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非那西丁熔点标准物质

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  • 有需要熔点标准物质可跟我联系

    熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为:110元/瓶(2克/瓶), 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套(八种:50支/种),快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为:100元/瓶(2克/瓶),快递费50元。

  • 怎样测定物质的熔点沸点

    要做实验测定!1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定:粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点:①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定:取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

  • 热分析法测物质的熔点,是不是靠谱?

    测定熔点是不是靠谱?先要搞清楚是什么类物质的熔点,大部分无机物尤其是结晶好的金属的熔点用dsc或同步热分析准确度还是比较高的,因为这类仪器大部分都是用金属标样进行校准的。

  • 测定熔点时物质的细度

    测定物质熔点时,要求研磨样品但是这个样品的细度?多少目?要具体的要求不 ?细度不到,对所测的熔点的值有多大的影响呢

  • 【原创大赛】物质熔点测定方法

    【原创大赛】物质熔点测定方法

    物质熔点测定方法物质的熔点,一般情况下就是指该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,一说到这个,我们就会想到冰和水,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存在通常的情况下,物体在不同的温度下,其状态也是不同的,且即时在同一温度,其状态也是不确定的,如晶体处于熔点温度时,可能有三种状态,即可能固态、可能液态、也可能固液共存,常用物质溶解表如下:熔点表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131143_476934_2154459_3.jpg那么上表这些物质的熔点怎么得来的的呢?有没有什么方法可以测试物质的熔点呢,那就看看吧!1.原理以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测分别观察其初熔和终熔温度,即为试样的初熔点和终熔点。2.仪器(1)毛细管:硬质玻璃毛细管,内径0.9~1.1mm,壁厚0.15~0.2mm,长110~120mm,一端封口。(2)测量温度计:分度值为0.1℃,长约400mm,全浸或局浸式并经校正的温度计,根据熔点范围选择适当量程。(3)辅助温度计:分度值为1℃的普通温度计,量程与测量温度计一致。(4)加热器:加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。(5)熔点测定装置:容积250ml的内热式烧瓶,直径80mm,瓶长130~140mm,瓶口处有一温度计插口直径约10mm的圆孔,在瓶口上方有两个相对称的毛细管插口直径约2mm的圆孔。3.传热液体201型甲基硅油(粘度在500号以上),或硫酸与硫酸钾混合液(220ml浓硫酸中加入70~80g无水硫酸钾,再加入0.1~0.2g硝酸钾)。4.样品的干燥取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中,于105℃干燥箱中干燥30min后取出,放在干燥器中冷却备用。5.测定将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中,取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8~10次,直至毛细管内试样紧缩至3-4mm高,再将开口一端封熔,圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体,测量温度计插入试管内的传热液体中,并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中,温度计不得碰及管底。加热使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内并附着于温度计水银球的中部,继续加热,调节加热器使温度上升速度为0.5~1.0℃/min。观察毛细管中试样熔化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。6.结果的表示与计算若测定中使用的是局浸式温度计,初熔点t=t+△t;若测定中使用的是全浸式温度计,初熔点t按下式计算: t=t1+△t1+△t2+△t3△t1=0.00016h1(t1-t2)△t2=0.00016h2(t1-t3)式中 t——初熔点,℃△t1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,℃△t2——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃△t3——温度计的示值校正值,℃t1——观察温度,t2——试管内液面至塞口的中间处的温度,t3[

  • 熔点仪知识

    熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

  • 求助金属及其合金熔点测试标准DSC

    各位好, 刚接触热分析,急需金属及其合金熔点测试标准,请各位前辈帮忙推荐下,谢谢 找到了一份GB/T1425-1996贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法 ,不知道还有没有其他的

  • YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)

