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甲基蜂蜜曲霉素对照品

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  • 武汉抽检蜂蜜25%不合格 部分含有氯霉素
    近日,武汉市工商局公布:该局日前在该市大型超市抽检的53批次蜂蜜,仅39个批次合格,合格率为75%。有25%的蜂蜜不合格。  主持人:请介绍一下这次抽检的具体情况?  记者:在武商量贩连锁超市江夏店,标称桂林正品堂食品有限公司生产的“真正”牌芦荟蜂蜜,经检测竟“无蛋白质析出”,这表明其不含天然蜂蜜成份。  在徐东大街一家外资品牌超市(沃尔玛深国投百货有限公司),标称武汉市胜园食品有限公司生产的“蓓泉堂”牌野菊花蜜,经检测不仅含有氯霉素违禁物,而且蔗糖含量超标1倍,碳-4植物糖含量超标6倍以上。  主持人:嗯,你说到的这些所含的超标的危害物质到底对人体构成哪些威胁呢?  记者:碳-4植物糖含量是反映蜂蜜真实性的指标,数值越大,说明天然蜂蜜的成份越少。蜂蜜中若无蛋白质析出,表明其不含天然蜂蜜成份,可能掺入了果葡糖浆、饴糖等,甚至使用了甜味剂等。氯霉素则对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发再生障碍性贫血。  主持人:对这抽检的结果,武汉市工商部门将如何处理呢?  记者:武汉市工商局表示,在此次抽检中,“天源得后”(7个批次)、“蜂之巢”(6个批次)、“老蜂农”(5个批次)、“神龙”(4个批次)等品牌的蜂蜜均合格。对抽检发现的不合格产品,工商部门已作出下架处理,并正在进一步查处。
  • 日本取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查
    2011年8月9日,日本厚生劳动省发布食安输发0809第1号:取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。  根据2011年3月30日发布的食安输发0330第15号(最终修正:2011年8月8日发布的食安输发0808第2号),对食品实施监控检查。  此次,根据过去一年的检查结果,取消对中国产蜂蜜中氯霉素的强化监控检查。  来源:http://www.mhlw.go.jp/topics/yunyu/monitoring/2011/dl/m110809-01.pdf
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 专业蜂蜜测评:百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假
    真蜂蜜?假蜂蜜?蜂蜜的营养价值有多大?  ——8款蜂蜜测评报告  蜂蜜,被誉为大自然最完美的营养食品之一。  从事蜂蜜的生产与加工,被称为“甜蜜的事业”。  然而,这些也可能只是自赋的光环和营销的话语。  100%纯正蜂蜜?蜂蜜还能杀菌?要知道,多年来,蜂蜜行业的造假技术一直在和监管(检测)赛跑。  两年之后的2016年1月,《消费者报道》再向权威第三方检测机构送检了中粮山萃、汪氏、百花牌、冠生园、农大神蜂、宝生园等6款洋槐蜜,以及同仁堂(28.830, 0.00, 0.00%)和康维他2款麦卢卡蜂蜜。  通过检测糖浆、淀粉酶、羟甲基糠醛、甘油等新鲜度和品质指标,葡萄糖、果糖等特征性指标,以及氯霉素、菌落总数等安全性指标,本刊再追踪蜂蜜的掺假行为,并衡量蜂蜜的品质变化。  本次检测结果显示,百花洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜均有掺杂糖浆,涉嫌造假。汪氏洋槐蜜菌落总数超标,宝生园延安刺槐蜜品质排名则靠后。  如何选购一款既新鲜品质又好的蜂蜜?看完测评报告或许你就有了答案。  检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其它5款洋槐蜜。  测评报告一:百花牌洋槐蜜、同仁堂麦卢卡蜂蜜掺杂糖浆,涉嫌造假  天然、甜蜜、滋润的蜂蜜深受人们喜爱的同时,也深陷造假的困扰。  蜂蜜造假,是蜂蜜市场持续不变的话题,其造假手段又多以掺糖为主。  你买的蜂蜜掺糖了吗?  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测蜂蜜中是否掺杂糖浆。  检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物检测(SMX)指标中呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其它5款洋槐蜜。  百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假  蜂蜜是否造假是消费者在选购蜂蜜类产品时所关心的头等大事。  根据本刊的蜂蜜调查问卷结果显示,143名消费者中,有近一半的消费者在选购蜂蜜时关心造假问题。(如图1)  “普通的消费者很难从口感就能分辨出蜂蜜是否有掺假,因蜂蜜本身的含糖量较高,很甜,而企业在掺假过程中也会选择甜味很高的糖浆来迷惑消费者的口感。”国家一级营养师焦通接受《消费者报道》记者采访时说。  他指出,企业之所以在蜂蜜中掺杂糖浆是为了以次充好,以假乱真,降低成本,谋得暴利。  在《GH/T 18796-2012》蜂蜜的行业标准中规定:蜂蜜中不得添加当前明确或不明确的添加物。  “蜂蜜中掺入糖浆是欺骗消费者的行为。但其鉴别起来却难度颇大,当前蜂蜜的国家标准《GB 14963-2011 蜂蜜》尚不能解决这个问题。”广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心负责人罗岳雄强调。  中国蜂产品协会曾公开表示,在一些地区甚至出现了掺假蜂蜜也能符合国家标准的现象。  江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心专门负责检测蜂蜜的工程师费晓庆告诉记者,随着糖浆制作工艺的提升,蜂蜜鉴定的难度也越来越大。对于像木薯、小麦等新型糖浆,目前还没有可靠的检测方法。  目前对掺假蜂蜜鉴别的方法主要有SMR (大米糖浆检测)、SMB (甜菜糖浆检测)和SMX (糖浆标志物检测)等。  2013年12月,《消费者报道》曾发布8款蜂蜜测评报告,所采用的鉴别糖浆的方法是碳-4植物糖。而如今,掺糖的技术日新月异,掺杂手段也由掺杂一种升级为多种混合糖浆。  “SMX糖浆标志物检测方法可以鉴别蜂蜜中是否掺入了糖浆,但具体掺杂的是什么糖浆,则不能辨别。如果检测结果呈阳性,代表蜂蜜有掺糖浆。”费晓庆表示。  本刊此次实验室盲检检测结果显示,同仁堂麦卢卡蜂蜜和百花牌洋槐蜜在糖浆标志物检测的测试中呈阳性,检出糖浆,涉嫌造假。(如图2)  对于检测结果,百花牌洋槐蜜的生产商北京百花蜂业科技发展股份公司的相关负责人接受记者采访时表示其每批原料都会使用包括SMX方法在内的多种方法检测合格后才入库,市售产品并没有掺杂糖浆。  麦卢卡蜂蜜是一种新西兰的进口蜂蜜。在本刊测试结果知会之后,北京同仁堂健康药品经营有限公司亦将同一批次的产品送检测机构进行检测,不过,从其提交给本刊的检测结果来看,糖浆标志物检测呈阴性,与本刊结果相反。“不排除检测方法存在一定的不确定性。”同仁堂相关人士回应本刊。  不过,根据本刊了解,这一检测方法是目前行业内比较认可的检测方法,在本刊前期将检测方法知会受测企业时,企业亦表示认可。而且,这一方法也得到了国家食药监总局的认可,并有意列入新的国标。  同仁堂方面亦表示,也已将其他批次的在售蜂蜜送检,保证各产品的质量。“从我们已送检的其他批次产品来看,并未发现掺假情况。”  蜂蜜掺假对糖尿病人不利  蜂蜜掺糖是否会给消费者的身体健康带来一定的隐患?  大连工业大学食品学院教授农绍庄表示,对于普通消费者它不会危害身体健康。但特殊人群如糖尿病患者,会无形中摄入更多的未知糖分,给身体健康带来一定的风险。  为什么企业存在掺糖浆的造假行为,但关于辨假的检测方法却尚未写入国家标准呢?  国家蜂产品质量监督检验中心实验室负责人李子健曾在 “国标《GB 14963 蜂蜜》的修订意见”中指出,蜂蜜中添加其他物质是掺假、造假、贸易欺诈的行为,而非食品安全问题。  此外,多方专家均对记者表示其背后的原因很复杂,如果把检测方法列入国标,可能会造成部分市售蜂蜜的不合格,这恐怕会触及到企业利益。  农大神蜂葡萄糖和果糖总糖含量较低  蜂蜜的主要成分是糖,包括果糖、葡萄糖和蔗糖。其中,果糖和葡萄糖的总含量是划分蜂蜜等级的一个重要理化依据。  一位业内人士指出,蜜蜂在采摘、酿造的过程中会将花蜜中的蔗糖转化为葡萄糖和果糖,未经充分酿造的蜂蜜产品这两种单糖含量会相对较低。  在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》中规定:合格蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量应不低于其质量的60%,优级品不低于65%,特级品不低于70%。  本刊关于葡萄糖和果糖总含量对比检测结果显示,6款洋槐蜜中有5款达到了特级要求,农大神蜂仅为优级品。(如图3)    检测结果显示,冠生园洋槐蜜和康维他麦卢卡蜂蜜的品质较优。宝生园洋槐蜜的淀粉酶值为2.7,羟甲基糠醛含量为54.4mg/kg,属8品牌中品质最差的蜂蜜。  测评报告二:宝生园品质较差 两款麦卢卡蜂蜜符合标称  色泽明亮,入口新鲜?你真的知道如何分辨蜂蜜的品质吗?  消费者单从蜂蜜的口感和外观很难比较蜂蜜的品质好坏。  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测反映其品质的淀粉酶酶值、羟甲基糠醛含量,氯霉素的残留和麦卢卡UMF。  检测结果显示,宝生园洋槐蜜的淀粉酶值和羟甲基糠醛均未达到《GH/T18796-2012供销合作行业标准》标准要求,品质较差。8款蜂蜜均未检出氯霉素,2款麦卢卡蜂蜜其UMF等级与标签相符。  冠生园洋槐蜜的品质较好  “淀粉酶值和羟甲基糠醛是判断蜂蜜品质的重要指标。”大连工业大学食品学院教授农绍庄接受本刊记者采访时强调。  国家高级营养师李岩冰指出,蜂蜜产品中的淀粉酶主要来自于蜜蜂自身分泌的唾液,它是蜂蜜主要的活性物质和生物酶。蜂蜜中的羟甲基糠醛主要由葡萄糖或果糖转化而来。  “刚采收下来的蜂蜜羟甲基糠醛含量甚微甚至没有,它是由于储存温度高或者经过加热产生的,后期含量越高代表加工、储存条件对蜂蜜的品质破坏程度越大。”江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心专门负责检测蜂蜜的工程师费晓庆指出。  不过,蜂蜜的国家标准《GB 14963-2011》并未对这两项指标做出要求。因此此次测试本刊同时参考了《GH/T18796-2012供销行业标准》和《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》。  在《GH/T18796-2012供销行业标准》中,对于蜂蜜的淀粉酶值和羟甲基糠醛的要求是不低于4和不高于40mg/kg 在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体标准》中规定优级品蜂蜜淀粉酶值不低于4,羟甲基糠醛不高于40mg/Kg 特级品蜂蜜淀粉酶值不低于8,羟甲基糠醛不高于20mg/Kg。  检测结果显示,冠生园洋槐蜜和康维他麦卢卡蜂蜜的品质较优。宝生园洋槐蜜的淀粉酶值为2.7,羟甲基糠醛含量为54.4mg/kg,属8品牌中品质最差的蜂蜜。(如图4)    对于该检测结果,广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心主任罗岳雄表示酶值也与品种、产区、气候等多方面因素有关,部分广东的蜂蜜会达不到标准要求。  农绍庄则指出,淀粉酶值较低主要和两方面因素有关:一是蜂蜜的储藏条件不佳,温度较高,导致酶值下降 二是有可能蜂蜜采收后进行了加热的加工程序,导致了酶值下降。  同时农绍庄也指出,羟甲基糠醛超标并不会对人体造成危害,它只是蜂蜜储存过程中的一个产物。  8款蜂蜜均未检出氯霉素  氯霉素是一种强力抗生素,只允许作为药物用于人。氯霉素残留量曾是中国企业蜂蜜出口所遭遇的壁垒之一。  食品工程博士云无心曾撰文指出,蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“幼虫腐烂病”。这种病对蜂产业危害极大,可能会导致整个蜂群死亡。在其他手段都使用无效的情况下,有些蜂场用抗生素来处理蜂房,控制幼虫腐烂病。这就导致蜂蜜中可能会检出氯霉素残留。  本刊此次检测结果显示,8款蜂蜜氯霉素均小于0.1ug/Kg,因此8款产品不存在氯霉素残留的安全性问题。  麦卢卡蜂蜜因其含有独特的抗菌成分独麦素(UMF)而倍受追捧,行业也以UMF的高低对麦卢卡蜂蜜进行分级。  UMF是麦卢卡蜂蜜中含有的独特抗菌活性物质,UMF标注越高,其抗菌作用越明显。  本刊对两款麦卢卡蜂蜜的UMF检测结果显示,其UMF含量均符合其标称值UMF10+。  检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数超过国家标准要求,较容易腐败。宝生园和冠生园洋槐蜜发酵程度较高,容易变酸。  测评报告三:汪氏洋槐蜜菌落总数超标 冠生园洋槐蜜易变酸  网上传言,1913年美国考古学家在埃及金字塔古墓中发现了一坛蜂蜜,经鉴定这坛蜂蜜已历时3300多年,但一点也没有变质,至今还能食用。  普通消费者有时对这样的传言难辩真假。蜂蜜是否真的具有永久保质期?  这得看是在什么样的使用和保存条件下。2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测其菌落总数和甘油含量,衡量其保存效果。  检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数超过国家标准要求,生产卫生条件较差。宝生园和冠生园洋槐蜜发酵程度较高,容易变酸。  汪氏洋槐蜜卫生条件较差  美国食品药品监督管理局(FDA)给出了一个在没有食品保质期标注的情况下,未开封、未经烹饪食物的建议保质期。其中蜂蜜在常温条件下,属于永久、不过期食品。  中国农业大学食品学院副教授范志红也曾撰文指出,天然成熟蜂蜜中,总的糖含量超过85%,足以抑制各种微生物。  蜂蜜的杀菌作用主要体现在其高渗透压和多种抑菌元素的综合作用。  “蜂蜜的含糖量高达70%以上且水分活度低,渗透压极大。当细菌与蜂蜜相遇时,其本身的渗透压低于蜂蜜,会导致细胞液从细胞膜中渗出,脱水死亡。此外,蜂蜜中含有过氧化物等成分,具有杀菌、抑菌能力。”大连工业大学食品学院教授农绍庄解释说。  食品工程博士云无心指出,正常情况下蜂蜜中的菌落总数含量很低,不会超出国家标准的要求。如果菌落总数超标了,则意味着加工过程中清洁程度不够或者产品不纯。  在《GB 14963-2011》蜂蜜的国家标准中对菌落总数的要求是不高于1000CFU/g。  本刊检测结果显示,汪氏洋槐蜜菌落总数1100CFU/g,未达到国标的要求。(如图5)    “菌落总数超标可能是蜂蜜在采收加工等过程受到了微生物污染或其糖浓度不足,部分微生物只是被抑制,但并没有被杀死,达不到杀菌效果。”大连工业大学食品学院教授农绍庄指出。  但是,从本刊对葡萄糖和果糖的检测结果来看,汪氏洋槐蜜的含糖量并不低,葡萄糖和果糖总含量达到73.18%,处于中上水平。(详见测评报告1)  广东省昆虫研究所蜜蜂与蜂产品研发中心负责人罗岳雄认为有可能是盛装蜂蜜的容器被污染了。  对于检测结果,江西汪氏蜜蜂园有限公司的相关负责人回应,汪氏的内控标准是不高于500CFU/g,其对自己的产品很有信心。  那么,如若食用菌落总数超标的蜂蜜是否会带来安全隐患?  罗岳雄表示,现在还不能下一个定论,无法判断是何种微生物超标,如是有害微生物则需要引起警惕。  国家高级营养师李岩冰表示,根据自己以往的经验,蜂蜜菌落总数超标的情况很少见,不过耐高糖或高盐的嗜渗酵母超标的情况倒是遇见过。  冠生园洋槐蜜发酵程度较高,或已变酸  “蜂蜜中的甘油主要由蜂蜜中存在的一些嗜渗酵母菌,发酵葡萄糖产生。其含量与嗜渗酵母菌数量,以及发酵的程度有关。”李岩冰强调。“如果其含量过高,则该款蜂蜜或许已经变酸。”  在《T/CBPA 0001-2015中国蜂产品协会团体》的标准中规定:特级品的蜂蜜中甘油含量不高于300mg/Kg。  本此测评结果显示,中粮山萃洋槐蜜的甘油含量最低,达到特级品的要求。宝生园和冠生园洋槐蜜的甘油含量较高,或已变酸。(如图6)    对此冠生园相关负责人解释:蜂蜜中的甘油变化,通常与蜂蜜的储存条件、储存时间、蜂蜜产地、品种、养蜂采蜜方式等因素有关,一般来说,若蜂蜜储存时间较长或贮存温度较高,甘油会有所升高。同时,企业对与本刊同批次的洋槐蜜进行检测,甘油含量低于1502mg/Kg。  福建农林大学峰学院院长苏松坤解释道,甘油发酵不一定会造成蜂蜜有致病性,只是对品质有影响。  汪氏洋槐蜜菌落总数超标,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜因糖浆标志物检测呈现阳性,均被本刊列为不推荐产品。  测评报告四:综合测评中粮山萃洋槐蜜较优 蜂蜜的价值需多角度评价  甜蜜,是多数人无法抗拒的味道。  《消费者报道》对143名消费者的调查问卷结果显示,有50%的消费者会每天或者经常食用蜂蜜。  然而,你选的蜂蜜掺假了吗?它的品质如何?该选购哪款蜂蜜?  2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测其酶值、羟甲基糠醛、甘油等品质指标,果糖和葡萄糖含量、SMX糖浆标志物检测等造假鉴别指标,以及菌落总数和氯霉素等安全性指标。  综合测评结果显示,冠生园洋槐蜜、中粮山萃洋槐蜜和康维他麦卢卡表现较佳。汪氏洋槐蜜菌落总数超标,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜因糖浆标志物检测呈现阳性,均被本刊列为不推荐产品。(图7)  成熟蜜与未成熟蜜众说纷纭  蜂蜜行业除了掺糖这个亘古不变的话题以外,近年来成熟蜜与未成熟蜜的话题又引起了众多的争议。那它们的营养价值有何区别?  成熟蜜是指蜜蜂采完花蜜后,将其唾腺分泌物装到巢房中,经过酿造、脱水,使含水量降至20%以下,并使双糖充分转化为单糖,直至蜜蜂将其封盖。而未成熟蜜则是未经蜜蜂的充分酿造,在尚未封盖的情况下将蜂蜜取出。  一位业内人士告诉记者,目前国内企业收购的蜂蜜大多属于未成熟蜜,后续会蒸发水分,便于储存。  冠生园技术人员贾先生表示,国内很多企业生产未成熟蜜以及国外生产成熟蜜的区别在于养蜂产业的不一样。国内养蜂都是蜂农小规模生产,人工成本高,国外都是大规模生产,规范化管理,人工成本相对低。其在研发过程中曾进行过对比试验,结果显示成熟蜜与未成熟蜜的各项指标并没有多大的区别。  但福建农林大学蜂学学院院长苏松坤认为,未成熟的蜂蜜,其水分含量相对高,尽管后续经人为浓缩加工,浓缩后的蜜的酶值和香味会受到影响,由于蜜蜂酿造时间不够,风味物质含量偏低,其分泌的活性物质也会偏低,影响产品的品质和营养保健功能。  多角度看待蜂蜜的价值  本刊对145名消费者进行的问卷调查结果显示,有超过三分之一的消费者看重蜂蜜的润肠通便效果。  食品工程博士云无心曾撰文解释蜂蜜通便的原因是因其果糖含量高,部分人体食用后会出现果糖不耐受,具体表现就是拉肚子。同时他也表示,蜂蜜的主要成分百分之八十以上是糖,百分之十几是水,其他营养成分则不足百分之一。因此,单从营养成分上来说,蜂蜜是一种热量高、营养高度单一的食品,其不管真假,都没有什么值得称赞的营养。  而苏松坤则认为,蜂蜜是蜜蜂从蜜粉植物采集花蜜、花粉并经过复杂的酿造过程形成的天然甜味食品,具有独特的风味和营养,有的还有特殊的医疗保健功能,和普通的糖有相当的区别,不能单从营养成分化学分析的角度来理解蜂蜜的营养和保健功能。  特殊人群食用蜂蜜须留意  北京友谊医院营养科营养师顾中一提醒消费者,并非每一个人都适合食用蜂蜜。12个月以内的婴儿不宜服用蜂蜜,因其存在肉毒杆菌中毒的风险。此外,消费者如有果糖不耐受,那么也容易出现腹泻的症状。  他指出,蜂蜜较适用于运动员、健美人群、手术创伤患者。它可以被机体迅速吸收,补充能量。  至于糖尿病人能否食用蜂蜜一直以来存在较大的争议。  大连工业大学食品学院教授农绍庄指出,洋槐蜜的果糖含量高于葡萄糖含量,食用洋槐蜜有助于提供能量又不至于引起血糖过高反映。  洋槐蜜在《GH/T18796-2012供销社合作行业标准 蜂蜜》的感官特性中注明颜色为水白色。一位业内人士指出,洋槐蜜的颜色越接近水白色越纯正、质优。颜色深,代表其可能掺杂其它花蜜或储存条件越不当。  而营养师顾中一并不建议糖尿病人食用蜂蜜,如果需要甜味可以换成其他的甜味剂。  国家一级营养师焦通指出,特殊人群食用蜂蜜时应将其用水大量稀释,且每天不能食用过多,以半小勺为限。【原标题:8款蜂蜜测评:百花和同仁堂麦卢卡蜂蜜涉嫌造假】
