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三乙基铅氯化物标准品

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  • 【讨论】做氯化物时是否可以直接用上校正值??

    氯化物做得不多,标定的硝酸银溶液浓度不知道能稳定多久~~  瓶口上都有晶体了。。。。。感觉很不好 是否可以省去硝酸银标定过程,在做氯化物时带上一个标准浓度~~直接换算出水样的氯化物浓度~~ 过程如下:1、取三个锥型瓶,分加入48ml三级水、50ml三级水、水样50ml2、往1#瓶中加入2ml氯化物标准储备溶液(1000mg/L)3、分别向三个锥型瓶加入1ml铬酸钾,然后用硝酸银进行滴定至出现砖红色沉淀,记录结果 V1V2V3样品浓度为 C=/(V1-V2)

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

  • 【原创大赛】能力验证----水质氯化物的测定

    能力验证----水质氯化物的测定摘要:水中氯化物的测定,硝酸银滴定法,它的难度在于,终点颜色不好把握,本文参考了其它标准与文献,顺利通过了水中氯化物的能力验证,将这一过程写出来共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、铬酸钾溶液等。锥形瓶、滴定管、吸管。1.2实验方法GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》、GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》1.3 标准溶液的配置氯化物标准溶液:C(Nacl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠置于瓷坩埚内,在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银,溶于蒸馏水中,在容量瓶中准确稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。1.4样品的预处理干扰的排除,能力验证的水样呈透明色,按无干扰处理。1.5实验过程用吸管吸取50mL水样加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。

  • 【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读摘要:饲料中水溶性氯化物的测定是饲料指标中一项常常要进行监测的指标之一,方法标准为GB/T 6439-2007;对这个标准GB/T 6439-2007操作方法的描述,本文在这里再做进一步的解释,相信会对读者有很大帮助的。关键词:GB/T6439-2007;水溶性氯化物;饲料;标准解读在饲料的检测过程中按照GB/T6439-2007的方法检测其水溶性氯化钠的含量,其方法,尤其是计算公式按标准所描述的,理解起来相当的困难,因此本文再这里作进一步的阐述,修正了结果的计算公式,使得计算公式表述的更合逻辑,更易于理解,从而对方法的操作过程也有了进一步的理解。1 试验部分1.1 原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468869_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468870_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468871_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468872_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468873_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010753_468874_2166779_3.png

  • 【原创大赛】信心满满的技术比武——氯化物

    【原创大赛】信心满满的技术比武——氯化物

    一年一度的技术比武又开始了,这次的项目同样是三选一,我选了氯化物,这个我把握比较大的项目。说实话,其实氯化物用离子色谱做,人为因素不是很大,只要仪器好用绝对没问题,一直用戴安的,现在叫赛默飞世尔,准确度杠杠的啊~ 我平时做氯化物是和氟化物、硝酸盐、硫酸盐一起做的,所以用AS23分析柱走一针的时间是30min左右,由于考核有时间限制,氯化物是两个小时,包括填原始记录和报结果,所以我提前一天配好了曲线,而且没有用以前的混标,而是单配了一条氯化物有那个的工作曲线,这样在15min左右就可以完成出峰,节约不少时间,在做完曲线后我还顺便带了一个质控,都没问题。信心满满啊~~哈哈哈~ PS:为了保证考核结果有谱,我们提前买了一批标准样品,保证氯化物的每个浓度样品我们库里都能有一支。这样心里更加有谱。 标准曲线用100mL的容量瓶配制,一共五个点,使用液浓度1000mg/L,各单点数值如下:Cl-标准点12345体积(mL)2.03.04.05.06.5浓度(mg/L)20.030.040.050.065.0http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281517_468101_2397801_3.jpg 在拿到考核样品后,是和环保部标准样品一样的安瓿瓶,摇匀后,用2mL的大肚移液管取考核样,稀释到50mL的容量瓶中,这样稀释倍数就是25倍,和报结果要求的倍数是一样的。上机检测后,得到大概数值是344mg/L。于是我用10mL移液管取考核样品稀释到250mL的容量瓶中,再从这一稀释液中定量移取10mL稀释至100mL容量瓶中。这样经过两次稀释后,盲样结果在30mg/L左右,刚好在曲线正中间。 下图依次为盲样、质控样的两次测定结果,以及标准曲线的相关系数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281520_468103_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281521_468104_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281520_468102_2397801_3.jpg 下图为标准曲线记录表和考核记录表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281524_468107_2397801_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281526_468113_2397801_3.jpg

