网友爆料 网友称在一款泡椒凤爪的包装上，看到了一款用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸",他质疑这种化学物质将有害人体健康 求证对象 西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明 求证报告 "脱氢醋酸"就是"脱氢乙酸"俗称，已被列入新的食品添加剂国标（GB2760-2011）中，属于国家允许的食品添加剂。食品添加剂与非法添加物性质截然不同，消费者毋须闻之色变 近日，网民赵先生在某网站发帖称，他在商场购买了一款泡椒凤爪。而在该食品的包装带上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的"脱氢醋酸". 赵先生专门查询了"脱氢醋酸"的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为"食品防腐剂"使用。该网友向质监部门反映这一情况。 质监声音 已进厂检查要求企业更改包装 昨日在青羊区质监局的官方网站上，记者看到，该局在15日，已经就消费者的疑问进行了解答。原来就在8月18日，青羊区质监局执法人员便对该公司进行了检查，发现生产泡凤爪产品使用的食品添加剂天润牌"脱氢醋（乙）酸钠",在其产品包装上标注为了"脱氢醋酸". 青羊区质监局称，经检查，该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。 企业回应 系包装有误已将存误区产品召回 昨日上午10点，记者跟随相关市民代表组成的"监察团"一行，专程来到位于成都市青羊区的该品牌泡椒凤爪生产基地，进行实地考察。 在一排泡椒凤爪的分装生产线旁，该公司技术总监周子淳叹了口气说，从网上获知这一消息后，企业立即进行了自查。发现产品使用的食品添加剂（包括"脱氢乙酸"），是符合国家相关标准的食品添加剂，并非消费者所指的非法添加物。只因在包装上使用了"脱氢乙酸"的俗称"脱氢醋酸",因 此引起了市民误解。 周子淳表示，目前企业已经召回了包装存在误区的产品，并对后续产品进行了整改。 昨日上午，记者在产区内看到，新出厂的泡椒凤爪标签都已改为"脱氢乙酸". 专家解读 无需谈之色变 食品添加剂≠非法添加物 对于网友反映的"脱氢醋酸"为非法添加物一事，昨日下午，华西都市报记者专程采访了西华大学生物工程学院食品科学与工程系主任、教授车振明。 车振明说，他了解这一情况后，专门查询了今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011），其中"脱氢乙酸及其钠盐"列入新国标之中。 新国标还提到，这种化学物质的功能为防腐剂。使用范围为熟肉制品。车振明同时解释，醋酸其实就是乙酸，只是俗称而以。 他说，凡属于新国标中列入的食品添加剂，都是安全的，消费者不应有太大顾虑。"真正的非法添加物（如三聚氰胺等），不良商家不敢，也不可能写到标签之上的。" 车振明教授介绍，市民所怀疑的苏丹红、三聚氰胺，都不能称之为食品添加剂，而是叫非法添加物。 "由于近年来，发生了不少非法添加物的食品安全事件，不少市民错误将食品添加剂与非法添加物等同起来。"车振明说，这是一种错误的观点，市民无需谈食品添加剂而色变。
【中文名称】脱氢醋酸；α，γ-二乙酰基乙酰乙酸【英文名称】dehydroaceticacid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202191926_349889_1855403_3.jpg【熔点（℃）】108～110【沸点（℃）】270【性状】 白色或淡黄色结晶粉末。无臭，无味。【溶解情况】 难溶于水，在碱性水溶液中溶解度大（20℃时30%以上）。易溶于苯、乙醚、丙酮及热酒精。【用途】 是一种低毒、高效的广谱抗菌剂，在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。可用作食品和饲料的防腐剂。【制备或来源】 由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，或由双乙烯酮缩合制得。【其他】 对光、热稳定。【生产单位】 江苏南通醋酸化工厂；江苏常熟防腐剂厂等
泡椒凤爪又酸又辣，想起来都会流口水，这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日，一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”，并质疑这种化学物质对人体健康有害。 【事发】 包装标注出工业防腐剂 近日，网民赵先生在网站发帖称，他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上，他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。 赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害，他称这种工业用防腐剂，可快速被人或动物机体吸收，并分布在血浆和各个器官中，抑制多种酶的氧化作用；它在尿排泄的速度相当慢，不应作为“食品防腐剂”使用。 泡椒凤爪用上了工业防腐剂，这可不是闹着玩的。昨日，记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。 在杭州体育场路一家小超市里看到，货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋，在配料一栏里标注了十多种食品添加剂，其中同样出现“脱氢醋酸”字样。 而在世纪联华超市望江店，记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”，还有些牌子未有标注。 【释疑】 “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸” 工业用防腐剂怎么跑进食物里了？昨日，记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。 唐家寰告诉记者，“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂，用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是，“脱氢醋酸”难溶于水，一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。 另外，唐家寰称，“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称，今年6月实施的食品添加剂新国标（GB2760-2011）中，“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中，属于国家允许的食品添加剂，准许添加在熟肉、腌制品等食品内。 随后，记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司，该公司质检部的龙经理告诉记者，他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说，在行业内，企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”，但实际上采用的都是脱氢醋酸钠，用作防腐剂。 “脱氢醋酸是一种游离态的物质，单物质存在具有不稳定性，所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区，是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。 【回应】 标注有误纷纷更换包装 “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者，早有消费者对此产生了质疑，该企业已经在一两个月前就更换了产品包装，新包装袋上标注的是“脱氢醋（乙）酸钠”。 “杭州地区的销售量不及我们本地，本地的新包装基本已经更换完毕，杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以，杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说，消费者仍可放心食用。 此外，记者了解到，成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查，发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋（乙）酸钠”，在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注，该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。
