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补骨脂二氢黄酮对照品

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补骨脂二氢黄酮对照品相关的论坛

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

  • 【资料】超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量

    [size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

  • 1.3HPLC测定青娥丸中的补骨脂

    1.3HPLC测定青娥丸中的补骨脂

    作者：程龙琼, 周晓英(成都市食品药品监督检测中心,四川 成都 610045)摘要：目的采用HPLC法测定青娥丸中补骨脂的含量。方法色谱柱为钻石C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 ml.min-1;检测波长246 nm;柱温为室温。结果补骨脂素的线性范围是0.1004~1.5060μg(r=0.9998)。平均加样回收率为97.8%,RSD=1.92%(n=6)。异补骨脂素的线性范围是0.0830~1.2450μg(r=0.9993)。平均加样回收率为98.5%,RSD=1.60%(n=6)。结论所建方法可用于测定青娥丸中的补骨脂。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161015_377764_1606903_3.jpg

  • 22.8 高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

    22.8 高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析补骨脂中化学成分

    【作者】 刘亚男； 王跃飞； 韩立峰； 潘桂湘； 王虹；【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心；【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg

  • 42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    作者：徐晓明;徐大勇;邢俊波;（梅河口市卫生职工中等专业学校;梅河口市医院爱民医院药剂科;中国人民解放军总后卫生部药品仪器检验所;）摘要：目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.01008～0.252μg(r=0.9998)、0.00914～0.2285μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.91%(RSD=1.74%)、99.93%(RSD=1.27%)。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131425_383490_1606903_3.jpg

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

  • 【“仪”起享奥运】药用补骨脂

    [b][size=16px]药用补骨脂[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]《药性论》：“主男子腰疼，膝冷囊湿，逐诸冷痹顽，止小便利，腹中冷。”《本草纲目》：“治肾泄，通命门，暖丹田，敛精神。”《本草求真》：“能敛神明，使心包之火与命门之火相通，因而元阳坚固，骨髓充实。”《本草经疏》：“能暖水脏，阴中生阳，壮火益土之要药也。”[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]补骨脂单用有效，也常与杜仲、核桃仁、熟地黄、五味子、菟丝子等药材同用，以增强补肾壮阳、固精缩尿的效果。[/size][size=16px][/size][size=16px]如用于治疗由肾阳不足引起的阳痿遗泄、尿频、遗尿等症，常配伍仙灵脾、菟丝子等同用。治虚冷泄泻，常与肉豆蔻等同用。肾气不足，摄纳无权，引起喘促，补骨脂温肾而纳气平喘，常与胡桃肉配伍以治虚寒气喘。[/size]

  • 44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量

    44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量

    【作者】 叶英响；【机构】 浙江省义乌市中心医院； 温州医学院附属义乌医院中药科；【摘要】 目的:建立癃闭舒片中补骨脂素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55),检测波长297 nm;结果:补骨脂素回归方程为Y=41 651X+9 228,r=0.999 4,线性范围为3.52~17.6μg.mL-1,平均回收率101.1%,RSD 2.1%。结论:本方法简单、稳定,测定准确。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131339_383473_2379123_3.jpg

  • 【求助】如何改善补股脂素和异补骨脂素的峰形

    [em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

  • 【求助】二氢黄酮的质谱裂解

    有关二氢黄酮的质谱裂解问题，数据如下： MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面，希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基，谢谢啦！

  • 【求助】植物黄酮提取的问题

    [size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验，为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液，而不是其他浓度（多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律？）。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么，各溶液用量有什么要求？ 各溶液用量之间是否有内在关系？ 显色时间有什么要求？ 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min？如何放置？在容量瓶中放置？容量瓶塞需打开还是塞上？还有就是在做实验中 植物黄酮提取，显色后，进紫外分光光度计测量时，分光度总是跳动不稳定。老师说需离心，究竟离心的目的是什么？难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀，而参比液几乎没有沉淀，沉淀是什么物质，是否含有大量黄酮类物质，从而影响实验准确度？ 究竟 如何解决A值跳动的症状（紫外分光光度计没问题）？还有就是显色溶液是否要现用现配，是否用量，及其浓度都要精密控制？ 还有就是吸光度测量的重复试验，每份重复三次，指的是需重新取样提取黄酮物质，再显色测吸光度，还是显色过后，取试液与三比色皿中，测量三次吸光度？ 还有就是稳定性实验，为什么要做？[/color][color=#fe2419]我是一名学生，刚刚入手实验，有很多不明白的地方，请各位前辈不吝赐教，还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验，十分感谢！[/color][/font][/size]

