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碘酸钾氧化量纯度标准

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碘酸钾氧化量纯度标准相关的论坛

  • GCMS2010-ULTRA测定抗氧化剂的纯度

    最近在做抗氧化方面的实验，用气质联用鉴定抗氧化剂的纯度，外标法建立标准曲线后，代入目标样品发现计算出的浓度居然高于该样品的配置浓度。标曲是0.01,0.02,0.03mg/ml，样品配置浓度0.0176mg/ml，测定后居然是0.035mg/ml。按道理应该会低于0.0176啊！求专家指点下鉴定纯度的细节要点。

  • 碘量法测锡中碘酸钾标准液的问题

    半路出家学化验的新手，请教论坛里的行家，在GB/T 15924-2010 锡矿石化学分析方法锡量测定标准中，规定碘酸钾标准溶液的配制：称取0.35克碘酸钾、4克碘化钾、1克氢氧化钠，加水稀释定容1000ml。配制规定浓度的碘酸钾溶液需要多少克碘酸钾这个我知道，我的问题是：取4克碘化钾的依据是什么？诺我要提高碘酸钾溶液的配制浓度，那么4克碘化钾的用量是否需要调整，如何调整才能跟碘酸钾的用量相适应？简而言之，假设我要配0.1mol/L的标准液，那么要用到多少克碘化钾，理论和依据是什么？谢谢。

  • 优级纯以上的试剂纯度标准化称谓及品牌问题

    优级纯以上的试剂纯度标准化称谓及品牌问题

    检验工作离不开标准化，但标准化工作却不一定靠谱。我们直奔主题吧，随着大量的国外精密仪器的涌入，原有的化学试剂纯度称谓和品质已不能满足精密检测的需求，于是大量的更高级别的称谓应运而生。当前常见的与纯度相关的称谓有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等，但国家标准仅仅止步于优级纯、分级纯、化学纯和实验试剂。实际上，优级纯以上纯度的试剂的称谓远不止这几种，譬如商家习用的超级纯、超高纯、电子纯、电子级……所以，我们有必要对下面几个问题展开讨论：1．优级纯以上的纯度称谓到底都有哪些？其间又有哪些对应关系？譬如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]金属分析的消解用硝酸，有人说是电子级，有人说是PPT级，又有人说是超级纯……标准化之外的称谓好乱！2．高纯度试剂有没有相应的品质标准？哪怕是约定俗成的、行业共识的，或者是分试剂别的。3．在试剂纯度标准化上，国家标准体系什么态度？大乱之后必有大治，我们期待着试剂世界的整齐划一、各安其位。以下是之家同仁们提供的图片（小有优化）。[img=,690,678]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091728162653_7205_1838957_3.jpg!w690x678.jpg[/img][img=,690,969]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091728171833_3318_1838957_3.jpg!w690x969.jpg[/img]称谓一乱，很容易让人六神无主。譬如说化工标准中就有高纯盐酸，它与化学试剂中的高纯是一回事吗？