最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢
包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），前言：脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)1试验材料材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。2试验方法脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、[/
脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555
[align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）升温程序：初始温度60 ℃， 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：240 ℃分流模式：分流（5：1）控制模式：恒流模式（2 mL/min）初始流速：2 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。
脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。 按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。 本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。
[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[em06] 各位大哥大姐：小妹急切寻找以下标准：工业甲醇，活性炭，醋酸乙酯，醋酸丁酯，叔丁胺的国家标准或行业标准．急急急．请大家帮帮忙啦！！！
食品中的脱氢乙酸用GB/T5009.121还是GB/T23377-2009？那个标准测定糕点和月饼是的脱氢乙酸？
[b]标准名称：[/b][color=#333333]GB 1903.31-2018 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯 （醋酸维生素A）[/color][color=#333333][b]色谱柱纯试剂：[/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907150941525710_7747_708_3.png!w690x363.jpg[/img][/b][/color][/align][align=left][b][color=#ff0000]答案：[/color][color=#333333]50108 Ethanol anhydrous HPLC, 4L 无水乙醇[/color][/b][/align][align=left][color=#333333] 50122 [/color][color=#333333]2-Propanol HPLC, 4L 异丙醇[/color][/align][align=left][color=#333333][b] 50102 Methanol HPLC, 4L 甲醇[/b][/color][/align][align=center][b][color=#ff0000]恭喜：zgx3025、初心、zengzhengce163、yifan1117、活到九十 学到一百每人获得5钻石币；[/color][/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220925005263_2506_708_3.png!w690x322.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][color=#ff0000][/color][/b][/color][/b][align=left][color=#333333][b][/b][/color][/align]
第一次做脱氢乙酸，按国标5009.121-2016，但是标品只出溶剂峰，溶剂是无水乙醇，色谱柱是DB-WAX30*0.25*0.25，称管是分流称管，其他条件参照标准，但是做了两天都只出溶剂峰，换了新的隔垫，柱子也是新的不过没有老化只进了几针溶剂进行老化。请各位老师帮忙找下原因或者分享下自己做实验的心得
目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,但该方法还存在一些不足,比如被测样品必须经过有机溶剂萃取,前处理过程过于繁杂。而液相色谱法在流动相及检测波长的选择方面也不够理想,色谱峰拖尾严重。本人对流动相的选择、检测波长进行了修改，有效解决脱氢乙酸拖尾的问题，在这里共享给大家。色谱柱：中谱红-RD-C18规 格：4.6*150 mm，5μm检测波长：230nm、293nm双波长检测（与其他添加剂一同检测，脱氢乙酸在293nm频道处出峰）流动相：A:0.02 mol/L乙酸铵(加磷酸调PH值) 、B:甲醇梯度方法：[img=,576,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251024591636_4140_3979231_3.png!w576x235.jpg[/img]得到的分析图谱：[img=,690,689]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106251028159295_6694_3979231_3.png!w690x689.jpg[/img]
请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。
[align=center][b]食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23377-2009[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围：本标准适用于黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、培烤食品馅料、复合调味料、果蔬汁中脱氢乙酸含量的高效液相食品测定方法，其他食品可参照执行。原理：用氢氧化钠溶液提取式样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器：1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。仪器编号：UNQD-YQ-0961.2不锈钢高速均质器。1.3离心机。1.4 分析天平:感量0.0001g和感量0.01g。1.5超声波发生器：功率大于180W1.6涡旋混合器。1.7粉碎机。1.8 C[sub]18 [/sub]固相萃取柱：500mg,6mL（使用前用5mL的甲醇、10mL谁活化，使柱子保持湿润状态）。2. 试剂2.1甲醇：色谱纯2.2正己烷。2.3乙酸铵：优级纯。2.4甲酸溶液：10%。