脱甲基美托洛尔标准品

请教一下，谁知道六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测方法？？？？？？？

请问怎样用紫外可见分光光度计测乌洛托品的含量，标准曲线的溶液如何配制？

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

求助：以下标准ASTM D 1983 甲基酯气液色谱法分析脂肪酸组分的试验方法ASTM D 1984 妥尔油脂肪酸ASTM D 3457 气态-液态色谱法测定脂肪酸组分,从脂肪酸制备甲基酯的试验方法ASTM D 1537 蒸馏的大豆脂肪酸ASTM D 1538 蒸馏的亚麻籽脂肪酸ASTM D 1539脱水蓖麻籽脂酸

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)千层峰（注册ID：jxyan）翠湖园（注册ID：hhx050）馨语（注册ID：huangdm）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：101462化合物：酒石酸美托洛尔固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于酒石酸美托洛尔50 mg），精密称定，置25 ml量瓶中，加流动相是两，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔60 mg），置200 ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 280 nm（有关物质） UV 275 nm（含量测定） 流动相：醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3.9 g，加水810 ml溶解，加三乙胺2.0 ml，冰醋酸10.0 ml，磷酸3.0 ml，摇匀）-乙腈（824:146） 洗脱方式：等度 流速：2.0 ml/min 柱温：30 ℃ 进样量：20 ul文章出处：P864关键字：酒石酸美托洛尔，酒石酸美托洛尔片，2010版中国药典，HPLC，含量测定、有关物质，铂金，Platisil ODS谱图：含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例：1. 酒石酸美托洛尔

甲基硫菌灵（甲基托布津），在现行有效的国内的检测标准中，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准吗？有知道的老师说一下的。

配置的沙丁胺醇，美托洛尔和西玛津浓度都是500ppm，在-18摄氏度下存放，发现都有少量析出，有做过的朋友知道这种现象正常吗？

乌洛托品又称环六亚甲基四胺，六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末，相对密度1.27。260～263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦，易溶于水，溶于乙醇或氯仿，微溶于乙醚。水溶液呈碱性，遇火能燃烧，加热至263℃不熔而升华，同时部分分解。GC：7890A进样口温度265℃柱温：180℃FID检测器：280℃氢气：35空气：400这样的参数设定可行么

谁有胡萝卜干的行业标准?或者任何有关标准也好!拜托!其中二氧化硫的限量是怎样的?

规定的乌洛托品注射液含量的检测标准是:精密量取本品适量,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 精密量取10ml,精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50ml,摇匀,加热煮沸至不再发生甲醛臭,随时加近沸的水补足蒸发的水分,放冷,加甲基红指示液２滴，用氢氧化钠滴定液（０．５mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正．每１ml硫酸滴定液（０．２５mol/L)相当于１７．２５mg的C6H12N4.问题是这是什么滴定法，那计算公式又是怎样算呢？

文献上用亚甲基蓝脱色力来衡量活性炭的能力，想问一下甲基蓝脱色力是不是就是标准上说的甲基蓝吸附量？如果不是，那它是什么？具体怎么算一直弄不明白谢谢了

工业生产中，采用甲醛与液氨反应，生成乌洛托品。再经结晶、离心机分离、干燥得到乌洛托品成品。已知甲醛会带入微量的甲酸及少量的甲醇，液氨中也有0.2%左右的油性杂质。成品中除了有小于0.5%的水份外，还含有什么杂质啊？