  • 【资料】[有机]化学试剂纯度与分级标准

    中文英文缩写或简称优级纯试剂Guaranteed reagentGR分析纯试剂Analytial reagentAR化学纯试剂Chemical pureCP实验试剂Laboratory reagentLR纯PurePurum Pur高纯物质（特纯）Extra pureEP特纯PurissimumPuriss超纯Ultra pureUP精制PurifedPurif分光纯Ultra violet PureUV光谱纯Spectrum pureSP闪烁纯Scintillation Pure 研究级Research grade 生化试剂BiochemicalBC生物试剂Biological reagentBR生物染色剂Biological stainBS生物学用For biological purposeFBP组织培养用For tissue medium purpose 微生物用For microbiologicalFMB显微镜用For microscopic purposeFMP电子显微镜用For electron microscopy 涂镜用For lens bloomingFLB工业用Technical gradeTech实习用Pratical usePract分析用Pro analysisPA精密分析用Super special gradeSSG合成用For synthesisFS闪烁用For scintillationScint电泳用For electrophoresis use 测折光率用For refractive indexRI显色剂Developer 指示剂IndicatorInd配位指示剂Complexon indicatorComplex ind荧光指示剂Fluorescene indicatorFluor ind氧化还原指示剂Redox indicatorRedox ind吸附指示剂Adsorption indicatorAdsorb ind基准试剂Primary reagentPT光谱标准物质Spectrographic standard substanceSSS原子吸收光谱Atomic adsorption spectormAAS红外吸收光谱Infrared adsorption spectrumIR核磁共振光谱Nuclear magnetic resonance spectrumNMR有机分析试剂Organic analytical reagentOAS微量分析试剂Micro analytical standardMAS微量分析标准Micro analytical standardMAS点滴试剂Spot-test reagentSTR气相色谱Gas chromatographyGC液相色谱Liquid chromatographyLC高效液相色谱High performance liquid chromatographyHPLC气液色谱Gas liquid chromatographyGLC气固色谱Gas solid chromatographyGSC薄层色谱Thin layer chromatographyTLC凝胶渗透色谱Gel permeation chromatographyGPC层析用For chromatography purposeFCP 为了使各种规格和化学试剂实行标准化和控制试剂产品的质量，并使买卖双方在发生争议时有据可依，人们便制定了《试剂标准》。为了保证试剂质量，试剂还需要进行多种检验。本节着重讨论试剂规格和试剂标准主，主要介绍试剂检验中的一些注意事项。• 试剂规格 试剂规格又称试剂级别或类别。一般按实际的用途或纯度、杂质含量来划分规格标准。目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。 例如德国伊默克公司生产的硝酸有13种规格：最低浓度为65%（密度约1.40）的特纯试剂硝酸双硫腙试验通过的最低浓度为65%（密度约1.40，Hg的最高浓度0.0000005%）的保证试剂（GR）硝酸、双硫腙试验通过的最低浓度为65%（密度约1.40）的保证试剂（GR）硝酸、最低浓度为65%（密度约1.40）的光学与电子学专用特纯（Selectipur）硝酸、100%（密度约1.52）的保证试剂（GR）硝酸、100%（密度约，1.42）的光学与电子学专用特纯（Seletipur）发烟硝酸、重氢度小于99%的重氢试剂硝酸-di(在D2O中，不小于65%DNO3)、滴定用0.1mo1/L硝酸溶液和滴定用1mo1/L硝酸溶液。 伊默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂，如生化试剂、默克诊断试剂、医学研究、农业和环境监测试剂等等。 试剂规格按用途划分的优点简单明了，从规格即可知此试剂的用途，用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。 我国的试剂规格基本上按纯度划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 ⑴优级纯又称一级品，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作用绿色瓶签。 ⑵分析纯又称二级品，纯度很高，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 ⑶化学纯又称三级品，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色瓶签。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。 目前，除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同，可将其分为以下几种：⑴光学与电子学专用高纯化学品，即电子级试剂（EIectronicgrade）试剂。⑵金属-氧化物-半导体（Metal-Oxide-Semiconductor）电子工业专用高纯化学品，即MOS试剂（读作：摩斯试剂）。一般用于半导体，电子管等方面，其杂质最高含量为0.01-10ppm，有的可降低到ppb数量级。尘埃等级达到0-2ppb.⑶单晶生产用高纯化学品。⑷光导纤维用高纯化学品。此外，还有仪分试剂、特纯试剂（杂质含量低于1/1000000～1/1000000000级）、特殊高纯度的有机材料等。下面将化学试剂纯度和规格中，英文及其缩写符号汇集成表（见上）• 试剂标准各国生产化学试剂的大公司，均有自己的试剂标准，我国也有我国的化学试剂标准。近年来，我国化学剂标准委员会正在逐步修正我国的试剂标准，尽可能与国际接轨，统一标准。⑴我国的化学试剂标准我国的化学试剂标准分国家标准、部颁标准和企业标准三种。• 国家标准国家标准由化学工业部提出，国家标准局审批和发布，其代号是“GB”，系取自“国标”两字的汉语拼音的第一个字母。其编号采用顺序号加年代号，中间用一横线分开，都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸，表示国家标准2299号，1980年颁布。《中华人民共和国国家标准·化学试剂》制订、出版于1965年、1971年编成《国家标准·化学试剂汇编》出版，1978年净增订分册陆续出版。1990年又以《化学工业标准汇编·化学试剂》（第13册）问世。它将化学试剂的纯度分为5级，即高纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯，其中优级纯相当于默克标准的保证试剂（BR）。《中华人民共和国国际标准·化学试剂》是我国最权威的一部试剂标准。它的内容除试剂名称、形状、分子式、分子量外，有：技术条件（试剂最低含量和杂质最高含量等）、检验规则（试剂的采样和验收规则）、试验方法、包装及标志等4项内容。②部颁标准部颁标准由化学工业部组织制定、审批和发布，报送国家标准局备案，其代号是“HG”，系取自“化工”两字的汉语拼音的第一个字母，编号形式与国家标准相同。除部颁标准外，还有部颁暂行标准，是化工部发布暂行的标准，代号是“HGB”，取自“化工部”三个汉字拼音的第一个字母，编号形式与国家标准相同。③企业

