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丙酮中巴胺磷胺丙畏溶

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丙酮中巴胺磷胺丙畏溶相关的论坛

  • 【求助】FPD 丙酮起峰和尾巴都是负峰

    仪器用的少，6月份做了扩项评审 黄瓜中 甲胺磷 加标回收之后 丙酮峰就起峰和尾巴都是负峰，而且响应也降了很多，基线从60 提高至100多 换过衬管 依然没有改善。

  • 气相色谱内标法检测三丙酮胺，请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    气相色谱内标法检测三丙酮胺，请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法检测三丙酮胺，请教各位大神应该选择什么物质为内标物？[/color][color=#444444]三丙酮胺（2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶酮）：[/color][color=#444444]分子式：C9H17ON[/color][color=#444444]分子量：155[/color][color=#444444]性质：该品为白色或淡黄色粉末，熔点43℃，沸点205℃，能溶于丙酮，醇，醚和水。三丙酮胺本身的稳定性不好，一般在有空气存在下放置3~4天后，就会由原来的乳白色变为淡黄色甚至棕红色，放置时间越长物料颜色越深？[/color][color=#444444]请问选择的内标物和检测样不是同系物或者性质不那么相似可以吗？三丙酮胺标准品是固体，可以选择液体为内标物吗？谢谢[/color][color=#444444][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251051252318_7080_1701336_3.png!w200x175.jpg[/img][/color]

  • 甲钴胺中的丙酮

    甲钴胺的丙酮，SOP上只给个柱温和柱子型号，求其他的条件！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif有人做过吗？

  • 三甲胺和丙酮水溶液分不开

    三甲胺和丙酮用DMF稀释后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]可以分开，为什么换成水稀释后同样的方法两者分不开了，求各位有没有相关方法可以让他俩分开

  • 丹磺酰氯丙酮溶液为什么不溶

    我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

  • 分不开，三丙酮胺和四甲基哌啶胺

    三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

  • ［求助］丹磺酰氯的丙酮溶液为什么不溶？

    我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

  • 【求助】有机磷农药标样溶剂为丙酮，伤柱子怎么办？

    各位好！请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的，看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1：1，而且是非极性柱，为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢？是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢？大家是怎么做的呢？谢谢大家了！

  • 【资料】关于丙烯酰胺的重结晶

    丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中，立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时，有结晶析出。用布氏漏斗抽滤，母液中加入6g (NH4)2SO4，充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后，取出，迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后，在20～30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70％。2\丙烯酰胺的重结晶：将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中（70g/L）热过滤。将滤液冷至室温，置20℃冰箱中过夜重结晶，用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗，真空干燥。（纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9～5.2。只要pH值的变化±0.4pH单位就可使用）。

  • 丙酮溶剂事

    问一下大家？质谱全扫描分析，—5柱子，进样塔直接走一下丙酮溶剂空白，为什么谱图没有响应呢？质谱检测不到？还是柱子不对？按道理丙酮也会进检测器的吧？全扫描也会检测到其离子的？而且纯溶剂应该更有响应了？比如火焰检测器进甲醇空白溶剂，也会有甲醇谱图的响应的？

  • 液相色谱流动相可以用丙酮吗

    [color=#444444]测定二硝托胺含量时，用丙酮溶解样品时，色谱Eclipse plus C18，流动相可以换成丙酮吗？之前一直用的甲醇，乙腈和水，之前用甲醇溶解样品？流动相采用丙酮比例不确定多少合适？[/color]

  • 急，FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    急，FPD甲胺磷与乙酰甲胺磷峰超级拖尾的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111107_573060_2547863_3.jpg如图，第一个谱图是1个月前做的标准曲线点，峰分别是敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，乐果，用的柱子是35柱第二个谱图是前天做的标准曲线点，其中甲胺磷，乙酰甲胺磷峰塌下去了第三个谱图是前天做的红枣加标样品，其中甲胺磷，乙酰甲胺磷峰很正常。如今往红枣样品上机液（四个峰均不出峰）添加混标液，得出的谱图和第三个一样；重新配了混标，甲胺磷和乙酰甲胺磷也是超级拖尾，但是一旦把混标加入样品液里面，两个出峰都很正常求解决方法（已经切割过柱子前端，进样瓶都是新的，除了溶液一个是丙酮定容的样品上机液，一个是色谱纯丙酮不一样外，其他条件都一样）

  • 【讨论】丙酮VS ECD检测器 【氟啶胺】

    【讨论】丙酮VS ECD检测器 【氟啶胺】

    同志们，经常听说在ECD检测的时候不能用丙酮，说是会危害ECD检测器，具体的原因是什么呢 ？？还有我用FULI-9790检测氟啶胺的时候，标样只有一个峰，但是用安捷伦7890检测的时候，峰型却有3个，并且出峰比较乱，到底是怎么回事呢 ？？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006222113_226470_1862384_3.jpg[/img]1）安捷伦的谱图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006222114_226471_1862384_3.jpg[/img]2）fuli-9790的谱图

  • GC-MS测丙酮，但丙酮出峰顺序在溶剂之前的问题?