    名称:YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词:YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的:正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识:略原理:略主体内容:YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员:严格按照SOP进行操作、维护保养,并作好记录。QC主管:监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围:室温至270℃升温速率:0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差:200℃时不大于±1.0℃温度予置:室温至250℃范围内任意予置,误差±1℃传温介质:甲基硅油传温液杯:250ml高型烧杯使用环境温度:10℃~30℃电源:~220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液(140~150ml)的烧杯置机座上,并加入转子,接通电源,开机,仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度(低于样品熔点温度10℃),此时数码管显示的为预置温度,“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器已经记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键,则本次顶置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,此时把装有样品的毛细管(一端封口)插在样品架上,放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后,按下测量键,仪器处于测量状态,开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值,在测试状态下,每按下一次初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。4.5.熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键(测量键、复位键除外)终止。

  • 熔点仪的原理

    熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

  • 【原创】数字熔点仪

    仪器用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

  • 【讨论】一个关于熔点的问题

    最近,实验室在做一个酸酐,文献报道其熔点为92-93度,可我在用熔点仪检测时发现到了100多度后还是不熔!这就奇怪了,一般物质不纯的话,熔点应该是降低的,可这个东西却是那么高!后来我用熔点管加硅油用酒精灯加热的方法测,发现在86度左右就开始有一点熔化,可再过一段时间就不熔了。而且这个时候再那另外一根样品放进硅油的话,马上就熔化了。我怀疑是因为该样品在高温下容易分解变质,所以如果我把样品放在熔点仪或是硅油里超过一定的时间后就不能测出其熔点了。也就是说我的样品是易分解的,那这应该如何来检测其熔点呢?希望大家参与讨论

  • 【求助】熔点测定仪测定的熔点结果到底如何求平均值?

    测定的结果都是熔程,看标准说"平行测定5次,舍去最大最小值,求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”,最大最小值舍去好说,这个“平均值”是怎么求取的呢?难道是:3个初熔、终熔各求平均值?如果是这样,所得的结果有依据吗?依据是什么?想不明白,但求各位,不胜感激!!

  • OptiMelt全自动熔点仪的特点

    OptiMelt全自动熔点仪是美国斯坦佛大学研究所的最新研究成果,主要性能特点:1:OptiMelt全自动熔点仪三通道同时测定,可快速、准确地检测物质的熔点并观察熔化过程。样品室设不易损坏的LED照明和观察窗放大镜,铝合金加热块温度由电脑控制,使温度梯度线性化。精密的铂RTD传感器能快速准确地测量温度,分辨率达0.1℃。2:OptiMelt全自动熔点仪内置数码相机,能连续地捕捉样品的实时图像,显示处理数据系统的电脑屏幕上,并自动保存。3:本熔点仪操作简便,只要选择起始温度,温度梯度,终止温度,按一下,就能从LCD显示屏上读出结果,使实验能在无人看管下进行。4:OptiMelt全自动熔点仪测定的结果精确可靠,并可回放测定过程,使用铂RTD传感器,温度分辨率可达0.1℃。仪器可用标准品方便地校准,仪器可记忆最后一次校准的数据,完全符合GLP规范和药典要求。5:测量快速:微处理器控制铝加热模块的温度梯度,可快速升温及冷却。可编程温度梯度为0.1℃-20℃/分,增量为0.1℃/分。仪器能快速地预热温度至稍低于熔点温度,可缩短分析时间。6:符合GLP熔点测定要求,能存贮24个不同的分析方法,并可以保存8个完整的熔点报告。测定结果可在前面板显示,打印或通过USB接口传送至电脑。

  • 【转帖】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

    我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?原帖:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/

  • 【原创】USP 30 NF 25 741 熔点测定

    如题,有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同,此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.2~0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1, 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水:若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟1~2℃,继续加热,直至供试品全熔。在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia,装置I)按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。按方法I,装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib,装置I)将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器,熔封毛细管的底端,尽可能快地按下面的方法测定熔距:将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。按方法I,装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I,装置Ⅱ)按方法I,装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块,直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔,检测器信号达到的最终值定义为终熔,或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议,只有按方法I,装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤(方法Ⅱ)小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化,将其移入2端都开口的毛细管中,填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低,保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上,在水浴中调节毛细管位置,使物料的上边缘在水平面下10mm,按方法I,装置I中的规定加热,但是,当达到预期熔解点5℃以下时,调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度,就是熔点。操作步骤(方法Ⅲ)将定量的供试品缓慢熔化,在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处(见温度计(21))至5℃,擦干,当它仍然冷的时候,将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至腊状物表面变的无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃,并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再测定2次,取5次测试的平均值为熔点。

  • 请问:如何用DTA来判定某种物质的熔点?