  • [转贴]：标准物质的纯度可靠吗？？

    以前买各种有机标准物质，总会有张证书，上面有一大串洋文，最主要的有标准浓度在上面，一般是98%，99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质，一张张证书在看时，突然发现一个问题，很多98%，99%之前会有个小括号(GC)或(LC)，想了一会才明白，原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐，上去液相或测量，一样不会有干扰峰，得出的结果是纯度很高，所以有GC，LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题，大多数人没有意识到，意识到了人也不知道怎么办好，也有人提出了只能元素分析比例，但是成本和技术难度太高，没法可行。难道就这么凑合用下去 ？？欢迎大家讨论！

  • 你是怎么看氢氧化钾纯度描述的？

    你是怎么看氢氧化钾纯度描述的？

    用过氢氧化钾的用户很清楚，在订购氢氧化钾时，往往会碰到如下描述：Potassium hydroxide, flake, 85%Potassium hydroxide, ACS, 85% min, K2CO3 2.0% max Potassium hydroxide, pellets, 85% 纯度在85%以上，看不懂了，为什么不能提纯一点呢，那剩下的杂质来源主要有哪些种类？碳酸钾肯定是一个啦，大家选择氢氧化钾有什么特殊要求没？编辑1：你们是根据氢氧化钾COA的纯度换算的吧，但是剩余部分的杂质有关注过没？我看不懂到底是什么杂质？比如氢氧化钾的纯度在85%以上，那剩下的14%的含量一般是什么东东？编辑2：国标中也没提到剩下的是啥东东：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646116_2442872_3.jpg编辑3：原文由 杰帝贝柯化工产品(SH101785) 发表:其他的大部分是水分啦~~，看看MSDS就知道啦KOH 80-90%，水10-20%；KOH的好坏主要看其他金属杂质，因为水是不可避免的~~PS:我把大家讨论出来的结果整理了一下放到我的问题下面以便大家能够快速看到讨论的智慧成果啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif

  • 农药氧化乐果标准物气相色谱不出峰

    [table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

  • 化学试剂的纯度分类及标准

    国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测　　基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。　　优级纯（GR，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。　　分析纯（AR，红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。　　化学纯（CP，蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。　　实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。　　教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。　　指定级（ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。