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测丙酮，色谱柱为DB-624(30m×0.25m×0.25um)，溶剂为二硫化碳(活性炭管抽空气中的丙酮，再用二硫化碳解吸)，目前升温程序为：30℃保持3.2min 11℃每分钟升至33.5℃，保持7分钟；3℃每分钟，升至80℃保持5分钟~~~~~~。目前丙酮在二硫化碳之前出峰，溶剂延迟为4.65min。如果我想要测得丙酮的含量，目前还有没有其他方法？是换柱子？还是改程序升温条件？对同一色谱柱而言，物质出峰顺序是不是一定的？。麻烦各位大佬能不能帮忙解答一下。

  • 丙酮中甲醇、三乙胺分析方法探究

    丙酮中甲醇、三乙胺分析方法探究

    [size=16px]摘要现在实验室使用外标法来检测甲醇、三乙胺的含量，但是甲醇、三乙胺性质不同，采取了两种不同的方法。所以在检测过程甲醇、三乙胺是不能同时检测出来。假如有一种物质含量超标都会给工艺生产带来不可控的影响。本文主要是将两种方法合并，采用外标法来同时检测丙酮中甲醇、三乙胺的含量。以消除物质含量超标，避免给工艺生产带来的安全隐患[font=calibri]。[/font]关键词：丙酮、甲醇、三乙胺1.背景介绍实验室里不能同时检测甲醇、三乙胺含量，重新开发丙酮方法，将甲醇、三乙胺优化使用一种方法分析即可，确保分析的及时性和准确性，提高人员的分析效率。2.实验室丙酮方法简介2.1丙酮中甲醇仪器方法介绍安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱：HP-5 (30m*0.32mm*0.25um)前进样口温度：200 ℃分流比：50:1柱箱温度（程序升温）：45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min前检测器温度：250 ℃氢气：40 mL/min空气：400 mL/min尾吹气流量：25 mL/min柱流量：1.0 mL/min进样量：1.0 uL2.2丙酮中三乙胺仪器方法介绍安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱：DB-5ms 30m×250um×0.25 μm进样口：后进样量：1.0μL 载气：N2 柱流量：1ml/min（恒定流量）分流比：50:1进样口温度：250℃柱箱温度（程序升温）：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min检测器：FID检测器温度： 300℃燃烧气（H2）：40 ml/min助燃气（Air）：400 ml/min尾吹气流量：25ml/min2.3两种仪器方法对比[/size][align=center][size=16px]表1丙酮两种方法对比表[/size][/align][table][tr][td][size=16px]不同点[/size][/td][td][size=16px]丙酮中甲醇[/size][/td][td][size=16px]丙酮中三乙胺[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色谱柱[/size][/td][td][size=16px]HP-5 (30m*0.32mm*0.25um)[/size][/td][td][size=16px]DB-5ms 30m×250um×0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]进样口温度[/size][/td][td][size=16px]200 ℃ [/size][/td][td][size=16px]250 ℃ [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]检测器温度[/size][/td][td][size=16px]250 ℃[/size][/td][td][size=16px]300℃ [/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]柱箱温度[/size][/td][td][size=16px]45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min[/size][/td][td][size=16px]：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min[/size][/td][/tr][/table][size=16px]2.4两种方法比较小结两种方法依据检测物质性质的不同，主要采用两种不同色谱柱。柱温箱温度设置较为相近，起始温度不同，升温速率相同，最高温度不同。进样口与检测器温度不同。两种方法有很大空间可以选用同一根色谱柱，再调整进样口、检测温度以及柱温箱的程序升温来完成检测。3.优化方法参数选择3.1色谱柱的选择HP-5色谱柱非极性色谱柱，偏弱酸性，适合分析中性、酸性化合物的分析。分析碱性化合物容易有轻微拖尾现象出现。HP-5 是一款经过精密设计的（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷非极性柱，在广泛的应用领域内具有卓越的性能。特点：1、（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷2、一款优异的通用型非极性色谱柱，具有广泛的应用范围3、温度上限高4、经过键合交联，可使用溶剂冲洗5、相当于 USP 固定相 G276、柱规格选择范围宽7、在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试DP-5ms色谱柱非极性色谱柱，偏弱碱性，适合碱性化合物的分析。DB-5ms 是一款几乎等同于（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的非极性苯基芳基聚合物色谱柱，在分析应用中具有极佳信噪比。这种性能可以提供较好的灵敏度和更完整的谱图信息，以及对活性化合物的极佳惰性。特点：1、苯基芳基聚合物几乎等同于（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷2、具有极低柱流失特性的非极性色谱柱，是 GC/MS 分析的理想之选3、对活性化合物表现出优异的惰性4、提高信噪比以获得更高的灵敏度和更完整的质谱图信息5、经过键合交联，可使用溶剂冲洗6、可完全替代 HP-5TA7、几乎等同于 USP 固定相 G278、提供测试混合物9、在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过最严格的行业 QC 指标测试色谱柱选择试验：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955302623_478_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图1 HP-5色谱柱三乙胺定性[/size][/align][size=16px]使用HP-5色谱柱在加入三乙胺后，谱图中各峰组面积变化变化不明显。无法准确定性三乙胺。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955299401_466_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图2 DP-5ms色谱柱甲醇定性谱图[/size][/align][size=16px]使用DB-5ms色谱柱加入甲醇后，在2.1min出峰明显变化，该峰定性为甲醇峰，并且出峰效果很好，能够与其他物质完成分离，。根据两种色谱柱性质，以及两种方法进行的实验，三乙胺在HP-5的色谱柱中出峰不明显。所以确定选用DP-5ms来做甲醇与三乙胺方法优化。3.2进样口温度的选择首先查询各物质基本性质：甲醇沸点64.7℃ 三乙胺沸点89.5℃ 丙酮沸点56.5℃通过比较各物质沸点，三种物质在200、250℃下都可以得到气化，所以需要在仪器上实验，才能都得知哪个温度才更加的合适。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955307531_1112_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图3 设置进样口温度200℃试验谱图[/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955309021_5249_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图4 设置进样口温度250℃试验谱图[/size][/align][size=16px]根据实验得到200℃下甲醇的峰相对在250℃下的出峰效果更佳，所以选用200℃作为进样口的温度。3.3柱温箱程序升温条件选择首先对两种方法比较分析。柱箱温度比较：丙酮中甲醇：45℃保持 2 分钟，以 5 ℃/min 升温至 100 ℃，保持 0 min，以 20 ℃/min 升温至 240 ℃，保持 5 min；丙酮中三乙胺：：50℃保持2分钟，以5℃/min升温至100℃，保持0min，以20℃/min升温至280 ℃，保持5min。比较两方法参数，优先使用丙酮中三乙胺的方法参数进行试验，查看出峰效果。再使用丙酮中甲醇的初始温度45℃来调整恒温时间以及升温速率、恒温时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955309932_4544_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图5 丙酮中三乙胺方法甲醇加标谱图[/size][/align][size=16px]如图5：直接使用丙酮中三乙胺柱温箱条件，丙酮与乙醇峰分离效果不佳，没有达到完全分离；[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211220955305767_5529_3989257_3.png[/img][/size][align=center][size=16px]图6参数优化后谱图[/size][/align][size=16px]使用初始温度45℃，调整恒温时间为5min,甲醇、乙醇、三乙胺都已出峰，分离效果很好。柱温箱程序升温条件选择：45℃保持5min，以20℃/min升温至200 ℃，保持5min。3.4检测器温度的选择检测器温度通过试验发现，两者温度对图谱没有较大影响。因此选用300℃。3.4优化参数汇总[/size][align=center][size=16px]表2 优化后色谱参数汇总[/size][/align][table][tr][td][size=16px]仪器部件[/size][/td][td][size=16px]参数[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]进样口[/size][/td][td][size=16px]加热器：200℃分流比：50：1隔垫吹扫流量：3mL/min[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色谱柱[/size][/td][td][size=16px]DP-5ms色谱柱：30m×250um×0.25 μm恒定流量流量：1mL/min[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]柱箱[/size][/td][td][size=16px]45℃保持5min，以20℃/min升温至200 ℃，保持5min。[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]检测器[/size][/td][td][size=16px]加热器：300℃空气流量：400 mL/min氢气流量：40 mL/min尾吹气流量：25 mL/min[/size][/td][/tr][/table][size=16px]4.曲线绘制与数据比对4.1标准曲线溶液配制步骤。配制20mg/Kg-5000mg/Kg甲醇、三乙胺含量的溶液：1、称取0.25g甲醇和三乙胺于100mL容量瓶中，称取49.50g的丙酮加入该容量瓶中，混合均匀，该母液浓度约为5000mg/Kg。记作溶液B1。2、称取2g溶液B1到25mL容量瓶中，称取18g丙酮加入摇匀，配制成500mg/Kg的溶液。记作溶液B2。3、称取1g溶液B1到25mL容量瓶中，称取19g丙酮加入摇匀，配制成250mg/Kg的溶液。记作溶液B3。4、称取2g溶液B2到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成100mg/Kg的溶液。记作溶液B45、称取2g溶液B3到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成50mg/Kg的溶液。记作溶液B5。6、称取2g溶液B4到25mL容量瓶中，称取8g丙酮加入摇匀，配制成20mg/Kg的溶液。记作溶液B6。按照配制溶液浓度从高到低依次进色谱，得到曲线。