  • 食品中杂色曲霉素的测定—免疫亲和柱净化+HPLC分析
    杂色曲霉素是一种霉菌毒素,因结构与黄曲霉毒素相似,其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016,应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ,线性关系良好;对75.0 μg/L的标准样品,进行6次连续测试,保留时间RSD= 0.06%,峰面积RSD=0.35%,重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理,具体操作流程如下图所示:?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定,在确认未检出杂色曲霉素后,对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析,结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测,在选定的条件下,对标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ~ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系(r2 = 0.9999)。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明,该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 达标蜂蜜未必纯正 新国标未涉及大米糖浆检测
    将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。  实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。  通过酶标仪检测氯霉素残留。  ■ 送检说明  ●组织送检单位:  “绿篮子”食品安全科普组织,由英国大使馆文化教育处指导创建,指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准,引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。  ●送检样本:  慈生堂结晶蜂蜜400g:抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。  同仁堂荆条蜂蜜:从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。  百花牌枣花蜂蜜454g:在北京大润发超市购买。  百花调制儿童蜂蜜膏450g:从华堂超市购买。  冠生园纯天然蜂蜜580g:从北京大润发超市民族园店购买。  中粮悦活枸杞蜂蜜454g:在北京北四环华堂超市购买。  福明洋槐蜂蜜500g:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)  感蜂堂洋槐蜂蜜:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)  ●检测方法:在蜂蜜制造业业内人士的指导下,对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后,共检测8项内容,按排除法一一检测。  ●检测内容:(按检测步骤先后顺序):SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。  ●检测机构  秦皇岛出入境检验检疫局:拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法,是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。  ●检测结果  三送检样品掺有大米糖浆  在此次送检的八个样品中,其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性,证明其中掺入大米糖浆,并非纯正蜂蜜,其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。  其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。  【真实性检测】  SM-R大米糖浆检测  将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品,送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说,如果将色谱柱当作跑道的话,各种不同的物质,通过液相极性分离出不同的糖,由于分子量、分子结构极性不同,在相同助力的推动下,却会先后到达终点。通过色谱图观察,不同物质达到峰值的时间预算,可确定是否是大米糖浆,而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。  SM-R是大米糖浆里特有的物质,也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一,为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性,则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖,但却廉价,其保健功效是完全不一样的。  β-呋喃果糖苷酶检测  β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的,同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照,来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。  β-呋喃果糖苷酶,可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一,其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1,4)糖苷键断裂,生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶,就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖,而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖,但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。  “在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说,现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法,针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测,能够控制一部分的造假行为。  碳六项检测  通过“碳同位素质谱分析仪”检测,这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测,来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖,不同糖的同位素比值不一样,来判断糖的种类。  “大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖,碳四植物糖通过光合作用产生,不是蜜蜂酿造的,蜂蜜中碳四植物糖含量越高,说明造假越严重。”据业内人士透露,碳同位素检测,主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假,但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带,即不能判断它是否掺假。  TLC检测  又称高果糖浆检测,高果糖浆是一种多糖,淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆,味道和颜色与蜂蜜相似,但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法,检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅,来判断其中是否含有高果糖浆。  【安全性检测】  氯霉素等四项抗生素残留检测  真实性检测均过关的蜂蜜产品,统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族,这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的,但如果蜂蜜中的氯霉素残留,被人体摄取后,会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物,有抑菌作用,但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害,成人造成肝脏损害。  ■ 检测方声音  对比色谱-质谱发现SM-R  蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖,掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假,与甜菜糖浆相比,大米糖浆价格便宜,所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假,又由于检测方法跟不上,市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。  