  • 抗氧化剂1076纯度分析方法探究

    抗氧化剂1076纯度分析方法探究

    [align=center][size=16px]抗氧化剂1076纯度分析方法探究[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]李明东[/size][/align][size=16px]摘 要抗氧化剂1076化学名β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，是一种广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品等重要添加剂，其主要作用在于有效的抑制聚合物的热降解及氧化降解等。在HGT 3795-2005行标中，抗氧化剂1076主要质量技术要求包括：外观、挥发分、熔点范围、灰分、溶液澄清度、透光率及含量。含量分析结果是抗氧化剂1076的重要质量指标，行标里主要介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]两种分析方法。而在实际应用中发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法分析1076的含量时，前处理时间较长，分析结果滞后，方法可以进行优化探究。关键词：溶剂替代 正态分布 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 配对T检验背景介绍1.1? 引言随着工业的进步，高分子材料的使用量越来越大，但大部分的高分子材料都存在老化现象。主要表现为力学性能下降，表面会变脆或者变硬，还有会发生颜色的变化，使得高分子材料的寿命逐渐下降。为此研究合适的添加剂，不但能有效降低高分子材料的氧化速率，亦能延长高分子材料的使用寿命。新型的单酚类抗氧化剂通常在羟基对位上引入烷基长链，通过增加相对分子量，来提高氧化剂理化性质，增加抗氧化效率，如抗氧化剂1076。抗氧化剂1076是我公司引进的主要原料之一，因其与高分子材料的相容性好、耐洗涤、挥发性小、抗氧化性能高，所以在我公司的一些相关产品中扮演重要角色。我司所用的抗氧化剂1076在市面上的规格基本差不多，厚度1-2mm,直径4-7mm左右。而就我司实验室分析来说，根据行标HGT 3975中，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析纯度，方法分析时间较长，影响数据及时性。因此，如何提高分析速度，即是本文探究的主要内容。1.2? 实验方法简述说明以下通过现有的方法介绍1.2.1，阐述现有方法中的相关设备、试剂及耗材，结合实际说明现实中存在哪些弊端。通过1.2.2提出方法优化探究方向。1.2.1? 现有方法阐述1.2.1.1国标或相关行业标准部分理化性质：1076学名：β—(3,5—二叔丁基—4—羟基苯 基)丙酸十八碳醇酯，分子式C[sub]35[/sub]H[sub]62[/sub]O[sub]3[/sub]，其相对分子质量：530.86,属于大分子。熔点范围：50.0～55.0，结构式如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439189053_2425_3989257_3.png[/img]根据HGT 3795-2005抗氧化剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法概述，色谱条件如下：规格0.53mm*15m*1.0um弱极性毛细管柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷），FID检测器，进样量采用10ul自动进样器。样品前处理制备：用乙醇配置浓度为9.5mg/ml～10.5mg/ml的溶液。色谱参数如下图表1：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439179752_4178_3989257_3.png[/img]图表1定量方法选用：面积百分比读数。但在实际使用过程中，需要根据实验室具体条件进行优化。因为我们实验室大多数色谱柱为30m柱子，而且柱温也很难使用300℃的高温进行分析。实验室色谱柱维护老化经常也是将柱温调试至300℃进行烘烤，同时也要根据不同色谱柱所要求的最高使用温度而设置色谱参数。因此有条件的情况下，可以根据该方法实施。1.2.2? 实验室针对该方法存在问题1.2.2.1前处理阶段：乙醇溶解样品问题，我们知道溶解过程的发生，首先物质分子件的内聚力应低于物质分子与溶剂分子之间的吸引力才有可能实现。但在结构上，我们可以看到1076是含有羟基－OH的，乙醇也是含有羟基-OH的，理论上根据相似相溶原理，两种物质应该非常易溶，但是却忽略了1076的羟基是在苯环上的，而苯环自带大π键，使得苯环上-OH较为稳定，所以导致其与乙醇的溶解性并不是很好。若按照行标所说的，往往需要很长一段时间才能溶解，而从一些资料查找上，我们也能发现乙醇和1076是微溶的。为此证明其互溶性，做了如下图2实验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439181100_3940_3989257_3.png[/img]图表2两个容量瓶分别按照行标要求配置9.5mg/ml左右的溶液。一瓶是原样品规格4mm～7mm直接称样配置，另一瓶是将样品进行充分研磨后称样配置样品检测溶液。就其溶解性而言，颗粒状的1076用乙醇来溶解消耗2.5h左右，而粉末状的1076溶解也需要0.5h左右，前处理时间较长。1.2.2.2方法探索：实验室目前配制大量安捷仑色谱，但是色谱柱大多都是30m长度的毛细管柱或者填充柱，因此需要依据目前在用的色谱进行条件优化探索。具体开展工作2.1 现有条件方法摸索2.1.1初步色谱条件[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]色谱柱[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]HP-5规格30 m*530μm *1.5μm[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.6μL[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]分流比[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]15﹕1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样口温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]载气[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][size=16px][color=black]柱流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率mL/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]流量mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]恒定流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][size=16px][color=black]柱箱[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率 ℃/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]温度 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]—[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]100[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]280[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]检测器温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]空气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]氢气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30 mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]尾吹气流量N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]25 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]方法依据行标HG/T3975-2005的部分条件进行实施，因为色谱柱超过了300℃最高使用要求，所以只能设置最高使用温度280℃。