工程院院士陈君石：中国食品标准就是妥协产物作者：吕宗恕字号:陈君石——访国家食品安全标准审评委员会副主任委员陈君石某种程度上说，没有妥协，就没有办法制定标准。很多道理在全世界行得通，但在中国就行不通。76岁的陈君石又被“骂”了。一周前还躺在病床上的这位中国工程院院士，在蒙牛黄曲霉素超标处于群情激愤时刻，还是忍不住要发言。他通过网络提醒公众，“对于此次事件，公众没有必要惊慌，因为大家不会天天吃到含黄曲霉素的食品。”　此言刚出，网上一片骂声。这已经不是他第一次挨骂了。“阜阳奶粉没有有毒有害物质，它只造成了人体健康的影响”、“我们政府对食品安全的监管力度在全世界绝对是第一”……近年多起食品安全事件中，这个直言不讳的老头屡屡被骂，就连他身边的朋友也有耳闻。不过，在一些人眼中，他的这些话不过是对常识的重申。陈君石]中国食品[/url][5.85 -0.34%]毒理学学科的创始人之一，中国疾控中心营养与食品安全所研究员。他还是国家食品安全风险评估专家委员会主任委员、国家食品安全标准审评委员会副主任委员，此外，他还在国际食品添加剂法典委员会等多家权威机构兼任要职。面对公众和媒体对食品标准一波又一波的“讨伐”，半躺在病床上的陈君石细心回答南方周末记者的每一个问题，他说，“别人有顾忌，但我没有，该讲的还得讲，哪怕有骂名。”　国标不是落后，而是矛盾易见南方周末：您参加了2011年12月初召开的食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，这次会议研究了食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿，可否谈下该规划的出台背景？陈君石：背景很重要。在食品安全法颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家，这种现象只有中国有。就同一食品而言，根据食品卫生法，有食品卫生标准，主管部门是卫生部；根据产品质量法，有产品质量标准，主管部门是国家质检总局；根据研报[/url]]质量安全法，有农产品质量安全标准，主管部门是农业部。这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见，企业苦不堪言。因为不是一个部门制定的，互相不通气，在安全指标这一共同指标上，比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。所以，2009年颁布的食品安全法规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。也就是说，质量的指标不纳入国家食品安全标准体系。从2009年开始，国家开始清理整顿。南方周末：两年多来，这项清理整顿工作进展如何？遵循原则是什么？遇到的最大困扰又是什么？陈君石：按照工作步骤，以标准审评专业委员会、大委员会(指标准制定中的分级统筹)，到卫生部层面，一步一步地推进中。遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧，不过，最后总能通过妥协达成一致意见。南方周末：公众喜欢拿中国食品标准和国外相比，有时会得出“落后”等评价，你如何评价？陈君石：我不认为中国标准是落后的，国与国之间的情况不同，食品标准不尽相同，不能简单、机械化地比较。标准不是越高越好，关键在执行。简单来说，我国的食品标准总体上是适用的。修订前存在多套标准，修订时参照国外标准，兼顾本国国情，这是世界通行做法。南方周末：比如乳品新国标，媒体和公众都说是二十年来的倒退，为什么？陈君石：倒退不是事实。与过去相比，乳品新国标突出与人体健康相关的限量规定以及标准的强制性，其中对餐桌上可见产品的各项指标均有提高。以婴儿配方食品为例，新国标增加了十多项检测内容，有些标准比国际标准还严格。在新国家食品安全标准中一般不包括质量指标，但并不等于标准中不能有质量指标或标准。如根据质量，将产品分成一、二、三级，但与食品安全没有关系，不能说一级就是安全的，二级就不安全，三级就更差劲了。没有妥协，就没有办法制定标准南方周末：乳品新国标出台之前，各方争执不休，这些争执有无依据？陈君石：两年多来，新乳品标准修订至少开了五六十次各种各样的专家会议，还不包括领导阶层的会，争得不亦乐乎。我不理解为什么生鲜乳要规定蛋白质含量。蛋白质多一点少一点跟食品安全有什么关系？一个是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克，一个是2.95克，也就是每百克鲜乳蛋白质含量差0.15克，喝500克牛奶也差不了一克蛋白质。而我们通常一天三餐要吃70克蛋白质，我们讨论这不到一克蛋白质的问题有什么意义？乳品新国标一共公布了66个标准，真正引起广泛争论的只有其中一个标准的两个指标，即生鲜乳标准中的蛋白质含量和菌落总数。就算这两项落后的话，也不能判定我们这个标准就是全世界最落后的标准。还有几百项指标不落后，为什么就没人说呢？南方周末：您的意思是反对者是以点代面，不看整体水平？陈君石：是的。在制定乳品标准过程还有一个争论是要不要制定生鲜乳的标准，我们搞公共卫生的人认为没有必要。因为谁喝生鲜奶？收购时生鲜乳蛋白质含量是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克，但最终产品的蛋白质含量多少取决于厂家，厂家根据不同的产品来规定不同的蛋白质含量。南方周末：您怎么看标准制定中的妥协问题？陈君石：某种程度上说，没有妥协，就没有办法制定标准。标准是一个妥协的产物。很多道理在全世界行得通，但在中国就行不通。有的部门、专家同意，可是别的部门、专家就不同意，一定要制定生鲜乳的标准。这个乳品标准来回讨论不知道多少次了，最后只有妥协。南方周末：公众对企业参与标准制定意见也很大，如何来理性对待？陈君石：公众是被媒体误导了。起草某些标准需要企业参与，因为企业不仅最了解生产情况，也是标准的执行者，如果一套标准出台后，超过50%的样品不合格，那这套标准还有何意义？在整个国家食品安全标准的制定过程中，企业只参加起草，并不参与评审和最后的卫生部行政审查。食品安全不可能零风险南方周末：乳品新国标争议未了，即将实施的速冻食品新国标再起波澜，这种争议背后有什么社会背景？陈君石：速冻食品中的金黄色葡萄球菌不是最要命的最厉害的致病菌，沙门氏菌、李斯特氏菌等比它厉害多了，尽管葡萄球菌靠后，但是原有标准规定葡萄球菌不得检出是非常不科学的。什么叫食品安全？食品安全就是讲风险，不得检出在国际上是一个不科学的做法，这次，我更不明白，为什么公众说这个标准倒退了？现在我们的做法是，五个样品允许有一个样品呈阳性，而且还有一定的细菌量，这不是中国人的发明，只不过跟国际接轨而已。南方周末：这是不是说，公众得到的信息容易出现偏差？陈君石：对，这就是我过去讲到的我们食品安全是没有零风险的。你今天来采访我就没风险吗？当然有风险，坐飞机、打出租也有风险。但部分公众没有明白其中的道理，只看到数字的高低，以此来判断倒退与否。南方周末：您认为应该如何避免上述争议的出现？陈君石：一边倒声音出现后，政府应该设有专门部门、人员及专门经费来沟通，这称之为风险交流。这不是信息发布，信息发布仅仅是风险交流的一部分。现在，政府往往反应滞后，透明度不够，话也讲得不够多，因为讲多了怕出毛病。此外，社会还缺少一个风险交流的平台——一个民间的，能专门提供科学知识的平台。其实，中国每年因食品安全事故死的人数并不多，国务院为什么唯独要成立食品安全委员会，而不成立车祸委员会、癌症委员会或心脏病委员会呢？因为食品安全远远不是公共卫生问题，而是社会问题、政治问题，甚至是社会安定团结问题。

