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脱甲基碘美普尔标准品

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  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

  • 关于妥尔油的标准

    求助：以下标准ASTM D 1983 甲基酯气液色谱法分析脂肪酸组分的试验方法ASTM D 1984 妥尔油脂肪酸ASTM D 3457 气态-液态色谱法测定脂肪酸组分,从脂肪酸制备甲基酯的试验方法ASTM D 1537 蒸馏的大豆脂肪酸ASTM D 1538 蒸馏的亚麻籽脂肪酸ASTM D 1539脱水蓖麻籽脂酸

  • 你喝的普洱茶中有没有黄曲霉毒素？月旭带你一探究竟~

    你喝的普洱茶中有没有黄曲霉毒素？月旭带你一探究竟~

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300930061182_2329_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]喜爱喝茶的人一般都知道普洱茶——一种产自云南的独特黑茶。它色泽温润、味道醇厚，熟茶沸水冲泡后，空气中似有暗香浮动，让人心神愉悦。而据传普洱茶中是含有黄曲霉毒素的，大家都知道黄曲霉毒素是明确的致癌物，那普洱茶中到底含不含黄曲霉毒素呢？那就跟随我们今天给大家带来的应用茶叶（普洱茶）中黄曲霉的测定，来一探究竟吧~[b]适用范围[/b]适用于茶叶中黄曲霉的测定（本实验基质为普洱茶）。参考标准：GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定。[b]提取步骤[/b]称取2g（±0.05g）试样，加入10mL甲醇：水（7：3）溶液，振荡2min，超声15min，离心5min（6000r/min），移取4mL上清液，加入12mLPBS带净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭黄曲霉毒素免疫亲和柱（3mL）1）回温解冻：提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻；2）上样：准确移取 15mL 提取好的样品溶液注入免疫亲和柱，使溶液以 1 滴/S 的速度通过免疫亲和柱，直至 2mL-3mL 空气通过柱体，弃去流出液；3）淋洗：用 10mL 水淋洗免疫亲和柱，流速为 1 滴/s---2 滴/s，淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱，直至 2mL-3mL 空气通过柱体，弃去全部的流出液，抽干小柱；4）洗脱：准确加入 1.0mL 甲醇洗脱，流速约为 1 滴/s，收集全部的洗脱液于干净的离心管中，用甲醇-水(45/55)定容至 2mL，过0.22μm滤膜供液相色谱测定。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18 4.6×150mm,5μm；流动相：甲醇：水=45:55；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：Ex=360nm ，Em=420nm。[b]谱图和数据[/b][align=center][b][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300930094986_5388_932_3.jpg!w690x249.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#333333]图1.黄曲霉毒素混标1μg/L图谱[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][/color][/b][/align][align=center][img=,600,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300930126349_6045_932_3.jpg!w690x251.jpg[/img][/align][align=center]图2.样品加标1μg/kg过柱图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300930157592_9791_932_3.png!w540x172.jpg[/img][/align][align=center]表1：加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909300930191719_7752_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align][b]结论[/b]通过以上实验我们以可得出普洱茶中是含有黄曲霉毒素的。但是！首先要强调的是，真正品质优良的普洱茶几乎不可能出现黄曲霉毒素污染。其次，普洱茶每次用量很少，大约只有5—10克，而黄曲霉毒素也不溶于水，因此在泡茶的时候，毒素不会进入茶汤，而大家喝茶的时候一般也不会把茶叶吃下去。因此，相比大米、玉米、花生等容易被黄曲霉污染的食物，来自茶叶的黄曲霉毒素污染实在是不足为虑。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 03年生产的无标签普洱茶能不能继续销售？

    [font=SimSun, STSong, &]03年还没有茶叶生产许可，那时候生产的无标签的普洱茶明显不符合现行的法律法规及标准要求，那是否能继续销售？有没有相关依据？例如新版的《食品生产许可管理办法》出台时，规定了旧的印制了QS标识的包装允许过渡到18年9月30日。那03年之前那些像普洱茶无生产许可的食品现在应该怎么算呢？[/font]

  • 【分享】云南普洱茶砷和汞的含量分析

    采集云南省5 个地区13 个普洱茶主产地的150 个茶叶样本，对普洱茶中砷和汞的含量进行分析。样品中砷的含量为0.026～0.37mg/kg(md)；汞的含量为0.0014～0.020mg/kg(md)，并有85.9% 的样品未检出汞，砷和汞的检测结果符合农业部质量标准。结果表明，云南西双版纳、思茅、临沧、保山、大理普洱茶中砷、汞富集存在地区性差异，生茶和熟茶这两种不同加工工艺可以影响产品砷和汞的终含量，但均未影响普洱茶的质量安全，以云南五地区为代表的中国普洱茶目前砷、汞质量安全状况良好。

