玉米赤霉醇分析标准品

玉米赤霉醇的测定前处理需要水解 标准品也必须水解吗 国标上写着要水解 不水解可以吗

大家有做玉米赤霉醇的吗 开始打标准还能出峰 就是分的不好 后来都打不出来了 如何办呢

一、概述玉米赤霉烯酮又称F2毒素，是由镰刀菌、三线镰刀菌、尖孢镰刀菌、黄色镰刀菌、串珠镰刀菌、木贼镰刀菌、燕麦镰刀菌、雪腐镰刀菌等菌种产生的有毒代谢产物，是一种雌激素真菌毒素。主要存在于玉米和小麦中，虫害、冷湿气候、收获时机械损伤和储存不当都可以诱发产生玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮类毒素包括玉米赤霉烯酮，立玉米赤霉烯醇、4-酰基玉米赤霉烯酮等。玉米赤霉烯酮的化学名为6-(10-羟基喝；氧基-1-碳烯基)-β雷锁酸一内酯，分子式C18H22O5，相对分子量为318。，玉米赤霉烯酮是白色结晶化合物，溶于碱性水溶液、乙醚、苯、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水、二硫化碳和四氯化碳，在紫外线照射下呈蓝绿色。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致癌作用，可引起动物发生雌激素中毒症。二、检测方法(一)薄层色谱测定法1．原理试样中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶G薄层分离后，玉米赤霉烯酮在254nm紫外线下产生蓝色荧光，根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2．试剂无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、1mol／L氢氧化钠、磷酸、丙酮、硅胶G、无水硫钠。玉米赤霉烯酮标准溶液：精密称取3mg玉米赤霉烯酮标准品，加无水乙醇溶解并转入100mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，此标准溶液含玉米赤霉烯酮0.03g／L。吸取此标准溶液1mL，用无水乙醇稀释至10mL，此标准溶液1mL含玉米赤霉烯酮3μg。将此标准溶液置于4℃冰箱备用。3．仪器小型粉碎机、电动振荡器、紫外线灯、玻璃板(5cm×20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。4．分析步骤(1)提取及纯化称取20g粉碎的试样，置于250mL具塞瓶中，加6mL水和100mL乙酸乙酯，振荡lh，用折叠式快速滤纸过滤，量取25mL滤液于75mL蒸发皿中，置水浴上将溶液浓缩至干，再用25mL三氯甲烷分3次溶解残渣，并转移至100mL分液漏斗中，在原蒸发皿中加入10mL1mol／L氢氧化钠溶液，然后用滴管沿分液漏斗管壁离三氯甲烷层1～2cm处加入1mol／L氢氧化钠溶液，并轻轻转5次，防止乳化，静置分层后，将三氯甲烷层转移至第2个100rnL分液漏斗中，再慢慢加入10mL，1mol／L氢氧化钠溶液，轻轻旋转5次，弃去三氯甲烷层，将第2个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并人第一个分液漏斗中，用少许蒸馏水淋洗第2个分液漏斗，洗液倒入第1个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷，轻轻振摇，弃去三氯甲烷层，再用5H止三氯甲烷重复振摇提取一次，弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入6mL 1.33mol／L磷酸溶液后，再用0.67mol／L磷酸调节pH至9.5，于分液漏斗中加入15mL三氯甲烷，振摇20～30次，将三氯甲烷层经盛有约5g无水硫酸钠的定量慢速滤纸，滤于75mL蒸发皿中，最后用少量三氯甲烷淋洗滤器，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙酮1mL，充分混合，用滴管将溶液转移至具塞小瓶中，供薄层点样用。(2)薄层色谱①薄层板的制备 称取3g硅胶G，加7～8mL蒸馏水，研磨至糊状后，立即倒人涂布器内，推成5cm×20cm薄层板三块，室温干燥后在105℃活化lh，取出放于燥器中备用。②展开剂 三氯甲烷-甲醇(95：5)15mL．或甲苯一乙酸一甲酸(6：3：1)15mL任选一种。③点样 在距薄层板下端2．5cm的基线上用10μg微量注射器滴加试样液三点：滴1点为标准液10μL，滴2点为试样提取液30μL，滴3点为试样提取液30μL加标准液10μL，滴加时可用吹风机冷风边吹边加，点1滴吹干后再继续滴加。④展开在展开槽中倒入展开剂，将薄层板浸入溶剂中，展至10cm，取出挥干。⑤观察与评定 薄层板置短波紫外线(254nm)下观察，样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点，则试样中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度50g／kg以下；若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等，而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠，则试样中玉米赤霉烯酮的含量为50μg／kg；若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强，则根据其荧光强度估计减少滴加的体积(μL)，或将样液稀释后再滴加不同的体积(μL)，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。