我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别,发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R),通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别,方法快速,准确率高。  ■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统  ●周磊,绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人  现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导,而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成,蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”,但没有对检测项目和具体指标做限定,导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。  尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜,但是中国蜂产品协会还是致函卫生部,对新标准提出异议,主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”,并提出暂停执行新标准的建议,力求“放宽”,而非“打假”。  蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段,它们可以欺骗传统的检测仪器,而掺假技术还在发展,很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜,被逐步弱化为“参考指标”。  假蜂蜜虽然吃了无害,但形成规模后,少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜,人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%91%103%75%大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%93%98%85%麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)98%99%97%70%葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)99%106%101%69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18,4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1)时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元,240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • 北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准
    北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准,发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。
  • 奥科学家正研发黄曲霉素简便检测法
    奥地利科学家正在研发一种可简便检测玉米中黄曲霉素的试纸,以帮助避免含这种毒素的玉米被加工成食品或饲料。科研人员表示,预计这种试纸两年后可投入市场使用。  奥地利新闻社19日报道说,在温、热带地区,玉米如储存不当,就会形成黄曲霉素,甚至在玉米正常的生长过程中也会形成这种毒素,尤其在干燥、高温的环境下,这种毒素的含量会明显升高。黄曲霉素对人及动物的肝脏组织有很大的破坏作用,长期摄入可导致癌症。  据报道,维也纳技术大学目前正与维也纳农业大学等机构合作,研发针对黄曲霉素的检测试纸,目标是发明一种像验孕试纸一样简便、廉价的试纸,能很方便地检测出存放的玉米是否已经霉变或已经不能食用。  这种试纸采用核酸适配体技术。核酸适配体是一段脱氧核糖核酸或者核糖核酸序列。试纸上的核酸适配体一旦遇到黄曲霉素,就会显现出由微小的金色颗粒排成的细线,在深红色的试纸上清晰可见。
  • 蜂蜜中新一代药残速测技术介绍与展望 ——高通量全自动化学发光免疫分析技术
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "蜂蜜是深受人类喜爱的传统营养食品,自古以来一直作为养生祛病、健体强身的上品被推崇。随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高,蜂蜜早已“飞入寻常百姓家”,被越来越多的消费者所青睐,日益受到广大公众和社会各界的广泛关注。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "我国是世界上的养蜂大国。蜂群数量、蜂蜜产量、养蜂从业人员和蜂蜜出口四个指标均居世界前列,蜂蜜总产量占世界蜂蜜总产量的四分之一以上,国家统计局数据显示,2018年全年的蜂蜜产量为44.69万吨,同比下降21%,2016年—2018年呈下降趋势。中国也是世界上重要的蜂蜜出口国,出口量居世界首位,2018年中国天然蜂蜜出口数量12.35万吨,同比下降4.5%;2018年中国天然蜂蜜出口金额为2.5亿美元,同比下降7.9%,欧美许多发达国家都是我国的贸易对象。/span/pp style="text-align: center"img title="1_副本.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="1_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3a99169b-6371-4b79-9a1a-ddc536ff38cc.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "图1:近五年中国蜂蜜产量统计 来源:国家统计局/span/strong/pp style="text-align: center"img title="2_副本.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="2_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/679bccfa-de41-4c1a-9964-b98eef1c3826.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "图2:近五年中国蜂蜜出口数量统计 来源:国家统计局/span/strongstrongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " /span/strong/pp style="text-align: center"img title="3_副本.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="3_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/930e93ba-6056-4869-b6e0-e27e07700f01.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "图3:蜂蜜出口数量、金额统计表/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "蜂蜜具有较高食用和药用价值,已成为现代消费者甜蜜调味品和健康食品主要选择,蜂蜜质量安全日益引起消费者的重视,是影响消费需求增长的重要指标。蜜蜂养殖过程中由于个别蜂农用药的不规范、休药期不足等问题,导致蜂蜜中氯霉素、四环素等常见药物残留超标问题存在,严重影响了我国蜂蜜产业的发展。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "勤邦生物公司经过近7年多的科研技术攻关,成功开发了蜂蜜药物残留快速检测新技术——高通量全自动化学发光免疫分析技术,用于开展蜂蜜中药物残留快速检测,具有效率高、高灵敏、结果稳定等优势,解决了传统检测方法时间长、方法复杂、结果不稳定等问题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "技术介绍/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "高通量全自动化学发光免疫分析快技术是食品安全快检技术领域具有革命性的新一代高科技检测方法,集成了化学发光技术、生物免疫分析技术、光子计数技术、自动感应与自动化协同操作等先进技术。化学发光反应是反应底物从基态跃迁为激发态,激发态返回基态时,跃迁能量以光子形式释放的发光现象,通过全自动化学发光免疫分析仪读取化学生物反应发光产生的光子数量,由于光子数量与检测样本中的药物残留含量成线性关系,通过数据采集与分析分析软件,精确测定检测样本中的药物残留量。该技术体现了自动化标准化操作带来的高效率优势,光子计数技术带来的高灵敏度和较宽的线性范围优势,以及抗原、抗体特异性结合带来高精准度优势。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "技术应用:用于检测动物源性食品中(肉类、水产品、蜂蜜、牛奶等)兽药残留检测项目,包括呋喃唑酮代谢物残留、呋喃它酮代谢物残留、磺胺类、喹诺酮类、林可霉素、红霉素、替米考星、克伦特罗、莱克多巴胺等检测项目;用于蔬菜水果等农产品中的农药残留检测,如多菌灵、腐霉利、滴滴涕等高毒农药的检测;用于粮油中的霉菌毒素检测,如小麦中的呕吐毒素,玉米中的玉米赤霉烯酮、花生油中的黄曲霉毒素B1等;以及用于食品中的营养成分检测,如叶酸、维生素等。