考虑到进样量1ul可能过载，将进样量调制0.6ul。样品配制浓度完全依据行标配制。2.1.2 初步结果通过方法进样分析，发现在色谱谱图（图3）上并没有找到目标物。尽管仪器运行30min，溶剂峰正常出峰，但是无目标物，说明方法是失败的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439183577_4415_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图3[/size][/align][size=16px]2.1.3 原因分析其一，1076是大分子物质，在30m的柱长下本身就需要很长的运行时间，即使在程序升温下，恒定模式，也需要很长的保留时间。其二，色谱柱膜厚1.5um，增加了样品分子的吸附停留时间，导致保留时间延长。2.2色谱方法优化2.2.1色谱参数条件优化[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]色谱柱[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]HP-5规格30 m*320μm *0.25μm[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.6μL[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]分流比[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10﹕1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]进样口温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]载气[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][size=16px][color=black]柱流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率mL/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]流量mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][size=16px][color=black]梯度流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]8[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][size=16px][color=black]柱箱[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]速率 ℃/min[/color][sup][color=black]2[/color][/sup][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]温度 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]保持时间min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]—[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]210[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]250[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1.33[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]295[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]检测器温度[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]300 ℃[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]空气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]400 mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]氢气流量[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30 mL/min[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]尾吹气流量N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]30mL/min[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]2.2.2 优化结果色谱柱的膜厚由初步的1.5um换为0.25um，可以减少组分在色谱柱的停留时间。恒定流速模式更改为梯度流量，这样可以有效的增加组分在色谱柱的运动。同时，程序升温模式也有利于改善组分的保留时间。方法优化后，组分在色谱中反馈情况如（下图4）：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439184947_1642_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图表 4[/size][/align][size=16px]2.2.3 色谱谱图分析溶剂峰先于样品出峰，其它组分相继在16min后陆续出峰，说明该色谱实验条件，满足分析要求，可以初步尝试样品分析。2.3 样品分析比对2.3.1针对1.2中提出的样品前处理进行分析分别用乙醇去溶解同一个样品，一部分颗粒状样品与一部分粉末状样品进行方法实验。[/size][table][tr][td][size=16px]组分[/size][/td][td][size=16px]1076粉末[/size][/td][td][size=16px]1076颗粒[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]1076含量 %[/size][/td][td][size=16px]98.90[/size][/td][td][size=16px]98.91[/size][/td][/tr][/table][size=16px]单从结果上看，两者物明显差异，但是前处理时间较长，一个溶解需要2h左右，另一个亦需要0.5h左右，不包括前处理研磨所需要的时间，两种前处理的方法都佷耗时间，虽然对结果无影响，但是还是影响分析效率。2.3.2前处理溶剂更换优化通过一些资料，尝试选用实验室常用溶剂二氯甲烷等进行溶剂更换分析实验。按照HG/T3975-2005中浓度要求，配制二氯甲烷样品溶液进行分析，对比乙醇溶解，得到以下数据。