玉米赤霉醇：盲目追求增重的危害· 什么是玉米赤霉醇　玉米赤霉醇又名“右环十四酮酚”，商品名字“畜大壮”，是玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物玉米赤霉烯酮的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。它是一种皮埋增重剂。· 食品中为什么会残留玉米赤霉醇玉米赤霉醇能直接或间接作用于脑下垂体和胰脏，提高体内生长激素和胰岛素水平，促进动物机体蛋白质的合成，提高饲料利用率，从而产生促增重作用。由于玉米赤霉醇作为牛羊增重剂效果好，经济回报高，部分违法者在畜禽养殖过程中使用玉米赤霉醇，导致玉米赤霉醇可能会残留在各种食用组织（如牛羊肉、动物肝脏、肾脏和血液等）中。· 玉米赤霉醇有哪些危害　　玉米赤霉醇及其代谢产物具有雌激素类物质的生物活性，对促性腺激素结合受体、体外肝脏激素结合受体均有抑制作用。雌激素类物质的残留会引起人体性激素机能紊乱及影响第二性征的正常发育，在外部条件诱导下，可能致癌。玉米赤霉醇排出动物体外后，还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。· 　玉米赤霉醇的检测方法　　目前，玉米赤霉醇残留量的主要检测标准是推荐性国家标准GB/T 21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法，液相色谱-质谱/质谱法》，另外还有3个是农业部公告方法：农业部1025号公告-3-2008《动物性食品中玉米赤霉醇残留检测酶联免疫吸附法和气相色谱-质谱法》、农业部1025号公告-19-2008《动物源性食品中玉米赤霉醇类 药物残留检测 液相色谱-串联质谱法》和农业部1077号公告-6-2008《水产品中玉米赤霉醇类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。南京科捷高效液相色谱：LC600高效液相色谱仪(梯度配置) P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台7725i六通进样阀 1只进口C18柱 150x4.6 5u 1根WS600色谱工作站 1套主要特点:1 智能化---状态智能监测系统，人性化更强 2 自动化---自动控制及反馈功能，操作更便捷 3 网络化---多台仪器网络接口链接，平台更先进 4 高精度，高稳定性----全数字化信号系统有效的提高了仪器精度； 各部件长寿命的设计标准以及低能耗的运行有效地保证了仪器的稳定性

今天上午参加了液质联用（食品领域）最新应用技术培训班，学习了真菌毒素中的玉米赤霉烯酮的检测方法，跟大家来分享，顺便参加一下原创大赛。 目前，国内的玉米赤霉烯酮的检测是以液相色谱为主，采用荧光检测器就可以达到要求了。玉米赤霉烯酮有雌激素的作用，其强度为雌激素的1/10，可造成家禽和家畜的雌激素水平提高。目前发现，猪对此毒素较为敏感。在急性中毒的条件下，对神经系统、心脏、肾脏、肝脏和肺都会有一定的毒害作用。主要的机理是它会造成神经系统的亢奋，在脏器当中造成很多出血点，使动物突然死亡。目前的方法有以下几种： GB/T 28716-2012 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法； NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法； GB/T 23504-2009 食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法； GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定，本标准适用于谷物（玉米、小麦等）中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5ug/kg. SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法； SN/T 1745-2006 进出口大豆、油菜籽和SN/T 1745-2006进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检测方法； GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量，ZEN 100， OTA 500; GB/T 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定； LS/T 6109-2014 粮油检验 谷物中玉米赤霉烯酮测定 胶体金快速测试卡法。 而检测方法中还没有出台液质的检测方法，但是液相色谱检测的话又会出现某种假阳性。有一个优势就是，如果后置是液相的话，前处理可以不变化，就可以直接拿到液质联用上面进行检测。因为液相色谱的前处理比液质联用更加细致，质谱的定量不是关键，主要是定性。如果出现质谱检测感觉不对的情况，可以不先扔掉前处理样品，再进行前处理一个拿来对比即可。有人会怀疑，如果样品中有盐的话，会不会对质谱仪器产生影响。这种情况基本上是不会的，一是因为盐对保留时间不会有影响，二是近几年新的质谱在设计上可以把盐进行挡住了。

有人做玉米赤霉烯酮吗？

玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素，它首先从有赤霉病的玉米中分离得到。玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏，如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum)。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。其中玉米的阳性检出率为45%，最高含毒量可达到2909mg/kg；小麦的检出率为20%，含毒量为0.364～11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1h才被完全破坏。　　玉米赤霉烯酮具有雌激素样作用，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡，可给畜牧场造成巨大经济损失。玉米赤霉烯酮是玉米赤霉菌的代谢产物。1980年李季伦教授发现植物体内也存在玉米赤霉烯酮。 这么毒的玉米赤霉烯酮怎么办？有一种方法可以快速的检测出猪的玉米赤霉烯酮，那就是快速金边检测卡，本卡检测快速、直观准确、操作简便，非常适合各级兽医站、动物门诊和养猪场的疾病监测和区域性疾病普查。

