卡泊三醇无水参考光谱

采购光谱仪的参考标准有哪些？

大家有谁做的乙醇的气相图谱没有啊,传上来让我参考参考呀

直读光谱仪的检定规程参考哪个标准？是指仪器不是样品。

众所周知，目前新的光谱仪器层出不穷，而相关行业的国标却未与时俱进。采购光谱仪器之前，需要参考相关国标吗？检测机构，会不会因为采用了新的（国标中没提到的）检测仪器出据检测报告而惹上官司呢？

[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是建立在参考方法基础上的二次分析方法，因此，以参考方法为基准，从逻辑上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法无法超越参考方法。但模型的预测准确性可以通过增加代表性校正样本数量，采用更合理的计算方法提高。[/font]

ICP光谱对外测试收费怎么收的，请指点参考一下。谢谢。每要品还是每元素，

卡费水分测定时样品不溶于无水甲醇怎么解决呢？相信很多人遇到过这样的问题吧

每天身处实验室的你是不是还傻傻分不清参考标准、标准物质、参考数据、有证标准物质？或许这样说你就懂了。[b]标准物质：[/b]（referencematerial）缩写为RM，用于校准、对其他物质赋值或标称特性检查，具有一种或多种足够均匀和稳定特性的物质。对于标准物质的理解注意以下几点：1.标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。2.未赋值的标准物质可用于监控测量精密度，只有具有赋值的标准物质可用于校准或监控测量正确度。3.“标准物质”由包含量及标称特性的物质组成。例：(1)有具体量的标准物质：a.纯水，其动态粘性用于校准粘度计；b.没有给定原胆固醇物质量的浓度的人体血清，仅用作监控测量精密度；(2)有标称特性的标准物质：a.指明一种或多种指定颜色的色图；b.含有一种规定的核酸序列的DNA合成物；c.含有19-雄(甾)烯二酮的尿。4.有时将标准物质与特制的装置组合使用。例：(1)装在三相点容器中已知三相点的物质；(2)置于透射滤光器支架上已知光学密度的玻璃；(3)安放在显微镜载玻片上尺寸一致的小球。5.有些标准物质具有赋予的量值，这些量值计量溯源到制外单位的测量单位，如包含疫苗6.在给定的测量中，标准物质或用于校准或用于质量保证。7.标准物质的技术规范应该包括其物质的溯源性，指出其来源和过程。[b]有证标准物质[/b]:(certifiedreferencematerial)缩写为CRM,附有权威机构出具的证书，其中说明使用有效程序获得具有相关不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。例：具有胆固醇浓度赋值的人体血清及其在所附证书中说明的测量不确定度，用作校准器或监控测量正确度的物质。有证标准物质注意理解以下几点：1.文件是以证书的形式给出（参见上一篇微信文章“和大家一起看看你家的标准物质”）。2.有证标准物质的制备和审定程序，符合ISO指南34和ISO指南35的规定。3.在定义中，“不确定度”包含“测量不确定度”和“标称特性值不确定度”两个含义，这样做是为了一致和连贯。“溯源性”既包含量值的“计量溯源性”，也包含“标称特性值的追溯性”。4.有证标准物质的特定量值要求带有与测量不确定度有关的计量溯源性。5.在ISO/REMCO中有类似的定义，可使用计量的形容词和副词来修饰量与标称特性值。[b]参考标准：[/b]参考测量标准（referencemeasurementstandard）简称参考标准（referencestandard）在给定组织或给定地区内指定用于校准同类量工作测量标准的测量标准。例如：实验室用的标准砝码就是一个参考标准。[b]参考数据[/b]：（referencedata）由鉴定过的来源获得，并经严格评价和验证过准确性，与现象、物体或物质特性有关的数据，或与已知化合物成分或结构系统有关的数据。例：由IUPAP发布的化学化合物溶解度的参考数据。注意理解以下两点：1.在定义中，准确性包含如测量准确性和标称特性值的准确性。2.date是复数形式，datum是单数形式。但通常date也可用作单数。

