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氯邻氨基苯甲酸标准品

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氯邻氨基苯甲酸标准品相关的资讯

  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • 因果丹皮中苯甲酸超标,百味林在上黑榜
    记者今天上午从市食品办获悉,全国驰名商标百味林的一款果丹皮被检出苯甲酸超标,现已全市下架。   被下架的百味林果丹皮规格为250g/袋,产自上海百味林实业有限公司嘉定分公司。苯甲酸是一种防腐剂,能够抑制微生物繁殖,延长食品保质期限,但是长期过量摄入容易对肝脏造成负担。  记者了解到,目前百味林果丹皮、铁山楂等小食品在超市售价5元到8元,在超市该类商品的销量中,并不是销量最大的品牌。  据悉,这也不是百味林第一次登上黑榜,早在2006年、2010年,该品牌话梅就被曝不合格。  此次共有包括百味林果丹皮在内的8种食品,因含不合格项目全市下架。  另外,北京市质监局在抽检过程中还发现4款不合格食品,包括北京京隆食品有限公司生产的酱肘子大肠杆菌超标,北京兴盛旺海食品厂生产的酱肚头丝未标注山梨酸(经检测超标)、亚硝酸盐等。  北京市工商局提醒消费者,已购买上述不合格食品的消费者,可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。  全市下架食品名单  样品名称 商标 标注生产单位名称 不合格项目(标准值/实测值)  果丹皮 百味林 上海百味林实业有限公司嘉定分公司 苯甲酸g/kg(≤0.5/0.84)  纯豆龙口粉丝 塔林 山东金都塔林食品有限公司 断条率%(≤10.0/97)  情侣话梅 雪海梅乡 杭州超达食品有限公司 甜蜜素g/kg(≤8.0/12)  圣女果脯 西门町 汕头市宝瑞食品有限公司 二氧化硫g/kg(≤0.35/1.18)  特级雪梅片 KL 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.88)  雪花杏肉 金果园 乌鲁木齐市东山区果园果品包装厂 二氧化硫g/kg(≤0.35/0.686)  河南腐竹 康竹王 河南省内黄县旺盛豆制品厂 二氧化硫g/kg(≤0.2/0.766)  绿豆面(杂面) 未标注 香河县顺发米面加工厂 硼砂mg/kg(不得检出/21.4)
  • 美国拟批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠用于肉禽产品
    近日,据美国政府网站消息,美国农业部食品安全检验署(FSIS)发布一份终期法规,拟修订联邦肉禽产品检验条例,批准苯甲酸、苯甲酸钠、丙酸钠3种物质用于肉禽产品。  这项终期法规将于2013年5月6日生效。这项终期法规规定,当丙酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.5%(以重量计) 当苯甲酸钠作为单一抗菌剂用于肉禽产品时,最大限量为0.1% 苯甲酸可作为食品配料用于肉禽产品,最大限量为0.1%。  美国FSIS认为,美国FDA与FSIS均对有关数据进行了评估,一致认为三种物质用于肉禽产品不会对消费者(包括儿童)的健康构成影响。  更多详情参见:  http://www.regulations.gov/#!documentDetail D=FSIS-2011-0018-0022
  • CATO最新标准品调价资讯
    CATO最新降价标准品资讯 为答谢新老顾客一直以来对CATO的信赖与支持,逢暑假期间,CATO对工业线下的全部标准品做了调价,欢迎广大客户与经销商咨询 价格调整幅度最大产品如下: 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)帕地马酯 O/2-乙基己基 4-二甲基氨基苯甲酸酯1,2,3,5-四氯苯1,2-二乙基苯丙酮2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇顺-4-甲基-2-戊烯,90%硝基苯1,6-二甲基萘顺-11-十八碳烯酸甲酯叔丁基对羟基苯甲醚beta-派烯异丙甲草胺草酸(OA)四丙基锡诱惑红碱性红9顺-氯丹(a)外环氧七氯B炔咪菊酯反-氯丹对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯屈2,4,5-三氯联苯2,4,6-三氯联苯 2,2' ,3,3' -四氯联苯2,2' 6,6' -四氯联苯2,3,4,5-四氯联苯日落黄 更多产品,,赶快联系我们
  • 中国奶制品大多被检出苯甲酸
    中国奶制品大多被检出苯甲酸 或影响婴幼儿健康  可能与环境因素和生产过程有关 该物质对婴幼儿健康影响值得关注  包括婴幼儿配方奶粉在内,中国奶制品中大多检出了苯甲酸。研究人员表示,尽管苯甲酸含量尚未超过世卫组织的每日允许摄入量推荐值,但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。  在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶,24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。  研究人员认为,这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存,且储存时间短,不利于苯甲酸的出现。  戚平说,检测的所有乳制品中,苯甲酸含量都不高,“说明不是厂家人为添加”。  他推测,乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如,汽油不完全燃烧等环境污染,最终也会在自然环境中形成苯甲酸 奶牛养殖中饲料和兽药的滥用,也可能带来苯甲酸。  戚平强调,根据检测情况,中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉(88毫克/千克),也不会超过世卫组织推荐的每日允许摄入量(5毫克/每千克体重)。  但他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。  ○新闻名词  苯甲酸 食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。  ○新闻链接  乐百氏等720家企业768张生产许可证被注销  因有效期届满未延续,乐百氏(广东)饮用水有限公司粤东分公司的饮料生产许可证被注销。16日,质检总局发布消息,包括河北小洋人生物乳业有限公司、北京市身宝饮料厂等在内的720家企业的768张食品生产许可证被注销。被注销的原因,大部分是因为有效期届满未延续或企业停产,产品大部分为乳制品和饮料。据京华时报
  • 安谱公司推出乳制品中苯甲酸、山梨酸检测方法及配套耗材
    苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸,乳制品中除酸奶制品外,其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求,&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出,从2006-2007年广州市场上的80%的奶粉样品中检测出苯甲酸,含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂,广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材,其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份),及其他相关耗材。货号名称品牌规格报价(RMB)CDEZ-AP-001N#苯甲酸 标准品进口1g160.00CDEZ-AP-013N#山梨酸 标准品进口1g160.00LAEQ-1815004605#CNWSIL C18 液相色谱柱CNW150x4.6mm,5um2950.00LAEQ-1825004605#CNWSIL C18 液相色谱柱CNW250x4.6mm,5um3150.00SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00CFBO-080923乙酸铅国产500g90.00CFDL-11599-500G乙酸铵,ACS, 97.0% min进口500g455.00SCAA-204#有机相针式滤器25mm*0.22umAnpel100只/包 230.00QBAA-002012#2ml无针注射器国产100只/包90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品:标样浓度:40ug/ml 色谱柱:CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605)柱温:30℃流动相:甲醇:0.02M乙酸铵缓冲溶液=10:90进样量:20&mu Lb)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化)c)奶粉样品(空白)(未经SPE净化)更多相关信息,敬请联系:上海安谱科学仪器有限公司上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030Tel:021-54890099 Fax:021-54248311Email: shanpel@anpel.com.cnhttp://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 日本SHODEX优质C18柱推荐---测定食品中苯甲酸、山梨酸
    日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸,要求使用 C18柱(粒径 5μm,规格:4.6mm× 250mm),Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务,一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献,天津琛航科技作为shodex中国代理商,愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
  • 油田水中间氟苯甲酸的检测——SPE-HPLC法
    一.实验目的在油田开发中,注水是确保地层能量,降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中,选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法,采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集,Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测,该方法快速准确,稳定性高。二.实验方法样品信息设备和试剂u 乙腈,色谱纯;u 磷酸二氢钠:分析纯;u 0.01mol/l盐酸;u pH=4.0水(稀盐酸调节pH);u 5%氨化乙腈:取5ml氨水至100ml容量瓶中,加乙腈定容并稀释至刻度;u PS小柱:200mg/6ml;u 间氟苯甲酸标准贮备液(1mg/ml):称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中,加水稀释并定容至刻度;u 氮气吹干仪;u 雷磁pH计;u 溶剂过滤器;u 高效液相色谱仪:LC-10F(配紫外检测器);u 高效液相色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤样品制备取客户样品(4号)过滤,用稀盐酸调PH至4.0,分成2份,各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品;另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱(200mg/6ml),依次用5ml 5%氨化乙腈,10ml水(稀盐酸调pH至4.0)活化小柱,将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱,将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中,35℃氮气吹至近干,用缓冲盐定容至1ml,过0.45um尼龙滤膜,待测。液相条件缓冲盐:10mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=3.0);流动相:缓冲盐:乙腈=75:25;色谱柱:Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm;波 长:223nm;柱 温:30℃;流 速:1ml/min;进样量:100&mu l。三.实验结果液相条件的选择间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基,酸性解离常数PKa=3.74,所以流动相的pH通常调节在3左右,以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至3.0)为流动相,间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择,最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时,选用Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)色谱柱,间氟苯甲酸的保留时间在12.5min,且可以与杂质很好的分离。线性范围及定量限取适量的间氟苯甲酸标准贮备液,依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml,按照液相条件依次进样检测,以浓度为横坐标,间氟苯甲酸峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时,此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度,结果详见表2准确度和精密度分别取不同体积的pH=4的水,加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液,按照净化方法处理,计算添加回收率,实验结果见表3: 四.实验结论使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS(200mg/6ml)SPE小柱和Venusil&trade MP C18(5&mu m 100Å 4.6*150mm)液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪,可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测,该方法快速、准确,可靠性高,上样体积可以达到1L以上,配合全自动固相萃取仪操作,可极大提高实验效率。附录A图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B表4 实验耗材和试剂订货信息名称规格订货号分析型高效液相色谱仪10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器FL-LC010分析型色谱柱温箱室温+5-50℃,箱内一对夹套CC-100Venusil MP C185um,150A,4.6*150mmVA951505-0Cleanert PS200mg/6mlPS20061.5mL样品瓶短螺纹透明带书写处,100/PK1109-05191.5mL样品瓶盖100/PK0915-1819针式过滤器(Nylon)13mm,0.45&mu m,100个/包AS021345-T一次性注射器2ml无针头,10支/包LZSQ-2ML乙腈4L/瓶,色谱纯AH015-4
