亚硝基氯雷他定标准品

开发方法时采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统方法相比目前的HPLC方法约快5倍，且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。 这一系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法开辟了途径.目标 成功地将分析氯雷他定的HPLC测定方法转换至ACQUITY UPLC H-CLASS系统, 再转换成UPLC优化方法。背景 对药物和药品的检验，通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质（API）含量，以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的HPLC，运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片（这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物），对于相关物质（RS）的分析，USP方法采用4.6mmx15cmL7柱，以1.0mL/min流速等度洗脱，时间约为20min。氯雷他定相关物质分析的第二个方法（指定为检测2）通过一个不同的综合途径，采用4.6mmx25cm L1柱，以1.2 mL/min流速梯度洗脱，时间为50min，以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说，分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。解决方案 USP提供的方法严格按照法规中的描述，用传统的HPLC系统（AllianceHPLC系统配置一个2998光敏二极管阵列检测器）。整个分析在ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行。比较这两种方法的结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰），证明了ACQUITY UPLC H-CLASS系统在执行这类检测方法方面, 较之传统HPLC的性能等同,甚至略胜一筹. 使用仪器自带的ACQUITY UPLC柱转换计算器可将HPLC方法无缝转换成UPLC方法。采用这种全新的计算方法，可分析整个样品集，其结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰）与HPLC结果相比较:可大幅降低运行时间，将等度洗脱的20min缩短至4min， 在ACQUITY H-CLASS系统上运行HPLC方法所得到的结果比传统HPLC系统（图1）上所得到的结果更优化。 图1.Alliance HPLC系统上运行HPLC分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行HPLC和运行UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较小结 用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的HPLC方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上重现。该系统上得到的数据与Alliance HPLC系统相同，符合USP方法的要求。 借助于ACQUITY UPLC 柱转换计算器，检测方法可转换成ACQUITY UPLC H-CLASS系统上的UPLC方法。这种全新的UPLC方法比目前的HPLC方法快约5倍，获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据，增强实验室的生产力并降低单个样品的成本. 沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法的技术平台开辟了途径.

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括：1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

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欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

在CATO美国标准品的全球化进程中，亚洲市场一直扮演着重要角色。在全球经济发展的背景下，亚洲市场以中国为首一直占领着推动全球经济增长的较大份额。随着经济不断的发展，各种社会问题频发，食品、工业品、环境、药物等领域的检测需求在不断攀升，市场也对标准品也提出了更高的要求。而CATO美国标准品作为国际上知名的产品，也因此受到亚洲市场的高度认可。自2016年在中国搭建亚洲运营中心后，在亚洲市场的攻势一发不可收拾。CATO的工业品检测标准品、食品检测标准品、农药残留检测标准品、兽药残留检测标准品、环境检测标准品、药物杂质检测标准品、天然提取物等产品，被广泛应用于政府机构、检测机构、实验室、高等院校以及医药、化工、食品等行业，同时也收到了用户对品种、货期、混标开发等方面的建议。责任CATO美国总部对亚洲市场有着很高的期待，要想成为标准品行业上不折不扣的领 袖，也意味着必须正视和解决用户提出的建议。对此，CATO美国总部正式决定，CATO亚洲运营中心（广州佳途科技有限公司）将进行战略性调整，作为第 1个海外区域总部，并在原已取得CNAS和美国CPSC认可，日本玩具协会ST授权，同时也通过了CCC、CQC、QS、FDA、ISO Guide 34等多个认证体系的大中华区实验室进行能力扩容，逐步实现研发与生产功能，引入国际上顶 尖的科研人才，使其达到国际级别的实验室。从而实现“因亚洲而改变”的策略方针，为亚洲市场研发专 供产品，以及本土化生产让货期更快。优势食品、农残、兽残、工业消费品以及环境等领域将是CATO未来的重点发展方向。目前，CATO在这几个领域上也具备了不少优势的产品，如DHNUP，多溴联苯和多溴二苯醚混标，黄曲霉毒素系列等。这些产品在市场上很少有品牌在销售，客户可选择的少，即使有，货期也很漫长。针对这些客户痛点，CATO研发出稀有产品，并且在亚洲市场备足库存，弥补检测领域上的缺口。值得一提的是，CATO的食品类检测标准品已能满足2019年国家食品安全监督抽检计划检测项目的90%以上。在这里，列举一些主要的标准品：? 黄曲霉毒素系列8种? 邻苯系列35种? 偶氮系列30种? 四环素类药物有25种? 青霉素类药物有30种? 磺胺类药物有25种? 喹诺酮类药物有44种? 咪唑与苯并咪唑类药物有60种? 荧光增白剂20种? 硝基呋喃药物及其代谢物有19种? 大环内酯类抗生素有18种? 其他类抗生素有8种? 甾体激素类有65种? β-受体激素/瘦肉精类有35种? 孔雀石绿与结晶紫有6种? 其他兽药标准品有56种 展望未来，CATO亚洲运营中心不再依附美国总部，而是以亚洲区总部的形象面向客户，并且以研发为导向，除了以建立行业高标准为目标以外，也将联动中国、韩国、日本等国的高校及科研机构的优势研究力量，支持和参与检测领域上的国际合作，为亚洲区的经济发展保驾护航。