4.2数据比对4.2.1正态性检验和双样品T检验[color=black]新方法优化完善后，随机选择30个样品，分别采用原方法和新方法进行测量,对原方法和新方法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/size][align=center][size=16px]表3 新旧方法比对数据[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px][color=black]序号[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]原三乙胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]新三乙胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]极差 [/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]甲醇[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]新甲醇[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px][color=black]极差 [/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]209.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.63[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.48[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.93[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]505.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.74[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.97[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.62[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]198.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.34[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.68[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.87[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]3.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.92[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]56.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]308.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]308.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.07[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.07[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.75[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.06[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.92[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]110.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.95[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.22[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.13[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]167.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]14.68[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.48[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]215.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.11[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.89[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]148.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]468.07[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]467.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.25[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.91[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]22[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]16.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]129.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.76[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.97[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.62[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]24[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]53.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-1.66[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]25[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.35[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]152.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.02[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]19.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.84[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.08[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]-0.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.87[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.6[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2.08[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151140305480_6169_3237657_3.png!w690x457.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图7 新旧方法三乙胺含量极差正态分布图[/size][/align][size=16px]双样本 T 检验和置信区间: 新旧方法三乙胺含量的双样本 T N 均值 标准差 均值标准误新方法 30 41.5 51.1 9.3旧方法 30 41.4 50.8 9.3差值 = mu (新) - mu (旧)差值估计值: 0.1差值的 95% 置信区间: (-26.2, 26.5)差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验: T 值 = 0.01 P 值 = 0.993 自由度 = 57[/size][align=center][size=16px][img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149006636_5405_3237657_3.png!w690x462.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图8 新旧方法甲醇含量极差正态分布图[/size][/align][size=16px]双样本 T 检验和置信区间:新旧方法甲醇含量的双样本 T N 均值 标准差 均值标准误新方法 30 209 108 20旧方法 30 208 108 20差值 = mu (新) - mu (旧) 差值估计值: 1.0差值的 95% 置信区间: (-54.7, 56.7)差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验:T 值 = 0.04 P 值 = 0.972 自由度 = 57对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，三乙胺正态分布图可以看出，P值0.097大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从甲醇正态分布图可以看出，P值为0.076，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，优化后方法是可用的。4.2.2测量系统的稳定性试验随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/size][align=center][size=16px][color=black]表 4 三乙胺[/color][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][size=16px][/size][/td][td=9,1][align=center][size=16px]三乙胺[/size][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][size=16px]A[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]B[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]C[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.81[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.63[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]207.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]208.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]104.96[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]105.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]106.32[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.88[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]56.08[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.25[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]54.