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甲基硝基乙酰胺标准品

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甲基硝基乙酰胺标准品相关的论坛

  • 如何定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺

    有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?

  • N,N-二甲基乙酰胺不出峰

    最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?

  • 谁有N,N-二甲基甲酰胺的标准

    哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准,分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【求助】N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺

    我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!

  • 二甲基乙酰胺 纯度测试问题

    最近在做气相分析来料溶剂(二甲基乙酰胺、DMAC)的纯度,我用正丁醇作为内标物,做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是,做校正因子测试的时候,内标物的加入量是不是固定不变的?如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液?

  • 【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

    【求助】用气相色谱检测N,N-二甲基乙酰胺

    [em0702] 1 试样工业N,N-二甲基乙酰胺2 仪器2.1 福立GC9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.2 载气:高纯氮气2.3 检测器:FID3 色谱柱3.1 柱管:PEG-20M(30m/0.53mm/1.0μm)毛细管色谱柱4 色谱仪操作条件4.1 汽化室温度:220℃。4.2 检测室温度:250℃。4.3 柱箱温度:一段程序升温,以2℃/min速率从60℃升温至120℃维持2min 4.4 载气流速:6mL/min。4.5 氢气流量:0.148MPa4.6 空气流量:0.082MPa4.7 尾吹流速:40 mL/min5 进样5.1 进样方式:手动分流进样5.2 进样量:0.4μL二甲基甲酰胺(11.265min)、二甲基乙酰胺(15.798min)、醋酸(16.798min),其它峰还不能确定.我在上述条件下做,峰分离成这样子行吗?如果不行,我该如何修改操作条件?如何我要测定那些杂质的含量,我该用什么办法,怎么操作才好呢?我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],什么都不懂啊,觉得好郁闷啊! 谢谢!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711262006_70988_1610765_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70989]图[/url]

  • 【求助】含有DMA(N,N-二甲基乙酰胺)的反应液可以直接做LC监控吗

    请问含有DMA(N,N-二甲基乙酰胺)的反应液可以直接做LC监控吗??准备这样来做,取少许反应液,反应液里大部分DMA(DMA是溶剂),然后采用流动相稀释了,在进液相,不知道DMA会不会对柱子造成危害,C18柱子。同事们做监控是吧反应液吹干再稀释,但是DMA沸点156度,不好吹干啊。请问可不可以直接进液相,个人感觉问题不大啊。。反应前期用TLC监控,当TLC显示反应物没有的时候(可能是含量低看不到)再进LC。

  • 如何改良二甲基乙酰胺的峰型?拖尾因子都2.4了!

    目前我在做二甲基乙酰胺(DMAC)的残留溶剂,DMAC峰拖尾因子太大了,都到了2.4了,条件:溶剂是DMSO,进样口:220°;程序升温:80(5min)40°/min 升到160°保持5min,再以60°/min,升到220°保持5min;柱子:DB-WAX;检测器:FID;手动进样。仪器为岛津GC-2010。也试过DB-FFAP,DM-624柱子,但拖尾因子都差不多,哪位大哥有啥好方法,帮我出出主意,不胜感激!

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【求助】乙酰胺的HPLC检测

    乙酰胺现在国标用什么方法检测啊,我没找到,只找到一个65年的标准。[em09512]乙酰胺用HPLC能检测不?不知哪位老师做过。指点一下吧。

  • 二甲基甲酰胺标准曲线制作

    二甲基甲酰胺标准曲线制作

    仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱:KB-WAX检测器:FID升温程序:柱温140℃,恒温汽化室:200℃检测器:150℃载气:氮气(99.999%)氢气流速:30ml/min,尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作,溶剂为水,直接上图。求助!!!!!!!!!!!!!!