  • 【转帖】业内专家认为：普洱茶能降血压无医学定论

    【转帖】业内专家认为：普洱茶能降血压无医学定论

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004201523_213522_2034074_3.jpg[/img]尽管很多“初制所”都不承认用烘干机制茶，但记者在云南还是看到很多工厂里有这种烘干机。　　传统的普洱茶加工过程，毛茶干燥要以日光自然晾晒才不致损害茶叶中的有用物质，但由于日光晾晒受场地、天气等条件的限制，目前不少茶厂为了多产，采用了烘干机高温烘干的方法。多数业内专家认为：烘干机烘过的普洱茶会越存越苦，没有任何收藏价值。　　专家“烘青”普洱越存越苦　　据云南省茶叶协会常务副会长、秘书长邹家驹介绍：云南省茶叶公司有关普洱茶原料的文件，规定必须使用晒青加工工艺，不得在普洱茶中拼入烘青、炒青或用其他工艺加工的原料。　　“鲜叶经过高温杀青，破坏了酶的活化，但多酚类化合物并未消失，变化仍在进行，只是氧化的途径有所改变，主要是在湿热作用下发生非酶促性的自动氧化。湖南农学院专家测定，如鲜叶的多酚类化合物含量为15.24%，杀青叶仍有14.5l%”。　　“烘青与晒青的唯一区别，在于干燥方式不同。烘干机内温度高达130℃以上，只用6～7分钟时间，便可结束茶叶的干燥过程。高温杀死了茶叶内残余的多酚氧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶，凝固了茶叶内的多酚类化合物，中断其进一步发展变化的条件，或改变了发展变化的方向。科学家就多酚氧化酶的动力学性质作过实验，最适宜的温度为37℃，极端温度60℃，超过60℃以上使酶迅速失活——烘干机让普洱茶失去生命，只会越存越苦”。邹家驹的话挑明了“烘青”普洱是没有收藏价值这个道理，他道出了一个为众收藏普洱茶人所惧怕的加工工艺“危机”。　　近几年来，市面上出现了大量的机制晒青毛茶，即经滚筒杀青或锅炒杀青后，经揉捻机揉捻成条，再经日光干燥而成。邹家驹说，茶菁经摊晾萎调，含水量降低，用滚筒进行杀青不致温度过高，所以并未对茶叶的内含成份造成大的影响。但是，毛茶干燥是以烘干机进行还是以日光自然晾晒，则是具有决定性意义的加工环节。　　“毛茶干燥过程(晒青)已为普洱茶定了性！烘干机的高温，宣告了烘青茶在某种意义上的终结。普洱茶中拼入部分烘青料即告存藏失败。”邹家驹如是说。　　调查加工厂多配有烘干机

  • 请您了解古树普洱茶

    旭晟古树普洱茶，只选用临沧大雪山百年古茶树头春鲜芽叶，一年一采，经由世家茶人亲自把控，富含活性茶多酚，有益保健养生，日常饮用、收藏均是上佳之选。古树普洱熟茶红润透亮、温和醇厚；古树普洱生茶入口鲜爽、回甘悠长。