  • 【原创】丙谷二肽杂质对照品

    丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

  • 32.1 HPLC法测定紫穗槐果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量研究

    【作者】 姜泓； 白丽萍； 康廷国；【机构】 辽宁中医学院； 辽宁中医学院 110032； 辽宁沈阳； 110032； 辽宁沈阳；【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐； 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮； 高效液相色谱法； 【Key words】 Amorpha fruticosa L.； 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone； HPLC；

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（125）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑（天然龙脑）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品，有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品，有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品，有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素；非瑟酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】含量测定的问题

    对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含2ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取0.5g，精密称定，置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。问题1、对照品溶液制备的过程中，补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品是称好放同一量瓶中溶解稀释更好，还是分别配好呢？2、这个供试品的制备中，精密称定后，“置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中”，我觉得这个精密称定后，加硅藻土置研钵中研匀会造成样品的损失吧，你再怎么倒也倒不干净吧。。。。我是直接称好放入锥形瓶中，再加2g硅藻土进去，拿个玻璃棒搅一下，不知道这样可不可以？？？

  • 【第二届原创作品大赛】紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮含量

    紫外分光光度法测定广金钱草中总黄酮含量摘要：目的 建立广金钱草中总黄酮含量的测定方法。方法 以硝酸铝、亚硝酸钠及氢氧化钠为显色剂，以芦丁为对照品，采用紫外分光光度法测定。结果 芦丁在4.4μg/ ml～53.1μg/ ml范围内呈良好的线性关系，r =0．999 9（n=7)，平均回收率为100.2％ ，RSD为1．5％。结论 本法简便易行，有助于广金钱草药材的质量控制。关键词 广金钱草；芦丁；总黄酮；分光光度法Determination of Total Flavonoids in Desmodium Styracifolium by UV SpectrophotometryLI Rui(Nanning Institute for Food and Drug Control, nanning 530001，China)Abstract：AIM To establish the determination method for total flavonoid compounds in Desmodium styracifolium．METHODS With A1NO3一NaNO2一NaOH as chromogenic agent，rutin was used as reference sample by ultraviolet spectrophotometry．RESULTS The absorbability and concentration of rutin had good linear in the range of 4.4μg/ ml～53.1μg/ ml,r =0．999 9（n=7)．The average recovery rate was 100.2％ and RSD was 1.5％．CONCLUSION The method is reliable and can be helpful to efectively the quality control of Desmodium stymcifolium．Keyword Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr；；rutin；total ilavonoids；UV spectrophotometry

  • 【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

    【第二届网络原创作品】小卢推荐：一种标定二级对照品的方法

    [size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 45万！宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万！宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 自制杂质对照品

    自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

  • 【求助】对照品物质测定问题？谢谢！！

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（522）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5899瑟丹内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5915番茄红素对照品，有报告HPLC≥98%BW5472异槲皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5437圣草酚;毛纲草酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5917（标定）矢车菊素-3-O-半乳糖苷，花青素对照品，有报告HPLC≥98%BW5920多西他赛；多烯紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5496异甘草素对照品，有报告HPLC≥98%BW5540豆甾醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5285D-(-)-奎宁酸;右旋奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5539异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5492高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5215烟碱（尼古丁）对照品，有报告HPLC≥98%BW54588-甲氧基补骨脂素（花椒毒素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5457D-松醇95%对照品，有报告HPLC≥98%BW5942密蒙花苷（刺槐素）对照品，有报告HPLC≥98%BW5945高香草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5949桉叶油醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5654香紫苏醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5436圣草次苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5960知母皂苷C对照品，有报告HPLC≥98%BW5961睾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5962茵陈色原酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5560阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5963戈米辛J,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5542没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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