  • 兰索氯化物和奥美氯化物的检测方法

    能提供兰索氯化物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸][/size]和奥美氯化物(2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶)的检测方法不,谢谢。还有2-疏基苯并咪唑和2-疏基-5甲氧基苯并咪唑的检测方法。谢谢

  • 氯化物峰行似乎被叠加?

    氯化物峰行似乎被叠加?

    一组系列,前面的的标准系列和10多个样品的氯化物峰行正常,后面的30多个直到系列完,氯化物似乎被某种物质叠加?什么原因?系列前面的正常峰行:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080923_487055_1871217_3.png畸形开始:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080924_487056_1871217_3.png无论氯化物浓度大小,似乎都有:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401080924_487057_1871217_3.png浓度低的影响似乎更大,现在初步怀疑保护柱。

  • 食品中氯化物的测定

    食品中氯化物的测定,第一种方法:用硝酸银滴定;第二种方法:氯离子选择电极测定,两种方法的优缺点是什么?

  • 【原创】氯化物和石油类考试感想

    本实验也非我本人所做,把单位同事的考试心得传上来分享.考试感想经历了考前的准备,我迎来了这次省站对我们的考试。在此,写一下本次考试的感想。氯化物和石油类的考试是现场实验考试,在考试前的准备工作上:1:在考试前的前几天,预先准备好了考试要使用到的玻璃仪器和器皿,经浸泡,清洗干净后晾干,在器皿污染上做到最小。2:玻璃器皿的准备;为了做到考试的准确性,在省考样的前提下,同步准备了站里的质控样做平行测定,所以一共准备了12个500ML的锥形瓶 ,10ML胖肚移液管 5个,5ML胖肚移液管 5个,50ML胖肚移液管3个,250ML容量瓶3个,100ML容量瓶3个,烧杯3个。3:实验试剂的准备;提前配制好的试剂如:硝酸银溶液,铬酸钾,四氯化碳等,并对试剂进行了测定保证其精确度。氯化物的考试:在考试的过程中,由于考样规定稀释倍数为25倍,所以取样10ML加入到250ML容量瓶中定容到刻度,后充分摇匀,放置一段时间。在省站考样的同时,我取了一份质控样进行同步平行测定,同样稀释25倍,定容到250ML容量瓶。在操作前,我首先用氯化钠标准溶液对硝酸银试剂进行了标定,得出硝酸银试剂浓度为0.0131mol/L。在对考样进行测定前,我先用质控样进行了测定,考虑到质控样的浓度,我把稀释后的溶液取5ML再加到250ML锥形瓶中定容到50ML,重复取样3次,在定容前,对滴定管用硝酸银溶液进行润洗,在进行滴定。对每次样品滴定都做了3次空白样品进行对比。滴定结果为:空白1:0.27 空白2:0.28 空白3:0.26质控样:1.27质控样(平行1):1.25质控样(平行2):1.23得出结果为:49.0 与质控样真实值:50.3 相差1.3 误差为 2.6% 基本符合省站考样要求,所以接下来我对省站考样进行了滴定,同样的,先做了3次空白滴定。滴定结果为:空白1:0.20空白2:0.21 空白3:0.22考样:0.49考样(平行1):0.48考样(平行2):0.47得出结果为:4.46石油类的考试:同样的,在石油类的考试中,我同时领取了一个质控样进行同步平行测定。按照要求对考样进行20倍的稀释。用5ML胖肚移液管取5ML到100ML容量瓶,在取样前先用考样对胖肚移液管进行润洗,四氯化碳冲洗100ML容量瓶。取好四氯化碳做好背景后,对稀释好的质控样进行测定,结果为:1:50.12:50.03:50.2均值为50.1 与真实值49.6相差0.5 误差在1%,所以对考样进行了测定结果为:1:20.12:19.83:20.1均值为20.0经过上报结果达到要求。回想操作过程和考试中碰上的问题与困难,整理后如下:氯化物 经过了这次考试,我个人感到在氯化物的考试中,首先对浓度的范围要正确的判断,由于氯化物对玻璃仪器的干净和在操作中的误差要求很严格,所以我在这次考试中对前期准备做得很规范,尽量确保由于仪器上的误差导致数据的不准确。而氯化物的滴定终点是考试中的最大难点,在考试前,我请教了叶老师等很多人指导并且示范了操作和如何确定滴定终点,并且自己也做了很多样品自己练习确保滴定终点的准确性。滴定过程也是很重要的,多半滴和少半滴是很大的差距,而且这次考试样品的范围小于我使用方法的检出限,所以在得出结果后我也没有多大的把握,但是我相信在那么多充分的准备下和规范的操作下,我对结果的准备性有很大的自信。石油类: 石油类的考试相对比较简单,主要的难点在于定容的准确性和仪器的准确性,在考试中,我采用了质控样和考样的同步比对进行平行测定,结果像是这样的方法比较合理和成功,得出的考试数据达到要求。