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 增强监管 完善防晒剂检验标准
    为加强化妆品监管,保障公众用妆安全,根据广东省化妆品抽检计划,广东省药品监督管理局组织对全省化妆品生产经营环节进行化妆品抽样检验。日前,广东省药品监督管理局通告了14批次化妆品抽样检验不合格信息。对抽检不符合规定化妆品,广东省药品监督管理局已要求相关企业和单位采取暂停销售、召回等风险控制措施,对不符合规定原因开展调查并切实进行整改。  消费者对于监管部门及时监管拍手称快,但同时,面对市场上琳琅满目的防晒霜、防晒乳、防晒喷雾等不同类型的防晒产品,如何鉴别其是否安全,是消费者最为关心的问题。  那么,如何根据国家标准甄别防晒产品的质量安全呢?近日,辽宁省大连市药品检验检测院教授级高工、副院长毛希琴对相关标准进行了解析。  毛希琴表示,国家标准委于2018年9月1日发布实施GB/T 35916—2018《化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的测定 高效液相色谱法》。该标准主要具有以下三方面特点:一是方法检测通量高。GB/T 35916-2018方法除涵盖16种准用防晒剂,还包含了对氨基苯甲酸和其他7种二苯酮类紫外线吸收物质,共计24种目标化合物。该标准检测通量高,提高了单次检测的工作效率。二是方法检测结果可靠性高。GB/T 35916-2018方法中24种目标化合物均能够实现无干扰定性定量分析,该方法可以有效避免7种二苯酮类化合物及对氨基苯甲酸存在情况下对16种准用防晒剂定量产生的干扰。另外,提供液相色谱质谱方法参考条件,为液相色谱方法存疑结果提供确证手段,提高检测结果的可靠性。三是方法采用的色谱条件安全友好。GB/T 35916-2018方法通过色谱条件优化,避免使用毒性和腐蚀性较高的四氢呋喃和高氯酸,采用常规液相色谱流动相体系(甲醇/乙醇/水/甲酸),实现了24种目标化合物的高通量分离分析,色谱条件对色谱仪和色谱柱的安全性以及实验人员的身体健康更为友好。  “GB/T 35916-2018标准的发布,为化妆品中16种准用防晒剂及其他8种紫外线吸收物质的同时检测提供了方法和手段,完善了防晒剂检验方法,为防晒化妆品和普通化妆品中紫外线吸收物质的质量控制和市场监管提供了更有力的技术支撑,在维护消费者权益、促进化妆品行业健康发展等方面发挥积极作用。”毛希琴表示。
  • 出口至日本玩具邻苯二甲酸盐含量须遵守新标准
    宁波检验检疫局WTO办公室消息,2011年8月23日,《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。  ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下:  1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶   2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中,DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1%   3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1%   4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶   6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具,DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1%   7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分,DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1%   8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。  8月23日后,玩具企业如想申请ST认证,就可适用新标准,但在2011年9月5日之前的申请,仍可使用原标准。  邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中,包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期,美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动,密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施,无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。  截至今年8月,宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批,货物总值1360.4万美元,较去年分别减少4.49%和16.6%,其中塑料制玩具共8676件,价值45.26万美元。检验检疫专家提醒,日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻,ST标准虽为自愿性标准,但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质,玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议,样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业,如在申请认证时遇到困难和问题,可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。
  • 新类型合成毒品原料快速检测的利器
    新类型合成毒品原料快速检测的利器上海舜宇恒平科学仪器有限公司  近年来,甲基苯丙胺、氯胺酮等新类型合成毒品在涉案毒品中的比重逐年上升,新类型合成毒品不断增长的趋势对有效打击毒品犯罪提出了更高的要求。  上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出的AD04-03易制毒化学品检测仪是针对新类型毒品合成原料检测的专用仪器,能够对目前国家管制的17种易挥发性易制毒化学品进行有效分析,非常适合车载和现场检测。该仪器通过一次进样,双柱双温、双检测器并联,双通道采集及数据分析,即可完成全部目标化合物的检测。整个分析过程兼顾了低沸点及高沸点化合物的分离检测,分析时间小于5min。仪器专用软件自动获取数据,与样品库中标准数据进行对比,如发现易制毒化学品即自动报警,是从源头上打击合成类毒品的有力工具。 AD04-03易制毒化学品检测仪检测目标化合物:乙醚、丙酮、氯仿、丁酮、甲苯、醋酸酐、黄樟脑、胡椒醛、麻黄碱、苯乙酸、邻氨基苯甲酸、N-乙酰邻氨基苯甲酸等易制毒化学品及咖啡因、氯胺酮等毒品。主要特点:可靠性高,便于携带,功耗较低 针对17种易制毒化学品进行快速检测,分析时间小于5分钟 全自动分析-报警软件,做到一次进样,分离、分析数据的全自动处理 集工业控制计算机、分离系统、数据采集于一体 中文操作系统,触摸屏操作,全图形界面,方便操作 仪器扩展性好,可以方便的增加或改变标准库中的样品种类 可现场打印检测报告,满足车载及现场快速检测的要求 联系方式:上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址:上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话:021-64959872 E-mail:info@hengping.com http://www.hengping.com