  • 普洱茶中黄曲霉毒素普查情况

    [b] 摘要：目的 [/b]初步了解市场上普洱茶中黄曲霉毒素的污染情况。[b]方法：[/b]随机从市场上购买23份普洱茶，样品经80%乙腈水溶液提取，提取液经过滤、稀释后，滤液经过免疫亲和柱净化，最后高效液相色谱法进行检测黄曲霉毒素B[sub]1[/sub]的含量。[b]结果：[/b]23份普洱茶中均未检出黄曲霉毒素B[sub]1[/sub][color=#000000]，本实验室方法检出限为0.1[/color][color=#000000]μg/kg[/color]。[b]关键词[/b]：普洱茶；黄曲霉毒素B[sub]1[/sub]；污染调查近期一则《方舟子爆料：普洱茶致癌》的文章中认为普洱茶中有各种霉菌，其中必定存在有对人体有害的黄曲霉毒素，引起社会各界人士的关注，为此各方检测机构以及知名专家也出面来为普洱茶辟谣，作为一直致力于真菌毒素检测的北京美正检测技术有限公司马上从市场上来购买了一批普洱茶，来检测其中的黄曲霉毒素毒素的污染情况，一探究竟。[b]1、材料与方法[/b]1.1 材料和试剂[table][tr][td=1,1,369][align=center][b][color=#000000]样本来源[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,184][align=center][b][color=#000000]数量[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]延庆康庄华联超市[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]云南[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]7[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]延庆恒生市场[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]8[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]京东商城[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,369][align=center][color=#000000]合计[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,184][align=center][color=#000000]23[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][/table]北京美正检测技术有限公司共从延庆、京东和云南各地买了23份普洱茶。黄曲霉毒素 B[sub]1[/sub] 标准品(20μg/mL, 美国 Sigma 公司)；黄曲霉毒素免疫亲和柱(北京华安麦科生物技术有限公司)；甲醇、乙腈(提取用): 分析纯, 国药集团化学试剂北京有限公司；甲醇(液相用): 色谱级, 美国 J.T.Baker 公司。1.2仪器设备高效液相色谱仪（岛津LC-20AT），光化学衍生器（北京华安麦科生物技术有限公司）。1.3 仪器条件[color=#231f20]色谱柱： [/color][color=#231f20]C18[/color][color=#231f20]， [/color][color=#231f20]5[/color][color=#231f20]μ[/color][color=#231f20]m[/color][color=#231f20]， [/color][color=#231f20]4.6[/color][color=#231f20]×[/color][color=#231f20]250mm[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]流动相： 甲醇 [/color][color=#231f20]: [/color][color=#231f20]水（[/color][color=#231f20]55:45[/color][color=#231f20]）[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]流速： [/color][color=#231f20]0.8mL/min[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]柱温： [/color][color=#231f20]40[/color][color=#231f20]℃；进样量： [/color][color=#231f20]20µ L[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]荧光检测器：激发波长： [/color][color=#231f20]360nm[/color][color=#231f20]，[/color][color=#231f20]发射波长： [/color][color=#231f20]440nm[/color][color=#231f20]；[/color][color=#231f20]柱后光化学衍生法： 光化学衍生器。[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.4 方法对比[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.4.1 提取[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]称取粉碎后的样品 5.0 g 于 50 mL具塞离心管中，分别加入25 mL 乙腈-水 ( 80[/color][color=#231f20]∶[/color][color=#231f20]20， V /V)，25mL 甲醇-水（70:30，V/V）和25mL 纯甲醇，2500rpm/min，涡旋震荡10min，4000rpm/min离心5min后，上清液备用。取10.0 mL滤液加入40.0 mL 0.1%吐温稀释，用玻璃纤维滤纸过滤 1 次 ～ 2 次，至滤液澄清，备用。[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.4.2 净化[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20] 将免疫亲和柱连接于10.0 mL注射器下。准确移取25.0 mL样品提取液注入注射器中，将空气压力泵与注射器连接，调节压力使溶液以约 3-4mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱， 直至 2 mL ～ 3 mL 空气通过柱体。用10mL水洗涤两次后，准确加入1.0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL /min ～ 2 mL /min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，经 0.22 μm滤膜过滤，供 HPLC 分析用。[/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1.5 标准溶液的配制 [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]将黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#231f20]1[/color][/sub][color=#231f20]标准溶液依次稀释成 20.0 ng /mL，10.0 ng /mL，5.0 ng /mL，2.0 ng /mL，1.0 ng /mL，0.5 ng /mL，进样分析，以标准系列溶液的峰面积对浓度绘制黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#231f20]1[/color][/sub][color=#231f20]的标准曲线。[/color][color=#231f20][/color][b]2、结果与分析[/b]2.1[color=#231f20] [/color][color=#000000]标准曲线及检出限[/color][color=#000000]在 1.3 所示的条件下对黄曲霉毒素 B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000] 标准系列进行测定，以标准系列的浓度对应峰面积制作标准曲线，在配制的浓度范围内，黄曲霉毒素 B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000] 具有良好的线性关系，线性方程为y=41252.5x-1282.07，相关系数 R[/color][sup][color=#000000]2[/color][/sup][color=#000000] 为 1.0，方法检出限为 0.1 μg/kg。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]2.2 准确度[/color][color=#000000][/color][table][tr][td=1,1,140][align=center][b][color=#000000]样本名称[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,136][align=center][b][color=#000000]加标点（ng/g）[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,140][align=center][b][color=#000000]提取方式[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,136][align=center][b][color=#000000]回收率/%[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,140][align=center][color=#000000]普洱茶1[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,3,136][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,140][align=center][color=#000000]70%甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]24.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]80%乙腈[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]84.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]纯[/color][color=#000000]甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]70.2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,140][align=center][color=#000000]普洱茶2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,3,136][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,140][align=center][color=#000000]70%甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]36.6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]80%乙腈[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]85.6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]纯[/color][color=#000000]甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]66.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,3,140][align=center][color=#000000]普洱茶3[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,3,136][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,140][align=center][color=#000000]70%甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]41.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]80%乙腈[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]86.7[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,140][align=center][color=#000000]纯[/color][color=#000000]甲醇[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,136][align=center][color=#000000]71.0[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]本次随机选取三种普洱茶进行前处理方法的对比，数据显示，80%乙腈的提取效果最好，随后我司利用80%乙腈的方法将收集到的所有的普洱茶进行了黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]的检测。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]2.3 样本测定[/color][color=#000000][/color][color=#000000]本实验对市售的 23份普洱茶样品进行检测，样品中均未检出黄曲霉毒素 B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]。[/color][color=#000000][/color][table][tr][td=1,1,94][align=center][b][color=#000000]序号[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,110][align=center][b][color=#000000]样本来源[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,154][align=center][b][color=#000000]样本名称[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,112][align=center][b][color=#000000]样本编号[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][td=1,1,118][align=center][b][color=#000000]AFB[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]-HPLC[/color][color=#000000]（[/color][/b][color=#000000]μg/kg[/color][b][color=#000000]）[/color][color=#000000][/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]1[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,2,110][align=center][color=#000000]延庆康庄[/color][color=#000000][/color][/align][align=center][color=#000000]华联超市[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶50[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911001[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][color=#000000][/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]2[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶260[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911002[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]3[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,7,110][align=center][color=#000000]云南[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]中茶公司近20年[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911003[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]4[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]陈皮普洱5年以上[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911004[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]5[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱转十年以上[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911005[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]6[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱年代不详[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911006[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]7[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]陈皮普洱年代不详[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911007[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]8[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]老普洱散茶年代不详[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911008[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]9[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]古树红茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911009[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]10[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,8,110][align=center][color=#000000]延庆恒生市场[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]顶级普洱[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911010[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]11[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]生茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911011[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]12[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶30-1[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911012[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]13[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶30-2小青柑[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911013[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]14[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶30-3小青柑[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911014[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]15[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶20[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911015[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]16[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶10-1香沱糯米[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911016[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]17[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶10-2普洱沱茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911017[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]18[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,6,110][align=center][color=#000000]京东商城[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-梓瑞[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911018[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]19[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-古树陈韵[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911019[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]糯香普洱[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911020[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]21[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-古树茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911021[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]22[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]普洱茶-砖茶[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911022[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,94][align=center][color=#000000]23[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,154][align=center][color=#000000]冰岛[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,112][align=center][color=#000000]PEC170911023[/color][color=#000000][/color][/align][/td][td=1,1,118][align=center][color=#000000]未检出[/color][/align][/td][/tr][/table][b][color=#000000]3、讨论[/color][color=#000000][/color][/b][color=#000000]本实验室通过方法对比以保证样本检测结果的准确性，然后采用回收率最好的前处理方法对23[/color][color=#000000]份[/color][color=#000000]从不同地方收集到的普洱茶进行检测，均未检出黄曲霉毒素B[/color][sub][color=#000000]1[/color][/sub][color=#000000]（方法检出限为0.1[/color][color=#000000]μg/kg[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]，且所收集到的样本均从正常渠道购买，均未出现发霉现象，由此可知市场上的普洱茶并非大量存在黄曲霉毒素污染的情况。本次普查的样本量还[/color][color=#000000]不够[/color][color=#000000]大，[/color][color=#000000]后期会继续增加样本的普查。[/color][b]本实验室还在继续筛查普洱茶中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮毒素、赭曲霉毒素A、T-2毒素以及伏马毒素的污染情况，后续会持续更新，敬请关注。[/b]