有人参加大连中实玉米赤霉烯酮能力验证吗？

夏天的蔬菜种类很多，其中玉米是每家每户都会吃的一种，玉米的功效有什么？玉米的功效　　1、健脾益胃　　玉米在北方是粗粮，在南方则为饲料。但从药食同源角度说，玉米的性味甘、平，归胃、膀胱经，有健脾益胃、利水渗湿作用。　　2、抗衰老　　玉米以其成分多样而著称。例如玉米含有维生素A和E及谷氨酸，动物实验证明这些成分有抗衰老作用。　　3、防止便秘，防止动脉硬化　　玉米含有丰富的纤维素，不但可以刺激胃肠蠕动，防止便秘，还可以促进胆固醇的代谢，加速肠内毒素的排出。玉米胚榨出的玉米油含有大量不饱和脂肪酸，其中亚油酸占60%，可清除血液中有害的胆固醇，防止动脉硬化。　　4、防癌　　玉米不但含有丰富的维生素，而且胡萝卜素的含量是大豆的5倍多，也有益于抑制致癌物。　　5、美肤护肤功效　　玉米还含有赖氨酸和微量元素硒，其抗氧化作用有益于预防肿瘤，同时玉米还含有丰富的维生素B1、B2、B6等，对保护神经传导和胃肠功能，预防脚气病、心肌炎、维护皮肤健美有效。　　6、降糖功效　　玉米须有一定的利胆、利尿、降血糖的作用，民间多用以利尿和清热解毒。如慢性肾炎或肾病综合征患者，可用干燥玉米须50～60克，加10倍的水，文火煎开，每天分3次口服，对糖尿病患者降低血糖十分有益，只是作用迟缓，以经常饮用为宜。　　7、通便功效　　玉米渣及玉米梗芯有良好的通便效果。取玉米渣100克，凉水浸泡半天，慢火炖烂，加入白薯块，共同煮熟，喝粥吃白薯，可缓解老年人习惯性便秘。　　虽然玉米的功效众多，更是抗眼睛衰老的佳品。专家提醒，吃玉米时应注意嚼烂，以助消化。另外，腹泻者、胃寒胀满者、胃肠功能不良者一次不可多吃，并尽量吃新鲜玉米。　　8、预防肿瘤功效玉米含有赖氨酸、微量元素硒，有预防肿瘤的作用。玉米还含有丰富的B族维生素、烟酸等，对保护神经传导和胃肠功能，预防脚气病、心肌炎是有效的。　　9、利胆、止血功效　　玉米须制剂能促进胆汁排泄，降低其粘度，减少其胆色素含量，因而可作为利胆药用于无并发症的慢性胆囊炎、胆汁排出障碍的胆管炎患者。它还能加速血液凝固过程，增加血中凝血酶元含量，提高血小板数，故可作为止血药兼利尿药应用于膀胱及尿路结石。　　食用玉米禁忌　　1、变质玉米可致癌，玉米容易被黄曲霉菌污染，而黄曲霉菌产生强致癌物黄曲霉毒素，所以玉米应保存在干燥、通风处，霉烂、变质的玉米不可食用。　　2、南方人喜食大米，从健康角度来看，单纯吃大米并不科学，建议增加些杂粮，特别应把玉米看成是维护健康的重要食品，并尽量吃新鲜玉米。吃玉米时应注意嚼烂，以助消化。腹泻、胃塞胀满、胃肠功能不良者一次不可多吃。

有参加辽宁局PTC-T138玉米粉中玉米霉赤烯酮能力验证的朋友吗？刚收到样品

玉米赤霉烯酮如何检测？

今年，单位要拓展检测能力范围，要开始检测“黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮”了，要求在液质上建立方法，毒性太大，如果操作有哪些注意事项----心有余悸，求破解！