1. 《化学发光基础理论与应用》，林金明，化学工业出版社， 2004年07月 简介：化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、操作方便等特点，广泛地应用于环境化学、临床检验、药物分析和工业分析等领域。本书共有11章，侧重于总结化学发光的理论研究，内容包括：总论；鲁米诺、过氧化草酸酯、高锰酸钾和四价铈等四种最常用化学发光试剂的化学发光研究与应用概况；活性氧的化学发光研究；微观非均相化学发光反应；液相色谱柱后化学发光检测技术；毛细管电泳?化学发光联用技术；微流控芯片的化学发光检测系统；中国化学发光研究概况等。2. 《流动注射分析法》，方肇伦 等著，科学出版社， 1999年8月 简介：流动注射分析是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术。本书全面地阐述了流动注射分析理论和技术的发展，系统介绍了流动注射分光光度法、流动注射原子光谱法、流动注射电化学分析法、流动注射酶分析法、流动注射荧光及化学发光洁、流动注射免疫分析法、流动注射在线分离浓集、在线消解等操作方法和技术关键．全书理论、概念论述清晰，重点突出介绍各种技术和方法，充分体现“流动注射分析法”的含义。3. 《电化学发光》，李云辉 王春燕　等编著，化学工业出版社， 2008年01月 简介：电化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、操作方便、易于实现自动化等特点，广泛地应用于生物、医学、药学、临床、环境、食品、免疫和核酸杂交分析和工业分析等领域。在21世纪中必将继续为解决人类面临的各种重大问题发挥更加显著的作用。 　本书介绍了电化学发光的研究进展及电化学发光分析的特点；电化学发光基本原理；电化学发光的基本类型；电化学发光检测技术；电化学发光的应用；毛细管电泳电化学发光应用实例等。4. 《化学发光免疫分析》，林金明 赵利霞 王栩 主编，化学工业出版社， 2008年03月 简介：本书主要分两大部分，第一部分1～9章介绍化学发光免疫分析的新方法和基础理论研究；第二部分10～18章侧重于化学发光免疫分析的应用，主要针对临床检测、环境分析以及食品安全三大应用领域。第19章简要介绍分析过程的质量管理与控制。附录收集了常用的化学发光免疫试剂盒和相关用语的中英文对照。书中每个章节既有独立性又有相互参考性，尽最大可能地收集与每一章节有关的参考文献。 本书可供从事临床分析、食品检测、环境监测等科研人员和分析工作者参考，也可作为大专院校和科研院所相关专业师生的教学参考书。

三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗？实验室要验证，需要有权威性的参考标准文件才可以，但是我只是找到单四级杆的参考标准，水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术，所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件，谢谢！

关于matlab建模问题，对于初学者可以推荐以下参考书，以下参考书我在近红外光谱群都有上传，《MATLAB神经网络43个案例分析》、《MATLAB遗传算法工具箱及应用》、《MATLAB小波分析与应用》、《支持向量机：理论、算法与拓展》、《神经网络与机器学习》、《化学化工中的数学方法及MATLAB实现》。关于近红外参考书可以看下《近红外光谱分析的原理、技术与应用》、《近红外光谱分析技术及其在现代农业中的应用》、《近红外光谱法快速分析药品》、《化学计量学方法与分子光谱分析技术》。

请教大家，双光束情况下，参考光和信号光的比值是对少比较合适？

能量色散分析仪只有一个探测器，它对测量Ｘ射线能量范围是不受限制的，而且这个探测器能同时测量到所有能量的Ｘ射线。也就是说只要激发样品的Ｘ射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件，对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量Ｘ射线：密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的Ｘ射线通过窗口进入探测器探测器把Ｘ射线能量转换成电荷脉冲，每个Ｘ射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲，当这些电压脉冲经充分放大后，被送入脉冲处理器，脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号，由计算机进行分类，分别存入多道分析器（ＭＣＡ）的相应通道内，一般使用１０２４－２０４８道ＭＣＡ。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长，由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置，以满足布拉格定律的要求。 Ｘ射线荧光分析和其它光谱分析一样，也是一种相对分析。这就是说，要有一套参考标样，这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量，记录欲分析元素的强度，建立浓度（含量）、强度（ＣＰＳ）校准曲线，存入处理数据的计算机，供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线，强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用，所以应对仪器的漂移作出调整，尽管这种漂移不大，但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作ＳＵＳ（调整样）的特殊样品，它们含有适量的分析元素，有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。

甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种，其中一种是按照甲醇的含量，将其分为三类：低醇汽油（M3-M5）、中醇汽油（M15-M30）和高醇汽油（M85-M100），M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质，能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比，甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分，尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同，其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造，可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求，且往往需要添加对应的助溶剂，高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用，且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降，且容易产生气阻影响供油，对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标，对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，但该方法因为前处理繁琐，标定复杂，测试周期长等原因，测试效率低下，难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定，但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大，测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现，基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪，可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器，体积小巧，性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup]，积分时间为25s，激光器中心波长是785nm，采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后，激光通过激发光纤到达光纤探头，照射样品后产生拉曼信号，再经过光纤探头收集，经过收集光纤进入光谱仪，信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样，然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇，配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少，在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层，所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息，原始拉曼光谱需要进行预处理，主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等，标准归一化选择了饱和烃特征峰（1460cm[sup]-1[/sup]）强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现，样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高，其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系，适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成，为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境，该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献：[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI：10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI：10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]

各位老师您们好，能在文献中找到的法尼醇香气阈值是多少，求参考文献，谢谢各位老师

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41713]电解抛光参考资料[/url]

我用Bruker的FT－Raman光谱仪来定性测量中药图谱，没有出现一般拉曼光谱常见的尖锐的峰，不知为何原因以及如何取得参考标准图谱。

光谱仪器（如可见区或近红外）的光纤自己配时，光纤头的加工主要应该注意什么问题？有相关的参考资料吗？谢谢。

有证参考物质附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。1.有“标准物质证书”2.有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。3.当物质和特制器件结合时，例如已知三相点的物质装入三相点瓶、已知光密度的玻璃组装成透射滤光片、尺寸均匀的球状颗粒安放在显微镜的载片上，有证标准物质的特性值有时可方便地和可靠地确定。上述这些器件也可以认为是有证标准物质。4.所有有证标准物质均应符合JJF1001《通用计量术语及定义》中给出的“测量标准”的定义。5.有些标准物质和有证标准物质，由于不能和已确定的化学结构相关联，或由于其他原因，其特性不能按严格规定的物理和化学测量方法确定。

里叶变换红外光谱仪中，干涉数据要实现等光程差采样，一般是通过氦氖激光器作为参考光源，如果只采用一个探测器，请问如何将测量光源与参考光源产生的干涉信号分离？提取出参考光源的干射信号？

论坛里有没有使用过澳大利亚GBC的ICP和AAS，不知道这个品牌的售后服务怎么样？想买仪器，望版友们给些参考建议！

JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》规程起草老师叶军安，在《工业计量》今年第四期上发表文章——《《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程部分技主指标说明》。文中有如下叙述：“仪器的波长误差是通过对已知量的测量来求得的。这样的已知波长成为参考波长或标准波长。可做参考波长的标准物质有多种多样，大致可分为两类：一类是发射光谱的光源，例如低压石英汞灯在紫外可见光区的谱线，高压汞灯在紫外可见近红外光区的谱线；另一类具尖锐吸收峰的物质。例如氧化钬玻璃、氧化钬溶液、苯蒸汽、苯的乙醇溶液和镨钕玻璃等的吸收光谱。在以上例举的这些参考皮长中，从波长范围、波长精度和使用方便性等方面来考虑，我们建议选择低压石英汞灯、氧化钬玻璃的谱线作为主要参考波长，氧化钬玻璃使用方便，但波长精度比汞灯的波长精度低得多。使用氧化钬溶液，需用1cm石英吸收池。使用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准，应该与光谱带宽对应起来，特别注意，光谱带宽大的仪器，不能用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准。”既然光谱带宽大的仪器，不能用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准。那么应该用什么作为波长标准，应该用发射光谱的汞灯吗？再者又为什么光谱带宽大的仪器，不能用氧化钬玻璃、氧化钬溶液作为波长标准？又为什么要用发射光谱的汞灯作为波长标准？