  • 使用UPLC/Q-Tof液质仪对食品包装纸和纸板中潜在迁移物进行鉴别和结构分析
    使用UPLC/Q-Tof液质仪的MSE功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中的潜在迁移物进行鉴别和结构分析Malcolm Driffield、1 Antony Lloyd、1 Emma Bradley、1 Dominic Roberts21 食品与环境研究所(英国约克)2 沃特世公司(英国曼彻斯特)应用优势■ MSE数据采集模式,可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据,从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。■ ChromaLynx&trade XS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式,然后,在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。■ MassFragment&trade 是一种智能型软件工具,能够自动匹配碎片结构,极大简化了数据处理,并且可在无标准品的情况下进行确认。沃特世解决方案ACQUITY UPLC系统ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱SYNAPT G2 HDMS&trade 系统ChromaLynx XS软件MassFragment软件关键词飞行时间质谱筛查、数据库搜索、结构表征、纸、纸板、食品包装、邻苯二甲酸酯简介回收纸和纸板有利于环境清洁,还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量。目前,进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域,例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒,以及要求较高的应用领域,例如食品包装。近年来,科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物,1-2以及邻苯二甲酸盐,例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯,3以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂和其它成分。4这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。本研究是一个大型研究项目中的一部分,此研究项目将调查用于再生型食品包装的纸和纸板来源。5实验检测了四种不同类型的纸来源(纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸),并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱(UltraPerformanceLC )(UPLC/HR-MS)是一种有效的工具,有助于鉴定食品接触材料和其它领域中的未知化合物。6精确质量数、同位素谱图和碎片信息(如果存在)可用于预测元素组成,然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比,如果结构匹配,鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。本文介绍了如何使用ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比,通过MSE获得的碎片信息,在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。实验样品描述从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品,将食品从包装中取出,切成小块,并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其它烘焙产品。将一部分混合的样品(5 g)、内标物d10-苯甲酮(100 &mu L,1 mg/mL)和乙醇(20 mL)加入样品瓶中,盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。UPLC条件系统: ACQUITY UPLC色谱柱: ACQUITY UPLC HSS T3(部件号176001133)150× 2.1 mm,1.8 &mu m柱温: 45 ℃流速: 0.45 mL/min进样体积: 1 &mu L流动相A: 水+0.1%甲酸流动相B: 乙腈+0.1%甲酸梯度:时间(min) %A %B0.0 90 1015.0 0 10018.0 0 10018.1 90 1020.0 90 10MS条件MS系统: SYNAPT G2 HDMS采集模式: MSE电离模式: 电喷雾正离子检测的质量数范围: 50至1200 Da锥孔电压: 25 V毛细管电压: 1.0 kV脱溶剂气温度: 500 ℃源温度: 120 ℃碰撞能量: 低能量 CE = 6 eV,高能量 CE = 15 - 35 eV碰撞气体: 氩气LockMass: 亮氨酸脑啡肽,m/z 566.2771数据管理: ChromaLynx XS和MassFragment软件结果与讨论混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图(BPI)如图1所示。图1. 纸和纸板食品包装乙醇提取物的基峰离子色谱图(低能量电喷雾离子化正离子模式)。ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图,检测出现的所有色谱组分,并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在&ldquo 目标模式&rdquo 下进行,将生成一系列单个峰,然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分,比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图,确定它们是否存在。用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式,软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果具有用标准品进行过分析,则该化合物的保留时间和碎片离子信息也会包含在数据库中。图2为ChromaLynx XS处理数据的示例,包括:(A)总离子流图、(B)目标物列表、(C)提取离子色谱图和(D)13.6min处,峰的相关质谱图,这是一个完整的鉴定过程示例。本样品用含6000种化合物的库进行筛查,最终根据精确质量数总共鉴定出45种化合物。在没有分析标准品的条件下,这些鉴定结果由其同时采集的碎片信息确认。图2. ChromaLynx XS在13.6min处输出的质谱图,与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯的匹配。A) 总离子流色谱图、B) 目标物列表、C) 13.6min处的提取离子色谱图(m/z 278.2122)和D) 13.6min处色谱峰的质谱图(低能量)。