2.4 数据比对论证分析2.4.1原始数据呈现利用优化后的方法，将样品进行以不同方式的前处理，得到以下的数据：[/size][table][tr][td][align=center][size=16px][color=black]项目[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]序号[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]乙醇 %[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]二氯甲烷 %[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]偏差[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,20][align=center][size=16px][color=black]1076[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.08[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.86[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.82[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.04[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.89[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.11[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.08[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.92[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.88[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.04[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.82[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]11[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.88[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.68[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]14[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.87[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.74[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.07[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]16[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.75[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.03[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]17[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.66[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.86[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.84[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]-0.02[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px][color=black]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.56[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]98.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]0.01[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]2.4.2数据评估分析正态分布：对这两种分析方法偏差正态性检验和双样本T检验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231439196993_464_3989257_3.png[/img]由正态性检验P值0.277大于0.05，说明试剂更换后的测试结果差值符合正态分布。双样本配对 T 检验和置信区间:配对 T 检验和置信区间: 乙醇 %, 二氯甲烷 %乙醇 % - 二氯甲烷 % 的配对 T N 均值 标准差 均值标准误乙醇 % 20 98.7305 0.1394 0.0312二氯甲烷 % 20 98.7360 0.1327 0.0297差值 20 -0.0055 0.0455 0.0102平均差的 95% 置信区间: (-0.0268, 0.0158)平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = -0.54 P 值 = 0.595配对T检验P值大于0.05，则说明两组数据标准差和均值无明显差异，充分表明试剂的更换并没有对分析结果造成影响，优化后改用二氯甲烷来溶解样品分析纯度方法是有效的。实验结论本实验通过探索原料1076纯度快速检测分析方法在实验室中的应用。在行标HGT 3795-2005中，原料1076的检测项目包括外观、挥发分、熔点范围、灰分、溶液澄清度、透光率及含量，但各个行业在1076的应用上呈现大同小异。各公司对其的接收指标要求也随着产品的应用而略有不同。前期我们公司对1076的原料质量接收也并没有过多关注，但随着产品多样化，1076的使用量也随着公司产品应用的增多而增多。因此通过本次实验，确认了原料1076纯度分析方法的可优化性。当然也许还有其它更有效的方法待开发，但在实验室已有的条件下，使用二氯甲烷溶剂来更换甲醇溶剂对1076纯度分析更为快速。当然了，在行标规定的检测方法中也提到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]来分析检测1076纯度的分析方法，但我们知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]比起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析来说，成本更大些。因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]消耗流动相更多，仪器稳定也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]要慢，因此使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析更为简便。参考文献1.? 王俊，王玉茹，李翠琴，等聚烯烃中受阻酚类抗氧化剂的抗氧化性能评价[J].中国塑料，2015,29（11）:17-252.? 马少波，郑亚兰.塑料抗氧化剂的研究和发展趋势[J].塑料科技，2015,43（1）：97-993.? HG/T 3795-2005 抗氧化剂1076，中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布[/size]

