请教下，我们做生食水产中硝基呋喃，是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ，我昨天在配置好的对照品溶液中，加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛，37度过夜衍生，结果今天连母离子都找不到，想请教下各位是怎么做的。
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？
最近有鸭蛋需要测定其中的硝基呋喃,以前一直用SNT1627-2005做的水产品,不知道它对蛋适不适用?有没有哪位高手曾经测过蛋中的硝基呋喃,请指教下,用的什么方法?
广州市食安办对散装熟食抽检时发现，好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种，不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月，深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品，其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物（详情可回看我们微信平台9月4日的信息）。▲ 2013年9月，深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示，罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月，青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品，其中2批次检出呋喃唑酮代谢物（AOZ）超标。硝基呋喃类药物 呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物，是广谱抗菌药。 硝基呋喃类药物不稳定，动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物，从而残留在动物源性食品中，并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定 上世纪90年代，硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用，目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国 FDA“联邦法规21章”（21CFR530.41）规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟 (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国 2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。 4中国 2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕，加强原料的质量监控，对动物源性食品，可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作，如企业自身无检测能力，可委托有资质的检测机构进行检验。
新手，第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么，样品前处理衍生的目的是什么？ 衍生的话，它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么？国标21311里面衍生，不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果？
各位大侠，请问有没有知道硝基呋喃代谢衍生物标准品CAS号的，急急急。。。。。。。跪谢
买的标准品不是硝基呋喃代谢物的，在优化仪器条件的时候标准品是否要衍生化才能用于优化？
我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件，寻找母离子和子离子时，需要将标准品进行衍生，请教各位大侠，有没有具体的衍生化条件？越具体越好！不胜感激！
各位做硝基呋喃的大侠，我现在刚开始做，外标法只能做到1ppb。。。是标准品衍生做的，不是现成衍生好的标准品。。看文献都能做到零点几ppb，不知道什么原因，我们是agilent仪器。。请大家指教，谢谢了
硝基呋喃标准品是不是也需要衍生后再检测？衍生的方法和样品一样吗？
请问，各同行做硝基呋喃时用的是什么品牌的标准品？觉得哪个牌子更好呢？
硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]
我最近用国标21311法做动物食品中硝基呋喃检测，按方法衍生后上机，只有AOZ和AOZ内标出峰正常。AHD，SEM不出峰。方法优化时，AHD和SEM的响应很差，我的流动相用的0.1%甲酸水和乙腈。有没有做过的老师指点一下是哪里的问题，谢谢。
最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法，标准有几个大体方法都差不多，有国标的，也有地方标准……按照标准的方法处理样品，衍生，净化，上机测定，我们现用手动进样测定，质谱中根本就没有相应的母离子和子离子，这可把我们愁坏了！开始以为把几个标准品弄混了，可是每个标准品都对不上，这是怎么回事呀？请做过硝基呋喃的大侠指点一下，会是什么问题呢？我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对其还不熟悉，请大家最好说详细一些，通俗一些，太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀？或者哪个更适合初学者使用，请大家不吝赐教！谢谢！
动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8)，呋喃它酮(CAS:139-91-3)，呋喃西林(CAS:59-87-0)，呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中，加入1mL水和8mL甲醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙醇，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液；加入8mL乙酸乙酯，涡旋混合均匀，2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子，充分振荡混匀，然后放入空气浴摇床，在37℃，200r/min条件下衍生化16h（过夜）。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，涡旋混合均匀，用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min，取上清液。4、SPE柱净化(1)活化：依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱：上清液全部过柱，流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后，至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱，洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容：40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液（9:1，v/v）溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤，滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg
换用高效液相色谱，硝基呋喃的剃度一直调不好，求大神们，出来指点一二
我做硝基呋喃检测时做添加，呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低，请教各位高手是哪有问题呀？多谢！！
硝基呋喃衍生完了之后找不到相应的母离子峰是怎么回事呀？之前也看到版友提过这样的疑问，不知道那位版友现在做的怎么样啦？这几天一直在做这个，真是有些头疼了之前同事做过，由于当时买的是原药对照品，没有做出来本以为买来代谢物总该可以了吧，现在问题仍旧存在昨天做的浓度比较小，没有找到峰今天的浓度已经高达10ppm为什么还出不来呢？回想各部处理都是按标准要求做的，怎么回事呢？请高手指点一二!谢谢！
各位大侠，最近根据GB/T 21311-2007 《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱-串联质谱法》做硝基呋喃代谢物时，提取净化步骤中发现：氮吹浓缩时，有很多的脂肪生成，无法吹干。原因是什么呢？未来做这个实验，我应该要注意哪些问题？望各位大侠多多指教！PS:我们做的是鱼肉。。。
各位老师好！做液质不久，遇到一些我很纳闷的事情。水产品中硝基呋喃，农业部783公告-1-2006，但是上面提供的标准曲线浓度好小，最大才10ppb，我衍生的结果很差？？？？1、各位老师硝基呋喃标准曲线衍生怎么做的啊，是同时做好几个浓度的衍生吗？2、听说有的人就做一个100ppb浓度的衍生，然后再把100ppb衍生好的标准溶液稀释成小点的浓度做标准曲线？3、做硝基呋喃试验要注意哪些问题呢？希望各位老师能分享一下你们的经验给我，谢谢。
国标测硝基呋喃，加磷酸钾的意义是什么？调PH? 什么原理求解答？ 谢谢
如题，请问一下各位老师，测定淡水鱼和淡水虾的硝基呋喃代谢物是用的什么标注呢？
最近要开展硝基呋喃的检测工作，之前同事也做过，标准品用原药和代谢物都试过，不知道怎么回事衍生之后都找不到母离子峰浓度也提高了，10ppm也是没有峰看到本版也有版友讨论过这个问题不知道最终大家是如何解决问题的？是衍生环节的问题，还是萃取环节的问题，还是仪器条件方面的问题？急切的期待专家能给点建议！非常感谢！
前言在这个版已经混了快半年了！也看到有一些网友说硝基呋喃代谢物很难做，说实在的，开始接手液质没多久就要做硝基呋喃代谢物的期间核查，那时还真的什么都不懂，这个实验到底要怎么做？开始的时候连标线都做不出来，后来没多久才搞明白，标线终于做出来了，但是现在回收率只能算合格！望各位大侠指教。硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物，由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。参考20752-2006的标准= =！本来说好了水产那边要建实验室，我们再也不用做水产品的，但是某些人为了那顿饭，为了装好人把这条巴鱼接回来了，每次来一条鱼我就要做14个样品，悲催！1.左边一排是标准曲线每个管子分别写着要配置的标准曲线的浓度，右边的是我的样品分别写着巴鱼1号，巴鱼2号，因为不是做委托实验我懒所以选择加那么高浓度的+5ng/ml，+5ng/ml*，+10ng/ml，+10ng/ml*http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080937_456766_2290585_3.jpg2.好了，偶们去称样了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081054_456802_2290585_3.jpg3.配置好的甲醇+水（2+1），吸取10ml加入试管中。这时候你会发现，本来透明的鱼肉会有点不透明的，因为蛋白质变性了（我记得有一次貌似没加这东西，过柱的时候出现悲催的情况。）下面内个是一个称好的透明鱼肉、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281059_460448_2290585_3.jpg加入酸化甲醇后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308281059_460449_2290585_3.jpg= =！透明的肉肉立马变色，蛋白质变性了！4.加完以后盖上盖子，在漩涡上震荡。5.离心，在这里建议用高速冷冻离心，（1）.鱼肉的纤维很细，时间一长就会松散掉。（2）能使一些脂肪冻结http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308080937_456770_2290585_3.jpg6.弃去离心完的液体，倒的时候要小心，否则连肉都倒出来！7.每根管里面加入5ml 0.2mol/ml盐酸8.开始加标了！同一时间标准曲线的那点也开始做了算好自己最终需要的浓度，往管里加入标准品！eg：偶最后定容到1ml，由于衍生后的液体，调ph后全部过柱，浓缩定容上机，没有稀释倍数so，把标准品稀释到0.1mg/L，0.5ppb的管内加入5ul，1ppb管中加入10ul，如此类推然后就到均质刀头那打碎。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081121_456819_2290585_3.jpg= =！这里地方窄，我们转移阵地！开始打样！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081132_456822_2290585_3.jpg9.再用5ml 0.2mol/ml盐酸冲洗刀头，如果冲洗不干净多加点都无所谓！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081133_456823_2290585_3.jpg10.加衍生剂！---先说说秤衍生剂，我每次秤的时候都不会秤得很准，标准上是0.075g溶于10ml，每次我都是秤到差不多0.9几，衍生剂多了应该没关系，作用是衍生而已嘛，二甲亚砜依然是10ml。好了，关灯作业。每个样品加入0.5ml的衍生剂，标准上是0.3ml，还是内句，加多了没关系！37摄氏度水浴避光衍生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308081144_456825_2290585_3.jpg[
在做硝基呋喃实验时，调节PH过程中发现很不稳定，PH值要很久才能稳定下，不知道是不是PH计问题？要是PH没有调节好，硝基呋喃结果影响大不？
请问下，哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物，我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53，而标准GB/T21311-2007中母离子为209，我进了一针标样，没有209的目标峰，是怎么回事？
请问大家做硝基呋喃，用什么方法？ 国标还是行标，各有什么利弊？
大家好： 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点： 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！
请问各位大虾，硝基呋喃类代谢物的衍生物标准品为什么不可以直接用来做外标曲线的标准品？这样不就少了外标标准品也要衍生这步吗？
最近要做一批硝基呋喃的样品，国标有点麻烦。求助各位有没有良策？
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