图3显示:其母离子的质荷比为278.2122,化学式为C17H27NO2。这与数据库中的对二甲氨基苯甲酸异辛酯相匹配,该化合物可以用作喷涂至纸和纸板底物的紫外光固化油墨中的胺助引发剂。[M+H]+母离子的理论精确质量数为m/z 278.2120,与检测结果之间仅存在0.7 ppm的差异。在分析食品包装样品时,并未分析对二甲氨基苯甲酸异辛酯的确证标准品进行鉴定确认。SYNAPTG2 HDMS的运行模式为MSE采集模式,可以一次进样,同时收集该化合物的母离子及碎片离子信息,从而提高了化合物鉴定的可信度。图3所示为低能量和高能量质谱图,在较高能量下,母离子的强度降低,生成碎片离子。图3. 13.6 min处色谱峰的质谱图。A) MSE高能量谱图:显示碎片离子,B) MSE低能量谱图:显示分子加合物[M+H]+。与分子一样,碎片离子的精确质量数也可用于确定潜在的元素组成。MassFragment软件将利用这些潜在的元素组成,根据建议的化合物化学结构(例如对二甲氨基苯甲酸异辛酯)来确认该结构。该软件使用系统化的键断裂信息和一套计分系统,此系统以键断裂的类型和发生的可能性为基础,信息输入程序的过程简单。.mol文件可以从ChemSpider商业库中下载,也可从最常用的化学绘图包得到,然后将其与提供碎片离子信息的MSE质谱图一起导入即可。根据用户的具体需要,可以对参数进行相应更改。质量数窗口的限值范围非常重要,使用的范围越小,结构匹配的可信度就越高。在本示例中,使用的值是+/- 1 mDa。图4是软件针对13.6min处色谱峰所生成的结果,系统建议的化合物为对二甲氨基苯甲酸异辛酯。图4. MassFragment输出的报告,其中所示为五个碎片离子的建议结构,增加了鉴定结果的可信度。所测的五个碎片离子均验证了建议的母体结构&mdash &mdash 对二甲氨基苯甲酸异辛酯中不同键断裂后所得的离子的可能结构,这一结果提高了13.6min处色谱峰鉴定的可信度。图5所示为标记有MassFragment结构的MSE质谱图。此化合物很可能来自纸和纸板上的油墨,7相似化学类型的化合物经过回收处理后也仍会存在。现在,碎片离子和保留时间均与此化合物匹配,它们被反馈到数据库中,从而使得后面的鉴定更加可信。图5. 13.6 min处色谱峰的MSE质谱图,标记有MassFragment鉴定结果。结论本实验采用具有色谱分离、高分辨率地测定准确质量数功能的ACQUITY UPLC/SYNAPT G2 HDMS系统,对食品包装纸和纸板提取物进行分析。此分析可对之前未知的、可能会迁移到食品中的化合物作出值得信赖的鉴定。使用MSE数据采集模式,可以同时收集母离子和碎片离子的信息,采集的数据经过ChromaLynx XS和MassFragment软件的处理后,可获得具有高可信度的鉴定结果。参考文献1. Dima G, Verzera A , Grob K. Migration of mineral oil from party plates ofrecycled paperboard into foods:1. Is recycled paperboard fit for the purpose?2.Adequate testing procedure.Food Additives and Contaminants Part A.2011 28(11): 1619-1628.2. Vollmer A, Biedermann M, Grundbock F, Ingenhoff JE, Biedermann-Brem S,Altkofer W, Grob K. European Food Research and Technology. 2011 232:175-182.3. Gartner S, Balski M, Koc h M, Nehls I. Analysis and migration of phthalates ininfant food packed in recycled paperboard.Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009 57(22): 10675-10681.4. Koivikko R, Pastorelli S, deQuiros ARB, Paseiro-Cerrato R, Paseiro-Losada P,Simoneau C. Food Additives and Contaminants Part A. 2010 27(10): 1478-1486.5. Driffield M, Lloyd AS, Lister L, Leak J, Speck D, Bradley EL.Manuscript inpreparation. 2013.6. Driffield M, Bradley EL, Castle L, Coulier L. Identification of unknown migrantsfrom food contact materials.Mass Spectrometry in Food Safety, Methods andProtocols. 2011 357-372.7. Food Standards Agency (2011) Food Survey Information Sheet 03/11.Migration of selected ink components from printed packaging materials intofoodstuffs and screening of printed packaging for the presence of mineral oils.
  • 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定(BJS202110)解读
    由于水产品品种分布的多样性,鲜活水产品跨地区、长时间运输已成为常态。为提高鲜活水产品在长距离运输过程和水产养殖中的存活率及商业价值,国内外水产行业采用麻醉剂使水产品在运输过程和养殖中麻醉。在水产养殖和水产品活体运输过程中,麻醉剂的合理使用可降低养殖动物在采卵、采精、采血、运输等操作过程中的应激反应,减少对其伤害,提高存活率,为渔业带来诸多便利。卡因类麻醉剂是目前应用最为广泛的渔用麻醉剂,具有麻醉效果好、操作方便、可迅速麻醉和复苏等优点,但其安全性存在争议。什么是卡因类麻醉剂  卡因类化合物是临床上常见的一类局部麻醉剂,能在不同程度上抑制动物中枢神经系统功能,具有作用效果快速、成本低、操作方便等特点,被广泛使用,主要包括间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(MS-222)、苯佐卡因、普鲁卡因、利多卡因、丁卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因等。其中,以MS-222和苯佐卡因最为常用。MS-222作为美国FDA批准唯一可用于食用鱼的麻醉剂,具有性能好且安全性高等特点,其被鱼类吸收后可在一定时间内代谢为间氨基苯甲酸,排出体外。苯佐卡因是三卡因(MS-222活性成分)的异构体,作为渔用麻醉剂,使用早于MS-222,其在鱼体内的代谢物为对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸。监测意义  尽管卡因类麻醉剂被广泛使用,但其安全性有待进一步确证。研究表明,水产品在被宰杀之前使用MS-222后若没有进行有效代谢,人体摄入过多就会在肝脏中蓄积,对机能产生一定损害。因此,世界各国对其应用于食用水产品较为谨慎,规定使用过麻醉剂的水产品需要经过一定时间的休药期才可上市,如:美国规定使用过MS-222麻醉的鱼在10℃以上暂养水中的休药期为21天;加拿大要求休药期为5天;英国要求休药期为70度日(水温与停药天数的乘积)。