[b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH 1~2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚：沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液：称取2g乙酸铜，加100ml冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200ml3.6 盐酸（1+11）：量取盐酸90ml，用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液（80g/L）：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液（1+7）：量取氨水10ml，加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液（100g/L）3.10 甲基托布津标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液：吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸（1+11）溶解移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液：吸取10.0ml多菌灵标准溶液，置于100ml容量瓶中，加盐酸（1+11）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液（相当于0、10、30、50ug甲基托布津），分别置于30ml圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20ml盐酸（1+11）从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移入125ml分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液（80g/L）至pH6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，用10ml水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11），振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸（1+11）调节分光光度计零点，测读250nm~300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度A，两者之差为ΔA（ΔA=A-A’，为校正吸光度）。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液（相当于0、10、30、50ug多菌灵），置于盛有20ml盐酸（1+11）的分液漏斗中，各用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化铵（1+7）中和到pH为6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，提取液用10ml水洗涤一次，以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11）”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出ΔA值后，绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样，加50ml甲醇振摇0.5h，用布什漏斗抽滤，容器和滤器用甲醇洗涤二次，每次15ml~20ml，抽干后，滤液移入烧杯中，抽滤瓶用约10ml水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液（100g/L），用石油醚振摇提取二次，每次25ml，弃去石油醚，加盐酸酸化至pH为1~2（用pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次25ml，合并二氯甲烷提取液，用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层，留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后，用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣，并转入30ml圆底离心管中，加2粒玻璃珠，以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作，计算出试样的ΔA值，再与甲基托布津的标准曲线比较，计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液，再氢氧化铵（1+7）中和至pH6.0~6.5，然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作，计算出试样中ΔA值，再与多菌灵标准曲线比较，计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算： X=m′×1000/m×1000式中： X —试样中甲基托布津、多菌灵含量，单位为毫克每千克（mg/kg）m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量，单位为微克（ug）；m —试样的质量，单位为克（g）；计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量（ ug ）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 （S=0.0061）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为2.34%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定砷的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵，使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品，按照步骤5处理，同时测定未加标样品硫脲含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg/kg）[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂，从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析，以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点，针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂，通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面，选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后，本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究，以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果，为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理，其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1，10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [

各位大侠，大家好，有谁知道乌洛托品的检验方法，帮下忙吧！谢谢了！我的邮箱：wangyx@rainbowchem.com

求乌洛托品纯度检测方法，有做过乌洛托品检测的朋友能否分享下它是如何检测的，谢谢！

全球首个每日一次给药的蛋白酶抑制剂锐艾妥（阿扎那韦）日前被中国国家食品药品监督管理局批准在中国上市。锐艾妥是由百时美施贵宝公司自主研发的新型蛋白酶抑制剂，具有持续强效抑制HIV病毒、低耐药、用药方便、对脂肪代谢副作用小等特点。 　　蛋白酶是HIV病毒复制所必需的物质，而蛋白酶抑制剂能有效阻断HIV蛋白酶的合成。作为一种强效的蛋白酶抑制剂，锐艾妥与其他抗病毒药物联合应用于艾滋病的抗病毒治疗，在从未接受过抗病毒治疗的初治患者中，临床试验研究至今，耐药率只有2%。自2003年6月在美国获准上市，截止到2006年底,仅在美国就已有约13万名患者受益于锐艾妥。 　　“在抗病毒初治的艾滋病患者中，含有锐艾妥的方案疗效相当于目前的标准治疗方案，但是锐艾妥由于每日一次给药、对脂肪代谢副作用小、耐药率低、且与其他蛋白酶抑制剂无交叉耐药等特点，使其更具优势。”中国疾病预防控制中心性病艾滋病预防控制中心主任、锐艾妥在中国的临床试验主要研究者张福杰医生说。 　　“在抗病毒经治患者中，锐艾妥需要与利托那韦联合使用，与目前的标准治疗方案，如克力芝相比，疗效相当；而锐艾妥在现有蛋白酶抑制剂中对脂肪代谢的副作用最小。”对脂肪代谢的副作用增大可引起患者血脂升高，可能增加心血管疾病的危害性。 　　据张福杰医生介绍，在中国，每年大约新增5000至10000名从未接受过治疗的HIV/AIDS病人，政府免费诊治的病人数已超过36000人，并以每年6000人左右的速度递增，其中约20%的患者对一线的治疗方案产生耐药而需要二线治疗药物。 　　“百时美施贵宝公司是全球三大抗艾药物研发和生产厂商之一。继在中国上市抗艾药物赛锐特TM（司坦夫定）和惠妥滋（去烃肌苷）后，我们很高兴今天又能上市代表全球范围内最新医学成果的抗艾新药锐艾妥。”百时美施贵宝公司（中国）总裁柯彼呐先生说，“希望这一创新药物能够为更多的中国艾滋病患者提供更好的治疗选择。” 　　据联合国艾滋病规划署和世界卫生组织的最新统计，自世界上首例艾滋病于1981年6月被美国疾病控制中心（CDC）确认以来，截止2003年，艾滋病已在全球范围内夺走约3000万人的生命，而HIV感染的成人及儿童已逾4000万人，每年新增500多万HIV感染病例。若不能有效的预防控制，预计20年后HIV感染者将达2亿人。 　　自我国在1985年发现首例艾滋病人以来，据卫生部发表的通报显示，截止2006年10月31日，全国历年累计报告艾滋病达183,733例，其中艾滋病病人40,667例；死亡12,464例。 　　关于锐艾妥 　　一项对锐艾妥II和III期试验的关键数据的分析显示，锐艾妥除了在血脂代谢方面具有独特的优点外，还有独特的耐药性表现。资料表明，如果初治患者中出现锐艾妥耐药性，总会发生特异性的I50L突变。这种特异突变导致病毒对锐艾妥的敏感性下降，与其他蛋白酶抑制剂无交叉耐药，且在体外对其他蛋白酶抑制剂的敏感性增强。对于首次用药的患者，先用锐艾妥保留未来使用其他蛋白酶抑制剂的可能性。 　　一项III期研究(AI424-034)的结果显示，在初治患者中，经过48周的治疗后，锐艾妥＋拉米夫定＋齐多夫定（n＝405）的抗病毒疗效与SUSTIVA（依发韦仑）＋拉米夫定＋齐多夫定的标准治疗方案（n＝405）相似。 　　另一项III期试验(AI424-045)中，比较了增强的锐艾妥300mg＋两种核苷类逆转录酶抑制剂（NRTIs）的联合用药方案（n＝120）和用利托那韦增强的洛匹那韦＋两种NRTIs的联合用药方案（n＝120）在接受过治疗的患者中的应用。在这项研究中，含有增强的锐艾妥的治疗方案不亚于标准治疗方案克力芝方案（洛匹那韦/利托那韦），且含有锐艾妥的治疗方案脂肪代谢的副作用明显少于克力芝方案。对于抗病毒初治患者，锐艾妥的推荐用量为400mg（两粒200mg的胶囊），每天一次，餐后给药，与其他抗逆转录病毒药物联用。更多信息请登录www.reyataz.com 查阅完整的处方药资料。 　　锐艾妥不能治愈HIV或阻止HIV的传播。

拖尾峰是色谱分析中常见的问题，但是又的时候样品比标准品的拖尾更加厉害，请问如何处理？

标准曲线有更换频率不？怎么才知道什么时候该重新制定标准曲线？拜托拜托求指教

Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

请问哪位有油酸、妥尔油、腰果油的标准吗？

大家好，有谁知道乌洛托品与亚硝酸钠是否反应啊？如果反应，在什么条件下反应？谢谢了！