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是：　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

UL(UnderwritersLaboratoriesInc。)是美国一家从事产品安全认证和标准安全制订的组织，在北美乃至全世界都有很大影响。总部位于美国，从事产品评估和标准编制已有110年的历史，每年测试的产品有18,000多种，使用在产品上的UL标志有超过190亿，遍布与世界各地的子公司有60多家。据UL公司照明策划商务部总经理EliPuszkar透露：UL正在着手开发一系列涉及LED(产品)的安全评定标准。 　　在照明领域的技术革新中，LED的应用毫无疑问是最令人振奋的，它将改变整个照明市场的结构，其广泛应用指日可待。说到LED,其技术本身并不是一个很新的东西，在很多年之前，就已开始使用LED来作仪器和设备的指示灯。随着技术发展，芯片和材料在性能上都有新的改善和提高，使得LED的亮度和寿命都有了极大的改进，从而也推动了LED更为广泛的使用。　　如今，很多厂商都推出了自己的LED灯具产品，随着LED灯具产品大规模的使用，不久以后我们就会看到LED将是照明应用的主流。超长的寿命和几乎不需要维护这两大特点深深地吸引着众多的灯具设计者，再加上其耗能低、适应性强、颜色和亮度的可控性好等优点，使LED灯具成为照明产品的新宠儿。　　为了保证新的LED照明产品能够像普通照明灯具一样为大众所接受和信赖，UL已开始着手编制LED的安全性评定标准。　　当开发设计一款新产品的时候，生产商应该考虑以下几个影响安全的因素：　　触电：　　为了防止触电，一般针对两种情况分别对待：①用Class2电源供电器供电的LED产品；②直接连接到电网中或使用非Class2电源供电器供电的LED灯具。对于①使用Class2电源供电的器具，由于电源自身有电压和电流的限制，故不存在触电的危险；对于②使用其它电源供电的产品则需要对其绝缘性能和带电体的可触及性进行评估，并符合标准的要求。但是使用Class2电源供电，要考虑到一个特殊的使用场合--潮湿环境，如果产品使用在潮湿环境，则其开路电压不能超过15V交流(30V直流)。　　火灾：　　为避免引起火灾，要对产品作很多方面的测试和评估，如LED间距、散射片的构造和用料、外壳的类别和安装位置及工作方式等等。尽管在设计产品时我们使用了Class2类型的电源供给器来限制产品的能量从而避免或减少火灾，但根据UL以往的经验，该类产品仍然有可能达到90℃度以上的高温(美国国家建筑法规里面规定安装在普通可燃性材料表面设备温度不能超过90℃)。因此，在设计LED灯具产品时，应考虑到这一方面，并且需要通过温度测试(灯具中各元件的表面温度均应在自己的额定温度范围之内)。　　生理危害：　　LED发出的光对视力或皮肤等其它生理部位可能会产生危害，这一直受人们关注，但到目前为止，一直未能有一个决议性的研究来表明使用LED不会引起重大生理危害。对于任何类光源，使用散射片来减弱光强度可以有效地降低对人身的辐射伤害。　　UL在LED方面的举措：　　大概到今年1月底，UL将正式发布一个新的标准UL8750--灯具用LED的评估草案。以此为依据，UL将对使用LED作为光源的灯具进行LED安全方面的评估。UL强调UL8750是一个与其它标准并列的标准(并不隶属于哪一个具体的灯具标准)，在评定产品时，除了用该标准评估LED的安全性外，整个灯具产品仍然以现有的灯具标准为评定依据。例如：固定式灯具，如果使用LED作为光源，就要使用UL8750来评估LED光源本身，除此之外，还要使用UL1598来评估整个灯具的安全性能。同样地，对于使用LED作为光源的可移式灯具，也要使用UL8750和UL153进行产品安全性的评估。　　标准技术专家组(STP)：　　2007年第一季度，UL将形成由生产者、测试认证机构、建筑监理员、政府官员、消费者、商业/工业用户等等组成的标准技术专门小组(就是我们熟悉的STP-StandardTechnicalPanel)，该小组以上述草案为基础，将起草并发布一个合适的LED美国国家标准(ANSI标准)，用来评定销往北美的LED灯具产品。

