃，维持1min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30min。结果：对照液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021418_503868_1609327_3.jpg其中，时间为1.982min的保留峰为甲磺酸乙酯的衍生物。供试液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407021538_503896_1609327_3.jpg由色谱图中可以看出，样品中未检出甲磺酸乙酯。讨论：出峰时间非常的快，但是理论塔板数、分离度、对称因子等却非常给力！既得到了良好的分离效果，又尽可能的节约了分析时间。

  • 【讨论】求教标准品和对照品的区别

    在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

  • 【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    【原创大赛】甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究

    [align=center][b]甲磺酸伊马替尼片的中试质量研究[/b][/align][align=center]王淑华，臧恒昌[/align]（山东大学药学院）[b]摘要：[/b]甲磺酸伊马替尼片是一种小分子靶向抑制剂，用于治疗费城染色体阳性的慢性髓性白血病的慢性期、加速期或急变期和不能切除和/或发生转移的恶性胃肠道间质瘤的成人患者。甲磺酸伊马替尼由瑞士诺华公司2001年在美国首研上市，作为肿瘤的首个靶向治疗药物面世开创了肿瘤分子靶向治疗的新时代，目前已经在全球90多个国家获得批准，美国、欧盟和其它国家还批准甲磺酸伊马替尼片用于胃肠基质瘤患者的治疗。2005年进口到中国，中文商品名是格列卫。本文按照现行药品注册法规的要求对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，在小试工艺处方的基础上进行中试放大，对粉碎、混合、制粒、总混、压片、包衣的工艺参数进行研究确定，并确定中试设备，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行影响因素试验考察10天的研究。开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。[b]关键词：[/b]甲磺酸伊马替尼片；开发；制备工艺；[b]1 实验材料和仪器[/b]1.1实验材料[align=center][img=,572,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251640111718_2529_3389662_3.png!w572x220.jpg[/img][/align]1.2实验仪器[align=center][img=,573,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251642146696_8860_3389662_3.png!w573x287.jpg[/img][/align][b]2方法与结果 [/b] 研究内容包括中试放大3批，批量为5000片，筛选各项工艺参数、进行影响因素考察、与原研药进行全面的质量对比，最终确定了中试规模的处方、工艺、工艺参数、设备及场所。[b]2.1 中试3批样品的制备[/b]为了充分验证处方及制备工艺的可行性，优化各项工艺参数，中试制备了三批甲磺酸伊马替尼片（批号20111205、20111228、20120104），每批5000片，三批产品处方见表3[align=center][img=,555,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251643270416_551_3389662_3.png!w555x295.jpg[/img][/align]制备工艺：取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用；将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz；在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒；湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止；干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒；整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重；将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N；LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750mbar；包衣增重2%-4%；用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.2 工艺参数的研究2.2.1 原料药的粉碎 [/b]甲磺酸伊马替尼为水中易溶的药物，粉碎的粒度对药物溶出的影响不大，因此，确定使用湿法制粒的常规工艺参数：即万能粉碎机粉碎，筛网为100目，备用。[b]2.2.2 混合[/b]混合采用高效湿法混合制粒机，甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中混合，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz，分别于3min、6min、9min和12min在不同位置取样测定甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表4，中试三批的混合参数见表5。