当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

二甘醇标准品二乙二醇

仪器信息网二甘醇标准品二乙二醇专题为您提供2024年最新二甘醇标准品二乙二醇价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括二甘醇标准品二乙二醇参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的二甘醇标准品二乙二醇您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合二甘醇标准品二乙二醇相关的耗材配件、试剂标物,还有二甘醇标准品二乙二醇相关的最新资讯、资料,以及二甘醇标准品二乙二醇相关的解决方案。

二甘醇标准品二乙二醇相关的论坛

  • 气相_甘油,乙二醇,二甘醇

    甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品,完全不平行,且二甘醇峰(14.5左右)越来越小……做了很多遍,都是这样,先后用db_624,0.53*3,ov_1301,0.25*1.4柱子试过,二甘醇不是和甘油包一起,就是这样不怎么出峰,而且面积也并不平行,求各位大神看看,指点一下??

  • 中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !

  • 用气相色谱如何将乙二醇和二甘醇分开

    最近做了一个样品,是测乙二醇中的二甘醇含量,我先分别进标准样品时,发现两个样品的出峰时间相近, 进样时, 发现样品只出了一个峰,无论我是用程序升温还是恒温都分不开, 因为这两种溶剂是互溶的,目前我也没有好的方法将他们分开, 希望高手能指点一下

  • USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇

    请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]

  • 【讨论】【我侃药典】10版药典中甘油的“二甘醇、乙二醇与其他杂质”检查?

    如题,有朋友用的是ZB624柱(固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱长30m,内径530um,膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现,对照品溶液图谱情况良好,各峰分离度很好,峰面积之比(该法为内标法测定)的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了,溶剂峰(甲醇)拖尾严重,干扰乙二醇,更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现,加大二甘醇的浓度也没有峰出现,真是怪了。做了好多次了,都是如此。可以确定的是,做供试分析会严重污染柱子,对照品溶液(无甘油)进样分析正常(多次进样也正常),供试品溶液和系统适应性样品溶液(均含甘油)分析溶剂峰就会拖尾,影响乙二醇峰,然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后,对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行,有没有遇到这问题?这种情况可能是那里出现了问题?

  • 二乙二醇分析?

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。

  • 关于二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性问题

    有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!

  • 聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇的检测面颊太小

    大家好,我第一次按照药典四部聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇检测,称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制,浓度一致,使用DB-17色谱柱,其他按照药典方法去做的,然而4个峰的相应值都很低,特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几,面积太小误差非常大,想请教下,这是什么情况,做了几次结果也都是这样,大神们帮忙解答一下,谢谢!

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂!

    二甘醇(Diethylene glycol)(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚,分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH,分子量C4H10O3 106.12,其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,低毒。沸点245℃,熔点-6.5℃,凝固点-10.45℃,闪点123.9,折射率1.4472,相对密度1.1184,粘度0.30泊,易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂,化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂,以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂,也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份,还可用于配制清洗剂,并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团,使它具有独特的物理性能和化学性能。因此,以二甘醇为原料,可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品,其主要产品有吗啉及其衍生物,1,4一二恶烷(1,4一二氧环已烯),二甘醇单(双)醚,二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等,被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业,用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料,可制得二甘醇单(双)甲醚、二甘醇单(双)丁醚,广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂,也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应,可合成吗啉,用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉,用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂,也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂,作为聚氯乙烯增塑剂,具有良好的加工性和耐寒性,可代替DBS、DOS,在与DOP、DBP等复配时,可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟,北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯,可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂,用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1,4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂,用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产,也用作低毒含氯溶剂1,1,1一三氯乙烷的稳定剂,以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外,以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料;由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂;二甘醇还用来制取聚酯多元醇,用作聚氨酯树脂的生产原料;二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故,有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生,共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜,因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售,許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年,奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇,令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒(一個人每日需飲約28樽,連飲兩星期才會中毒),不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管,當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭,當中大部份人死亡。[7]1996年,海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產,使用了受二甘醇污染的甘油,由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度,所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司,生產地是中國,然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月,中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司(齊二藥)生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現,最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作,從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後,齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月,美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時,發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠,該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”(厂家解释为替代甘油)出售,其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構,並用於生產26萬樽傷風藥水,結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡,其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日,美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分,并扣留该批次产品,还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日,中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的,并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日,新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇,要求销售公司停止销售,并召回产品。[14]2007年6月11日,香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」(含氟)、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」,稱這三款牙膏含有0.21%至7.5%的二甘醇,可能有害人體。香港衛生署表示,若每天使用這些牙膏,可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」(即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克)。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準,事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏,強調二甘醇含量在安全範圍內,要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出,有研究顯示,長期使用二甘醇含量低於15.6%的牙膏,對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說,香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱,經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實,該品牌牙膏從未添加二甘醇,該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