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    今天有个同事问我这个问题，我想在这里和大家共同讨论，这个二氧化碳培养箱的 二氧化碳的 纯度究竟是什么样的就可以了。 其实我觉得这个没必要多 纯，一般性的就成了吧。毕竟 我们用的 二氧化碳的浓度是5%的，就是培养箱的二氧化碳的使用浓度

  • 关于标样的纯度分析 所有答案都在这了！

    目前，多数实验室的标准品都是购于厂家生产的，很少是自制标准品。价格相对较昂贵，如果担心质量不合格再自行测定纯度的话，又增加了成本，很多人认为没必要，况且标准品买回来有时候只有一丢丢。今天呢，咱们先不讨论买的标准品需不需要都进行纯度测定，咱们就只讨论一旦要进行纯度测定，应该怎么做。。。。。。常见的纯度分析方法纯度是其成为标准品的重要指标之一。常见的纯度分析方法有：高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、滴定法和质量平衡法等方法。但这些方法除了各自有其适用范围之外，最大的问题在于都需要有纯度或含量准确的标准物质作为参比，才能给出未知物纯度的信息。差示扫描量热（DSC）测定物质浓度的方法具有操作简单，不需要标准物质等优点，只要物质纯度达到98%以上，即可通过对该物质的DSC曲线进行适当处理给出其纯度信息。该方法已广泛应用于金属、合金等无机物纯度鉴定，因大多数有机化合物存在着受热分解的问题，DSC法纯度检测收到限制。标准品的纯度测定主要有以下两种1.直接测定用液相的峰面积归一法，这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测，有些杂质在这个波长处的响应值很低，这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来，得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点：1.波长的选择，尽可能的选择短波长。2.浓度的选择，也是尽可能选择高浓度，不然就是有杂质，你的机器也看不见！直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。2.间接测定间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少，我们再间接测定样品的含量。简单的说就是：纯度＝100％-杂质含量％杂质通常包括水分、无机杂质（比如硫酸盐、氯化物等）、有机残留等。Q&A：由于标准品是自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，有人建议用LC-MS测定，那么如何测定呢？1. 配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。2. LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。要做高效液相，最近买了四个标准品，有两个的纯度只有91.7%和96.5%，会不会太低了，能不能做啊？从ISO指南和国标工作导则来看，标准品的特性是：性质均匀：由于标准品是每一批次生产的，从中抽样进行分析定值，再装瓶。所以标准品必须性质均匀，使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时，证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。定值准确：标准品由于用于做为测量的标准，其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围，如大于98％等。而标准品的含量不仅仅是高，而且生产商对标准品的定值负责，保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此，标准品的特点不在于含量高，而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低，如低于90％，只要其定值准，仍是合格的标准品。 不确定度的范围小。证书：标准品的证书上一般包含需要定值的信息，如化学物质标准品包括含量等。附：1.标准物质管理处发布的【标准物质常见问题汇总与答复】1、问：标准物质的用途和应用范围答：药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。我所分发的药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、问：有效期答：除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，我所定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时公布相关信息。3、问：储存答：标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、问：纯度答：目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前发放的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、问：是否能用于说明书用途范围外的检验、科研答：需要用户进行分析与验证。但内毒素国家标准品除按说明书载明的用途外，可用于制造家兔发热模型，使用细菌内毒素检查用水或生理盐水将内毒素国家标准品制备成浓度为5EU/ml的溶液，每只家兔每公斤体重注射1ml，即可使家兔体温升高0.6℃以上。6、问：使用前是否需要干燥答：标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、问：标准物质证书或测试报告答：我们暂时还不能提供证书或者测试报告。8、问：新批号标准品出来后旧批号能否继续使用答：新旧批号更换过程中，我们将及时公示，请关注我所网站标准物质栏，部分品种将设置3-6个月的缓冲期。9、问：用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存答：不需要。按说明书的条件保存即可。10、问：从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等答：中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，我们分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、问：内毒素标准品是否有10EU一支的答：我所的标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、问：为什么对照品在色谱上不出峰？答：请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、问：为什么对照品出2个或多个峰答：我所分发的标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。附2.中检所关于标准品纯度检测的规定标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。对于中检所已经发放提供的对照品（标准品），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批 号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用 标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV 法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。对照品（标准品）标定的技术要求：纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其 化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速 度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用