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

原标题：俄罗斯将执行新的小麦面筋数量和质量判定标准　　近年来，俄罗斯出口小麦数量大幅增加，出口势头良好，按照进口国的检验要求，开始越来越多的应用国际标准来评价面筋的含量及指标。为此，从2013年1月1日起，俄罗斯将对小麦面筋数量和质量判定标准执行新的国家标准(ГОСТ Р 54478-2011)，而在此之前执行的标准(ГОСТ 13586.1-68)将停止使用。　　新标准提供了两种方法确定面筋：手工和机械化。在标准中执行的计量方法符合国际要求和强制性标准要求，两种方法取得的最终结果相一致。新标准规定了食用水的硬度要求为2.7 mmol/.dm3,此方法只需10分钟，对受检样品进行离心分离后，确定面筋指数，显示出它的松紧弹性性能，这与原有的评价小麦面筋质量参数方法不同。

水滴角测试是一种常用于表面性质评估的方法，用于确定液体滴在固体表面上形成的接触角度。这个角度可以提供有关表面润湿性和亲水性/疏水性的信息。以下是水滴角测试的一般方法和常见的判定标准：方法：准备工作：清洁和干燥测试表面，以确保没有杂质和污垢影响测试结果。将待测试液体滴在表面上：使用滴管或针管将液滴小心地滴在固体表面上。观察和测量：用显微镜或相机记录液滴在表面上的形态，并测量液滴与表面接触线之间的角度。判定标准： 根据液滴在表面上的形态和接触角度，可以将表面分为三类：亲水性、疏水性和中性。亲水性表面：液滴在表面上展开，形成较小的接触角（通常小于90度）。液滴容易在表面上弥漫和扩散。表面被液滴湿润，液滴保持较平坦的形状。疏水性表面：液滴在表面上形成较大的接触角（通常大于90度）。液滴难以在表面上弥漫和扩散。表面对液滴呈现不易附着的性质，液滴形成较高的凸起。超疏水接触角：超疏水接触角是指接触角大于150度的情况，即液滴与固体表面之间的相互作用极其微弱。超疏水表面具有更强的抗粘附性，液滴在表面上几乎不会停留，可以在一定程度上实现自清洁效果。这种特性在微纳米技术、光学涂层、防污染材料等领域有重要应用。总之，疏水接触角和超疏水接触角是指液滴在固体表面上无法展开并呈现球形的情况，其在防水、自洁和抗粘附等方面具有广泛应用价值。中性表面：液滴在表面上形成接触角度接近90度。表面对液滴的湿润程度适中。需要注意的是，水滴角测试的结果可能受到多种因素的影响，包括表面粗糙度、化学成分、温度等。因此，在进行水滴角测试时，需要进行多次测试以确保结果的准确性，并参考相关文献或标准来进行判定。

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。　　今年8月份，环保部针对《水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱&mdash 质谱法》(征求意见稿)国家环境保护标准发布征求意见的函，该标准同样是首次规定了测定水和废水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Vesusil MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å )质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积：5&mu L离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式扫描方式：多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四．实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL，50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm，5um，100Å ；1支VA951502-03200.00