有参加liaoning出入境TPC-T138玉米赤霉烯酮能力验证的朋友吗？出来交流哈QQ957779698

中国计量科学研究院、中国科学院生态环境研究中心，各相关检验检测机构：　　为充分发挥检验检测对“一带一路”倡议的技术支撑作用，提升“一带一路”沿线国家粮食、食品和水质安全检验技术保障能力，经研究，认监委决定开展“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”和“水中铅和亚硝酸盐检测”能力验证活动，组织国内相关检验检测机构并邀请“一带一路”沿线国家检验检测技术机构共同参与，提升相关国家和地区检验检测机构的技术水平，为后续双边多边合作、业务交流和技术能力提升奠定基础。现将有关事项通知如下：　　一、项目承担单位　　本次能力验证计划由认监委组织，委托中国计量科学研究院承担“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”项目实施，委托中国科学院生态环境研究中心承担“水中铅和亚硝酸盐检测”项目实施。　　二、检测标准和参加要求　　玉米粉中玉米赤霉烯酮的检测标准为《食品中玉米赤霉烯酮的测定》（GB 5009.209—2016）；水中铅和亚硝酸盐的检测标准为《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750—2006），《水质 65种元素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》（HJ 700—2014）或《水和废水监测分析方法》（第四版）。　　已取得认监委颁发的检验检测机构资质认定证书，且具备食品中玉米赤霉烯酮、水中铅和亚硝酸盐检测项目资质认定的国家产品质检中心和相关食品复检机构应当报名参加本次能力验证；因故不能报名参加的，须向项目承担单位提交书面说明；认监委和项目承担单位将从报名单位中各选取10家国内检验检测机构参与本次能力验证。　　项目承担单位负责联系和邀请“一带一路”沿线国家和其他发展中国家的检验检测机构参加本次能力验证。　　三、能力验证样品信息　　“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”能力验证项目测试样品为玉米全粉，样品规格90克/包，每个检验检测机构发2包，合计180克。　　“水中铅和亚硝酸盐检测”能力验证项目测试样品为水溶液，样品规格20毫升（装于洁净安瓿瓶中），每个检验检测机构随机发2个浓度水平样品，每个浓度水平各1瓶。　　四、时间安排　　（一）报名：2019年7月25日—8月30日；　　（二）样品发放：2019年9月1日—9月5日；　　（三）检测结果反馈：2019年9月15日前；　　（四）初步技术分析报告：2019年10月30日前；　　（五）结果发布：2019年12月前。　　五、其他事宜　　（一）本次能力验证计划不收取费用。　　（二）报名参加的检验检测机构应填写报名表（见附件），通过发送电子邮件方式进行报名。　　（三）联系方式　　1.“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”能力验证项目　　中国计量科学研究院　　宋丹，+86+010-64524703，songdan@nim.ac.cn　　阚莹，+86+010-64524703，kanying@nim.ac.cn　　地址：北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院17号楼，100029　　2.“水中铅和亚硝酸盐检测”能力验证项目　　中国科学院生态环境研究中心　　张梦鸽，+86+010-64849135，szfxsys@126.com　　李红岩，+86+010-64849136，hyli@rcees.ac.cn　　地址：北京市海淀区双清路18号，100085　　 　　附件：1. 玉米粉中玉米赤霉烯酮检测能力验证报名表　　2. 水中铅和亚硝酸盐检测能力验证报名表 　　 （此件公开发布） 附件1 [align=center]　　玉米粉中玉米赤霉烯酮检测能力验证报名表 [/align][align=center][/align][table=95%][tr][td]项目名称[/td][td=3,1][align=center]玉米粉中玉米赤霉烯酮检测[/align][/td][/tr][tr][td=1,2]检验检测机构名称/法人单位名称[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]检验检测机构资质情况[/td][td=3,1]□已获资质认定CMA 编号：□已获实验室认可编号： □未获实验室认可[/td][/tr][tr][td]机构资质授权情况[/td][td=3,1]国家 产品质量监督检验中心（如有）国家中心资质认定（CMA）证书编号： （如有）□食品复检机构 □ 非食品复检机构[/td][/tr][tr][td]通讯地址[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]联系人[/td][td] [/td][td]联系电话/传真/手机/E-Mail：[/td][td] [/td][/tr][tr][td]拟采用的检测方法[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=4,1]说明：检验检测机构应独立地完成能力验证项目的试验；能力验证满意结果作为参加者相关检验检测项目的能力证明，该参加者2年内可免于相关项目的现场评审。鼓励其他政府部门、社会组织及其他方选择使用能力验证结果满意的检验检测机构提供技术服务；在能力验证结果报告中，出于为参加者保密原因，均以参加机构代码表述；检验检测机构填好报名表并返回能力验证提供者后，不得无故退出本次计划；5. 相关国家产品质检中心必须如实填写母体机构和国家质检中心的资质信息。[align=right]检验检测机构负责人签名： [/align][align=right] [/align][align=right]检验检测机构（盖章）： [/align][align=right] 年 月 日[/align][/td][/tr][/table]　　附件2 [align=center]　　水中铅和亚硝酸盐检测能力验证报名表 [/align][table=95%][tr][td]项目名称[/td][td=3,1][align=center]水中铅和亚硝酸盐检测[/align][/td][/tr][tr][td=1,2]检验检测机构名称/法人单位名称[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]检验检测机构资质情况[/td][td=3,1]□已获资质认定CMA 编号：□已获实验室认可编号： □未获实验室认可[/td][/tr][tr][td]机构资质授权情况[/td][td=3,1]国家 产品质量监督检验中心（如有）国家中心资质认定（CMA）证书编号： （如有）[/td][/tr][tr][td]通讯地址[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]联系人[/td][td] [/td][td]联系电话/传真/手机/E-Mail：[/td][td] [/td][/tr][tr][td]拟参加 的项目[/td][td=3,1] □ 铅 □ 亚硝酸盐[/td][/tr][tr][td]拟采用的检测方法[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=4,1]说明：1. 检验检测机构应独立地完成能力验证项目的试验；2. 能力验证满意结果作为参加者相关检验检测项目的能力证明，该参加者2年内可免于相关项目的现场评审。鼓励其他政府部门、社会组织及其他方选择使用能力验证结果满意的检验检测机构提供技术服务；3. 在能力验证结果报告中，出于为参加者保密原因，均以参加机构代码表述；4. 检验检测机构填好报名表并返回能力验证提供者后，不得无故退出本次计划；5. 相关国家产品质检中心必须如实填写母体机构和国家质检中心的资质信息。[align=right] 检验检测机构负责人签名： [/align][align=right] [/align][align=right]检验检测机构（盖章）： [/align][align=right] 年 月 日[/align][/td][/tr][/table][align=right]　　 [/align][align=right]　　认监委 [/align][align=right]　　2019年7月24日 [/align]