  • 头孢地尼含量测定色谱条件（美国药典标准）

    美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2

  • 【求助】N—甲基二乙醇胺标准色谱图

    大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测MDEA（N—甲基二乙醇胺）主含量的峰形都是什么样的。能否发图来看！谢！我们的条件：柱温：180气化：250柱前压：0.8桥流：150MA出来的峰形出入很大。检测出来的主含量也出入很大。正常的峰形除主峰外，还有几个峰。我们出3个，主峰前后各一个。哪位相对标准的图，传上来看看！不胜感激！

  • 要小心假冒普洱茶（转）

    file:///D:/QQ/418993720/Image/4UI8$)IJ9)F1PCY7HFGKLUI.jpg14日，北京朝阳区食药监局开展了假劣食药集中销毁活动。其中有一款仿古普洱茶，相关负责人称，嫌疑人购进茶砖、茶饼等半成品后，用猪肠衣、膀胱包裹晾干，再用胶及黑色鞋油染色，人为做旧成仿古普洱茶！

  • 听说买普洱茶饼也要小心了

    看上去样子古朴的普洱茶，据说是把茶砖由猪肠衣、膀胱包裹，再用胶及黑色鞋油人为做旧的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 有人关注最近方舟子打假普洱茶黄曲霉素超标吗？

    方舟子：[b]喝茶能防癌还是致癌？http://www.sohu.com/a/161380399_219952[/b]他的主要论点如下[color=#191919]2010年广州市疾病预防控制中心研究人员抽查了广州市场上的70份普洱茶样品，发现全都能检测出黄曲霉素，其中有8份黄曲霉素的含量超出了中国谷物标准规定的黄曲霉素限值（5微克/千克）。同时还查出了所有普洱茶样品都含有伏马毒素和呕吐毒素，其中有63份呕吐毒素的含量超出了标准规定的限值（1毫克/千克）。2012年，南昌大学一名食品工程硕士研究生重复了广州疾控中心的研究，结果也和广州疾控中心研究结果一致，从南昌市场采集了60份普洱茶，全都能检测出黄曲霉素，其中7份超标。也全都查出了伏马毒素和呕吐毒素，其中41份呕吐毒素超标。[/color][color=#191919][/color][color=#191919]然后某检测机构针对发文：[b]普洱茶致癌？检测机构有话说[/b][/color][color=#191919]https://mp.weixin.qq.com/s/_V4GM6RDG6_C0507HQO_Fw[/color]里面提到一个很值得探讨的问题[color=#10273f]我们在长期检测工作中发现，茶叶中的茶多酚对抗原抗体反应有着严重的干扰，如果使用免疫检测法检测茶叶将产生假阳性，通俗的说就是把本来不含有黄曲霉毒素的样品判断为含有黄曲霉毒素。我院仅在今年就通过液相色谱法排除了4起因使用免疫检测法导致的普洱茶黄曲霉毒素假阳性。[/color][color=#10273f][/color][color=#10273f]=====================================================[/color][color=#10273f]而我们这边现在每年的例行监测任务对β受体激动剂和氟喹诺酮类药物是允许使用酶联免疫法检测的，也就是说这中间也会出现很多假阳性的结果从而导致误判，那么作为不具备[color=#10273f]色谱-串联质谱检测设备的检测机构又该如何完成监测任务？[/color][/color]