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "蜂蜜中硝基呋喃类药物残留检测---全自动化学发光免疫分析方法带来的新体验/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "1、检测数据分析/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "1.1 标准曲线/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过呋喃四项校准品发光值进行算法拟合出当天标准曲线, 校准品各详细参数均在下图中,校准品变异系数均小于5%。/span/pp style="text-align: center"img title="4_副本.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="4_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6d7be3fd-9f25-482c-b964-44e730a43011.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "图4:呋喃妥因代谢物标准曲线图谱/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "1.2准确性(回收率)/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "呋喃妥因代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL平行样本进行测定,回收率范围在86.3%-114%,呋喃它酮代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL平行样本进行测定,回收率范围在91.7%-126.3%,呋喃唑酮代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL平行样本进行测定,回收率范围在80.7%-125%,呋喃西林代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL平行样本进行测定,回收率范围在88.3%-125.3%。/span/pp style="text-align: center"img title="6_副本.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="6_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cf61c662-4ce4-46de-8a07-3cb369b85b95.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "图5:呋喃妥因代谢物准确性验证图/span/strong/spanbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "1.3 变异系数/span/strong/pp style="text-align: center"img title="7_副本.png" style="max-width:100% max-height:100% " alt="7_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5f16352f-925f-4b1a-9779-ac123be816f5.jpg"/br//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "图6:呋喃妥因代谢物变异度/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "设备对试剂化学发光反应产生的光子量进行读取,数值准确稳定,变异系数小于3%。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "1.4 检测时间/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "共检测40个样本,同时检测呋喃四项共4个项目,共完成160个检测,上机检测(不含前处理)共用时 80分钟左右,首样完成检测时间25分钟,之后20秒报告一个结果。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "2、结论(方法优势)/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "2.1 全自动化学发光检测技术的检测时间短,大批量检测效率更高;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "2.2 自动化清洗与检测、标准化操作检测,不仅缩短了时间、节省了人力,还大大降低了人为操作带来的实验误差,提高检测结果稳定性和准确性;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "2.3 无人值守检测,提高了技术操作人员的综合效能,同时让检测工作更轻松开展;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "2.4 采用RFID技术读取检测试剂和样本信息,自动录入软件,具有更好的便捷性;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "2.5 更少的化学试剂使用,无辐射,保障了检测检测人员的健康,同时也对环境更加友好,降低污染处理费用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "利用勤邦生物全自动化学发光免疫分析检测技术,可以实现对蜂蜜中呋喃类和氯霉素等抗菌类药物残留量的精准、快速检测分析,为此类药物的快速筛查提供了更有力的解决方案。全自动化学发光免疫分析技术是当下更快速、稳定、精准的食品安全快速筛查技术,实现了食品安全检测从手动操作向自动化操作的跨越,是食品安全智能化实验室建设的必备之选。/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "二、应用前景/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "由人工智能、物联网、区块链等新技术的成功运用,第四次工业革命已经开始,食品工厂正逐步想自动化智能化工厂升级改造,自动化、智能化的食品安全检测技术将得到推广应用,助力智慧工厂建设,具有非常广阔的应用前景。我们将根据客户对新技术的需求,接力创新,开发更高端的自动化智能化食品安全检测装备,服务国家制造2025战略,引领行业的技术进步。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "关于勤邦:/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "北京勤邦生物技术有限公司专业从事食品安全检测行业近20年,经过在免疫分析技术领域多年创新开发和积累,取得了一定成绩,自主研发的酶联免疫试剂盒、胶体金检测卡等产品在食品安全监管部门、各类食品生产加工企业、商超批发市场、第三方检测机构等得到了广泛应用,为国家食品安全管控和食品产业发展提供坚实的技术支撑,先后获得国家科学技术进步奖、国家科学技术发明奖等荣誉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为响应国家创新驱动战略,推动食品安全快检技术向更准确、更快速、更简便的方向发展,勤邦于2013年启动正式启动全自动化学发光免疫分析检测技术的研发,并于当年获批国家科技部“重大科学仪器设备开发专项”立项,由于该技术开发具有跨学科、跨领域、自动化程度高且技术指标较高等特点,系统技术开发难度可见一斑。一个做传统免疫学技术的公司要去做自动化的高端检测设备,一时引起业界哗然,也翘首以盼,期待新技术早日揭开神秘面纱,产品早日上市。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "从科研团队的组建,到各个技术难点的突破,合作团队逐个完成各个子项目子任务,样机的不断中试改进,历经6年多不断开拓和创新,一个个难题迎刃而解,全面国家重大科学仪器项目设定的任务目标,2019年6月成功推出科研成果——高通量全自动化学发光免疫分析仪,具有多项目在线同时检测、多样本排队自动检测的高通量检测优势和信息读取、移液、清洗等关键环节自动化标准化操作的优势,为国家食品安全技术支撑体系提供了新一代的快检高端装备。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/ppbr//p
  • EFSA就食品与饲料中柄曲霉素的健康风险发布意见
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,6月7日应欧盟委员会(EC)要求,欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。  EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析,其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明,STC通过食品途径暴露量较低,其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性,可致肝细胞癌变,肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。  针对柄曲霉素对动物的风险,专家组指出,STC对家禽、猪具有肝毒性,对家禽、鱼类具有肾毒性。  由于缺乏相关暴露数据,EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性,专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集,并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。  原文链接:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm
  • 果汁中未检出“棒曲霉素”
    26日从安徽省食品药品监督管理局获悉:针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题,该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为:&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出,表明果汁原料不含有腐烂成分,其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。  据食品药品监管部门专家介绍,果汁是否使用腐烂水果加工,可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定,烂果率达到5%时,&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。  24日,安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品,送国家农副加工食品监测中心监测,检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标,结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明,日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范,有腐烂果进入加工环节的现象。  检查组经检查认定,原料输入企业之前,由于收购、装卸、转运等原因,的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现,上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 岛津发表黄曲霉素的高灵敏度分析方法
    近日发生的食品“致癌门”令广大消费者震惊不已。某些厂家生产的纯牛奶产品被国家质检部门检测出黄曲霉毒素M1结果超标。而在植物油产品中, 有3个产品的部分批次抽检不及格,原因均为黄曲霉毒素B1指标不合格。 黄曲霉是一种常见霉菌,广泛存在于自然界,潮湿易发霉的植物和食品中都会存在。同时,一些发酵食品因为发酵过程本身就易产生黄曲霉毒素。但在一般状态下,黄曲霉本身毒性并不大,高温即可杀灭。但在黄曲霉达到一定浓度后,其产生的代谢物就会产生毒素,该毒素会破坏人体免疫系统, 引起肝脏病变甚至致癌。黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,1993年就被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg, 粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg。 在邻国日本,黄曲霉素因具有致癌性以及强急性毒性,规定不得在食品中检出。过去,日本国内的黄曲霉素相关法规主要针对黄曲霉素B1,但从2011年10月开始总黄曲霉素(黄曲霉素B1,B2,G1,G2的总和)成为限制目标。为应对相应法规,岛津公司的日本同事们利用岛津的先进技术开发了多种黄曲霉素的检测方法。现介绍使用岛津荧光检测器“Prominence RF-20AXS” 高灵敏度检测黄曲霉素的分析方法,供从事食品检测的用户参考使用。 欲了解详细情况请点击基于"Prominence RF-20Axs"荧光检测器的黄曲霉素B1,G1,G2的高灵敏度分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 多批次食用油被检出黄曲霉素超标
    步乳业后尘,食用油也开始“扫黄”行动。据日前质检总局公布的食用植物油产品抽查名单,广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市孖宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  深圳市场监督部门随后也在当地检出7批次食品黄曲霉毒素B1含量超标,涉及食用油和花生两类食品。检测发现,有4批次在餐饮服务单位抽取的食用油该项目超标。  广东省质监局消息称,日前已经对近日被国家质检总局查出食用油产品中黄曲霉素超标的3家食用油企业立案调查,产品也被召回。
  • 珀金埃尔默推出新型玉米黄曲霉素试纸检测,扩大了谷物霉菌毒素检测解决方案
    AuroFlow AQ Afla™ 试纸检测在6分钟内得出准确的现场或实验室结果致力于为了更健康的世界持续创新的全球领导者珀金埃尔默公司今日宣布推出AuroFlow™ AQ AFLA试纸检测,可帮助实验室专业人员、技术人员和农民快速、准确地进行玉米中有毒化合物的第一轮筛查。试纸条检测与珀金埃尔默Quickstar™ Horizon试纸读取仪一起使用,检测水平可达每十亿分之二至十亿分之三百,6分钟内即可得出真菌毒素(包括黄曲霉素B 1、B 2、G 1、G 2)的检测结果。珀金埃尔默现在能为各种环境中的玉米真菌毒素检测提供全面的解决方案:从现场分析、利用试纸条及手持读取仪进行的小型实验室分析,到利用珀金埃尔默高端的QSight400三重四极杆串联质谱仪在大型处理机构和委托实验室对谷物产品中的多种真菌毒素进行分析。新型试纸条检测还拓宽了珀金埃尔默在食品安全和质量方面的仪器、分析软件、试剂盒和服务的整体产品组合,可覆盖从作物到产品的整个流程,可在全球范围内用于农药、重金属和溶剂分析,营养和成分检测,以及掺假和食品造假检测。珀金埃尔默Auroflow AQ AFLA试纸条检测和Quickstar Horizon试纸条读取仪解决方案采用一步水基萃取法和室温下的横向流动检测,使采样更安全、更容易,分析过程中无需使用培养箱和离心机。手持读取仪由电池供电,坚固耐用,可灵活进行现场检测。在试纸读取仪直观的菜单式彩色触摸屏上查看结果后,信息会被保存起来,以供将来读取和存档,从而创建清晰准确的审查跟踪。 珀金埃尔默食品、色谱和质谱业务副总裁兼总经理Greg Sears表示:“真菌毒素是全球范围内的一个大问题,研究表明,超过68%的谷物的霉菌检测呈阳性,这会给人类和牲畜带来严重的健康问题。仅在美国玉米产业,黄曲霉素每年就造成5200万至17亿美元的损失,本季度中西部创纪录的洪水灾害使检测条件更为严峻。因此,确保全球消费的粮食安全和质量、避免浪费至关重要。随着我们的AuroFlow AQ Afla试纸条检测加入我们的先进技术阵容,我们将能为粮食加工企业——从农场、实验室到生产工厂,提供一整套检测解决方案,帮助防止真菌毒素进入食物链。”更多信息:欲了解有关此新产品的更多信息,请访问:http://www.biooscientific.com/AuroFlow-AQ-Afla-Strip-Test。有关珀金埃尔默在食品安全和质量分析方面创新的更多信息,请访问:https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 美华科技提供黄曲霉素M1固相萃取净化设备
    根据GB-5431.37-2008方法,需采用免疫亲和固相萃取作为乳制品中黄曲霉素萃取物进行净化。在SPE净化过程中需要对约50 mL的样品进行净化。  美华科技实业/美森自动化生产的MULT-SPE M08正压型固相萃取装置一次最大样品载入量为50 mL,用户无需反复多次载样,大大简化了操作过程。由于MULTI-SPE M08采用的是自动固相萃取仪常用的正压技术,压力平稳,因此重现性传统的真空负压要好,因此,配合免疫亲和柱一起使用,特别适用于各级实验室对乳制品中的黄曲霉素M1进行快速固相萃取净化。MULTI-SPE M08可同时处理1-8个样品,而且每路流速可以独立调节。  MULT-SPE A208是美华科技/美森自动化为黄曲霉素检测样品净化提供的全自动固相萃取仪,50 mL样品可以一次性连续载入免疫亲和固相萃取柱。该仪器可同时处理多达8个样品。 感兴趣的用户可与我们联系:sales@missioncouver.com。
  • 蜂蜜打假有利器——Copure蜂蜜检测专用柱
    蜂蜜打假有利器——Copure蜂蜜检测专用柱 蜂蜜的主要成分为果糖、葡萄糖和水。目前市场出现的假蜂蜜中常常添加大量糖浆,含有较多寡糖成分。通过检测蜂蜜样品中的是否出现寡糖,能快速、可靠地鉴别常规掺假蜂蜜。一、实验目的本实验以固相萃取法对市售蜂蜜进行样品前处理,联合薄层色谱,检测蜂蜜中的寡糖成分,以此鉴定蜂蜜是否掺假。该方法可准确鉴别常规掺假蜂蜜,简单可靠,并能减少有机溶剂的使用量。二、实验目标物寡糖。三、参考标准《中华人民共和国药典2015版一部蜂蜜》。四、实验材料Biocomma? CopureTM蜂蜜检测专用柱。蜂蜜样品4份,分别购自深圳不同超市。五、实验方法1.样品处理取样品 2 g,置烧杯中,加入10 mL水彻底溶解。2、SPE柱净化(1)活化:25 mL水,过柱速度1秒/滴。(2)上样和洗脱:当液面到达柱面上2 mm,在真空泵的吸引下,使溶液通过柱子,待液面下降到柱面以上2 mm时 ,用7%乙醇25 mL淋洗,弃去淋洗液。再用50%乙醇10 mL洗脱,收集洗脱液。(3)重新溶解:置65 ℃水浴中减压浓缩至干,残渣加30 %乙醇1 mL使之溶解,作为供试品溶液。3、薄层色谱条件薄层板:硅胶G 薄层板展开剂:正丙醇-水-三乙胺(60 : 30 : 0.7)点样量:3 uL显色剂:苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺l g,苯胺1 mL,磷酸5 mL,加丙醇至50mL,混匀)显色方法:喷以显色剂,105 ℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品相应位置的下方,应不得显斑点。六、实验结果对4种不同来源的蜂蜜进行检测,结果表明,4号种蜂蜜Rf低于麦芽五糖迁移位置,表明该蜂蜜中含有掺假糖浆,为假蜂蜜。 注:1、2、3号为真蜂蜜,Rf大于0.35,4号为假蜂蜜,Rf小于0.35。综合表明,该方法及材料能够准确鉴别真假蜂蜜。
  • 蜂蜜新国标实施 在售蜂蜜多成“蜂蜜制品”