[align=center][img=,583,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251644390288_1847_3389662_3.png!w583x304.jpg[/img][/align]结果显示中试样品在6min时，各个位置的含量测定结果已经没有显著差异（RSD＜5%），表明这时已经混合均匀，9min和12min时，物料更加均匀（RSD＜2%）。为保证工艺操作的可靠性，将中试的混合时间确定为9min。[b]2.2.3 制粒 [/b]20111205批中试样品的制粒过程：在混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15Hz，根据处方筛选的结果，加入的纯化水量应为75ml，制备时先加入50ml，然后开启制粒（剪切），转速15Hz，2min后停机观察，发现软材略干，润湿不够，又加入少许，最终纯化水加入量为65 ml，制粒3min后停机观察，发现软材能够握紧成团，轻压即散，符合要求。出料后，置20目筛摇摆制粒机中制粒，湿颗粒置60℃干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。24目筛摇摆制粒机整粒。20111228，20120104两批样品的制备均按照上述参数执行。最终确定中试的制粒参数为：搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min。取出后摇摆制粒机20目筛制粒。60℃干燥。水分控制小于2.5%。24目筛整粒。[b]2.2.4 总混 [/b] 由于本品制粒后需要加入较多的粉末，包括交联聚维酮、微晶纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁，约占片芯总重的22%，所以保证粉末和颗粒的充分混合就比较关键。结合20111205批中试样品的制备，对总混时间进行了取样验证。将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。分别于15min、20min、25min和30min在混合机中物料的不同部位取样6份，测定其中甲磺酸伊马替尼的含量，计算RSD值，结果见表6，三批中试批混合参数见表7。[align=center][img=,613,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656004349_7538_3389662_3.png!w613x321.jpg[/img][/align]最终确定的中试混合工艺参数为：将整粒后的颗粒与交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）、二氧化硅同置三维混合机中混合20min，转速为9rpm，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min。[b]2.2.5 中间体含量测定[/b]总混粉取样，测定其中伊马替尼的含量，按100mg/片计算理论片重，见表8。[align=center][img=,574,92]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251656591680_4007_3389662_3.png!w574x92.jpg[/img][/align][b]2.2.6 压片 [/b]参照原研药，采用Ф9mm浅圆冲压片。单独制备了一批3000片用量的总混粉，分别压制不同硬度范围的甲磺酸伊马替尼片各约800片，以确定合适的硬度,结果见表9～11及图1。[align=center][img=,555,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657410320_9022_3389662_3.png!w555x545.jpg[/img][img=,512,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251657512292_1250_3389662_3.png!w512x293.jpg[/img][/align]试验结果显示GYYJ01批的溶出5min明显快于格列卫，10min和15min略快于格列卫，其脆碎度为0.5%，且有裂片和断片出现，脆碎度不合格；GYYJ02批溶出曲线与格列卫基本一致，脆碎度合格；GYYJ03批溶出曲线明显慢于格列卫，脆碎度合格。因此，确定压片硬度应控制在50-70N的范围之内。三批中试样品压片参数见表12。[align=center][img=,573,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251658297289_6842_3389662_3.png!w573x160.jpg[/img][/align][b]2.2.7 包衣[/b]取GYYJ02批的素片，进行包衣增重的研究。分别于不同时间取出部分片剂，使得它们具有不同的包衣增重。包衣条件为：取包衣粉，用纯化水配制成固含量为13%的液体，搅拌40分钟，备用；出风温度38℃，锅体转速5-10rpm，喷液泵速度5-10rpm，侧喷压力1100mbar，直喷压力750mbar。结果见表13～14及图2[align=center][img=,596,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659214722_6185_3389662_3.png!w596x329.jpg[/img][img=,532,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251659216782_8146_3389662_3.png!w532x316.jpg[/img][/align]试验结果显示3种不同的包衣增重对溶出曲线基本无影响，因此，确定包衣增重的范围为2%~4%。中试3批包衣结果见表15[align=center][img=,593,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251700491390_8973_3389662_3.png!w593x227.jpg[/img][/align][b]2.2.8 包装 [/b]包衣片用铝塑包装机包装，成形温度118℃，热封温度120℃。