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯,分子式: CH3OPSCL 2 化学名:O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体,甲基二氯化物,英文名称:Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体,它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制:甲基二氯化物不溶于水,比重>1.45, 三氯硫磷含量<0.2%,一氯化物<3%,含量98%,分子量:164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物<3%三氯硫磷含量;<0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物,甲基对硫磷的中间产物,甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨,占5种高毒有机磷农药总产能的21.8%;产量5.1万吨,占18.8%;销售额7.4亿元,占14.9%;出口量2.6万吨,占27.3%。统计显示,全国甲基对硫磷产能未变化,2005年产量比2003年下降24.5%,销量下降23.3%,在总产量下降的情况下,出口量呈逐年上升之势,相比2003年,2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%,同比增长8.5%。这表明在过去3年里,甲基对硫磷的削减成效明显,国内用量逐渐减少,转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂,但毒性较大,随着一些低毒性农药的生产,它的产量也在逐渐下降,有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物,三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性,比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大,因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应,就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 梅特勒320PH计可以用三合一电极头测水溶性氯化物么?

    单位有梅特勒320PH计,其实使用率真不高,三合一电极头大约400元一个,而测水溶性氯化物采用电位滴定法,要求量程±700mv,320可以达到±1999mv,为了提高仪器利用率,请问可以用三合一电极头测饲料中水溶性氯化物么?是否有变通的方法,主要想提高仪器利用率?

  • 【求助】水质中氯化物标准溶液浓度

    我没有做过氯化物的实验,现在需要做一个浓度为260~320mg/L的考核样,心里好没底啊,希望求助好心人士告诉我这个浓度范围内有哪些考核样啊,浓度时多少?