    第一次来这个版块,不过这个版快的内容我应该加强才行啊,因为这个版快的知识对我来说还是很重要的,现在有个问题想向大家请教一下:我做出某种产品,但是我想用DTA来测定其熔点,在升温过程中会有两种晶体生成,也就是会产生两个峰,我如何用DTA测出它的熔点,(备注:我的产品熔点在300---500度之间,在此温度范围内生成晶体,能否再提供一下升温和保温曲线?谢谢!)

  • 【讨论】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

    我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法,而有的客户采用显微熔点法,请各位同仁积极发言:二者结果的差距有多大;那种方法的可信度更高;显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何?[em09501]

  • 薄膜熔点仪器选型

    现在我做检测塑料薄膜的熔点,就是包裹丁基橡胶的薄膜(低密度聚乙烯),熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备?熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧,哪位大师解读下哈

  • OptiMelt全自动熔点仪的优势

    OptiMelt全自动熔点仪的优势1.Optimelt100的温度梯度设置为0.1-20℃/分钟,最小增量可达0.1℃/分钟,是目前市场同类产品中温度梯度参数最优的一款产品。2.仪器的屏幕,Optimelt100是大屏幕触摸屏,可以显示实时曲线,视窗式操作,界面友好,很容易上手操作。其他一些低端的全自动熔点仪,或是整机是一个“黑箱”,只能看看结果数据,简单的模拟曲线要依靠打印机才能看到;或是老式LCD显示,操作模式和显示信息与大屏幕触摸屏相比,那差距就不是一点点了。3.对于非纯物质的测量,熔点或者熔程是相对复杂的,单纯的依靠仪器全自动判断或人工判断,可能都未必会得到最准确的结果。两者相辅相成,无疑是最好的方法,这点也唯有Optimelt100全自动熔点仪可以做到。注意,该全自动熔点仪的人工判断不是单纯的人眼判断,而是可以对特殊温度进行标注,标注的温度可以通过调出结果报告获得。更重要的是:借助于电脑对图像和温度数据的同步储存,可以进行数据的再分析。4.人力资源:此熔点仪在安放好样品之后,按动按钮之后,就完全不需要人工看管,增加仪器,不需要增加人手,最大限度地节省人力资源,5.数据的存储,存储结果重要还是方法重要?检测方法是基本固定的,但不能储存结果又没能记录好,那就只能重做了。而测量结果不是单纯的数据,而是包含了数据曲线、视频图谱和结果,是不是更完美呢?6.软件功能,这是最大最大的差距所在了。目前市场上仪器配置的软件仅可以传输数据到Excel表格,但这个不是真正意义上的软件控制和数据处理,只是相样对于打印输出的另一种数据输出方式而已。Optimelt100配置的软件具有真正意义上的数据控制和处理功能,包括可以真正的联机操作,熔融曲线实时显示,数码相机实时采集熔点管内样品的融熔图像,测量结果以文件形式存储在电脑中等,图像和曲线均可通过调用文件回放。对于实验室检测人员,在必要时可以通过重新调用融熔曲线及查看融熔图像复核检测结果的准确性。而研究人员,可以通过反复研究融熔曲线及融熔图像获取有益的资料或数据,同时,摘录的融熔曲线及融熔图像研究可以用于论文或研究报告。而对高校教学,也同样有益。7.价格,就不用多谈了吧。目前市场上还没有与Optimelt100性价比在一个等级上的产品。