2.2.9 中试研究工艺参数汇总[align=center][img=,533,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251701345335_8652_3389662_3.png!w533x471.jpg[/img][/align][b]2.3 三批中试产品数据及与原研药的对比研究[/b]结果见表17～18及图3。[align=center][img=,651,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703255806_9275_3389662_3.png!w651x279.jpg[/img][img=,605,691]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251703354406_5321_3389662_3.png!w605x691.jpg[/img][/align][align=center][img=,554,639]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705217673_2956_3389662_3.png!w554x639.jpg[/img][img=,537,641]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251705282186_7479_3389662_3.png!w537x641.jpg[/img][/align]试验结果显示20111205、 20111228两批自研产品与原研产品格列卫，在0.1M盐酸、pH6.8磷酸盐缓冲液和pH4.5醋酸盐缓冲液和水等4种溶出介质中15分钟溶出度均超过85%，判定为体外溶出行为一致。三批中试产品的各项质量指标与格列卫一致。[b]2.4 影响因素试验[/b]取20111205批中试样品，置强光照射（照度4500Lx）、高温（60℃）、高湿（RH92.5%和RH75%）条件下各放置10天，分别于0、5、10天检测吸湿增重、性状、溶出度、有关物质、含量等各项指标。同时取对照药（格列卫，100mg），置上述条件下，于0天和10天检查相应的项目，作为对比研究。影响因素试验结果表19。[align=center][img=,565,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251706500796_5767_3389662_3.png!w565x439.jpg[/img][/align][align=center][/align]试验结果显示自研产品和进口原研产品在高湿RH75%±5%条件下考察10天，吸湿增重均超过5%，提示产品应注意防潮。自研产品和进口原研产品在其它3个条件下各项指标均保持稳定，无显著变化。[b]2.5 中试研究试验结果[/b]2.5.1 处方（按5000片计），见表20[align=center][img=,567,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251708221656_8624_3389662_3.png!w567x322.jpg[/img][/align][b]2.5.2 制备工艺 [/b]（1）原辅料的处理取甲磺酸伊马替尼，用万能粉碎机粉碎，筛网目数为100目，粉碎后称取处方量，备用。粉碎过筛后的甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、交联聚维酮、二氧化硅和硬脂酸镁分别称取处方量备用。（2）混合将甲磺酸伊马替尼、微晶纤维素（Ⅰ）、羟丙甲纤维素同置湿法混合制粒机中，混合9 min，搅拌转速20Hz，剪切转速30Hz。（3）制粒在HLSG-10型混合制粒机中边搅拌边加入纯化水制软材，搅拌转速15HZ，剪切转速15HZ，时间5min，取出后摇摆制粒机20目筛制粒。（4）干燥湿颗粒置60℃热风循环干燥箱中干燥，至水分为2.5%以下时停止。（5）整粒干燥完的颗粒取出，用摇摆制粒机24目筛整粒。（6）总混整粒后的颗粒，加入交联聚维酮、微晶纤维素（Ⅱ）和二氧化硅，置SH-20三维混合机中混合，转速为9rpm，时间为20min，然后加入硬脂酸镁，继续混合10min，出料。取样检测中间体含量，计算理论片重。（7）压片将上述总混粉用ZPW-21B型旋转压片机压片，Ф9mm圆形双凸冲模，控制平均片重为理论片重±3%，硬度50-70N。（8）包衣 LDCS型高效包衣机，出风温度：38℃；锅体转速：5-10 rpm；喷液泵转速：5-10 rpm；雾化压力：1100mbar；直喷压力：750 mbar；包衣增重2%-4%。（9）包装用铝塑包装机进行泡罩包装，每板10片。泡罩板外套复合膜袋。[b]2.5.3 中试研究场地[/b]固体制剂中试车间[b]2.5.4 中试设备[/b]见表2。[b]2.5.5 质量评价[/b]与原研药格列卫对比研究结果显示，中试产品的各项质量指标与格列卫相当，高温、光照、高湿三种剧烈条件下考察10天后，中试产品的各项质量指标仍与列卫相当，说明自研中试产品与原研产品质量一致。[b]3 结论[/b]因为本品原料是水溶性原料，粒度对溶出度影响不大，所以对原料前处理采用了常规机械粉碎法，过100目筛。物料混合6-12分钟都可以混匀，选择了中间点9分钟作为混合时间。根据实际情况，粘合剂水的用量由小试的2.5g/200片降到了65g/5000片。多批样品颗粒水分都小于2.5%，说明控制2.5%以下的颗粒水分适合本工艺。三批中试结果显示总混30分钟可以保证物料混合均匀。通过溶出曲线和脆碎度两个指标，考察了30-50N、50-70N、70-100N三个硬度范围，结果显示压片硬度范围在50-70N更为合理。包衣环节，考察了包衣增重2.1%、3.2%、4.2%三个梯度，对溶出曲线均无影响，最后确定包衣增重范围是2-4%。本文对甲磺酸伊马替尼片的制备工艺进行研究，用中试产品与格列卫进行全面的质量对比试验，并进行了影响因素试验考察研究，拟开发出与原研药具有相同质量的甲磺酸伊马替尼片，实现甲磺酸伊马替尼片的可工业化生产。