  • 【第三届原创参赛】普洱生茶与熟茶的液质联用分析及模式识别

    [font=宋体][size=3][color=#d40a00]维权声明：本文为[b]19870901[/b]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][b] 普洱生茶与熟茶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析及模式识别[/b][/size][/font][align=center][size=3][font=Times New Roman]Pattern recognition applied to [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS profiles of polyphenols and caffeine in Pu-Er raw tea and Pu-Er ripe tea[/font][/size][/align][size=3][b]摘要：[/b][/size][size=3][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术及高效液相色谱法对普洱生熟茶中的主要成分进行定性和定量分析。鉴定出普洱茶水溶液中[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种主要成分，分别为没食子酸（[/font][font=Times New Roman]GA[/font][font=宋体]）、没食子酸儿茶素（[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]）、表没食子酸儿茶素（[/font][font=Times New Roman]EGC[/font][font=宋体]），儿茶素（[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]），[/font][font=宋体]表儿茶素（[/font][font=Times New Roman]EC[/font][font=宋体]），表没食子酸儿茶素没食子酸酯（[/font][font=Times New Roman]EGCG[/font][font=宋体]），表儿茶素没食子酸酯（[/font][font=Times New Roman]ECG[/font][font=宋体]）和咖啡因（[/font][font=Times New Roman]CAF[/font][font=宋体]）。建立这[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种成分[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]含量测定方法，方法学考察结果良好。以这[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]种成分的含量为指标，对普洱生茶和熟茶各[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]批进行主成分分析、聚类分析和判别分析，能准确的区分普洱生茶与熟茶，可信度高。为普洱生熟茶的鉴定及品质研究提供了科学依据。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]普洱生茶；普洱熟茶；[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]；聚类分析；主成分分析；判别分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

