氯代三联苯混标标准品

向各位大虾求助一份测试多氯三联苯的标准，国标也行

各位大侠有没有测试十四氯三联苯的标准方法，或者说说怎么做的也行，谢谢了！！

如题，有木有做多氯三联苯的同仁？我买了三个标，上机没跑出来。。。

[table=616][tr][td=1,1,84][align=center][font=Arial]SVOC-[/font][font=宋体]内标混标[/font][font=Arial][/font][/align][/td][td=1,1,276][align=center][font=宋体]菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯[/font][/align][/td][td=1,1,148][align=center][font=宋体]二氯甲烷溶剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,84][align=center][font=Arial]SVOC-[/font][font=宋体]替代物混标[/font][font=Arial][/font][/align][/td][td=1,1,276][align=center][font=宋体]苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14[/font][/align][/td][td=1,1,148][align=center][font=宋体]二氯甲烷溶剂[/font][/align][/td][/tr][/table]我实验室分下来任务，要求做以上两项目，预算要求1200元以内，2个标准品。

请教各位大侠多氯三联苯的测试方法，及GCMS的测试条件，我现在用GCMS做测试，没有做出来，不知道哪位有更好的方法，还是需要用GC-ECD或FID测试，求帮助

为什么以样品三联苯和苯并菲来评价C18色谱柱的空间选择性？大家讨论讨论。

有机氯多氯联苯混标，溶剂正己烷柱温100,速率20，升至180，速率5升至270，检测器300，进样口225样品进柱后，有10分钟左右的三个组分不出峰，然后空跑一针溶剂，这三个峰才会出来，保留时间仍在10分钟左右，很怪异，为什么呢？求教

用GC-MS测空气中多氯联苯 标准物质怎么选呢？单标好 还是混标好呢？

说说大家的六六六，DDT，五氯硝基苯标准品在哪买的，多大浓度，多少ml，是混标吗

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于《HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》，快来抢购哟！产品信息：Dikma No: 46688Description: Custom Mixed PCB (18 Analytes)1.0 ug/mL in N-Hexane 1ML中文描述：HJ715-2014水质多氯联苯的测定18种混标货期：现货适用于《HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》，1.0μg/mL在正己烷中， 1 mL/安瓿，Cat. No.:46688 序号化合物CAS英文名称12,4,4′-三氯联苯7012-37-5PCB2822,2',5,5'-四氯联苯35693-99-3PCB5232,2',4,5,5'-五氯联苯37680-73-2PCB10143,4,4',5-四溴联苯70362-50-4PCB8153,3',4,4'-四氯联苯32598-13-3PCB7762',3,4,4',5-五氯联苯65510-44-3PCB12372,3',4,4',5-五氯联苯31508-00-6PCB11882,3,4,4′,5-五氯联苯74472-37-0PCB11492,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯35065-28-2PCB138102,3,3',4,4'-五氯联苯32598-14-4PCB105112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯35065-27-1PCB153123,3',4,4',5-五溴联苯57465-28-8PCB126132,3',4,4',5,5'-六氯联苯52663-72-6PCB167142,3,3',4,4',5-六氯联苯38380-08-4PCB156152,3,3',4,4', 5’-六氯联苯69782-90-7PCB157162,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯35065-29-3PCB180173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯32774-16-6PCB169182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯39635-31-9PCB189