  • 【求助】对照品与样品的保留时间不一致

    做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

  • 你知道国家药品对照品和标准品的区别吗?看完彻底弄懂了

    什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

  • 【原创】我国氯磺酸现状

    氯磺酸，别名氯化硫酸，英文名称为Chlorosulfonic acid ，分子式 HClO3S，分子量为116.52，CAS号为7790-94-5。氯磺酸的物理特性氯磺酸优等品为无色或淡黄色液体，一等品无明显混浊，为淡棕色液体，合格品为棕色液体允许有混浊，有极浓的刺激性气味；熔点为-80℃，沸点为151℃，相对密度(水=1)：1.77，相对蒸气密度(空气=1):4.02；不溶于二硫化碳、四氯化碳，溶于氯仿、乙酸。【主要成分】主要质量指标优等品一等品合格品氯磺酸含量%≥98.0≥97.0≥95.0硫酸含量%≤2.0≤2.5≤4.0铁含量%≤0.01≤0.01 铜含量%≤0.003≤0.003 3．氯磺酸用途主要用于制造磺胺类药品，还用作染料中间体、磺化剂、脱水剂、塑料、农药及合成糖精等。二．我国氯磺酸的生产概况 随着我国化学工业的不断发展，氯磺酸的产量增长较快。1980年产量仅为45.6kt，1996年增加到91.2kt，1997年达134.5kt，1998年为117.9kt，1999年为 65.4kt，2003年在200kt以上，2004年上半年全国共生产氯磺酸110kt，同比增长15kt；但出口量极少，产品主要在国内销售。三.我国氯磺酸的消费概况 随着染料工业及相关产业的发展，国内市场对氯磺酸的需求量不断增加，1990年表观消费量为67.7kt，1995年为115.0kt，1996年为90.5kt，1997年为134.0kt，1998年为118.0kt，1999年为65.3kt，2003年为200kt。 我国生产的氯磺酸绝大部分供国内市场消费，消费量的增长变化基本上与产量相同。四．我国氯磺酸的进出口情况分析由于氯磺酸产品的特性，该产品的进出口量均很少。1997年进口量为36t，1998年为41t，1999年为18t，2000年为18t，2001年为17t，2002年为13t，2003年1至10月为13t。1997年出口517t，1999年出口92.5t，2000年出口81t，2001年出口8t，2002年出口18t，2003年1至10月出口19t，2004年出口12吨，2005年1—8月份出口1704吨，由05年出口氯磺酸的数量可预测，随着国内氯磺酸生产企业的竞争力的增强，出口是企业保持持续增长的必然趋势。五．氯磺酸的市场行情分析2003年上半年氯磺酸市场一直比较平稳，但在三季度进入需求淡季后，部分地区价格已有回落，市价基本在1100-1350元/t。2004年以来，氯磺酸价格基本稳定在1300-1500元。2006年价格基本保持在1500-1700元/吨。主要是因为今年原料市场价格上涨幅度较大，硫磺、液氯价格都比较高。目前国内氯磺酸的主要生产企业，大部分采用进口硫磺制酸。另外，由于我国氯磺酸生产能力在10kt/a以下的企业的产能总计约为100kt/a，随着市场竞争日趋激烈，大多数生产氯磺酸的小企业将会关、停、并、转，这就为有原料和技术优势的企业建设20kt/a以上的氯磺酸装置提供了发展空间。六．我国氯磺酸生产企业介绍目前我国氯磺酸的生产厂家有20家左右，其中浙江巨化股份有限公司是全国最大的氯磺酸生产厂家；苏州精细化工集团有限公司年产能6万吨；河北东昊化工有限公司（下设三个分公司：石家庄市和合化工化肥有限公司、河北东阳化肥化工有限公司、石家庄市东联南开香料开发有限公司）氯磺酸年生产能力4万吨，为中国北方最大，产能位居中国第三（2005年8月11日发布）； 山东聊城鲁西化工第六化肥厂年产能2万吨（2006年07月3日发布）； 山东华阳农药化工集团氯磺酸产量为1万吨/年；浙江捷盛化学工业有限公司年产量2万吨/年（2003年12月10日发布）,沧 化 集 团 科 昱 发 展 有 限 公 司 15000吨 / 年，上海吴泾化工有限公司1.5万吨/年,河北沧州宏基化工有限公司年产7000吨.另外还有沈阳市试剂五厂,沈阳新光化工厂,上海厚励贸易有限公司,上海焦泾化工有限公司,济南盛源林工贸,上海华鑫化工有限公司,天津市化学工业供销公司,无锡硫酸厂2万吨/年(2004年报道产能为2万吨/年，以下几个企业均为2004年产能), 河南开封化工集团2万吨/年,太原化工集团公司2万吨/年,吉林四平联合化工股份有限公司1.5万吨/年,上海吴泾化工有限公司1.2万吨/年. 氯磺酸的价格目前在1500元/吨左右。近几年因对市场出现紧缺，价格会有小幅上涨。

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标？

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

  • 氨基磺酸甲酯的出峰时间与母离子是多少

    各位大神好，想问一下，氨基磺酸甲酯做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质的时候，出峰时间是什么时候呢，那什么溶剂溶比较好些，目前用乙腈溶解进样不出风，二氯甲烷溶解进样也不出峰，正己烷溶解出峰，但是母离子对不上，标准给的是80，而我们做出了是81，相应非常小。

  • 有奖每日一题（7.10已完结）：对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题（7.10已完结）：对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题：[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]？[/b]答案：[b]对照品和标准品，内标物的区别是什么?[/b] 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以购买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物：[/b] 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品：[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明：[/b] 举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 急求~~~~质谱对照品不出峰的问题？

    最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）

  • 对照品峰面积减小将近一半怎么回事，求大神指点

    现已知单向阀有问题，流速不稳（时快时慢），检测时对照品为克里西丁磺酸，检测峰面积降低将近一半，但是其他对照和以前所做相差不大：1、如果仪器引起的话，按理是不是峰面积应该都会减少较；2、如果是对照品问题的话，我更换过也还这样；3、流动相是乙酸铵和甲醇梯度,乙酸铵一直是同个，流动相问题的话是不是整个检测都会影响，而不是就影响这个？方法6号、波长239nm、A 甲醇 B通道7.8g/L乙酸铵 T A B2.01min 0：100 615.00min 50：50 635.00min 50：50 635.01min 0：100 8[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]

  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

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