  • 测熔点时结果始终偏高或者偏低。

    [align=left][/align][align=left]最近买了一台熔点仪,物光的WRS-3,三根一起测定,是自动测定的。[/align][align=left]但是我测了几个买来的AR级或者GR级的试药,检测了一下熔点,结果总是不在这个物质的标准熔点范围内,[/align][align=left]有的是偏高了有的是偏低了。[/align][align=left]三根的平行性是还好的,但是结果却不准确。[/align][align=left]我是把初始温度设置在低于初熔值十度的位置,三根样品都是一起装料,>3mm,一起从1m以上的管子做自由落体填料,且都大于15次。[/align][align=left]尝试过升温速率2℃/min,也尝试过1℃/min,结果相差不多,偏低的依然是偏低,偏高的依然是偏高。[/align][align=left][/align][align=left]请问这是什么原因,熔点结果范围在怎样的偏差内属于正常?[/align]

  • 热分析版块 熔点测试 相关帖子整理

    本版块熔点测试相关帖子: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090924/2125951/如何确定芥酸酰胺的熔点! http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090514/1890164/关于DSC做熔点的问题(不到熔点即分解) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515616/常见高聚物的名称、重复结构单元、熔点与玻璃化转变温度 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070722/917127/熔点仪与DSC测试有差异 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090610/1944622/样品有挥发,想测其熔点,怎么办呢 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090820/2067545/DSC测单体熔点问题(有时单峰,有时双峰) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20020131/3088/结晶性聚合物,在作热分析时经常会出现几个熔融峰,怎样解释 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070118/715944/蜡熔点如何测量 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061128/645047/用DSC测定石蜡熔点时遇到的问题 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050117/118527/DSC测量石蜡,熔点的确定 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061102/613326/DSC可以测熔点,但是能测沸点吗?有没有相应的标准? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060117/326744/PC的 熔点? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051007/249340/新手求助合金初始熔点和初始凝固点的分析问题 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090709/1996332/尼龙6加了15%的玻纤 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090525/1907165/DSC多个吸热峰的如何确定熔点 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080529/1280461/哪些因素可使测量的熔化温度比理论温度低 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070228/752268/index.shtml熔点仪如何选类? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070206/738812/熔融曲线为什么呈锯齿状 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060509/417757/index.shtml曲线双峰,如何确定熔点 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061101/611352/塑料熔点和热变形温度有何关系 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061102/612523/dsc测的熔点温度和塑料的软化温度有什么联系 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061017/591748/大家给个建议!(测试铁基的三元合金选坩埚) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060922/565439/空气气压和聚合物的软化点关系大不 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060312/360781/请教各位:从聚合物的DSC曲线上,如何定义熔程的起终点? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060516/425182/DSC应用系列——熔点的测定 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060524/435998/DSC应用系列全集 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060306/355357/index.shtml请帮我分析这个DSC扫描图,峰形过宽,峰形尖锐都代表什么 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060327/375540/如何测飞灰(一种固体粉末)的软化温度、变形温度和熔融温度? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060321/369383/请问这个峰会是单质引起的吗?(三元合金熔融峰前的小峰) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060111/322773/用DSC测冰点准不准啊! http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050918/237959/关于DSC做PE料熔融点的做法(加盖问题) http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050709/192570/用毛细管测熔点的装样方法? http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041219/109261/DSC熔点测定与毛细管熔点测定的区别[color=#fe2419]2010.03.03增加3帖:[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100224/2413678/[/url]请问有人参加了CNAS T0460熔点能力验证吗?.[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100226/2418282/[/url]Hg的DSC图的问题[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100227/2420106/[/url]帮忙解释一下PBT的DSC做出来的熔点是202[color=#fe2419]2010.08.13增加1贴:[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100813/2717456/[/url]【求助】关于DSC测试中,峰的问题两个[color=#fe2419]2011.11.11增加1贴:[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111110/3639623/[/url]【求助】DSC在测量过程中,热结晶峰的问题

  • 熔点偏高的问题

    最近测定化合物的熔点,测出来的熔点比标准高了2摄氏度。方法是毛细管填装测定。1.样品填装前要先研细2.样品填装时要填装紧密除了以上两个原因,还有其他原因吗?关于样品填装紧密,我们应该如何判断样品已填装紧密了?顺便问一下,版块里的热分析基础理论有哪些帖子?

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