    日前,再次“升级”的蜂蜜新国标已正式实施,记者走访海口部分超市发现,蜂蜜的包装和标签并没有太大变化,销售人员也不知道新国标的实施,很多蜂蜜商家对于新规一脸茫然。据了解,根据新国标关于蜂蜜的定义,市面上许多在售“蜂蜜”只能叫做“蜂蜜制品”。  加工蜂蜜将成蜂蜜制品  据了解,即将实施的《食品安全国家标准蜂蜜》与2003年出台的《蜂蜜卫生标准》相比有了较大变化,里面增加了蜂蜜的定义 将原料要求改为蜜源要求 修改了感官要求和理化指标 增加了污染物限量、兽药残留限量、农药残留限量等。  新国标规定,蜂蜜是天然物质,经过化学工艺加工的,只能称为“蜂蜜制品”,不能称为“蜂蜜”。此外,蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露应安全无毒,不得来源于雷公藤、博落回等有毒蜜源植物 而旧标准仅规定不得含有来源于蜜源植物的有毒物质,比较含糊。同时规定,100克蜂蜜至少应含有60克果糖和葡萄糖。桉树蜂蜜、柑橘蜂蜜、紫苜蓿蜂蜜、荔枝蜂蜜和野桂花蜜的蔗糖含量要小于或等于10克/100克,其他蜂蜜则要求小于或等于5克/100克。  海口商家仍用旧标准  记者走访海口多家超市了解到,目前,市场上销售的蜂蜜外包装上大部分都标有“纯正”、“天然”、等字样,然而蜂蜜标签的执行标准为旧版GB18796-2005的标准,配料标明为“天然纯蜂蜜”的小字说明。  在文明东路一超市内记者看到,10余种品牌的蜂蜜排满货架,产地大多集中在辽宁、广西、湖南、云南等地,种类包括桂花蜜、龙眼蜜、荔枝蜜、槐花蜜、椴树蜜、紫云英蜜等。  虽为同一种类蜂蜜,价格却相差甚远。某品牌550克“洋槐蜜”售价为11.5元,而另一种同等规格的“洋槐蜜”售价却为40元。与国产品牌相比,一些“进口蜂蜜”的价格更高。面对记者“哪种蜂蜜好”的询问,某品牌蜂蜜促销人员表示,现在假蜂蜜太多了,都掺了糖,“好蜂蜜根本没有便宜的”。“如果按照新国标的要求,今后对非纯蜂蜜等产品有所标识,那么我们买的时候也能有据可依了”。对于蜂蜜新国标,几位接受采访的市民表示很欢迎。  记者采访了解到,很多蜂蜜销售人员对于蜂蜜新国标并不知情。记者走访中发现,对于已经实施的新国标,蜂蜜商家比较淡定,没有折价促销的现象出现。(记者李银 )
  • 日本对我国蜂蜜进口监测项目增加10项
    日本厚生劳动省近日公布其“2009年度蜂产品监控检查项目”,宣布自4月1日起解除对我蜂蜜氯霉素命令检查,同时,在2008年监控检查项目基础上,增加喹诺酮类10项,监测项目增加至30项。日本是我国蜂蜜主销市场,年进口我蜂蜜3~4万吨,我国蜂蜜占其进口蜂蜜市场份额90%以上。
  • 洋蜂蜜掺糖 洋机构回应检测标准“陈旧”
    在超市里,你可能因看到一罐售价四五百元的进口蜂蜜而吃惊,但是如果它们被怀疑“掺糖”,这就显得有些匪夷所思了。日前,中国香港消委会的一项蜂蜜检测,把“贵价”蜂蜜推向风口浪尖上:55款蜂蜜样本中有14款掺杂了糖分。对此,有新西兰蜂蜜巨头激烈反驳,对本报指香港本次检测方法“过时”造成了 “假阳性”,新西兰有关行业协会也已在结果发布后作出了类似表态。  昨日,记者在中国香港消委会的官方网站上,找到了这份落款为本月15日的《蜂蜜检出掺糖及残余抗生素》的报告。测试显示,掺杂了糖分的14 款样本中,12款声称是天然或纯正蜂蜜,当中7款声称100%天然或100%纯正。  其中,掺杂糖分的问题在价钱较贵(价格每100克由39.6港元至151.2港元不等)的“麦芦卡”(新西兰独有的桃金娘科灌木)蜂蜜样本中情况更为普遍:在15 款“麦芦卡”蜂蜜样本中,有8款被检测出掺杂糖分。  报告还指出,有6款样本验出小量的残余抗生素,包括链霉素类、磺胺类药、四环素类等,有6款蜂蜜样本检出微量除害剂(俗称农药)双甲脒。不过报告称,它们的含量不会对人体健康构成风险。  业内说法:蜂蜜必须天然纯正  记者昨日走访广州超市,发现进口蜂蜜产品尤其“麦芦卡”蜂蜜越来越多地出现在货架上,而且价格昂贵。在珠江新城的一家友谊商超,记者看到了至少3家新西兰公司生产的“麦芦卡”蜂蜜,售价最贵的一小瓶突破600元。  一家知名的内地蜂蜜企业负责人昨日在接受本报采访时表示,蜂蜜主要是由果糖和葡萄糖组成的。除此之外,内地的标准还允许有少量蔗糖,“国外一般强调无添加、无提取”至于残余抗生素,他指出主要是采蜜的果树被喷了农药、蜂药当中残余下来的。  “蜂蜜必须天然纯正,人为加入食品添加剂后只可能是‘蜂蜜制品’而非‘蜂蜜’。”昨日,广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄称,根据蜂蜜的新国标《食品安全国家标准 蜂蜜GB14963-2011》的规定,蜂蜜只能是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质。”其中,果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。  企业回应:产品暂时不会下架  “我们的产品没有任何问题。”昨日,有份产销“麦芦卡”蜂蜜的新西兰康维他公司在内地的一位联系人告诉本报,在得知香港消委会的结果后已对其检测过程进行了解,认为这次检测方法陈旧,该方法已不能正确地判断“麦卢卡”这种新西兰独有蜂蜜含糖量的特殊性。  该联系人说,中国内地检验检疫部门早在2011年起就有关检测技术与新西兰国家实验室进行技术交流,“可以确认的是,产品是完全天然的。进入中国内地时也要获得卫生证书后才能销售。”  至于有小量双甲脒残余,上述联系人指因蜜蜂可能长小螨虫而导致其死亡,需要用到双甲脒。它是一种低害杀虫剂,香港消委会专家已指出该物质对人体没有特别害处,并不影响蜂蜜食用。  昨日,一家进口蜂蜜经销商负责人李先生告诉本报记者,新西兰UMF蜂蜜协会(即“麦芦卡”蜂蜜)已出面指香港的检测方法过时,他暂时不会对涉及的产品下架。  四招选蜂蜜  看色泽。纯正的优质蜂蜜透光性强,颜色为白色、淡黄色至琥珀色,且均匀一致 而劣质蜂蜜颜色黑红或暗褐色、无光泽、蜜液混浊而有杂质。  晃气泡。如果蜂蜜发酵变质,会因含水量增多而导致表面产生大量气泡,而纯正的蜂蜜表面则无大量气泡。  闻香气。品质好的蜂蜜香味浓而持久,开瓶后便能嗅到,用手掌搓揉会有粘腻感,而劣质的蜂蜜往往因掺入香精而过于浓郁。  拉细丝。用筷子挑蜂蜜,优质的蜂蜜弹性佳,可拉成丝状,且不易拉断,而劣质的蜂蜜浓度较低,黏性小,难以拉成细丝。  【原标题】贵价洋蜂蜜竟掺糖?新西兰蜂蜜公司称检测方法“陈旧”
  • 磐合科仪推出专用黄曲霉素M1免疫亲和柱
    针对奶粉厂家普遍关注的黄曲霉素M1检测问题,磐合科仪于今年年初新引进了黄曲霉素M1免疫亲和柱,配合专业的全在线真菌霉素专用分析系统,可实现黄曲霉素M1 的连续、快速检测。 事件回放:一、2014年7月底,德州禹城的奶牛养殖户普遍反映,连续十多天,牛奶质量检测黄曲霉素超标非常严重,导致当地牛奶厂拒绝他们的奶源供应。其直接导火线是奶牛饲料的黄曲霉素超标(该批饲料检测的黄曲霉素数值是39.6,而国家允许的数值仅为10);二、2014年七月初,半数花生酱样品检出黄曲霉素;三、2014年4月初,青岛海关破获14万吨花生走私案 ,其中强致癌物黄曲霉素超标;.......
  • 筷子的秘密--黄曲霉毒素需谨慎!AIC80 快速检测黄曲霉毒素
    筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯,筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉,洗碗布也完全没有形状了,还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌,但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时,筷子缝里最容易藏淀粉,一来二去霉变了,黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子,平时洗筷子的时候要记得先泡一泡,软化上面的食物残渣,以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质,其毒性是砒霜的68倍,1毫克就是致癌剂量,对肝脏组织的破坏性极强。居家生活,除了筷子容易滋生黄曲霉素,还有哪些地方容易长呢?1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里,特别是淀粉含量高的食物里,比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播,食物容易牵连霉变,如果您发现有一颗花生坏了,那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子,一定要及时吐掉并且漱口,因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素,经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉,榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻,浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳,导致食物中毒,出现多脏器功能衰竭,一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解,大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后,放入少量食盐,搅拌10~20秒,这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分,因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收,预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法,采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器,是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求,所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位,可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量,具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短,只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长,数据权威