  • 工程院院士陈君石：中国食品标准就是妥协产物

    工程院院士陈君石：中国食品标准就是妥协产物作者：吕宗恕字号:陈君石——访国家食品安全标准审评委员会副主任委员陈君石某种程度上说，没有妥协，就没有办法制定标准。很多道理在全世界行得通，但在中国就行不通。76岁的陈君石又被“骂”了。一周前还躺在病床上的这位中国工程院院士，在蒙牛黄曲霉素超标处于群情激愤时刻，还是忍不住要发言。他通过网络提醒公众，“对于此次事件，公众没有必要惊慌，因为大家不会天天吃到含黄曲霉素的食品。”　此言刚出，网上一片骂声。这已经不是他第一次挨骂了。“阜阳奶粉没有有毒有害物质，它只造成了人体健康的影响”、“我们政府对食品安全的监管力度在全世界绝对是第一”……近年多起食品安全事件中，这个直言不讳的老头屡屡被骂，就连他身边的朋友也有耳闻。不过，在一些人眼中，他的这些话不过是对常识的重申。陈君石]中国食品[/url][5.85 -0.34%]毒理学学科的创始人之一，中国疾控中心营养与食品安全所研究员。他还是国家食品安全风险评估专家委员会主任委员、国家食品安全标准审评委员会副主任委员，此外，他还在国际食品添加剂法典委员会等多家权威机构兼任要职。面对公众和媒体对食品标准一波又一波的“讨伐”，半躺在病床上的陈君石细心回答南方周末记者的每一个问题，他说，“别人有顾忌，但我没有，该讲的还得讲，哪怕有骂名。”　国标不是落后，而是矛盾易见南方周末：您参加了2011年12月初召开的食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，这次会议研究了食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿，可否谈下该规划的出台背景？陈君石：背景很重要。在食品安全法颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家，这种现象只有中国有。就同一食品而言，根据食品卫生法，有食品卫生标准，主管部门是卫生部；根据产品质量法，有产品质量标准，主管部门是国家质检总局；根据研报[/url]]质量安全法，有农产品质量安全标准，主管部门是农业部。这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见，企业苦不堪言。因为不是一个部门制定的，互相不通气，在安全指标这一共同指标上，比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。所以，2009年颁布的食品安全法规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。也就是说，质量的指标不纳入国家食品安全标准体系。从2009年开始，国家开始清理整顿。南方周末：两年多来，这项清理整顿工作进展如何？遵循原则是什么？遇到的最大困扰又是什么？陈君石：按照工作步骤，以标准审评专业委员会、大委员会(指标准制定中的分级统筹)，到卫生部层面，一步一步地推进中。遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧，不过，最后总能通过妥协达成一致意见。南方周末：公众喜欢拿中国食品标准和国外相比，有时会得出“落后”等评价，你如何评价？陈君石：我不认为中国标准是落后的，国与国之间的情况不同，食品标准不尽相同，不能简单、机械化地比较。标准不是越高越好，关键在执行。简单来说，我国的食品标准总体上是适用的。修订前存在多套标准，修订时参照国外标准，兼顾本国国情，这是世界通行做法。南方周末：比如乳品新国标，媒体和公众都说是二十年来的倒退，为什么？陈君石：倒退不是事实。与过去相比，乳品新国标突出与人体健康相关的限量规定以及标准的强制性，其中对餐桌上可见产品的各项指标均有提高。以婴儿配方食品为例，新国标增加了十多项检测内容，有些标准比国际标准还严格。在新国家食品安全标准中一般不包括质量指标，但并不等于标准中不能有质量指标或标准。如根据质量，将产品分成一、二、三级，但与食品安全没有关系，不能说一级就是安全的，二级就不安全，三级就更差劲了。没有妥协，就没有办法制定标准南方周末：乳品新国标出台之前，各方争执不休，这些争执有无依据？陈君石：两年多来，新乳品标准修订至少开了五六十次各种各样的专家会议，还不包括领导阶层的会，争得不亦乐乎。我不理解为什么生鲜乳要规定蛋白质含量。蛋白质多一点少一点跟食品安全有什么关系？一个是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克，一个是2.95克，也就是每百克鲜乳蛋白质含量差0.15克，喝500克牛奶也差不了一克蛋白质。而我们通常一天三餐要吃70克蛋白质，我们讨论这不到一克蛋白质的问题有什么意义？乳品新国标一共公布了66个标准，真正引起广泛争论的只有其中一个标准的两个指标，即生鲜乳标准中的蛋白质含量和菌落总数。就算这两项落后的话，也不能判定我们这个标准就是全世界最落后的标准。还有几百项指标不落后，为什么就没人说呢？南方周末：您的意思是反对者是以点代面，不看整体水平？陈君石：是的。在制定乳品标准过程还有一个争论是要不要制定生鲜乳的标准，我们搞公共卫生的人认为没有必要。因为谁喝生鲜奶？收购时生鲜乳蛋白质含量是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克，但最终产品的蛋白质含量多少取决于厂家，厂家根据不同的产品来规定不同的蛋白质含量。南方周末：您怎么看标准制定中的妥协问题？陈君石：某种程度上说，没有妥协，就没有办法制定标准。标准是一个妥协的产物。很多道理在全世界行得通，但在中国就行不通。有的部门、专家同意，可是别的部门、专家就不同意，一定要制定生鲜乳的标准。这个乳品标准来回讨论不知道多少次了，最后只有妥协。南方周末：公众对企业参与标准制定意见也很大，如何来理性对待？陈君石：公众是被媒体误导了。起草某些标准需要企业参与，因为企业不仅最了解生产情况，也是标准的执行者，如果一套标准出台后，超过50%的样品不合格，那这套标准还有何意义？在整个国家食品安全标准的制定过程中，企业只参加起草，并不参与评审和最后的卫生部行政审查。食品安全不可能零风险南方周末：乳品新国标争议未了，即将实施的速冻食品新国标再起波澜，这种争议背后有什么社会背景？陈君石：速冻食品中的金黄色葡萄球菌不是最要命的最厉害的致病菌，沙门氏菌、李斯特氏菌等比它厉害多了，尽管葡萄球菌靠后，但是原有标准规定葡萄球菌不得检出是非常不科学的。什么叫食品安全？食品安全就是讲风险，不得检出在国际上是一个不科学的做法，这次，我更不明白，为什么公众说这个标准倒退了？现在我们的做法是，五个样品允许有一个样品呈阳性，而且还有一定的细菌量，这不是中国人的发明，只不过跟国际接轨而已。南方周末：这是不是说，公众得到的信息容易出现偏差？陈君石：对，这就是我过去讲到的我们食品安全是没有零风险的。你今天来采访我就没风险吗？当然有风险，坐飞机、打出租也有风险。但部分公众没有明白其中的道理，只看到数字的高低，以此来判断倒退与否。南方周末：您认为应该如何避免上述争议的出现？陈君石：一边倒声音出现后，政府应该设有专门部门、人员及专门经费来沟通，这称之为风险交流。这不是信息发布，信息发布仅仅是风险交流的一部分。现在，政府往往反应滞后，透明度不够，话也讲得不够多，因为讲多了怕出毛病。此外，社会还缺少一个风险交流的平台——一个民间的，能专门提供科学知识的平台。其实，中国每年因食品安全事故死的人数并不多，国务院为什么唯独要成立食品安全委员会，而不成立车祸委员会、癌症委员会或心脏病委员会呢？因为食品安全远远不是公共卫生问题，而是社会问题、政治问题，甚至是社会安定团结问题。