国外除MS-222和苯佐卡因外,其他卡因类麻醉剂未被纳入允许使用范围;加拿大规定,鲑鱼的皮与肌肉中MS-222的最大残留限量为0.01ppm。其余卡因类麻醉剂均未查阅到相关残留控制限量。  我国GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定了利多卡因、普鲁卡因、丁卡因为允许用于食品动物,但不需要制定残留限量的兽药,其中利多卡因适用的动物种类为马,普鲁卡因、丁卡因适用的动物种类为所有食品动物。除此三种卡因类麻醉剂外,尚无其他卡因类麻醉剂的限量标准。方法概述  BJS 202110是适用于水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的检测方法。目前,国内尚没有MS-222等多种卡因类麻醉剂及其代谢物的检测标准,该方法为国内食品中检测卡因类化合物最多的检测方法标准。本方法适用于鱼、虾水产品,以及养殖和运输用海水或淡水中MS-222及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因共12种化合物的测定,尽可能涵盖了市面上可能违规使用的水产品及卡因类麻醉剂的种类。  基于化合物的化学特性,以及水产品和养殖水的基质特性,综合考虑成本、环保、快速等因素,采用固相萃取技术和QuEChERS前处理技术,分别建立了适用于水产品和养殖水中通用性强、重复性好的两种前处理方法,并选择专属性强、灵敏度高的高效液相色谱-串联质谱法作为分析手段。  方法中,水产品试样经乙酸钠缓冲溶液提取基质中的卡因类麻醉剂及其代谢物后,离心取上清液经正己烷除脂,固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。养殖水用1%甲酸乙腈溶液提取其中的卡因类麻醉剂,提取液经离心、浓缩后,采用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。操作要点  本方法使用的标准品可能存在同物异名的情况,可参考附录A提供的CAS号或化学结构进行核对。不同来源标准品的盐根可能不同,导致CAS号不同,不影响检测及使用,但要注意化合物的纯度要求。  该方法中MS-222和苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸互为同分异构体,在建立色谱系统时,应确保待测化合物中两对同分异构体色谱峰有效分离,防止基质干扰峰对定量结果产生干扰。  为获得更好的回收率,试样净化浓缩时,氮吹应吹至近干,完全吹干会降低个别化合物的回收率。此外,水样基质在加缓冲盐提取时,应注意立即涡旋混合,防止结块影响回收率。  为降低背景干扰及基质效应,流动相使用的试剂应尽量选用优质且质量稳定的色谱纯试剂。本方法提供的质谱条件为推荐条件,因实际应用中所使用的高效液相-质谱联用仪的品牌各不相同,仪器的参数指标各不相同,当采用不同质谱仪器时,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳,以满足方法要求。  在方法的实际应用过程中,由于各检测化合物在不同品牌和型号的质谱仪存在响应差异,应注意待测化合物的进样浓度,避免阳性样品污染检测系统。可在仪器检测过程中注意穿插空白,监控系统是否有残留影响。如发生残留现象,应通过单因素改变的方法逐级排查污染源位置:进样系统、色谱柱、流动相、管路、质谱离子源等,并及时消除残留影响。若阳性样品超过标准曲线范围,可选用同类型的空白基质提取液进行适当的样品稀释后测定。BJS202110.pd
  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读
    本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式: ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) dnp 和dinp 的解读: ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(dnp 单峰); ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(diop), 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp), 邻苯二甲酸二癸酯(didp),其中主要成分是dinp。 推荐标准品:
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。  在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。  印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。  该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。  通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:  • 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   • 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   • 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   • 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   • 如何保证在没有第三方测试情况下合规   • 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   • 其他相关信息。
  • 美国CPSC就符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料征询信息
    美国消费品安全委员会(CPSC)于4月16日公布了一份联邦注册通告,寻求符合重金属和邻苯二甲酸酯标准的材料的信息 该信息将指导CPSC考虑何种材料在将来可能从这些特定标准的第三方测试中豁免。玩具行业协会(TIA)目前正征询来自成员国的信息 成员国还被鼓励在60天的评论期内直接向CPSC作出回应,截至2013年6月17日。  该信息征询(Request for Information,RFI)反应了去年秋季通过的,旨在指导CPSC员工在适当机会发布RFI以减少第三方测试成本的简报。  通过该RFI收集的数据将用于决定何种材料不含有ASTM F963标准规管的八种被禁元素(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞、和/或硒)和/或六种被禁的邻苯二甲酸酯(DBP, BBP, DEHP, DnOP, DINP, 和/或DIDP),并且因此可能授权第三方测试的豁免。欧盟委员会也将收集有关不会/不将会含有浓度超过最大限值的违禁元素或化学物质的材料的数据,如复合木材产品。任何提供的数据应尽可能有以下信息:  l 材料制造中使用的化学品和原材料,及它们的铅、邻苯二甲酸酯或其他重金属浓度   l 使用回收材料时对化学品含量浓度造成的潜在影响程度   l 可能导致化学品浓度产生显著变化的制造工艺和条件   l 不同制造商在材料和制造工艺上的可能的区别   l 如何保证在没有第三方测试情况下合规   l 如何面对证明这一材料不会,或将不会,含有浓度超过最大限制的违禁元素或化学物质的压力   其他相关信息。  详情参见:  http://www.tid.gov.hk/mobile/english/aboutus/tradecircular/cic/americas/2013/ci2942013.html
  • 「热卖推荐」邻苯二甲酸酯类标准物质现货供应,欢迎选购