2023年9月6日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，新国标将于2024年3月6日正式实施。新国标相比2016版在检测方法上做了较大的修改和调整。为帮助相关检测单位了解新国标中样品前处理和气相色谱-质谱/质谱法等技术关键点，顺利开展新国标扩项工作，中国认证认可协会检测分会拟于12月20日举办《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》标准解读及相关应用公益培训。该活动由纳鸥科技承办，特邀《GB 5009.26-2023 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》标准起草人徐敦明研究员和色谱检测领域相关资深老师主讲。主办方：中国认证认可协会检测分会协办：纳鸥科技时间：2023年12月20日 14:00-16:30（公益培训，不收取任何费用）培训内容主讲人简介专题一：《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》标准解读和技术关键点 （12月20日 14:10-15:00）徐敦明（实验室主任/研究员，厦门海关技术中心） 厦门海关技术中心研究员，博士生导师，国家重点研发计划专项首席专家，福建省高层次人才，厦门市第十、十二批拔尖人才，受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员，海关总署科技委专业委委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普，专业于食品安全因子分析。近年，主持参与35项与食品安全相关的国家及省部级科技项目，主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。发表学术论文60余篇，撰写专著6部，授权专利10项，获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。专题二：液相色谱溶剂效应原理剖析及在食品检测中的应用（12月20日 15:10-16:00）张新华（总经理/技术总监，谱宁科技） 张新华先生在液相色谱领域深耕近20年，毕业于同济大学硕士，2005毕业后开始从事液相色谱相关工作，于某知名上市公司工作，负责液相色谱相关产品的生产、研发和售后服务。2011年进入Sigma-Aldrich中国工作，同年创办上海谱宁科技。这些年进行了近千个样品的液相色谱方法开发和方法调整，对液相色谱分析中的峰形问题有着丰富的经验和独到的见解，并将多年的经验进行总结后凝结成产品。专题三：让检测效率翻倍，HMR-Lipid在农兽残检测中的应用（12月20日 16:00-16:30）刘少桐（技术支持经理，纳鸥科技） 现任北京纳鸥科技有限公司技术支持经理，主要负责样品前处理的售前&售后技术支持工作，以及SPE和QuEChERS样品前处理方法开发、优化以及相关应用等；食品质量与安全专业，曾就职于长春海关技术中心，在农药残留、兽药残留、真菌毒素等分析检测具有丰富经验。

随着中医药对外交流与合作不断深入，中药被更多的国家接受和认可，越来越多的各国民众选择中医药作为医疗保健手段。为了更好地推进中医药贸易工作，全国政协委员、中医药防治艾滋病研究中心副主任王健呼吁，应尽快制定标准，加强监管，使中药产业顺利进入国际市场。　　目前，中医药已传播到160多个国家和地区，全世界每年约有30%的当地人、超过70%的华人接受中医医疗保健服务。去年我国中药出口突破14亿美元，中成药出口已达95个国家和地区。但是，不可否认在中医药进入国际市场过程中也存在一些问题，尤以中药为主。　　由于我国政府对中药产品的出口无统一标准，无监管机构，造成某些假冒伪劣产品冲击优质中药，使中药在国际市场上声誉受损。此外，中药剂型无统一标准，得不到西方药政部门认可，也妨碍中药以药品身份进入国际市场。　　王健说，在国外，常听到外国人这样问：“你们政府为什么不给我们国家推荐一些你们认可的传统药物和方法?”或是，“我们面对的中药很多，但不知道该如何选择?如果你们国家能出台某个认证标志的话，我们就认为可信”。这些问题给了王健很大的触动。　　王健强调，建立与国际接轨的行业检测、监管出口中药质量的标准组织实为当务之急，应制定标准，对产品质量进行严格检测。还可利用国际ISO中医药标准制定的契机，有针对性地在全国范围内选择1～2家声誉、规模、质量较好的中药企业，给予政策支持及指导，打造成中医药走出国门的样板企业，并将其推荐到国外，以点带面，进而打造中医药的国际品牌。　　针对国外一些中医诊所或中药经营机构以个体居多、缺乏规模、水平参差不齐的现象，王健提出，我国可建立中医药国际贸易服务网络，加强各级政府与企业(行业)相结合，确立范围、优势，给予充分的政策支持，在条件具备的国家打造2～3家高质量、高标准的中医药服务治疗中心。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