取10mL甲酸，加90mL水，混匀。2.5乙酸铵溶液：0.02mol/L。称取1.54g乙酸铵，用水溶解并定人至1L。2.6氢氧化钠溶液：20g/L.称取20.0g氢氧化钠，用水溶解并定人至1L.2.7硫酸锌溶液：120g/L。称取120g七水硫酸锌，用水溶解并定人至1L。2.8甲醇溶液：70%。取70mL甲醇，加30mL水，混匀。2.9脱氢乙酸标准品 来源：上海安谱 货号：CDAA-263002三、样品的制备与保存取具有代表性的样品粉碎均匀备用。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1脱氢乙酸标准品：脱氢乙酸含量≥98%4.1.2标准储备溶液：准确称取10.0mg脱氢乙酸标准品，用10mL20g/L氢氧化钠溶液溶解，用水定容至刻度。配成1000.0μg/mL的标准储备液。4.1.3标准工作液：准确移取标准储备0.01mL、0.025mL、0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配成成浓度为1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL系列工作液。[color=#ffc000] [/color]4.2样品的处理4.2.1提取：4.2.1.1果蔬汁：准确称取2g-5g式样，精确至0.01g,置于50mL容量瓶中，加入约10mL水，用氢氧化钠溶液调pH为7-8，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000r/minl离心10min，取20mL上清液用10%的甲酸调pH值至4-5，定容到25mL，取5mL过已经活化的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用2mL70%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，过0.45μm滤膜，供高效液相色谱测定。4.2.1.2酱菜、发酵豆制品：样品用不锈钢高速均质器均质，准确称取2g-5g均匀式样，精确至0.01g,置于25mL容量瓶中国，加入约10mL水、5mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH为7-8，加水稀释至刻度，超声提取10min,取适量置于10mL离心管中，4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm滤膜，供高效液相色谱测定。4.2.1.3黄油、面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料：样品用粉碎机磨碎，准确称取2g-5g均匀式样，精确至0.01g，置于25mL容量瓶中，加入约10mL水、5mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH为7-8，加水稀释至刻度，超声提取10min,转移到分液漏斗中，加入10mL正己烷，振摇1min,静置分层，弃去正己烷层，再加入10mL正己烷重复进行一次，取下层水相置于离心管中，4000r/min离心10min。取上清液过0.45μm滤膜，供高效液相色谱法测定，若高效液相色谱分离效果不理想时，可取20mL上清液，用10%的甲酸调pH至4-6，定容至25mL，取5mL过已经活化的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用2mL70%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，过0.45μm滤膜，供高效液相色谱测定。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。4.3.2流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=10+90，体积比4.3.3流速：1.0mL/min。4.3.4进样体积：1.0μL4.3.5柱温：30℃。4.3.6进样量：10μL。4.3.7检测波长：293nm。五、结果处理计算公式：[align=center][img=,275,96]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281450143192_3078_2904018_3.png!w275x96.jpg[/img][/align]式中：X-样品中脱氢乙酸的含量，单位为g/kg C-由标准曲线查得试样中脱氢乙酸的浓度为μg/mL；C[sub]0[/sub]-由标准曲线查得空白试样中脱氢乙酸的浓度为μg/mL；V-试样溶的总体积，单位为mL f-过固相萃取柱换算系数（f=0.5） m-样品的质量，单位g。计算结果保留至小数点后3位。六、验证结果1.线性结果将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=4085.54X-4799.78R^2=0.9996307[/u][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281449566812_4874_2904018_3.png!w690x397.jpg[/img]以上结果表明脱氢乙酸在1.0μg/mL～100.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9996307，脱氢乙酸浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=9.50，得出脱氢乙酸的定量检出限为2.5mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23377-2009的定量检出限5.0mg/kg，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700281样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]5.0207[/align][/td][td][align=center]5.0300[/align][/td][td][align=center]5.0808[/align][/td][td][align=center]5.0251[/align][/td][td][align=center]5.0036[/align][/td][td][align=center]5.0087[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]25.428[/align][/td][td][align=center]24.875[/align][/td][td][align=center]25.920[/align][/td][td][align=center]25.525[/align][/td][td][align=center]25.558[/align][/td][td][align=center]25.351[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][td][align=center]0.124[/align][/td][td][align=center]0.128[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][td][align=center]0.128[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.127[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.17[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.17%，符合GB/T 