  • 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB 2760-2024与GB 2760-2014标准文本比对

    [font=SimSun, STSong, &]2024年3月12日，国家卫生健康委员会发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2024），并将于2025年2月8日实施。食品伙伴网将2024版GB 2760与2014版及其纳入新版标准中的增补公告进行了比对分析，以下概述了2024版GB 2760较2014版的整体变化及各个附表的主要变化，供相关食品企业参考。[/font][font=SimSun, STSong, &]一、纳入了增补公告批准使用的添加剂[/font][font=SimSun, STSong, &]为了方便标准使用者查询，GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定，截至国家卫生健康委2023年第5号公告。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、正文的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品添加剂定义，在定义中增加了营养强化剂的内容，并明确营养强化剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和相关规定。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）修订INS和CNS定义，并明确说明当CAC的INS号发生变化时以CAC的INS号为准。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）“4食品分类系统”的修改：删除“如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时，则允许其应用于该类别下的所有类别食品，另有规定的除外”内容，将其体现在附录A的A.3中。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）增加了“8食品添加剂的功能类别”“9附录A中食品添加剂使用规定索引”“10营养强化剂”“11胶基糖果中基础剂物质”内容。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、附录A的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修改附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将2014版标准中表A.3的内容体现到表A.1和表A.2中，原表A.2合并入表A.1。2024版标准中表A.2规定了表A.1中例外食品编号对应的食品类别。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）修订食品添加剂的使用规定。进一步明确继承原则和完善相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂总和不超过1原则的描述，实质性要求未变化。[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版标准规定“表A.1列出的食品添加剂按照规定的使用范围和最大使用量使用。如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时，则允许其应用于该类别下的所有类别食品，另有规定的除外。下级食品类别中与上级食品类别中对于同一食品添加剂的最大使用量规定不一致的，应遵守下级食品类别的规定”。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表A.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订部分食品添加剂品种和/或使用规定。删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺；删除了罐头类食品中防腐剂的使用规定，涉及ε-聚赖氨酸盐酸盐、乳酸链球菌素、山梨酸及其钾盐、稳定态二氧化氯；删除食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯、凉果类和话梅类中滑石粉、“16.07其他（发酵工艺）”中聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯等的使用规定；[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）修改了部分食品添加剂的使用要求。增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求；完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系，修改备注为“以即饮状态计，相应的固体饮料按稀释倍数增加使用量”。修订了二氧化硫、脱氢乙酸及其钠盐等在部分食品类别中的使用规定；将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类，并调整了相应的食品添加剂使用规定等；[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码（CNS号）；爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码（INS号）等。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表A.2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表A.2为表A.1中例外食品编号对应的食品类别，相对于2014版GB2760的表A.3，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品类别名称：如将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”，在该分类下增加了“高温杀菌乳”；将“白糖及白糖制品（如白砂糖、绵白糖、冰糖、方糖等）”修订为“白砂糖及白砂糖制品、绵白糖、红糖、冰片糖”，将原11.01.02 的红糖、冰片糖整合至11.01.01。删除了“等”字，说明除已在11.01.01名称中列明的，其他的全部转入11.01.02类别中的“其他糖”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）细分部分食品分类：如2014版“02.01（基本不含水的脂肪和油）”大类修改为02.01的细分类“02.01.01.01（植物油）、02.01.01.02（氢化植物油）、02.01.02(动物油脂（包括猪油、牛油.鱼油和其他动物脂肪等）)、02.01.03(无水黄油、无水乳脂)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、附录B的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品用香料、香精使用原则。进一步明确具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求，应配制成食品用香精用于食品加香。如：苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠（又名二醋酸钠）、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表B.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表B.1为不得添加食品用香料、香精的食品名单，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）修订食品类别名称：将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”，在该分类下增加了“高温杀菌乳”；[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）新增食品分类：增加“13.02 婴幼儿辅助食品”类别，通过新增食品类别从而进一步明确禁止“婴幼儿辅助食品”使用香精香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表B.2、B.3的变化[/font][font=SimSun, STSong, &]修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单，进行以下调整：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）删除了多个香料品种。