液相色谱仪的选购参考随着科技的发展，实验技术的要求，液相色谱仪已经遍布各大高校，研究所，医院，生化企业实验室等等。而市场上的液相色谱仪是五花八门，每个仪器的不同部件的性能又是多钟多样，相对于时间紧缺的实验人员来说，也没有很多精力去逐个挑选甄别。因此在此对液相色谱仪做个简单分析。液相色谱仪由包括输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统，输助设备(色谱柱恒温箱等)几大部分组成的。但是在机器工作的同时还需要样本处理设备的支持。只有各个部分都能协调的运作才能发挥出机器的最佳的性能。因此我们在选择仪器的时候需要充分考虑到仪器的方方面面才能拿到自己满意的机器。首先从常规的几个部件做个简单的分析。（一）输液泵应具备如下性能：① RSD（流量稳定性）0.3%;② 流量范围宽， 0.1～5.0ml/min内连续可调，有的实验则需要更大流量;③ 输出压一般应能达到150~400 kg/cm2,流量越大,最高压力越低;④ 液缸容积小,有助于减少流动相死体积，利于清洗。⑤ 密封性能好，耐腐蚀。（二）检测器 ①紫外检测器，分为可变单波长检测器VWD和二极管阵列检测器DAD，可以检测有紫外吸收的物质②荧光检测器，检测有荧光的物质③视差折光检测器，通用型检测器，但对环境要求极为苛刻，而且灵敏度低④ELSD，蒸发光散射检测器⑤MSD，质谱检测器常用的是紫外检测，然后是MSD和ELSD（三）色谱柱　要求柱效高、选择性好，分析速度快等。目前市场上销售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、氧化铝、多孔碳等，其粒度一般为3,5,7,10μm等，柱效理论值可达5~16万/米。一般的分析只需5000塔板数的柱效;同系物分析500即可;难分离物则可用2万的柱子。因此一般10~30cm左右的柱长基本能满足复杂混合物分析的需要。所以要根据自己实际情况来选择合适的柱子。柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。

非接触红外测温产品包括便携式、在线式和扫描式三大系列,并备有各种选配件和相应的计算机软件,每一系列中又有各种型号及规格。在不同规格的各种型号测温仪中,正确地选择红外测温仪型号对用户来说是十分重要的。这里仅提出如何正确选择测温仪型号的思考步骤,供购买者参考。选择红外测温仪可分为三个方面： 性能指标方面,如温度范围、光斑尺寸、工作波长、测量精度、响应时间等;环境和工作条件方面 , 如环境温度、窗口、显示和输出、保护附件等; 其他选择方面,如使用方便、维修和校准性能以及价格等 , 也对测温仪的选择产生一定的影响。随着技术和不断发展,红外测温仪最佳设计和新进展为用户提供了各种功能和多用途的仪器,扩大了选择余地。确定测温范围： 测温范围是测温仪最重要的一个性能指标。每种型号的红外测温仪都有自己特定的测温范围。因此 , 用户的被测温度范围一定要考虑准确、周全,既不要过窄,也不要过宽。根据黑体辐射定律,在光谱的短波段由温度引起的辐射能量的变化将超过由发射率误差所引起的辐射能量的变化,因此,测温时应尽量选用短波较好。确定光学分辨率(距离及灵敏)　　光学分辨率由 D 与 S 之比确定,是测温仪到目标之间的距离 D 与测量光斑直径 S 之比。如果测温仪由于环境条件限制必须安装在远离目标之处,而又要测量小的目标,就应选择高光学分辨率的测温仪。光学分辨率越高,即增大 D:S 比值,测温仪的成本也越高。操作简单，使用方便： 红外测温仪应该是直观的,操作简单,易于被操作人员使用,其中便携式红外测温仪是一种集测温和显示输出为一体的小型、轻便、由人携带进行测温的仪器,在显示面板上可显示温度和输出各种温度信息,有的可通过遥控或通过计算机软件程序操作。在环境条件恶劣复杂的情况下,可以选择测温头和显示器分开的系统,以便于安装和配置。可选择与现行控制设备相匹配的信号输出形式。红外辐射测温仪的标定： 红外测温仪必须经过标定才能使它正确地显示出被测目标的温度。如果所用的测温仪在使用中出现测温超差,则需退回厂家或维修中心重新标定