p　　strong仪器信息网讯/strongstrong /strong 近日，环保部发布“关于征求《水质 叶绿素a的测定 分光光度法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函”此次征求意见的七项国家标准主要为水质和大气标准，其中两项为a style="COLOR: #0070c0 TEXT-DECORATION: underline" title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/1692.html" target="_self"span style="COLOR: #0070c0"strong烟气汞/strong/span/a测定标准。/pp　　《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收法(征求意见稿)为首次发布，由国家环境分析测试中心起草。span style="COLOR: #0070c0"采样方式采用了活性炭吸附管/span。标准部分截图如下：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="活性炭吸附管.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/d0d90708-20ef-402f-9809-bd99bcf27450.jpg"//pp　　固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)为首次修订，由清华大学、中国环境科学研究院、中日友好环境保护中心共同起草。此次修订主要span style="COLOR: #0070c0"修改了采样方法、分析试剂和材料、数据处理方法等内容/span。标准部分截图如下：/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="采样系统.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/236259fb-c1f6-4425-94e1-9f165afbf6ab.jpg"//pp　　征求意见稿全文如下：/pol style="LIST-STYLE-TYPE: decimal" class=" list-paddingleft-2"lipimg src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/426a597e-3d08-4b9d-92ea-e587b4f06246.pdf"固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附 热裂解原子吸收法（征求意见稿）.pdf/a/p/lilip style="LINE-HEIGHT: 16px"img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/4394622d-f0b2-4c8b-9e5d-790b70c5d197.pdf"固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法（征求意见稿）.pdf/a/p/li/olp　　另外五项征求意见的标准为水质叶绿素a、氨基甲酸酯类农药和COD以及环境空气中有机氯农药、多氯联苯农药，征求意见稿全文如下：/pp1.img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/12bbee9d-8b91-488c-aad5-6bcfa9cc5fb7.pdf"水质 叶绿素a的测定 分光光度法（征求意见稿）.pdf/a/pp2.img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/8b44ce0b-35e1-41f5-b189-c52610d78657.pdf"环境空气 气相和颗粒物中 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf/a/pp3.img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/c7f6569e-ddf0-4010-911a-bdbef428c115.pdf"环境空气 气相和颗粒物中 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf/a/pp4.img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/c71fc845-8b68-480b-86ab-ab5c64b616e2.pdf"水质 氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf/a/pp5.img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/d4c18b32-2329-4785-a516-2154ad7419b0.pdf"水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法（征求意见稿）.pdf/a/pp /p

p　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。/pp　　“我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者，其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。/pp　strong　饮用水亚硝胺检出率不容忽视/strong/pp　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。/pp　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。/pp　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。/pp　　strong与消化道癌症密切相关/strong/pp　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。/pp　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。/pp　strong　中国尚无饮用水亚硝胺水质标准/strong/pp　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。”/pp　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。/pp　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。/pp　　strong人口密、污染重的区域风险更高/strong/pp　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。/pp　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解，可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。/pp　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域，NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。/pp　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。/p

记者在锦州市经信委获悉，由锦州电子技术研究所研究起草的原油水含量自动测定标准填补国家标准空白。　　《GB/T25104-2010原油水含量的自动测定射频法》国家标准于2010年12月1日正式实施。这一标准由中国机械工业联合会提出，由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会管理，由锦州电子技术研究所研究起草国家标准，促进含水测量技术规范化、标准化。这一标准填补了原油水含量自动测定方面国家标准的空白，充分证明了锦州电子技术研究所在原油水含量自动测定方面的技术水平与实力，同时也表明锦研制造的射频含水分析仪及自动测定系统软件处于国内技术领先地位。

近日，美国可持续服装联盟(SAC)发布了生态服装的新评定标准(Higg Index)。 Higg Index标准是由SAC根据现有的行业环保评定标准，经讨各成员论研究后制定的。SAC期望该标准能更好地评估服装制作销售过程中对社会及环境造成的影响。　　Higg Index不仅用于衡量服装产业链的各个环节是否符合“持久发展”原则，同时，也给期望长远发展的相关企业一个更准确的参考，促进技术革新。目前，HiggIndex标准主要考察以下几个方面的因素：生产过程中的用水量及对水质的影响、能源损耗及二氧化碳排放量、化学制剂的使用及是否产生有毒物质。　　可持续服装联盟成员包括服装品牌商、零售商、制作商、行业专家及社会机构，如阿迪达斯、Gap、H&M、玛莎百货和沃尔玛等。其致力于设定共同目标，降低全球成衣制造和销售对生态环境及社会产生的不良影响。