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.37[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.34[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.26[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.71[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]17.89[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]18.05[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.17[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]4.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.74[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]11.68[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]13.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]29.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.9[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149177669_2059_3237657_3.png!w690x460.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图9 三乙胺的方差分析图[/size][/align][align=center][size=16px] [font=楷体] 三乙胺含量MSA分析数据结果[/font][/size][/align][size=16px] 方差分量 方差分量贡献率 标准差(SD) 研究变异(6 * SD) %研究变异 (%SV)合计量具 R&R 0.69 0.02 0.8323 4.994 1.30 重复性 0.67 0.02 0.8203 4.922 1.29 再现性 0.02 0.00 0.1408 0.845 0.22 人 员 0.02 0.00 0.1408 0.845 0.22部件间 4070.69 99.98 63.8019 382.812 99.99合计变异 4071.38 100.00 63.8074 382.844 100.00可区分的类别数 = 108可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.02%1%， %研究变异（%SV）为1.30% 10%，可区分的类别数为108＞10。综合来看，优化后系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/size][align=center][size=16px][color=black]表5 甲醇[/color][color=#2b2b2b]量具研究数据[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][size=16px][color=black]　[/color][/size][/td][td=9,1][align=center][size=16px]甲醇[/size][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][size=16px]A[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]B[/size][/align][/td][td=3,1][align=center][size=16px]C[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]502.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.83[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]503.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]502.67[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.77[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]505.47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]501.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]503.23[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]504.23[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]305.87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.27[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]302.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.59[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]304.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]303.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]306.21[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.38[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.28[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.05[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]198.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]199.94[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]200.75[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]202.85[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]201.55[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]154.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.65[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]157.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]158.33[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]155.42[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]159.02[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]156.92[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]132.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]129.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]128.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.72[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]131.81[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]132.71[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]130.21[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.18[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.98[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.43[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]109.13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107.03[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107.14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]108.84[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]162.45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]160.58[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]161.64[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]163.09[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]165.56[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]214.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]211.01[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]213.11[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]239.29[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]236.4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]237.64[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151149341948_4107_3237657_3.png!w690x464.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图10甲醇方差分析图[/size][/align][size=16px] [font=楷体]甲醇MSA分析数据结果[/font] 方差分量 贡献率 标准差(SD) 研究变异(6 * SD) %研究变异 (%SV)合计量具 R&R 1.8 0.01 1.348 8.086 1.17 重复性 0.9 0.01 0.940 5.642 0.82 再现性 0.9 0.01 0.965 5.792 0.84 操作员 0.5 0.00 0.677 4.062 0.59 部件间 13228.4 99.99 115.015 690.089 99.99合计变异 13230.2 100.00 115.023 690.137 100.00可区分的类别数 = 120可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.01%1%， %研究变异（%SV）为1.17% 10%，可区分的类别数为120＞10。综合来看，优化后系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。5.试验结论通过原方法优化新色谱参数条件，合理将甲醇、三乙胺两种物质使用一根色谱柱分离开，在使用新旧分析方法来收集对比数据。由不同的分析员对不同的样品来分析，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择30个样品，分别采用新方法与旧方法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，新方法是可用的。综上所述，新方法可以一次性将甲醇与三乙胺两种物质同时分析出来，不需要使用两种不同的方法，减少仪器的使用，成本低等优点。当生产工艺投用丙酮时，此方法可以很好的检测丙酮中甲醇、三乙胺含量，工艺单一需要时，可以很好的避免另一种物质的指标偏离的情况。可以很好的为工艺生产提供分析支持。参考文档：WHNB-T05-1610-2019丙酮中甲醇及乙醇含量的测定WHNB-T05-161-2019丙酮中丙烯酸酯及三乙胺含量的测定[/size]