  • 【原创大赛】直接进样毛细管柱气相色谱法测定废水中的 二甲基甲酰胺

    【原创大赛】直接进样毛细管柱气相色谱法测定废水中的 二甲基甲酰胺

    摘要:《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》,本方法以直接进样-毛细管柱气相色谱法测定水质中的二甲基甲酰胺,实验采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,检出限优于《GBZ/T 160.62-2004》所列的5ug/mL。本实验所研究的条件用于测定合成革与人造革废水中的二甲基甲酰胺具有操作方便、准确、灵敏度高等特点。关键词:合成革与人造革废水;DMF,二甲基甲酰胺,胺类分析专用柱一:前言N,N-二甲基甲酰胺(DMF,N,N-Dimethylformamide)是一种透明液体,无色、有很淡的氨气味的液体。分子量73.10。相对密度0.9445(25℃)。熔点-61℃。沸点152.8℃。分子式C3-H7-N=O能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯N,N-二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的N,N-二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。与水和通常有机溶剂混溶,与石油醚混合分层。广泛用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、燃料、电子等行业,主要用作工业溶剂,医药工业上用于生产维生素、激素,也用于制造杀虫脒《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》制定了水质中N,N-二甲基甲酰胺的限值,但未制定分析方法标准,仅规定分析方法参考《GBZ/T 160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》 。为规范合成革与人造革工业废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定方法,特制定本操作规程由于N,N-二甲基甲酰胺与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或顶空等方法将其提取,只能使用直接进水样的方法来测定。二:实验部分1:引用文件本操作规程内容引用了下列文件或其中的条款《GB21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》《GBZ/T160.62-2004工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》2:原理废水中的N,N-二甲基甲酰胺,直接进样,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3:仪器3.1:气相色谱仪,岛津GC-2014C,具氢火焰离子化检测器色谱柱毛细柱:StailWax-DB30mX0.32mmX0.5um,固定液为使用碱改性的聚乙二醇(可使用类型色谱柱,如DB-CAM,CP-Wax 57等也可获得类似效果)柱温:100℃恒温气化室温度:200℃检测器温度: 200℃在使用毛细柱时,分流比为10:1载气(高纯氮气),1mL/min。3.2真空泵、真空抽滤装置3.3其他实验室常用玻璃器皿4 试剂实验用水为去离子水或二次蒸馏水。经空白测定,应不含二甲基甲酰胺或其他干扰物质。4.1 二甲基甲酰胺色谱标准物质(99.5%)天津科密欧化学试剂有限公司4.2 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml 容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成约100.0 mg/ml 二甲基甲酰胺胺标准溶液。5 样品的采集、运输和保存现场采样按照相关标准执行。水样采集在玻璃瓶中5℃下可保存7天。6 分析步骤 6.1:样品处理:清洁的水样可直接上机测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用去离子水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 若是浑浊的水样,可经0.45[fon

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 顶空气相色谱法测定原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求建议!

    顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺(DMA)作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求各位分析这是为什么?如何改进?顶空条件:DANI HSS86.50 顶空进样器,平衡温度100度,进样系统温度120度,传递管路温度120度,加压时间30秒,压力平衡时间5秒,注入时间30秒气相色谱条件:进样口温度200,检测器(FID)温度250,柱温:初始温度40,维持2分钟,以3度/秒升至100,再以30度/秒升温至200,维持2分钟;分流比10:1色谱柱:rtx-5ms,30m,0.25,0.251、以同样的样品(DMA溶解)手动进样出峰,但顶空不出峰。重复前期品种的方法,配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液,顶空进样,结果出峰,这是不是说明问题与DMA有关?2、DMA沸点166度,有没有可能是因为它在系统中冷凝?个人将顶空进样系统温度升至180度后,开始几针样品好了(但仍不确定是不是因为温度的原因),但过了一会单独的对照又不出峰了?3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺,所以用它了请各位帮忙分析一下,急死了!有什么没有说明白的地方,请指出,非常非常感谢!

  • 标准品与溶剂的区别

    现在在做REACH中的N,N-二甲基乙酰胺。突然发现一个问题,我们买的标准品是99.5%有点粘稠的溶液,只有0.25g;而N,N-二甲基乙酰胺一般用作溶剂,然后网上查了一下,是无色透明液体,纯度99.8%,都是一大桶一大桶的卖。我觉得这两个不一样,但又不知道有什么差别。还请赐教

  • 糖的三氟乙酰化什么情况?

    正在做糖苷,用吡啶和MBTFA(N-甲基双三氟乙酰胺)衍生,GCMS为什么没有出峰的什么情况啊?直接用单糖标准品做了一下,也是这样,只看到了吡啶和N-甲基三氟乙酰胺,是哪里出现问题了的?eg.我过程中没有用到水的,请大神支支招

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