23377-2009中给出试样测试结果的精密度要求，因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700281样品加标，取1000.0 μg/mL的标液0.5mL、0.625 mL、0.8mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]脱氢乙酸[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量（g/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（g/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（g/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]5.0304[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]5.0028[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]5.0255[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]17.581[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]5.0085[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]21.982[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][td][align=center]0.125[/align][/td][td][align=center]88.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]5.0068[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]32.028[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]0.175[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度5mg/kg-1000mg/kg范围内，回收率在80%-110%之间相对标准偏差为4.41%，小于国标要求应小于10%，符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23377-2009的要求。
5009.121-2016流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵（10+90），标准溶液按照标准配置，发现峰形会有拖尾的现象。看了一些文献，有调节pH改善峰形的，但是有加酸调成酸性的，或者加碱调成碱性，请教大家在工作中怎么改善脱氢乙酸峰形？
最近测定食品中的脱氢乙酸，用高效液相怎么测不出标液的峰啊？按国产23377所示
今日做的脱氢乙酸标液的液相色谱，样子太难看了，见图所示，条件是90%乙酸铵和10%甲醇，波长230，问 这是怎么回事？该怎样调整？（标液是买的1000微克每毫升）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505141605_546107_2510930_3.jpg
食品中脱氢乙酸检测，按照国标5009.121前处理比较麻烦，请问大家有什么其他方法吗
请问有谁做过食品中的脱氢乙酸啊，用GB/T5009.121做回收率高吗? 有用别的方法做的吗? 急求！！！希望大家多指点迷津，谢谢！
按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的
GB 5009.121-2016 第一法气相色谱法测定食品中脱氢乙酸，所有条件都和标准上一样，色谱柱用DB-WAX，FFAP，脱氢乙酸按照标准上的浓度1-200ug/ml进样，只有高浓度有一点点峰，拖尾比较严重，怎么办，求各位大侠指点
GB5009.121-2016，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法国标用化学键和聚乙二醇固定相柱子，我参考该法，用wax柱，1000ppm脱氢乙酸溶于丙酮，280度进样口，230度柱温恒温，280度FID，脱氢乙酸严重拖尾，老师们都用的啥柱子，按国标应该是做不出来的，改性FFAP或其他强极性柱子能很好的作出对称峰吗，图1国标图，图2我做的丙酮空白，图3脱氢乙酸图[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211733057513_7075_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734471143_8582_3531683_3.png[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211734475605_9200_3531683_3.png[/img]
请问食品中脱氢酸钠的检测标准那位大侠有，能否发一份给我！急用谢谢！
我需要购买棉酚和醋酸棉酚的标准品，用液相色谱测定棉酚含量。但是西域和sigma都没有卖。不知道哪里有卖的？知道的帮帮。谢谢。
[align=center][b]《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG[/b][/align]脱氢乙酸无嗅、无味，作为一种广谱防腐剂，在酸、碱条件下，均有一定的抗菌作用，特别是对霉菌和酵母菌的抑菌能力强，被广泛应用于果汁、腐乳、酱菜、人造奶油、乳酸菌饮料、果酱、糕点、复合调味料等食物中。[align=center][img=,98,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151201062706_4091_2222981_3.png!w98x83.jpg[/img][/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center][/align]本次实验选用中等极性通用型CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照国标方法《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析，得到结果如图1所示，脱氢乙酸保留时间为11min左右，理论塔板数为12400，色谱峰形略前延，不对称因子0.81。[align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151201414841_7871_2222981_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center]图1 脱氢乙酸标准品分析图[/align][align=left]注：峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。[/align][align=left][img=,437,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151205221291_1773_2222981_3.png!w437x175.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151202437604_2483_2222981_3.png!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]附图：国标方法所附标准色谱图[/align]与国标方法所附标准色谱图对比可知，MG色谱柱分析所得结果分析时间更短，且峰形更佳。