  • 【求助】购买的农药标准物质如何测定其纯度？

    我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

  • 关于标样的纯度分析 所有答案都在这了！

    目前，多数实验室的标准品都是购于厂家生产的，很少是自制标准品。价格相对较昂贵，如果担心质量不合格再自行测定纯度的话，又增加了成本，很多人认为没必要，况且标准品买回来有时候只有一丢丢。今天呢，咱们先不讨论买的标准品需不需要都进行纯度测定，咱们就只讨论一旦要进行纯度测定，应该怎么做。。。。。。常见的纯度分析方法纯度是其成为标准品的重要指标之一。常见的纯度分析方法有：高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、滴定法和质量平衡法等方法。但这些方法除了各自有其适用范围之外，最大的问题在于都需要有纯度或含量准确的标准物质作为参比，才能给出未知物纯度的信息。差示扫描量热（DSC）测定物质浓度的方法具有操作简单，不需要标准物质等优点，只要物质纯度达到98%以上，即可通过对该物质的DSC曲线进行适当处理给出其纯度信息。该方法已广泛应用于金属、合金等无机物纯度鉴定，因大多数有机化合物存在着受热分解的问题，DSC法纯度检测收到限制。标准品的纯度测定主要有以下两种1.直接测定用液相的峰面积归一法，这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测，有些杂质在这个波长处的响应值很低，这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来，得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点：1.波长的选择，尽可能的选择短波长。2.浓度的选择，也是尽可能选择高浓度，不然就是有杂质，你的机器也看不见！直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。2.间接测定间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少，我们再间接测定样品的含量。简单的说就是：纯度＝100％-杂质含量％杂质通常包括水分、无机杂质（比如硫酸盐、氯化物等）、有机残留等。Q&A：由于标准品是自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，有人建议用LC-MS测定，那么如何测定呢？1. 配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。2. LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。要做高效液相，最近买了四个标准品，有两个的纯度只有91.7%和96.5%，会不会太低了，能不能做啊？从ISO指南和国标工作导则来看，标准品的特性是：性质均匀：由于标准品是每一批次生产的，从中抽样进行分析定值，再装瓶。所以标准品必须性质均匀，使同一批次的产品在标定的性质和值方面是一致的。只有当这个条件满足时，证书上的数值对客户所使用的产品才是有意义的。定值准确：标准品由于用于做为测量的标准，其特性或值必须是非常准确的。这和一般的试剂是不一样的。试剂的含量定值通常是一个比较宽松的范围，如大于98％等。而标准品的含量不仅仅是高，而且生产商对标准品的定值负责，保证标准品的值在证书定值的一定范围以内。因此，标准品的特点不在于含量高，而在于定值准。即使某些标准品由于技术上面的原因纯度较低，如低于90％，只要其定值准，仍是合格的标准品。 不确定度的范围小。证书：标准品的证书上一般包含需要定值的信息，如化学物质标准品包括含量等。附：1.标准物质管理处发布的【标准物质常见问题汇总与答复】1、问：标准物质的用途和应用范围答：药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。我所分发的药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、问：有效期答：除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，我所定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时公布相关信息。3、问：储存答：标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、问：纯度答：目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前发放的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、问：是否能用于说明书用途范围外的检验、科研答：需要用户进行分析与验证。但内毒素国家标准品除按说明书载明的用途外，可用于制造家兔发热模型，使用细菌内毒素检查用水或生理盐水将内毒素国家标准品制备成浓度为5EU/ml的溶液，每只家兔每公斤体重注射1ml，即可使家兔体温升高0.6℃以上。6、问：使用前是否需要干燥答：标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、问：标准物质证书或测试报告答：我们暂时还不能提供证书或者测试报告。8、问：新批号标准品出来后旧批号能否继续使用答：新旧批号更换过程中，我们将及时公示，请关注我所网站标准物质栏，部分品种将设置3-6个月的缓冲期。9、问：用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存答：不需要。按说明书的条件保存即可。10、问：从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等答：中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，我们分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、问：内毒素标准品是否有10EU一支的答：我所的标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、问：为什么对照品在色谱上不出峰？答：请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、问：为什么对照品出2个或多个峰答：我所分发的标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。附2.中检所关于标准品纯度检测的规定标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。对于中检所已经发放提供的对照品（标准品），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批 号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用 标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV 法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。对照品（标准品）标定的技术要求：纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其 化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入

  • 关于标准品纯度的问题

    GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高，有90多的，还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊？？？

  • 标准物质的纯度问题？

    大家使用标准物质计算，如使用标准物质稀释配置工作曲线，标准物质的纯度问题不可忽略，大家在计算的时候是如何考虑的？

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