玉米赤霉烯酮的酸碱稳定性如何？在碱性条件下会被破坏吗？

各位，大家好。我实验室要做动物肝脏中玉米赤霉醇及其同系物的测定，听说有国标，但是没能查到。哪位有Agilent的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做得的谱图或者国标来让我学习一下？万分感谢！[em0808]

黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、玉米赤霉烯酮用HPLC检测的标准是什么？或者各位有做过的，你们都会什么样的标准依据，麻烦大家告诉我下好吗？很急的，最近领导要在各个单位搞个比对，本实验室里又没有做过这三个项目的HPLC方法。一般都用试剂盒法检测。最近为这个头很痛。

想检测玉米中的玉米赤霉烯酮，净化柱和免疫亲和柱差别大吗？ 另外用国标的方法，检测过程中应该注意什么问题啊？

我从2016年开始接触液相，做的就是食品中玉米赤霉烯酮的检测。用的仪器是安捷伦的1200，带荧光检测器。上机都没有什么好说的，按照省疾控给的操作手册来，有时候仪器不同具体的技术参数也不太一样，但是不会偏差太大。主要说一下前处理。 手册要求的前处理是用90%乙腈+水来提取，将样品和提取液和5gNACl加入具塞三角烧瓶中萃取，然后加水稀释过柱子，过好柱子后加10mL蒸馏水，抽干后用1mL甲醇洗脱，氮吹干后用1mL乙腈溶解过滤上机。手册给了两种萃取方案，一个是涡旋混匀，一种是摇床。由于涡旋震荡一次只能震荡一个三角烧瓶，但是摇床却可以放十几个，而且做加标回收发现两者的回收率基本上没什么差异，都在95%-99%之间。于是2016年就用的手册的方法来，到了2017年时间比较紧，我决定用50mL离心管萃取。而且想了一下NaCl的作用，一般有机萃取过程中加NaCl就是为了防止乳化，但是操作过程中发现无论加不加NaCl食用油都会加水后出现乳化现象，但是这个乳化并不影响过柱子，让我比较意外。所以后来就不加NaCl了，这样也省去了后面加10mL蒸馏水洗脱无机盐的过程，节省了时间。再就是氮吹，经过氮吹后发现回收率会下降，10-20个百分点那种下降，到后来就干脆不氮吹，直接用甲醇过膜上机，效果比氮吹后上机好得多。 还有一个就是：柱子回温问题，我们用的是北京华安麦科的免疫亲和柱子，说明书上写的是回温半个钟头到室温，刚开始为了节省时间，直接在温水里面回温，发现效果不好，回收率低，后来打电话问厂家，厂家说的是回温一定要再室内常温情况下回温，为的是让免疫蛋白回复亲和性，并不是迅速到常温就能解决，一定要慢慢回温，让蛋白回复过来。这也算是为了走捷径但是走了弯路了，这个大家不要向我学习。在不安手册或者国标方法操作之前一定要明白这一步操作的意义是什么，不要盲目跃进。