    本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品,可用于检测该种塑化剂,同时还可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种,主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用,少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定,是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在,观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。
  • 埃及拟限制邻苯二甲酸盐和更新玩具安全标准
    4月8日,埃及标准化质量组织向WTO秘书处提交了两份通报:G/TBT/N/EGY/33和G/TBT/N/EGY/32,分别是关于:采用强制性标准ES 7562“在玩具和儿童护理用品中限制使用邻苯二甲酸盐” 修改强制性标准ES 7093“玩具安全的基本要求”。  G/TBT/N/EGY/33主要是关于对于儿童护理用品和玩具中的邻苯二甲酸盐及其衍生物的限用情况进行规定,具体要求符合指令2005/84/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。  G/TBT/N/EGY/32主要是规定了玩具的某些安全要求,包括机械和物理特性、可燃性、化学要求、电磁要求等等。具体要求符合指令2009/48/EC 其实施日期待定,公众意见咨询日期为60天。  邻苯二甲酸盐是一种增塑剂,但有研究表明,邻苯二甲酸盐可干扰内分泌,对儿童的身体健康造成伤害。欧盟在2005年发出指令禁止在玩具材料中使用增塑剂后,美国、日本、韩国、加拿大相继制修订玩具法规,控制增塑剂含量。  检验检疫部门提醒玩具出口企业:关注国外行业动态,了解国外技术法规、标准要求 加强企业管理,加大技术投入力度,积极提升产品生产工艺 严抓产品设计生产流通各个环节,提高产品质量,提升企业核心竞争力。
  • ASTM公布邻苯二甲酸酯范围新全球性标准
    2013年6月25日消息,美国材料与试验协会(ASTM International)公布了一项用于识别一系列被用作增塑剂,并根据欧盟和美国法规禁止在特定产品中使用的邻苯二甲酸酯的新检测方法标准。  ASTM下属的主要针对分析方法的委员会制定了测试方法(ASTM D7823),使用气相色谱质谱联用(thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry ,GC-MS)来识别一系列邻苯二甲酸酯,包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DINP)。  目前,该下属委员会正计划一项有关测试方法的多实验室研究。同时开始使用针对邻苯二甲酸酯的溶剂提取GC-MS方法,并计划创建一个GC-MS实验室。
  • 美国在大量食品中发现邻苯二甲酸酯
    2013年3月7日消息,美国一项针对市场上销售的食品中存在的邻苯二甲酸酯(phthalates)研究发现,在所有检测的72种食品中都存在该化合物,使得公众对于累积暴露的关注增加。  由美国德克萨斯大学公共卫生学院的Arnold Schecter领导的研究小组从纽约超市购买了一系列饮料、乳制品、谷物、肉类、蔬菜和加工食品,针对九种不同邻苯二甲酸酯物质展开检测。邻苯二甲酸酯常被用作增塑剂和用于个人护理产品,常与内分泌干扰和发育问题联系在一起。  研究发现,邻苯二甲酸酯检测频率和水平的差异很大。除牛肉中邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octylphthlate,DnOP)的含量最高外,其他产品中都是邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(di-2-ethylhexyl phthalate,DEHP)的浓度最高。所有食品中,猪肉的邻苯二甲酸酯含量最高。  这项研究还通过比较食品中邻苯二甲酸酯浓度的消耗率估计了邻苯二甲酸酯膳食摄取量。估计的个人邻苯二甲酸酯膳食摄取量显著低于美国环保署(EPA)给出的参考剂量,但是研究人员表示,邻苯二甲酸酯的累积浓度仍令人担忧,并呼吁进一步研究食品中的邻苯二甲酸酯,以及来自食品和其他源头的邻苯二甲酸酯混合物毒性,包括食品包装和准备材料。
  • 选好方法开发的柱子—ACE方法开发工具包
    方法开发成功的第一步——选好柱子色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间、资金和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,还有更多改善后的固定相、填料基质可供方法开发时筛查选择性和提高分离之用。ACE方法开发工具包,为方法开发智能解决方案 l 性能优越且独特,规格齐全l 不同机制之间相互作用,显著增加选择性和分离度l 固定相的差异,直接节约方法重建的时间成本l 专业高端,价格便宜,节约经费样品: 1) 甲硝唑,2) 4-羟基苯甲酸,3) 3-羟基苯甲酸, 4) 苯甲醇, 5) 苯甲酸, 6) 杨梅素, 7) 对甲酚, 8) 普萘洛尔, 9) 对羟苯甲酸乙酯, 10) 呋塞米, 11) 苯甲醚, 12) 1,3,5-三硝基苯, 13) 甲苯, 14) 尼美舒利, 15) 甲芬那酸, 16) 1,2,3-三氯苯ACE高级方法开发工具包(一)l 包含ACEC18,C18 ACE-AR和ACE C18-PFP固定相l 适合零起点的常规方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 特别推荐用于含有芳香环的化合物 (1)ACE-C18 l 高纯、超惰性碱灭活硅胶,可避免硅羟基与分析物的次级作用。l 在 酸性、碱性和中性化合物高效极佳分离;l 与其它品牌色谱柱相比,更适用于碱性物质分离分析相似:SunFire C18 、Luna C18(2)、Zorbax XDB、Hypersil GOLD ODS等 (2)ACE-C18 ARl C18、苯基(Ph)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或Ph无法实现的复杂混合物分离和具有吸电子基团的异构体分离。如:卤素,硝基,酮,酯和酸、芳香族烃、类固醇、含硫化合物 (3)ACE-C18 PFP l C18、五氟苯(PFP)两种键合相的特性融入单一键合相中,结合两种键合相的优势,形成独特的选择性。耐受100%水相。l 应用于方法筛选开发中单独C18或PFP无法实现的复杂混合物分离和具有供电子基团的异构体分离。如:酚类,芳族醚和胺,芳香烃、类固醇、紫杉烷类化合物样品:1) 4-乙酰氨基苯酚, 2) 4-氨基苯甲酸, 3)4-羟基苯甲酸, 4)咖啡因, 5)2-乙酰氨基苯酚, 6)3-羟基苯甲酸, 7)水杨酰胺, 8)N-乙酰苯胺, 9)苯酚, 10)乙酰水杨酸, 11)苯甲酸, 12)山梨酸, 13)水杨酸, 14)phenylacetin, 15)水杨醛样品:1)1,2,3-三甲氧基苯 2)1,2,4-三甲氧基苯 3)1,2-二甲氧基苯 4)1,4-二甲氧基苯5)甲氧基苯 6)1,3-二甲氧基苯 7)1,3,5-三甲氧基苯 8)中性分子ACE扩展方法开发工具包(二)l 包含ACESuperC18,ACE CN-ES和ACEC18-Amide固定相l 使用ACESuperC18可根据目标物在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l ACEC18-Amide和ACE CN-ES阶段都提供了另一种选择,特别是对于极性分子 (1)ACE Super C18 l 专利的EBT固定相键合封端技术l 中低极性选择和高PH耐受性(1.5-11.5)l 高比例缓冲盐条件下的LC/MS实验,稳定性极佳l 多种规格符合UPLC和HPLC要求且均达到高效相似:Xbridge 、Xttra、EcosilExtend、MG Ⅱ等 (2)ACE CN-ES l 采用高纯惰性硅胶表面与CN基间扩展长的烷基链键和方式,增加了C18的稳定性和疏水性。