我是新手，请问，以石油谜（60-90）为溶剂，怎样把无水乙醇、三乙胺分开，且分离效果最好，用什么柱子？急！

[font=宋体]可以采用波长选择方法选择光谱中与目标组分相关的变量。目前，发展了很多波长选择方法，概括起来它们可以分为三大类：波长点选择、波段选择和变量加权的方法。波长点选择方法包括基于单一指标的方法、基于统计学的方法和基于智能优化算法的方法等；波段选择方法主要包括间隔偏最小二乘法、移动窗口偏最小二乘法及它们的衍生化方法；变量加权的方法是波长选择方法的发展与[/font][font=宋体][font=宋体]扩充，它使用全部的波长点，但是给每个变量赋予不同的权重，有变量加权的[/font][font=Times New Roman]PLS[/font][font=宋体]和变量加权的[/font][font=Times New Roman]SVR[/font][font=宋体]等方法。具体方法参考本章第[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]节。[/font][/font]

常用辅料及相关杂质在系统一时保留时间参考值极性色谱柱 辅料或杂质名称 相对保留时间 异丙醇 0.098 正丙醇 0.168 二甲基甲酰胺 0.500 乳酸乙酯 0.512 二甲基乙酰胺 0.591 二甲基亚砜 0.785 1,2-丙二醇 0.803 1,3-丁二醇 0.956 1,3-丙二醇 1.000 苯甲醇 1.083 二甘醇 1.178 肉豆寇酸异丙酯 1.206 三乙酸甘油酯 1.263 丙三醇 1.469 油酸乙酯 1.564 苯甲酸苄酯 1.683 中等极性色谱柱辅料或杂质名称 相对保留时间乙醇 0.281 异丙醇 0.333 丙三醇 1.000 三甘醇 1.227 以上是从别的地方看到的，有的样品出峰时间非常接近。在新药申报时遇到的问题是：当同一个样品在做检出限时，很可能出峰时间出现较小的变化，会不会影响到样品种类判断及资料申报呢？

衬管的活化参考方法衬管在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗衬管的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.干燥后的 liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA，以玻璃吸管吸取冲洗衬管, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!将二氯二甲基硅烷和甲苯以 1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃萜?本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1～2小时 !将反应完成之衬管取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗,最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap),所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的衬管会很快速的开始吸收水气....最后将衬管置放于防潮箱中保存!! 反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气厨中操作!!! 二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

[table=100%][tr][td]现有的仪器： HPLC：福立FL2200 色谱柱：安捷伦 XDB-C18 4.6*250mm 5-Micron 流动相：甲醇：水=80：20 条件：柱温:30℃ 流速1.0ml/min 检测波长：281nm 进样：三氯生浓度和三氯卡班浓度分别是 ①250μg/L——50μg/L ②100μg/L——20μg/L ③50μg/L——10μg/L ④10μg/L-——2μg/L ⑤5μg/L——1μg/L ⑥1μg/L——0.2μg/L 的混合标准系列溶液，每次进样量是10μL或20μL。 目的是求出三氯卡班和三氯生的线性方程，以备接下来检测河水中和河里底泥中的三氯生和三氯卡班含量 以上条件做了几天，也试过不同的流动相比和不一样的流速与波长，均不能出明显的两个峰图，不知是分离条件的问题还是我配的混合标准系列溶液的问题，很是苦恼求大神解答。。。[/td][/tr][/table]