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

p style="margin-bottom: 15px "　　近日，国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告，其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准，涉及span style="color: rgb(49, 133, 155) "HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法/span。新标准将在span style="color: rgb(255, 0, 0) "2020年11月1日/span正式实施。由中国轻工业联合会主管，归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。/pp style="text-align: center margin-bottom: 5px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 118px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b769fa6-58b9-4e1f-8066-41ac19eba2eb.jpg" title="GB 封面.png" alt="GB 封面.png" width="450" vspace="0" height="118" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "　　新发布的3个国家标准分别是：strongGB/T 38741-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span；strongGB/T 38789-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span；strongGB/T 38791-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "标准解读/span/strong/pp style="margin-bottom: 20px "　　牙膏是日常清洁用品。在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为，以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法，作用于人的牙齿或口腔粘膜，以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护，使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全，相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。/pp style="margin-bottom: 15px "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "(1)杀菌剂测定/span：GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 205px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e3ef898e-39f1-42cc-a7fb-dafb01d2d35f.jpg" title="牙膏-5抗菌素N.png" alt="牙膏-5抗菌素N.png" width="450" vspace="0" height="205" border="0"//pp　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/i/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "：HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。/span/pp　　标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。Csub18/sub色谱柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 内径）；流动相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一级水；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：20 μL；波长：280 nm。下表为梯度洗脱条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 167px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3a7b046e-aa23-4f63-b010-359e27ac4dd4.jpg" title="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" alt="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" width="400" vspace="0" height="167" border="0"//pp　　标准的span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息；span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图；span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录C/i/span中是确证试验，包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 485px height: 354px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/20888e79-9e00-4795-beb5-c8d5fd57d5b8.jpg" title="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" alt="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" width="485" vspace="0" height="354" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "(2)元素测定/span：GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10种元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c4797cd4-af9d-462a-928a-83dc3f9d8aa5.jpg" title="牙膏-10中元素N.png" alt="牙膏-10中元素N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "：/span/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，分析天平(精密度0.0001 g)，微波消解仪和离心机等；硝酸、30%过氧化氢、氢氟酸；内标元素储备液。/span/pp style="margin-bottom: 15px "　　标准工作液和内标使用液的信息在span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "(3)硼酸和硼酸盐含量/span：GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后，Csub18/sub固相萃取柱净化，使用ICP-AES测量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/15ece232-dc02-41cf-b92d-5f55ea0fc760.jpg" title="牙膏-硼酸盐N.png" alt="牙膏-硼酸盐N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp　　ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) "：/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、Csub18/sub固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相，孔径0.45 μm，直径25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇 钇标准溶液、硼酸标准品等。/span/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span给出了实验的仪器条件；span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中是确证性实验中的标准硼酸溶液的IC-ICPMS的谱图。(如图所示)/pp style="text-align: center"img style="width: 432px height: 189px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0bd4099a-fdcd-4519-b648-a78bb3646d2a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 A.png" width="432" height="189"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 404px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b661feb-6e9c-4331-abdf-ae4b8a98a99a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 B.png" alt="牙膏-硼酸盐 B.png" width="404" height="274"//pp style="margin-bottom: 15px "　　此外，姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和饮用水中硼砂和硼酸国标现行的检测方法。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "牙膏的成分与国标的意义/span/strong/pp style="margin-bottom: 15px "　　牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它成分构成。具体成分的作用如下表格。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 476px height: 393px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023c052-88d8-4f8c-8659-3881300be165.jpg" title="牙膏的成分.png" alt="牙膏的成分.png" width="476" vspace="0" height="393" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "　　牙膏中的杀菌剂是其质量和有效性的保证，但是含量和种类不能超限。且其中的杀菌剂不可以对人体造成其他伤害。牙膏作为化工产品，不免会带来一些重金属或者其他杂质元素的进入。而硼酸和硼酸盐作为药物具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "收敛、杀菌以及黏膜保护/span作用；内服还具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "抑菌、抗惊厥、抗癫痫/span的作用。硼砂曾经作为食品添加剂使用，可以使韧性增加或防腐保鲜。现在证明硼酸及其盐类有明确的致癌作用，已被禁止添加在食品中。(span style="color: rgb(255, 0, 0) background-color: rgb(255, 255, 0) "strong温馨提示/strong/span：span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "药理作用必须是在医师指导下，按照剂量使用才能保证安全!/span)/pp style="margin-bottom: 15px "　　为了避免上述杂质和过量杀菌剂和硼酸(盐)带来的危害，新国标的出台无疑起到领航标的作用。相信随后相关span style="color: rgb(0, 112, 192) "地方标准/span以及span style="color: rgb(0, 112, 192) "行业、企业标准/span的建立可以更加规范口腔清洁护理用品的质量规范，让合格的牙膏帮助我们更自信的微笑：）。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f0225d5-0644-4625-9720-a15c95497c16.jpg" title="微笑.jpg" alt="微笑.jpg"/img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 83px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7ab4539e-cdda-43eb-95e5-afd6cfb06e5a.jpg" title="分割线.png" alt="分割线.png" width="664" height="83"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 15px "strongspan style="font-size: 18px "详细文件请点击链接：/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950185.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950184.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950186.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span/strong/span/a/p