  • 2020年版药典聚山梨酯80(II)乙二醇、二甘醇和三甘醇检验

    [b][font=宋体][color=red]乙二醇、二甘醇和三甘醇[/color][/font][color=red] [/color][/b][font=宋体][color=red]供试品溶液:取本品[/color][/font][color=red]4g[/color][font=宋体][color=red],精密称定,置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中,精密加入内标溶液(取[/color][/font][color=red]1[/color][font=宋体][color=red],[/color][/font][color=red]3-[/color][font=宋体][color=red]丁二醇适量,用无水乙醇稀释制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]中约含[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液)[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red],加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]对照品溶液:取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释配制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]含乙二醇、二甘醇、三甘醇[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]与内标溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red],置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]灵敏度溶液:精密量取对照品溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red],置[/color][/font][color=red]l0ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]用的柱子是DB-17([/color][/font][color=red]50%[/color][font=宋体][color=red]苯基[/color][/font][color=red]-50%[/color][font=宋体][color=red]甲基聚硅氧烷为固定液([/color][/font][color=red]30m×0.53mm[/color][font=宋体][color=red],[/color][/font][color=red]1.0μm[/color][color=red])[font=宋体][color=#ff0000])[/color][/font],起始温度为[/color][color=red]40[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],以每分钟[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]60[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟后,以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]110[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟,再以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]170[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟,再以每分钟[/color][/font][color=red]35[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]280[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],[/color][/font][font=宋体][color=red]维持[/color][/font][color=red]30[/color][font=宋体][color=red]分钟。进样口温度为[/color][/font][color=red]270[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],氢火焰离子化检测器温度为[/color][/font][color=red]290[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]精密量取灵敏度溶液[/color][/font][color=red]1μl[/color][font=宋体][color=red],进样,调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰,二甘醇和三甘醇都有峰,对照溶液三个对照都有峰,想问问这种情况该怎么解决?[/color][/font]

  • 聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!

  • 【讨论】GDX能分离乙二醇和二甘醇么?

    【讨论】GDX能分离乙二醇和二甘醇么?

    GDX能分开乙二醇和二甘醇么?从来没有做过,药典上要求用山梨醇硅藻土的柱子,而药典上要求的温度是160度,稍微不注意就把山梨醇给烤糊了,所以我想GDX不是能分离醇类的么?恰好15年前剩下两瓶GDX101,所以就给空柱子给填了刚开始看见两个不错的峰,觉得很高兴,谁知道一验证,得知那个前面的峰是乙醇峰,被污染的乙醇,而后面的主峰是需要的!把图给大家发上来,请大家给出一个主意,我现在不用毛细柱,因为要进带水的样,用填充柱,手里的填料有,GDX101.102.503.504.PEG-20M等,看看那个能把这两个醇给分开?==============================================================================================http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011062037_257759_1621482_3.jpg=================================================================================================http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011062038_257760_1621482_3.jpg

  • 【求助】在卡尔费休液中加入二乙二醇的作用是什么(GB 6023规定)

    (GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法)二乙二醇有具有吸湿性,在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收?而GB/T 3727-2003(工业用乙烯、丙烯中微量)是要求加入乙二醇的(作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗?

  • 检测甘油乙二醇峰不见了?

    检测甘油乙二醇峰不见了?

    检测甘油,有对照乙二醇、二甘醇,内标正己醇,条件:DB-624(30m*0.53mm 3.um),进样量1ul,分流比10:1,进样口200°,FID250°,程序:起始100(维持4′),以50°/min升120°(维持10′),再以50°/min升220°(维持6′).后加设降温和平衡时间。样品处理:系统适用性性乙二醇、二甘醇,内标正己醇各100mg稀释至100ml(系统储备液),精取1ml+4g甘油样品至100容量瓶, 所 有 溶剂都是色谱甲醇。 对照液:乙二醇、二甘醇,内标正己醇各50mg至100ml(标储液),取5ml稀释至25ml。问题:6月份同样方法检测,一切正常(当时柱子新买来活化后检1批乙醇,) 这两天同一根柱子检测(中间检测了3批乙醇),结果系统适用性乙二醇出不来峰了。正己醇和二甘醇峰面积无论是储备液还是系统适用性都没什么差异。储备液中的乙二醇有峰面积,但与之前浓度相当情况下峰面积小1/3,系统适用性就出不来了,对照液要算校正因子f,之前差不多2-3左右,现在超过10了。乙二醇的安剖瓶色标5ml有之前开启后密封冷藏的,也有新开的,两种情况都差不多,批号都是081226。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251613_379663_2481522_3.jpg6月份的对照液,峰依次是:乙二醇--正己醇--二甘醇。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251616_379664_2481522_3.jpg6月的系统适用性,7.8′乙二醇峰还是不错的,但这次此峰消失了。后面的正己醇、二甘醇相当浓度峰面积也相当。请问问题可能在哪里呢?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制