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW901186-1000-A 甲醇中正己烷溶液标准品，有证书 1000ug/ml BW901185-1000-A 甲醇中对硝基甲苯溶液标准品，有证书 1000ug/ml BW901184-7500-M 二氯甲烷中2,4,6-三溴苯酚标准品，有证书 7500ug/mL BW901183-7500-M 二氯甲烷中苯酚-d5标准品，有证书 7500ug/mL BW901183-1000-A 甲醇中苯酚-d5标准品，有证书 1000ug/mL BW901182-7500-M 二氯甲烷中2-氟苯酚标准品，有证书 7500ug/mL BW901182-100-A 甲醇中2-氟苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW901181-500-M 二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书 500ug/mL BW901181-5000-M 二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书 5000ug/mL BW901181-2000-M 二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书 2000ug/mL BW901181-100-H 乙腈中对三联苯-d14标准品，有证书 100ug/mL BW901181-1000-M 二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书、 1000ug/mL BW901180-5000-H 乙腈中十氟联苯溶液标准品，有证书 5000ug/ml BW901179-100-A 甲醇中4，6-二硝基邻甲酚标准品，有证书 100ug/ml BW901178-100-A 甲醇中2,6-二氨基甲苯溶液标准品,有证书 100mg/L BW901177-100-A 甲醇中2，4，5-三氯苯酚溶液标准品,有证书 100ug/ml BW901177-1000-A 甲醇中2，4，5-三氯苯酚溶液标准品,有证书 1000ug/ml BW901176-100-E 二硫化碳中四氢化萘标准品，有证书 100ug/ml BW901175-100-A 甲醇中噻苯隆标准品-脱叶灵，有证书 100ug/ml BW901174-100-A 甲醇中伏草隆标准品，有证书 100ug/ml BW901173-4000-M 二氯甲烷中苊-d10标准品，有证书 4000ug/ml BW901173-200-F 异辛烷中苊-d10标准品，有证书 200ug/mL BW901173-100-M 二氯甲烷中苊-d10标准品，有证书 100ug/mL BW901173-1000-A 甲醇中苊-d10标准品,有证书 1000ug/ml BW901172-1000-D 丙酮中丙草胺标准品，有证书 1000ug/mL BW901172-100 丁酮威标准品，有证书 100ug/mL BW901171-100-P 环己烷中环氟菌胺溶液标准样品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

目前多溴联苯和多溴联苯醚混标和多溴联苯醚的混标几乎被国外垄断，[color=#333333] [/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/list.asp?ForumID=695]坛墨质检[/url]有打算做这个没？

根据HJ350展览会用地土壤方法 分类定制混标如下，全部现货供应，欢迎垂询~~安谱货号名称规格备注CDGG-120870-01-1ml 20种VOC混标1000 mg/L于P/T甲醇，1 ml附录C，VOC类CDGG-131137-01-1mL 42种半挥发物混标1000 mg/L于P/T甲醇，1 ml附录D，SVOC类，63号3,3'-二氯联苯胺 91-94-1，由于稳定性，单独做单标提供，货号CDGG-010074-15-1mLCDGG-110061-02 16种多环芳烃混标2000ug/mL于苯：二氯甲烷(1：1)，1mL附录D，SVOC类CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000 mg/L于己烷，1 ml附录D，SVOC类CDGG-110001-02 6种半挥发性有机物内标混标2000mg/L溶于二氯甲烷，1ml附录D，SVOC类CDGG-131075-01 PCB套装(Aroclor 1016， 1232， 1248， 1260， 1221， 1242，1254) 标准品200 mg/L于甲醇，每种 1 ml，一共7瓶附录F，PCB类CDGG-131138-10-1mL 19种PCB混标10mg/L于异辛烷，1ml附录F，PCB类CDGG-131378-01-1mL 19种有机氯混标1000mg/L于甲苯和正己烷=1：1，1ml附录G，有机氯类

用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器，标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷，也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话，为什么联苯菊酯本身不出峰？柱子是新的，没有老化，有影响么？联苯菊酯的浓度是不是过小？