有参加辽宁局PTC-075饲料中玉米赤霉烯酮能力验证，大家来讨论一下。刚收到样品，样品太少了

最近，网曝街头玉米都是玉米香精煮的，所以才有“百里飘香”的香气，而且称“玉米香精可以使玉米香气浓郁，且放一整天都不会变馊”，很多人表示很担心：玉米香精是什么？真的能让玉米久放不坏吗？对人体危害大吗？ 玉米香精里都有什么？ 微博里很多说是“洗洁精”煮玉米。不过，根据目前的报道来看，其实是“玉米香精”，新闻报道里写道，玉米香精的配料是纯净水、食用酒精、丙二醇、食用香料。 酒精大家都不陌生。乙醇可以作为加工助剂使用。那么丙二醇是什么呢？丙二醇是一种粘稠、微甜的液体，具有吸湿、润滑和抗菌作用。它有非常广泛的商业用途，在食品、化妆品、药物和日用品上都有应用。丙二醇跟酒精其实是近亲，俩人关系颇近，结构也类似，所以，经常也跟酒精一起并用，可以增加抑菌效果。这也是玉米一天卖不完、第二天还能接着卖“不会馊”的原因。 食用香料就是一些香精成分，使用香料的种类非常多，我国标准GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》中允许使用的食用合成香料有上千种，这里主要就是一些类似玉米香味的物质。 玉米香精安全吗？ 酒精大家不陌生，喝酒的习惯也不少，大家应该不会担心。 丙二醛的安全性如何呢？丙二醇跟酒精非常类似。丙二醇在人体内可被氧化代谢，变成醋酸和丙酮酸进入人体正常代谢过程，所以，它对人体并没有危害。而且，跟酒精一样，如果大量食用丙二醇也有急性毒性的，急性毒性的症状跟喝酒喝多了的表现有些相像，包括失去平衡感、头昏等。丙二醇的大鼠半数致死量为每公斤体重6423mg，有研究连续104周给大鼠饲喂每公斤含丙二醇200-2100 mg的食物，未发现动物死亡或者明显异常。国际食品法典委员会的食品添加剂JECFA对其进行安全性评价认为其每日适宜摄入量ADI值为每千克体重不超过0-25mg。美国食品药品监督管理局FDA认为，当丙二醇的摄入量达到或者接近致死量（每千克体重超过6克）时，在一些动物实验中发现可能会造成动物的肾脏损伤，不过，鉴于人类平时一般摄入量极低，根本没有证据认为丙二醇会对人类造成危害，所以，FDA对丙二醇的安全评定为GRAS，即一般认为安全。可以认为，合理使用丙二醇不用太担心。 食用香料种类多，安全性大多较好，世界各国包括我国都没有制定各种香料的最大使用量和残留量标准，只是要求使用者“按生产需要适量使用”。不过，消费者倒也不用担心商家加太多有害健康，因为香精是一类具有“自我限量”特征的物质，少量用，人们会觉得很香，但是，如果用太多了就会产生相反的效果，不仅不会得到宜人的香味，反而会产生刺鼻、让人厌恶的气味，想多加也是不可能的。这就好比大家用香水，少量喷洒香味清新淡雅，用多了就让人难以接近了。所以，倒也不用太担心香料的安全性。 即使安全不该用来煮玉米棒 这么看来，玉米香精中的几种物质还比较安全，那么，是不是就意味着它可以用来煮玉米呢？其实是不行！ 首先，我国食品添加剂标准GB2760-2014对丙二醇的食用范围规定里并没有玉米，所以，用来煮玉米就属于超范围使用，属于违法行为。其次，我国标准GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》中表B.1中明确规定不得使用使用香料的食品名单，就包括新鲜蔬菜和新鲜水果、原料等食材，原粮中禁止添加食用香料或香精。所谓原粮，就是指未经加工的粮食，新鲜玉米棒就属于此类。所以，不论这款玉米香精是否会对人体有害，它都不允许用来煮玉米棒；如果有使用那肯定是违规的行为。 因此，玉米香精不能用来煮玉米棒。但是，这并不意味着吃了这样的玉米棒就会有害，大家不用过于担心其中所含的丙二醇、香精等食品添加剂。其实更应该担心的是一些商家使用劣质玉米棒，为了掩盖劣质玉米棒而用香精掩盖，这倒可能影响消费者的健康。作为监管者应该加强监管，防止商家滥用食品添加剂。建议大家：（1）虽然说不一定有什么危害，但如果实在担心，就自己买新鲜玉米棒在家煮着吃；（2）在外买玉米棒时尽量不屈小摊小店，去正规一点的餐馆购买。

维生素含量非常高 http://www.zhongyao365.com/uploads/200912/1259740334d5uZMpLN_s.jpg玉米 玉米中含有大量的营养保健物质，除了含有碳水化合物、蛋白质、脂肪、胡萝卜素外，玉米中还含有核黄素等营养物质。专家们对玉米、稻米、小麦等多种主食进行了营养价值和保健作用的各项指标对比，结果发现，玉米中的维生素含量非常高，为稻米、小麦的5~10倍，而特种玉米的营养价值要高于普通玉米。比如，甜玉米的蛋白质、植物油及维生素含量就比普通玉米高1~2倍，“生命元素”硒的含量则高8~10倍，其所含有的17种氨基酸中，有13种高于普通玉米。 钙含量接近乳制品 科学检测证实，每100克玉米能提供近300毫克的钙，几乎与乳制品中所含的钙差不多。丰富的钙可起到降血压的功效。如果每天摄入1克钙，6周后血压能降低9%。玉米中的植物纤维素能加速致癌物质和其他毒物的排出；天然维生素E则有促进细胞分裂、延缓衰老、防止皮肤病变的功能，还能减轻动脉硬化和脑功能衰退。玉米含有的黄体素、玉米黄质可以对抗眼睛老化，刺激大脑细胞，增强人的脑力和记忆力。 可降低人体胆固醇 美国科研人员在研究中还发现，经常食用玉米皮和玉米油对降低人体胆固醇十分有益。他们曾选择平均年龄为55岁的70位老人，其中50男20女，这些人的胆固醇含量都比较高，而且住院治疗时间都在2年以上而效果不理想。这些人在接受试验时，研究人员把玉米经过精磨细研，并佐以蒜粉、黑胡椒、芹菜等作料，用西红柿或汤调和成食物，试验前一个半月每人每天吃20克，后一个半月每人每天吃40克，三个月后再经检查，发现70个人血液中的甘油三脂都有所下降，有60个人的胆固醇降低了。