删除了枯茗油、葫芦巴、玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、氨基乙酸（羟基乙腈法）。其中，枯茗油、葫芦巴已为香辛料，玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品，3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）非洲竹芋提取物由合成香料调整为天然香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）大茴香脑、根皮素由天然香料调整为合成香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）多项香料修改或增加的中英文名称、FEMA编号、编码。例如：葡萄糖基甜菊糖苷、非洲竹芋提取物、6-甲基辛醛、香兰醇、4-癸烯酸等。[/font][font=SimSun, STSong, &]五、附录C的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表C.1、C2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.1为可在各类食品加工过程中使用，残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂)，表C.2为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂)，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）明确过氧化氢的使用范围。将过氧化氢从表C.1中删除，列入表 C.2，并规定其功能为“脱硫剂、脱色剂、去碘剂”，使用范围为“淀粉糖和淀粉加工工艺、油脂加工工艺、海藻加工工艺、胶原蛋白肠衣加工工艺、乳清粉和乳清蛋白粉的加工工艺”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）删除了1,2-二氯乙烷、矿物油、磷酸铵、抗坏血酸、抗坏血酸钠5个加工助剂品种。根据JECFA最新评估结果，同时参考美国、欧盟的规定，删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定。将矿物油使用规定与白油（液体石蜡）的使用规定进行整合。将磷酸铵使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。将抗坏血酸和抗坏血酸钠纳入附录A进行规定。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）修订部分加工助剂的功能和使用范围。例如，删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定；增加离子交换树脂用于糖处理工艺的规定；删除了白油（液体石蜡）功能中的“被膜剂”功能，增加了“防黏剂”功能。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）统一规范了消泡剂的使用规定。删除了表A.1中丙二醇和吐温类中的消泡剂功能，在表 C.2 丙二醇的功能中增加消泡剂，删除了表A.1中吐温类用于豆类制品的使用规定，在表 C.2 中吐温类的使用范围中增加“豆类制品（最大使用量为0.05g/kg，最大使用量以每千克黄豆的使用量计）”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（5）修订部分加工助剂的中英文名称表述。例如，氮气修改为“氮气（液氮）”，6号轻汽油（植物油抽提溶剂）修改为“植物油抽提溶剂”，植物活性炭（稻壳活性炭）修改为“植物活性炭（稻壳来源）”。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表C.3的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.3为食品用酶制剂及其来源名单，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）新增1中酶制剂。新增“普鲁兰酶（Pullulanase），来源为李氏木霉Trichodermareesei，供体为Aspergillusnishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）删除1种酶制剂。删除了“溶血磷脂酶（磷脂酶B）Lysophospholipase (lecithinase B)，来源为李氏木霉Trichoderma reesei，共体为Aspergillus nishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）修订部分酶制剂的中英文名称。例如，果糖基转移酶（又名β-果糖基转移酶）修改为“蔗糖1-果糖转移酶(又名果糖基转移酶 )”，纤维二糖酶修改为“β-葡萄糖苷酶(又名纤维二糖酶)”，果胶酯酶修改为“果胶酯酶（果胶甲基酯酶）”，葡糖异构酶修改为“葡糖异构酶（木糖异构酶）”。[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）修订部分酶制剂来源或供体名称、供体的描述。[/font][font=SimSun, STSong, &]六、附录D的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）附录D中增加了营养强化剂的编号D.16，并根据GB 14880的规定增加了营养强化剂的定义。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）根据GB 30616-2020中关于食品用香料的定义，将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。[/font][font=SimSun, STSong, &]七、附录E的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]为了使食品分类描述更加科学合理,进一步规范了部分食品类别的描述，表E.1的主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表E.1为食品分类系统，相对于2014版GB 2760，其主要变化如下：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）新增7个食品类别。在相关食品类别中增加兜底的其他类别，如06.03.02.06其他小麦粉制品（如面筋等）、06.05.02.05其他淀粉制品（如凉粉等）、06.12其他粮食制品、08.02.03肉丸类、08.02.04其他预制肉制品、12.10.03.05其他液体复合调味料；增加了16.05食品加工用菌种制剂（16.04除外）。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致，修改了部分食品类别。删除12.03.01酿造食醋、12.03.02配制食醋、12.04.01酿造酱油、12.04.02配制酱油、12.05.01酿造酱，将配制酱油和配制食醋归入12.10.03液体复合调味料；删除12.05.02配制酱，将其归入12.10.02 半固体复合调味料，并将大类12.05食品类别名称修改为“酿造酱”。并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。[/font][font=SimSun, STSong, &]（3）调整部分食品类别。例如：1.01分类中增加了“高温杀菌乳”；修改了蜜饯凉果的食品分类；调整食糖、调味酱的分类；删除半起泡葡萄酒食品分类；将原08.03.07.03 肉脯类调整至08.03.02“熏、烧、烤肉类（熏肉、叉烧肉、烤鸭、肉脯等）；将09.02.03分类的名称由“冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）修改为“冷冻水产糜及其制品（包括冷冻丸类产品等）”；[/font][font=SimSun, STSong, &]（4）修订部分食品分类号。将“面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉”的食品分类号由“06.03.02.04”调整为“06.11”。[/font]

  • 二甲基甲酰胺标准曲线制作

    二甲基甲酰胺标准曲线制作

    仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱：KB-WAX检测器：FID升温程序：柱温140℃，恒温汽化室：200℃检测器：150℃载气：氮气（99.999%）氢气流速：30ml/min，尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作，溶剂为水，直接上图。求助！！！！！！！！！！！！！！

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