p　　自2013年列入计划以来，水中油标准的修订就一直备受关注，曾征求过意见的方法包括红外分光光度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法和重量法。近日，生态环境部正式发布两项水中油测定标准，其中为红外分光光度法和紫外分光光度法。/pp　　《img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/f687d27d-0ae4-4d62-85ee-026bb064f452.pdf" title="水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代.pdf"水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代HJ 637-2012).pdf/a》为修订标准，主要修订内容为：br//pp　　标准适用范围从“地表水、地下水、工业废水和生活污水”修改为“工业废水和生活污水”/pp　　修改“总油”名称为“油类”/pp　　萃取剂从“四氯化碳”修改为“四氯乙烯”。　　/pp　　img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/3cba346a-0a19-419a-b664-ba90e24804d0.pdf" title="水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）(HJ 970-2018).pdf"水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）(HJ 970-2018).pdf/a为新增标准，br//pp　　本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。萃取剂为正已烷。/pp　　也就是说，2019年1月1日以后，工业废水和生活污水的水中油检测仍将使用红外测油仪，而对于地表水、地下水和海水等较为干净的水，将采用紫外分光光度法的仪器。/p

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

近日，为净化兽药注册环境，维护申请人的利益，切实保证兽药安全、有效和质量可控，农业部兽药评审中心组织起草发布了《兽用化学药品研究资料及图谱真实性问题判定标准(征求意见稿)》(附件1)和《兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求(征求意见稿)》(附件2)，公开征求社会各方意见，意见可于2013年6月30日前以传真或电子邮件形式反馈至农业部兽药评审中心。　　传真：010-62103560　　电子邮箱：moavdec@163.com　　附件1：兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求（征求意见稿）.doc　　附件2：兽用化学药品（含中药）研究资料及图谱真实性问题判定标准（征求意见稿）.doc

现发布《职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单，编号和名称如下：一、强制性国家职业卫生标准1.GBZ 6—2024职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准（代替GBZ 6—2002）2.GBZ 10—2024职业性急性溴甲烷中毒诊断标准（代替GBZ 10—2002）3.GBZ 15—2024职业性急性氮氧化物中毒诊断标准（代替GBZ 15—2002）4.GBZ 23—2024职业性急性一氧化碳中毒诊断标准（代替GBZ 23—2002）5.GBZ 27—2024职业性汽油中毒诊断标准（代替GBZ 27—2002）6.GBZ 37—2024职业性铅及其无机化合物中毒诊断标准（代替GBZ 37—2015）7.GBZ 40—2024职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准（代替GBZ 40—2002）8.GBZ 89—2024职业性汞中毒诊断标准（代替GBZ 89—2007）9.GBZ 331—2024职业卫生技术服务工作规范二、推荐性国家职业卫生标准10.GBZ/T 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法（代替 WS/T 39—1996）11.GBZ/T 333—2024尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法（代替WS/T 46—1996）12.GBZ/T 334—2024尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法（WS/T 63—1996）13.GBZ/T 335—2024尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法（代替WS/T 96—1996）三、标准修改单《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素》（GBZ 2.1—2019）第2号修改单上述强制性标准及标准修改单自2025年5月1日起施行，GBZ 6—2002、GBZ 10—2002、GBZ 15—2002、GBZ 23—2002、GBZ 27—2002、GBZ 37—2015、GBZ 40—2002、GBZ 89—2007同时废止。上述推荐性标准自2024年11月1日起施行，WS/T 39—1996、WS/T 46—1996、WS/T 63—1996、WS/T 96—1996同时废止。特此通告。国家卫生健康委2024年5月9日附件：1.国卫通〔2024〕9 号 13项标准文本+1项修改单.rar