  • 微波萃取的溶剂能用正己烷和丙酮吗

    用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候，能用正己烷+丙酮（1+1，体积比）做萃取溶剂吗？有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质，其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中，前处理方法就是用的正己烷+丙酮（1+1，体积比）做溶剂的。会不会有危险？

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    前段时间我们用NPD检测器，HP-5色谱柱，测有机磷样品，当时想用丙酮做溶剂，有的老师提出丙酮对色谱柱的影响太大，不让用丙酮，后来选择的二氯甲烷，虽然二氯甲烷对NPD也有影响，但我们还是这样做下来了。我只是想在此请教下专家，丙酮对柱子的影响大吗？以后都要尽量避免用丙酮吗？

  • 【求助】溶剂为丙酮的样品的HPLC分析问题

    本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

  • 【求助】氘代丙酮做溶剂，一维氢谱图中未见活泼氢的吸收峰……

    各位大虾好，小弟想请教一个问题。我的试剂溶于丙酮，但是用氘代丙酮做溶剂却发现一维氢谱图中未见活泼氢的吸收峰。譬如羟基氢和氨基氢的吸收就没有体现，但是苯环上的氢和甲氧基的氢有明显的吸收。不知道这种现象是否正常，该如何解释呢？谢谢，望大家不吝赐教。

  • 用丙酮作溶剂，可否测定吸收曲线？

    用Cary 50测定一个染料，其吸收范围在250-500之间，最大在400nm左右，能否用丙酮作溶剂测定？理论上，用丙酮作参比，扣除背景后，应该可以得到一个完整曲线，但实际却做不到为什么？是否不能用丙酮作溶剂，只能用吸收波长小于250nm的其它溶剂。

  • 丙酮不溶物标准.rar

    丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]

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