最近在做多溴联苯醚，标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存，究竟该怎么储存啊！谢谢大家

准备开发纺织品中阻燃剂的测试，其中有一个阻燃剂为多溴联苯，看了从1溴到10溴，加上同分异构体，有两百多种，标准品不知道如何购买，请教有检测多溴联苯的各位高手，我应该如何购买标准品，另外7溴、8溴、9溴的价格也很高，要5、6千？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901181-500-M二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书 500ug/mL BW901181-5000-M二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书 5000ug/mL BW901181-2000-M二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书 2000ug/mL BW901181-100-H乙腈中对三联苯-d14标准品，有证书 100ug/mL BW901181-1000-M二氯甲烷中对三联苯-d14标准品，有证书、 1000ug/mL BW901180-5000-H乙腈中十氟联苯溶液标准品，有证书 5000ug/ml BW901180-1000-D丙酮中十氟联苯标准品,有证书 1000ug/mL BW901179-100-A甲醇中4，6-二硝基邻甲酚标准品，有证书 100ug/ml BW901178-100-A甲醇中2,6-二氨基甲苯溶液标准品,有证书 100mg/L BW901177-200-B己烷中2，4，5-三氯苯酚标准品，有证书 200ug/mL BW901177-100-D丙酮中2，4，5-三氯苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW901177-100-D丙酮中2，4，5-三氯苯酚标准品，有证书 100ug/mL BW901177-100-B己烷中2，4，5-三氯苯酚标准品，有证书 100ug/L BW901177-100-A甲醇中2，4，5-三氯苯酚溶液标准品,有证书 100ug/ml BW901177-1000-M二氯甲烷中2，4，5-三氯苯酚标准品，有证书 1000ug/mL BW901177-1000-D丙酮中2，4，5-三氯苯酚标准品，有证书 1000ug/mL BW901177-1000-A甲醇中2，4，5-三氯苯酚溶液标准品,有证书 1000ug/ml BW901176-100-E二硫化碳中四氢化萘标准品，有证书 100ug/ml BW901175-100-A甲醇中噻苯隆标准品-脱叶灵，有证书 100μg/mL BW901174-100-A甲醇中伏草隆标准品，有证书 100μg/mL BW901173-4000-M二氯甲烷中苊-d10标准品，有证书 4000μg/mL BW901173-200-F异辛烷中苊-d10标准品，有证书 200ug/mL BW901173-100-M二氯甲烷中苊-d10标准品，有证书 100ug/mL BW901173-1000-A甲醇中苊-d10标准品,有证书 1000μg/mL BW901172-1000-D丙酮中丙草胺标准品，有证书 1000ug/mL BW901172-100丁酮威标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。[

请问大家的标准品都是在那里买的啊~~我在北京，想买多氯联苯的标准品! 在网上看的 国家标准物质中心的标准品质量不是很好，而且也比较贵！

在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

10溴联苯醚标准品求购 ，联系电话0769-86911688-21457 曾生 有的话请马上电话。

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[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

做多氯联苯18种组分的混标曲线，我是要把单独组分的浓度点曲线都做出来，还是做总的浓度点曲线，因为线性一直不好求给位大佬指点，小女子感激不尽

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]7890A+5975C测试1~10溴联苯混标，七溴跟八溴联苯峰型找不到，什么原因？

今天实验室多溴联苯和多溴联苯谜标准品买回来了，请问各位大侠，放在冰箱哪个温度合适？5度还是-16度

国家食品药品监督管理局修订双歧杆菌乳杆菌三联活菌片品种非处方药说明书范本 2011年02月14日 发布 　　为保证公众用药安全，根据《药品管理法》、《处方药与非处方药分类管理办法(试行)》有关规定以及药品标准变更等情况，国家食品药品监督管理局决定对双歧杆菌乳杆菌三联活菌片的非处方药说明书范本进行修订。　　国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内相关药品生产企业，按照要求尽快完成说明书和标签的修订工作，并按规定进行备案，相关品种原非处方药说明书范本自2011年5月1日起停止使用(已生产的产品除外)。【相关链接】 关于修订双歧杆菌乳杆菌三联活菌片品种非处方药说明书范本的通知

大家好，最近可能做GBT26125标准，准备采购多溴联苯和多溴二苯醚标样，不知道有没有国产的混标，进口的貌似比较贵，谢谢大家