  • 【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    饲料中水溶性氯化物的检测一 范围 适用于饲料中水溶性氯化物的测定。二 原理 1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,然后用硝酸稍加酸化,并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。 2.试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,取一定量的澄清液加入硝酸银溶液,会出现浑浊,在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。三 试剂和溶液 3.1 蒸馏水 3.2硝酸 3.3 活性炭:不含有氯离子也不能吸附氯离子; 3.4硫酸铁铵饱和溶液; 3.5 Carrez I:称取10.6g亚铁氰化钾,溶解并用蒸馏水定容至100ml。 3.6 Carrez II:称取21.9g乙酸锌,加3.0mL冰乙酸,溶解并用蒸馏水定容至 100ml。 3.7 硫氰酸钾标准溶液:c=0.1mol/L。 3.8 硝酸银标准滴定溶液:c=0.1mol/L。 3.9 有效氯掩蔽剂; 3.10 有效氯浊度剂; 3.11 有效氯助色剂;四 仪器 4.1 振荡器; 4.2 容量瓶:100mL,50mL,25mL; 4.3 移液管:5mL,2mL,1.0mL; 4.4 滴定管; 4.5 分析天平:感量0.0001g; 4.6 中速定量滤纸; 4.7 YN-2001土肥仪 4.8 小反应瓶; 4.9 比色皿; 4.10 三角瓶;五 步骤 5.1含有机物试样试液的制备 称取1.0g试样(质量m),精确到0.001,转移至100mL容量瓶中,加入0.1g活性炭,加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液,摇匀,然后加入Carrez II溶液,混合,在振荡器上摇30min,用蒸馏水定容至刻度(Vi),混匀,过滤,滤液供滴定用。 5.2 滴定 量取过滤液50ml于250mL三角瓶中,加入5.0ml

  • 【原创大赛】对身体危害最少的检测项目——氟化物、氯化物、硝酸盐-氮、硫酸盐

    【原创大赛】对身体危害最少的检测项目——氟化物、氯化物、硝酸盐-氮、硫酸盐

    做过离子色谱的同志们都知道,这个项目比较简单,只要仪器调试的好,基本上不用费太大劲就能做得很好。相对其他项目来水准确度也比较高,这是我参加工作来第一个独立检测的大仪器(以前用的仪器基本就是分光)。感觉只要在配置标准曲线时认真点,其他的影响因素不是很大,相关系数做到三个9以上很容易,有时候还能做到四个9。1.方法标准:GB/T5750.10-2006 3.2离子色谱法2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液(浓缩液100倍:):碳酸钠(优级纯)4.77g+碳酸氢钠(优级纯)0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液(0.8mMNa2CO3+4.5mMNaHCO3):2.1溶液稀释100倍。2.3 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准溶液(1000mg/L)。2.4 色谱仪:戴安 ICS-90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231557_466557_2397801_3.jpg2.5 色谱柱:AS23分析柱+AG23保护柱(配有柱温箱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231607_466563_2397801_3.jpg2.6 检测器:ASRS3002.7 流速:1.2mL/min2.8 定量环:10μL3.分析步骤3.1 开机后,走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法标准曲线系列,混标,氯化物和硫酸盐的使用液为1000mg/L,氟化物和硝酸盐的使用液为100mg/L,纯水定容体积100mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231535_466535_2397801_3.jpg下图为配制标准曲线的所有东西。从左到右,1.是定容后的标准溶液存放的容器;2.两个棕色100mL的容量瓶是加标用的;3.中间5个容量瓶是配制混合标准曲线的100mL容量瓶;4.两个白色小塑料瓶是放淋洗液浓缩液的;5.右边两套是存放氟化物和硝酸盐-氮中间液的容量瓶以及和标液一样的存放储备液的瓶子;6.是所有要用到的移液管、刻度吸管;7.是四个离子的标准溶液各一支。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231553_466555_2397801_3.jpg注:1.在做加标回收率试验的时候,一定要两个项目一起,分开做,四个一起加到水样中是绝对不行滴~我现在做就是氯化物和硫酸盐一起加,氟化物和硝酸盐-氮一起加。 2.关于有效数字的问题,我们目前的水样中氟化物和硝酸盐-氮含量较低,所以保留小数点后两位;氯化物和硫酸盐含量一般在10.0mg/L以上,所以保留小数点后一位,这样差不多都是三位有效数字。

  • 能力验证样水中氯化物。NIL PT-1226-80

    收到能力验证样品,要求做水中氯化物。NIL PT-1226-80。发现氯化物的测定终点确实难以观察,从淡黄色滴到桔黄色,一不注意就过量了。特别是空白的测试,更是难以判断。我测定了好多次,最后认为25ml空白为0.2ml,硝酸银标准是0.01mol/L。有没有这个能力验证的同行,大家交流一下。

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