l 较传统短烷基链接的氰基柱有更耐水(100%)、更稳定、更长柱寿命。l 多应用于强极性、极性、非极性的混合物的共同分离、三键或双键化合物分析、正反两相兼容;方法筛选开发中传统短链CN无法实现的复杂混合物分离。 (3)ACE C18-Amide ? 超长烷烃与C18链间嵌入酰胺基团,提高极性,酸性,碱性和酚类化合物的分离,耐受100%纯水相,扩展烷烃链技术还提供了更长的柱寿命。相似:symmtrysheild C18、Zorbax Bouns、sigmaDiscoveryRP Amide C16 、Ecosil EPS样品: 1)尼扎替丁 2)沙丁胺醇 3)阿米洛利 4)N- acetylprocainamide 5)喹喔啉 6)对羟基苯甲酸甲酯 7)对-甲酚 8)利血平 9)胡椒素 10)甲苯 11)非洛地平样品:1)间苯二酚2)邻苯二酚3)2-甲基间苯二酚4)4-甲基儿茶酚5)3-甲基儿茶酚6)4-硝基儿茶酚样品:1)甲硝唑2)苄醇3)双氢4)香草醛5)对羟基苯甲酸甲酯6)1,2-二硝基苯ACE UltraCore方法开发工具包(三)l 包含核壳型填料ACEUltraCore SuperC18和SuperPhenylHexyl优异封端技术固定相l 利用在低,中,高pH值的选择性变化进行方法筛选l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性核壳粒子和封装键合技术(EBT?)提供优异的峰形 ACE UltraCore(核-壳) ????l 高效率2.5μ m和5μ m实心核颗粒,快速分析。l两种选择性互补的键合相SuperC18和Super PhenylHexyl(苯基-已基),为方法开发提供了便捷。l超惰性硅胶表面采用独特的封装键合技术(EBT),高PH稳定性(PH1.5-11.5)。l 细小分散的硅胶颗粒附着在超强度实芯核表现出超高的柱效和低的背景压力,实现普通HPLC上完美的UHPLC效率和性能。相似:Aglient Proshell ,waters CORTECS? 、Thermo Scientific Accucore、Kinetex等 人参皂苷分离分析对比图:样品:1)吡哆醇 2)对氨基苯甲酸 3)泛酸 4)叶酸 5)d-生物素 6)氰钴胺素 7)核黄素ACE生物分析300?方法开发工具包(四)l 包含ACE C18-300,ACE C4-300和ACE苯基-300固定相l 适合零起点蛋白质和多肽的方法开发l 包含从微孔(0.5毫米)到通用分析(4.6毫米)的尺寸l 超惰性300?阶段提供优异的峰形和重现性 ACE 300? 系列超惰性HPLC柱 l 采用了先进的技术制造,几乎消除硅醇基和金属污染对肽,蛋白质、其他高分子量的生物大分子分离的负面影响l 该系列的超惰性特性体现在如流动相中仅使用低至0.005%的TFA仍能保持很好的峰对称度;而市面上其他品牌的300?系列大多使用0.01%TFA就表现出了很差的峰型,从而间接降低了灵敏度的运行能力。样品:1)甘氨酸 - 酪氨酸 2)催产素 3)血管紧张素Ⅱ 4)神经降压素ACE 分 析 方 法 包 推 广 大 促—— 为方法开发提供智能的解决方案惊喜一 高质低价,让实验结果给你大吃一惊!!!一套超级优惠的方法包(相同规格新颖固定相的2支或3支高性能多填料类型色谱柱),只需1支ACE色谱柱的市场价格!! 惊喜二 丰富好礼,价值500元大礼任你选!!!即日起凡成功订购一套并成功关注广州绿百草微信公众号的客户,即送价值500元的京东礼品~ ~ 多定多得,数量有限!还等什么?赶紧联系 广州绿百草 咨询吧!活动时间:2015年11月1日- 2015年12月31日 注:本活动最终解释权归广州绿百草生物科技有限公司所有英国ACE色谱技术有限公司 致力于解决色谱应用领域的挑战而开发各系列产品,以满足色谱分析工作的要求。极限的性能、合理价格的产品以及优质的技术服务,在世界范围内的制药、生物技术公司、 大学、医院、科研机 构、政府机构以及环境与工业过程质量控制行业中获得了无与伦比的声誉。更多英国ACE的产品信息、应用实例及资料,请联系ACE一级代理商 —— 广州绿百草生物科技有限公司
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。详细检测方法链接:GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml,30/pkg更多规格和填料,请来电咨询8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603Diamonsil C18(2) Dikma250× 4.6mm,5&mu m5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22&mu m 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP),CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),CAS:84-75-3Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F67/46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),CAS:85-68-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2315/4659011.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP),CAS:117-83-9 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2262/46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),CAS:84-61-7Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F66/46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS:117-81-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F1091/46591 14.邻苯二甲酸二苯酯,CAS:84-62-8Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F69/46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),CAS:117-84-0Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2317/46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),CAS:84-76-4Chemservice/xStandard 5g/500mg更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询GB/T 21911-2008方法中相关的耗材:货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
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