[b]这类玉米别再吃[/b]现在是玉米成熟的季节，新鲜的玉米能够给人味蕾上的享受，作为一个外来物种玉米现在已经是生活中不可或缺的一种食物了，吃玉米对于身体有很多的好处，能够延缓衰老，用玉米做出的食物很讨人喜欢，生活中不少人会把玉......现在是玉米成熟的季节，新鲜的玉米能够给人味蕾上的享受，作为一个外来物种玉米现在已经是生活中不可或缺的一种食物了，吃玉米对于身体有很多的好处，能够延缓衰老，用玉米做出的食物很讨人喜欢，生活中不少人会把玉米煮着吃，在街头巷尾有很多这样煮玉米的摊位，但是，你知道吗?吃起来很香的玉米有些时候并不安全，这样的玉米要是吃多是会伤害到健康的，严重的时候是会让你丢失性命的。[img]http://npic7.edushi.com/cn/zixun/zh-chs/2017-02/28/3814057-201509091454321108.png[/img]一、街边的煮玉米吃不得不少人会喜欢在路边的摊位上买一个玉米来吃，这样的玉米对于健康是有安全隐患的，虽说这样的玉米香气非常的浓郁，但是，还是少吃为妙。不少人也会说，街头的煮玉米和家中自己做出来的煮玉米味道明显是不一样，街边的玉米会感觉到特别的好吃，同时有心人会发现街边的玉米长时间的煮也不会煮坏。其实这样的情况，在这个行业中已经是心照不宣潜规则了，很多摊位在煮玉米的时候会用到香精的，这样的香精只要加入一点点，就能够让玉米散发出浓郁的香气，并且，玉米接触这样的香精是会让玉米保持苍黄色，更有卖点，在锅中煮的时间长也没有多大的问题。很多人在购买煮玉米的时候，玉米的颜色、外观排在第一位，这样的外观在人们看来首先就能给人食欲。二、香精的使用伤害身体在现在各种各样的食物添加剂层出不穷的出现，香精也是属于食物添加剂的一种，在煮玉米的过程中使用香精是能够使得玉米外表呈现出亮黄色，玉米粒看上去非常的饱满，同时最主要的就是甜味非常明显。一般来说，在家庭中自己煮的玉米颜色会是非常的自然，玉米的外表呈现出淡黄色，同时，在玉米的表面会有各种细小的皱褶，这样的玉米虽说有清香味，但是没有街边的煮玉米香气浓郁，同时，味道并不香甜，但却是纯天然的食物。而在街边摊位卖的玉米，在煮熟的过程中加入香精是会让整个玉米从内到外发生很大的变化，可以说，吃这样的玉米就是在吃香精。香精作为一种食物添加剂对于身体是非常有害的，长时间的吃煮玉米就是在吃香精，健康的身体应该远离这样的香精，这样的香精要是食用过多是会给肾脏很大的负担。造成肝脏、肾脏功能的减退，同时，会造成中毒的情况。[img]http://npic7.edushi.com/cn/zixun/zh-chs/2017-02/28/3814057-20150909145545380.jpg[/img]　三、煮玉米时间决定了其营养价值民以食为天，吃成了维持生命最基本的行为，而如何吃成了很多人关注的话题，毕竟很多时候疾病是由不恰当的饮食造成的。吃健康的食物对于身体是有帮助的，中国是一个烹饪大国，各种各样的美食在这里得到充分的展示，在饮食中获得健康无疑是很多人关心的话题。以煮玉米来说，也是烹饪玉米的一种手段，烹饪食物用煮沸的方式是要比油炸、爆炒健康安全的多。把食物进行煮熟，虽说味道是没有爆炒、油炸吸引人，但是，对于健康是有帮助的。煮玉米对于抗衰老是有帮助的，在科学实验中表明，在一定温度下，把品质相同的玉米进行加热、煮熟，发现煮熟的时间越长，玉米抵抗自由基的能力越强，同时玉米本身的活性也会随着煮熟时间的增多而上升。可以说，在吃煮玉米的时候，煮的时间越长越是能够抗衰老。这也是为什么街边小摊位上的玉米一直煮沸的原因。因而，在生活中自己想要安全、健康的吃到煮玉米最好要多煮熟一段时间。四、杜绝食用加入香精的玉米上面说到了吃煮玉米对于身体是有帮助的，并且吃煮制时间越长的玉米对于健康是有帮助的。但对于街边加入香精煮熟的玉米还是不要食用，这样的玉米对于健康危害极大。生活中很多人对于街边的煮玉米是情有独钟，会经常吃这样的煮玉米，但是，长时间的吃这样的玉米是会让身体受到伤害的。不少人即使知道这样的玉米是加入香精也是会吃的，在他们看来，这样的香精对于身体来说，完全在身体承受之类，因而，多吃点也没有关系的。其实不然，即使是吃一点点的香精对于健康也是有害的，千万不要认为自己的体质是能够抵抗这些不起眼的食物添加剂。有些时候，给自己造成致命一击的就是这些食物添加剂了。现在生活中不少常见的疾病是自己吃出来的，吃的食物是能够带来健康的身体，但同时也是会让自己染上疾病的。特别是现在很多食物是不安全的，在食物中加入不干净的东西新闻也不止一次的报道出来。上面说到长时间的吃用香精煮熟的玉米会伤害到肾脏，肾脏可以说是身体最重要的器官了，能够帮助身体进行调节，健康的身体离不开肾脏。要是身体肾脏出现了问题，对于健康是有非常大的影响。而吃加入香精的玉米是会让肾脏负担加重的，使得肾脏功能减弱，严重的时候会导致肾衰竭。因而在生活中要少吃加入香精煮制的玉米。[img]http://npic7.edushi.com/cn/zixun/zh-chs/2017-02/28/3814057-201509091456328252.png[/img]五、有些玉米吃不得虽说吃煮玉米对于身体是有帮助，但是，在生活中不少不法商贩在制作煮玉米的时候不仅仅加入香精那么简单，很多时候，还会加入香料、洗洁精。加入香料可能有些人能够接受，但是，在煮玉米的时候加入洗洁精那完全就是置人于死地的行为了。在煮玉米的时候加入洗洁精也是不久前新闻报道出来的，在一些人看来这样的动作虽说是能够置人于死地，但是对于一些不法商贩来说，是能够很好的吸引顾客的眼光。这是因为在煮玉米的时候加入洗洁精是会让玉米表现的更加黏糊，会让玉米更有吸引力。生活中不少人在购买煮玉米的时候，就是会注意到玉米是不是黏糊，可以说黏糊的玉米是更有卖点的。而加入洗洁精是能够加快这种黏糊的状态，但是，这样的玉米对于健康有很大的危害，这是因为，洗洁精是一种化学成分较重的物品，这样的洗洁精对于身体是有很大的伤害。