p　　在“两会”即将召开之际，新华网梳理了连着百姓心事的几件“两会”大事。其中就有a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong食品安全/strong/span/a问题——怎样为“舌尖上的安全”把好关?据了解，已经有一些代表和委员准备了与食品安全有关的提案。近年来，人们对食品安全越来越关注，它将是今年“两会”的热点话题之一。/pp　　在工业生产中，既有安全标准，也有质量标准。不言而喻，安全标准是第一位的标准，这一点在食品药品安全的重要性上体现得最为突出。安全标准和质量标准在实践中常常融合为一个标准。近年的一些食品安全事件(如三聚氰胺牛奶事件)反映我国的安全标准还有待提升和完善。比如，牛奶已经成为居民消费必需品，但标准和监管体制并未相应升级。又如，实行包产到户后，农业生产者高度分散的业态难以保证饲养规范和奶源品质，等等。问题的核心在于，奶业市场标准出现了失控，龙头企业竞相进口成本更低的乳清粉制作液态常温奶，再以成本价倾销的方式将竞争对手排挤出市场。规范养殖下的鲜奶成本太高，难以与之竞争，导致违规养殖和加工盛行，利益相关者挖空心思，通过添加三聚氰胺来实现蛋白质含量达标。再加上食品监管体系不健全，最终导致了这一震惊世界的食品安全事件。/pp　　日本也曾发生过森永毒奶粉事件。上世纪50年代，日本经济持续高速增长，对牛奶和奶制品的需求增长迅速，但监管体制相对滞后，在这一背景下，1955年爆发了森永毒奶粉事件：由于制作奶粉的添加剂中混入了砷，导致一百多名婴儿中毒死亡，一万多人留下终身疾患。在消费者维权团体的不懈努力下，这一事件直到1973年才得以定案，森永两名员工被判刑，同时对受害者或其遗属提供终身赔偿，迄今为止，平均每年支付超过10亿日元的赔偿金。围绕这一事件过失责任的认定，成为日本法律史上关于侵权责任的著名案例。/pp　　两起事件的根源，都在于标准过低且无约束力。森永毒奶粉事件爆发的根源，就在于企业使用劣质奶源，制成的奶粉兑水后不易均匀化开，于是加入添加剂帮助溶解，结果使用了含砷的劣质添加剂，导致重大安全事故。三聚氰胺事件是鲜奶和还原奶的错位竞争所致，和森永事件一样，本质上也是因为质量标准和安全标准过低。/pp　　两起事件的处置也值得深思。森永事件后，日本牛奶及奶制品国标向荷兰等奶业发达国家标准看齐，并在立法和修法中对食品卫生、添加剂使用等进行了严格的法律限定，并对消费者寻求质量安全、表达意见的权利及知情权、选择权给予法律保护。经过长期努力，日本食品安全标准已经成为受到广泛信赖、具有国际影响力的标准。在三聚氰胺牛奶事件的处置中，虽然对具体行为和具体责任方进行了处罚，但后续赔偿存在争议，而且，乳品安全国家标准非但没有得到促进，反而在修订过程中受龙头企业等多方利益诉求影响，出现了蛋白质含量、菌落总数等关键标准相对于原国标大幅度退步的怪象。/pp　　总结两起案例，可以看到，安全和质量合一的标准，要求有多高，要求有多严，决定了一个产业乃至一个经济体的竞争力。为什么这么多中产阶级消费者信不过中国制造?原因很简单，中国市场上既有严格符合标准的产品，也有不符合标准的非标产品，还有大量形式上有标准认证实质上却没有认证的产品。/pp　　全世界的普遍规律是国标低于行业共同制定的行标，行标又低于大企业的企标。在很多领域，中国的情况则恰恰相反，大企业不通过质量提升、研发创新去寻求高于行业平均的利润率，反而通过恶性竞争谋求基于市场垄断的超额利润，和一百年前美国企业不择手段抢占市场份额、简单依靠规模扩张增长的方式如出一辙。/pp　　因此，要实现中国创造，关键在于把标准作为提升产业竞争力的核心，肃清市场环境。鉴于我国市场经济体制规范程度还不高，提升标准可以小步快进，但方向必须明确，只能是就高不就低，对非标产品公然上市、企标行标屡屡突破国标下限的现象必须零容忍。/p