美洛培南水合物是碳青霉烯类抗生素,具有非常广泛的抗菌作用,是有多个临床应用的感染症治疗药,其点滴和注射用制剂被各药企广泛销售。这里介绍日本药局方(局方)的定量分析例。局方指定了内径6.0 mm的色谱柱。这里使用通用型的内径4.6 mm的色谱柱(CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. x 150 mm)进行了分析。
双乙酸钠水解产物为乙酸,属于极性化合物,《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱,CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR,分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析,均能得到良好的分离结果。
盐酸、硝酸、硫酸、磷酸:分析纯,;二氯化锡:分析纯,;重铬酸钾基准物质:纯度不小于 99.96%,;二苯胺磺酸钠、六水硫酸亚铁铵:分析纯,;碲粉:分析纯,纯度不小于 99.99%,;实验用水为二级水。1.2 溶液配制二氯化锡溶液:250 g/L,称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中,加入盐酸溶液 (1+2) 溶解,并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。硫磷混酸溶液:将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中,搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L,称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾,置于 200 mL 烧杯中,用少量水溶解后,移至 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液:0.1 mol/L,称取39.2 g 硫酸亚铁铵[(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O],用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解,移至 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。二苯胺磺酸钠溶液:10 g/L,称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中,加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液:10 mg/mL,称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中,加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1),低温加热溶解,待完全溶解后,取下冷却至室温,移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中,按表 1 加入 Cu,Se,Pb,As,Sb,Bi,Ag 等共存元素配成相应的合成试液,加入 5 mL 硫酸,低温加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。
许多公司都需要进行风险评估,以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业,测量的准确性至关重要,了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。作为Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商,我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征,能够帮助用户进行全面性判断,帮助用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers 认证标准品的不确定度,以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织(ISO)17034号文件的要求,即《标准品供应商能力认可的一般性要求(General Requirements for the Competence of Reference Material Producers)》。