玉米中黄曲霉毒素的分析,用哪种色谱可以准确分析!,

SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法2006-04-25发布，2006-11-15实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98912]SN/T 1772-2006 进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法[/url]

先看看关于转基因玉米的报道：《孟山都的两个转基因玉米被美国环保署撤销》，美国环保署EPA日前宣布，取消两个孟山都公司的转基因玉米产品，它们分别是抗虫转基因玉米YieldGard RW (MON863)和YieldGard Plus (MON863+MON810)，这两个产品均会产生Bt Cry3Bb1抗虫蛋白，后者还会产生Cry1Ab蛋白。此前EPA有条件批准了这两个产品，即将于9月30日到期，但是孟山都并没有申请延长批准，所以EPA作出撤销决定。根据决定，在2011年7月前，孟山都和有关授权商仍旧可以进行它们的销售和分销，来用于种植。此后，未经农药处理过的种子也可以当作粮食进行销售，但是经过农药处理的种子必须进行适当处理。（来源：世界农化网） 《俄罗斯批准先正达的转基因玉米Event 3272用于饲料》10月26日，俄罗斯批准了先正达的转基因玉米Event 3272 (SYN-3272-5)用于饲料制造，并于本月中旬颁发了许可执照。 转基因玉米Event 3272用于为干磨生产燃料乙醇工艺中提供淀粉分解酶，从而不必在生产过程中外部加入微生物法得到分解酶，生产时，Event 3272中的α淀粉酶会和常规玉米混合，进行生产。 Event 3272不能用于其它工艺应用（如干磨和湿磨法），也不能作为商业作物从美国进口。今年4月，俄罗斯批准了它用于食品加工。 在澳大利亚，新西兰，加拿大，日本，墨西哥，菲律宾也获批用于进口和饲料使用。其中在美国获得FDA批准，在加拿大已经获批用于种植。 （来源:Agropages） 《最新科研证实转基因玉米影响生育能力》（2008年）奥地利政府于当地时间11月11日发布最新科学研究，首次证实转基因玉米会导致小白鼠繁殖能力下降。国际环保组织绿色和平警示：包括中国在内的各国政府需加强对转基因食品安全性的研究，同时呼吁立即停止任何转基因粮食作物的商业化审批和种植。 《巴西政府批准新型转基因玉米》（2009年）巴西生物安全管理局（CTNBio）近来批准了两种新型转基因玉米种子，这两种种子均可以抵抗害虫以及草甘膦除草剂。 这些种子由孟山度公司以及先正达公司研发。 同时巴西政府还批准了第三种转基因玉米种子，由先正达公司研发。至此，巴西目前已经批准了九种转基因玉米种子。 在中国，广西已经和美国的孟山都公司从2001年至今在广西推广了上千万亩“迪卡”系列转基因玉米。玉米作为广西水稻后第二大主食的农作物，至今还是广西5000万人中1000万人不可缺少的主要口粮。玉米在美国只是作为工业原料来种植。广西广大农民在不知情的情况下种了1026万亩。 转基因玉米，在美国是作为工业原料生产，而在我国是作为主食的农作物，那么，食用后的结果是什么？