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 岛津看食界: 浅谈蜂蜜中营养物质及有害物质的检测
    百花盛开蜂蜜香,润滑甘甜最滋补。蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺分泌的汁液经充分酿造而成。中国大部分地区均有生产。以稠如凝脂、味甜纯正、清洁无杂质、不发酵者为佳。蜂蜜的主要成分为糖类,其中60%~80%是人体容易吸收的葡萄糖和果糖,还含有与人体血清浓度相近的多种无机盐、有益人体健康的微量元素,维生素和氨基酸,以及淀粉酶、氧化酶、还原酶等,具有滋养、润燥、解毒、美白养颜、润肠通便等非常多的功效。蜂蜜是一种营养丰富的天然滋养食品,也是最常用的滋补品之一。 蜂蜜成分非常复杂,迄今已从蜂蜜中鉴定出180多种不同物质。不同来源、不同品种的蜂蜜所含成分不尽相同。即使同一种蜂蜜,受各种因素影响,其成分也有差别,其主要营养成分如下:糖类,包括20多种糖类,约占蜂蜜总量的80%,其中85-95%为果糖和葡萄糖;酸类,大约含有10多种有机酸;蛋白质和多种人体所需的必需氨基酸;活性酶,包括转化酶、淀粉酶、葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶、磷酸酯酶、还原酶、类蛋白酶和酯酶等;维生素,主要包含B族和C族维生素;糊精及胶体物质,决定了蜂蜜的粘稠度;花粉,跟过滤程度有关,过滤越粗,花粉越多;芳香物质;矿物质,含量约占0.03-0.9%,深色蜜中矿物质比浅色蜜含量高,主要有铁、铜、钾、钠、镁、钙、锌、硒、磷、碘、硫、硅、锰等20种以上,多的可达47种。尽管含量不算高,但其含量与人体血液中的矿物质含量接近,非常有助于人体吸收和新陈代谢。 然而,根据近年来国家及一些省、市对蜂产品的监督抽查结果看,蜂蜜合格率非常低,仅在20%~45%之间。分析其原因有三,一是产品标准非常混乱,尤其是企业标准不规范;二是蜂农、花农未能科学使用药物,致使蜂产品的农残、药残超标;三是掺杂使假现象非常普遍,如一些厂家在蜂蜜中掺入糖浆、增稠剂、调味剂等。2002年欧盟以氯霉素超标为由,终止从中国进口蜂蜜。根据2005年欧盟的05/233/EC指令,我国蜂蜜出口到欧盟各国,除了必须符合欧盟进口第三国蜂蜜的规定外,还必须遵循05/573/EC指令中的&ldquo 蜂蜜条款&rdquo ,即必须递交一份不会损害人类健康的声明,而且产品必须进行化学检验,并附检验结果报告。2006年1月1日欧盟开始实施新的《欧盟食品及饲料安全管理法规》,特别要求进口食品必须符合新产品安全法的标准。由于蜂蜜源自花粉,可能会受到植物生长环境、蜂蜜生产及储存过程的影响。空气、水、土壤中含有毒重金属物质,蜂蜜也会受到污染,含有有毒的重金属,一旦吸入人体很难排泄出体外。残留体内会对肝肾功能、神经系统产生不良影响。 针对上述蜂蜜生产中存在的问题,岛津公司分析中心充分利用岛津作为综合分析仪器生产厂家的优势,推出了多方位的检测应对方案。了解详情,请点击&ldquo 百花盛开蜂蜜香,润滑甘甜最滋补&mdash &mdash 谈蜂蜜中营养物质及有害物质的检测&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 我国蜂业首部团标发布 明确蜂蜜掺假碳-4检验方法
    为了促进蜂蜜优质优价,确保消费者权益,日前,中国蜂产品协会发布实施中国蜂产品协会团体标准《蜂蜜》。中国蜂产品协会负责人表示,制定团体标准必须严于和高于国家标准、行业标准和地方标准,这是国家规定的标准制定的基本原则。  中国蜂产品协会制定的《蜂蜜》团体标准与《蜂蜜》国家标准相比主要增加了以下四项内容:  一是增加了蜂蜜真实性判定的检验方法。新出台的中国蜂产品协会《蜂蜜》团体标准,明确了对蜂蜜掺假检测碳-4植物糖检验方法,并在“真实性要求”中增加了可以涵盖其他若干检验方法的语句表述“采用GB/T18932.1和已实施的国家标准、行业标准、本团体标准规定的其他方法”。  二是蜂蜜中的主要理化指标优于国家标准。《蜂蜜》团体标准中规定的优级品和特级品两个等级的蜂蜜中水分、果糖和葡萄糖等蜂蜜的特征指标都优于《蜂蜜》国家标准。  三是《蜂蜜》团体标准增加了《蜂蜜》国家标准中没有设定的一些理化指标,以确保蜂蜜的高质量。相比《蜂蜜》国家标准,《蜂蜜》团体标准增加了蜂蜜中酸度、羟甲基糠醛、淀粉酶活性、灰分和甘油等指标的检测并提出数值要求。  四是《蜂蜜》团体标准划分了产品等级。《蜂蜜》团体标准根据蜂蜜的理化指标不同,分为合格品、优级品、特级品三个等级。符合《蜂蜜》国家标准的为合格品,符合《蜂蜜》行业标准的为优级品,符合协会《中国蜂产品证明标志》的蜂蜜质量要求并加贴《中国蜂产品证明标志》的为特级品。
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • NMR蜂蜜分析模块3.0:蜂蜜掺假检测能力进一步提升
    布鲁克近日推出了NMR Honey-Profiling™ 模块的最新版本,用于对不断变化的蜂蜜掺假模式进行高级检测。新模块将不断增长的数据库扩展到28000个蜂蜜参考样本,涵盖50多个国家、100个单花品种和许多多花品种。它使蜂蜜生产商和经销商能够检查纯度、植物来源、原产国,并识别非典型特征,以便进一步检测。 美国马萨诸塞州比勒里卡,2021年7月12日报道。布鲁克近日推出了NMR Honey-Profiling™ 模块的最新版本,用于对不断变化的蜂蜜掺假模式进行高级检测。新模块将不断增长的数据库扩展到28000个蜂蜜参考样本,涵盖50多个国家、100个单花品种和许多多花品种。它使蜂蜜生产商和经销商能够检查纯度、植物来源、原产国,并识别非典型特征,以便进一步检测。基于核磁共振(NMR)技术的快速、全面Honey-Profiling 3.0筛选工具,以一种可靠的、完全自动化的按键式简便方法评估蜂蜜品牌和真实性。此模块分析蜂蜜样品的1H-NMR谱图,确定构成其独特“指纹图谱”的特定成分,并将其与精心设计的蜂蜜参考数据库进行比较。全新的核磁共振Honey-Profiling模块包括额外的地理和品种标记,这进一步加强了对掺假的检测,比如糖浆或低成本蜂蜜等等。 作为一种高价值食品,蜂蜜特别容易受到出于经济动机的掺假行为的影响,这可能会影响整个价值链,不仅影响消费者的信任,还可能损害蜂蜜生产商或分销商的声誉。掺假是过去十年来原蜜价格下跌的部分原因,使养蜂人的生计受到威胁,而由于需求增长,向消费者收取的蜂蜜价格一直在增加。采用这种复杂的、能够检测新的掺假模式的分析方法,对于保护蜂蜜的真实性、完整性和经济可行性至关重要。 布鲁克食品分析解决方案高级市场经理Thomas Spengler评论道:“这不仅仅是蜂蜜中掺入糖浆问题。出于经济动机的蜂蜜掺假影响了养蜂业的生存能力,鉴于蜜蜂在农作物授粉中发挥的重要作用,养蜂人数量的持续下降也对全球粮食安全构成了威胁。核磁共振(NMR)作为一种强大的多标志物和非靶向技术,在世界范围内被越来越多地采用,以解决新的和更复杂的掺假模式。” 全球监管机构、政府和行业正在迅速认识到NMR在打击欺诈活动、保护消费者和品牌以及加强供应链完整性方面的潜力。例如,印度的出口检验委员会规定,从2020年8月起,所有出口到美国的蜂蜜都必须进行NMR检测。美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、爱沙尼亚、西班牙和德国的政府机构正在采用NMR,国际养蜂人协会联合会(APIMONDIA)也建议采用NMR等更先进、更强大的方法来检测多种掺假模式。 为满足市场需求,布鲁克还推出了NMR FoodScreener Essential Honey,这是一个仅用于蜂蜜分析的系统,专为蜂蜜行业量身定做。这一极具成本效益的解决方案采用NMR Honey-Profiling方法,允许蜂蜜包装商实地进行蜂蜜分析,不需要NMR专业知识就可以操作谱仪。 阿根廷NEXCO S.A.的高级顾问Norberto Luis Garcia教授是NMR FoodScreener Essential Honey的首批采用者之一,他表示:"NEXCO在世界各地拥有一众高净值客户,从商业角度讲,他们的选择是万众瞩目的,但他们对购买的蜂蜜也有最高的质量要求。在向欧盟、美国和日本等市场销售具有最高纯度和真实性保证的蜂蜜时,核磁共振检测已成为不可或缺的一步。" NMR Honey-Profiling 3.0 是布鲁克持续为蜂蜜行业提供强大检测工具的最新研发成果,以维持可持续和公平的业务,并捍卫蜂蜜作为天然健康食品的声誉。全新的布鲁克 NMR Honey-Profiling 模块可在布鲁克 NMR FoodScreener Essential Honey 和整个 NMR FoodScreener™ 平台上使用,这是一个自动化的核磁共振解决方案,同时也支持布鲁克 NMR Wine-Profiling™ 和 NMR Juice-Profiling™ 模块。 参考文献: APIMONDIA Statement on Honey Fraud, APIMONDIA, Jan 2020, http://honeycouncil.ca/wp-content/uploads/2020/02/STATEMENT-2020-FINAL-VERSION.docx.pdf [Accessed 05/10/21] 关于布鲁克布鲁克致力于支持科学家取得突破性的科学发现并开发新的应用以提升人类的生活质量。布鲁克的高性能科技仪器以及高价值分析和诊断解决方案,让科学家能够在分子、细胞和微观层面上探索生命和材料的奥秘。通过和用户的紧密合作,布鲁克致力于科技创新、提升生产力并实现用户的成功。我们的业务领域包括生命科学分子研究、应用和药物应用、显微镜和纳米分析、工业应用、细胞生物学、临床前成像、临床表型组学、蛋白质组学研究以及临床微生物学等。
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