进一步，按照国标要求配制脱氢乙酸标准工作液，浓度分别为1.0 mg/L、10.0 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L，进行线性考察实验。对各标准工作液按照国标方法进行分析，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，如图2所示，R[sup]2[/sup]=0.9992，得到良好线性结果。[align=left][/align][align=center][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151202301461_9895_2222981_3.png!w690x413.jpg[/img][/align][align=center]图2 脱氢乙酸标准曲线图[/align][align=center] [/align][align=left]为解决峰形前延的问题，在原方法基础上对液相方法进行调整，尝试将流动相中的0.02 mol/L乙酸铵溶液更换为0.1%磷酸水溶液，同时调整有机相比例。经过调整，最终结果如图3，脱氢乙酸峰形良好，不对称因子为1.00，理论塔板数为19428，峰形较原方法所得结果有明显改善。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151203319172_4111_2222981_3.png!w690x421.jpg[/img][/align][align=center]图3 脱氢乙酸标准品分析图（0.1%磷酸水：甲醇=45:55）[/align]注：峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。[align=left][img=,473,169]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151205040494_8042_2222981_3.png!w473x169.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]继续按此方法对脱氢乙酸标准工作液进行线性考察，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，如图4所示，R[sup]2[/sup]=0.9944，得到良好线性结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151206047125_66_2222981_3.png!w690x408.jpg[/img][/align][align=center]图4 脱氢乙酸标准曲线图（0.1%磷酸水 / 甲醇 = 45 / 55）[/align]综上，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析，所得峰形略有前延，但线性良好，能够进行定量检测；同时，将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后，峰形得到明显改善，最终得到良好分析结果。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测脱氢乙酸，参考标准GB5009.121-2016，国产仪器，1. KB-WAX色谱（柱化学键和聚乙二醇固定相, 30m×0. 32mm×0. 25 μ m ),2 .柱温升温程序:初温 150 ℃ ,以 10 ℃ / min 速率升至 210 ℃ , 20 ℃ / min 速率升至 240 ℃ ,保持2min 。 3 . 进样口温度: 240℃ 。 4. 检测器温度: 260℃ 。5 载气( N 2 )流量: 1. 0mL / min 。 6 分流进样,分流比为 5∶1 ,进样体积 1. 0 μ L 。第一个图是按国标的程序升温走的，第二张图是为了改变拖尾，恒温240的图[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221432553823_9581_2634356_3.jpg!w690x319.jpg[/img][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221431310329_6041_2634356_3.jpg!w690x363.jpg[/img]也试了液相的方法，C18柱，标品如下图，黑色是按国标的流动相比例走的，蓝色是流动相加大甲醇比例，有没有用气液相做脱氢乙酸的条件，让参考一下？[img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221412484124_2082_2634356_3.jpg!w690x234.jpg[/img]
我采用关松荫主编的《土壤酶及其研究方法》书中所述方法测量土壤中的脱氢酶，在绘制TTC还原产物TPF标准曲线的过程中遇到了难题。书中的方法是：“加NaHSO3(亚硫酸氢钠）还原TTC。”我加NaHSO3后溶液不显色。 试了几次仍然是不显色。 后来又查了些资料，用保险粉可以使TTC还原但是要用乙酸乙酯定容。试了一下保险粉果然可以显色，但是，当向显色后的溶液里加甲醇定容的时候，颜色又都消失了。现在这个很麻烦，向各位求助。
【活动】【原创中秋测】我的中秋月饼中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测故事样品：各类月饼检测项目：山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜脱氢乙酸仪器条件：Waters e2695 ；色谱柱：Waters T3/250*4.6mm；检测器：PDA 230 nm 柱温：35 ℃；进样量：20 μL 流速：1.0 mL/min流动相：A:甲醇 D:0.02 mol/L醋酸铵水 Time(min) 0.0 10 10.1 15.0 15.1 20.0 A% 8 8 50 50 8 8样品处理：称2.0 g样品于50 mL离心管中，加入30 mL水均质提取1min，转移至50mL比色管中，含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂（不含蛋白质不必加入沉淀剂）加入5mL甲醇，再加水定容到50 mL，摇匀，倒入50mL离心管，4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心)，取上清液过0.45μm水系滤膜，上机检测[img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251348054203_4797_2166779_3.png!w690x423.jpg[/img][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251351047260_5339_2166779_3.png!w690x167.jpg[/img]标准使用液配制记录：[img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251353029794_3597_2166779_3.png!w690x338.jpg[/img]样品空白与混合标液2.0ug/mL堆栈色谱图：[img=,685,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251403147035_9882_2166779_3.png!w685x497.jpg[/img]样品加标与样品堆栈色谱图：[img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251355184880_1617_2166779_3.png!w690x492.jpg[/img]该样品的脱氢乙酸含量为：0.12g/kg（GB2760-2014规定为小于等于0.5g/kg），合格。回收率计算：（称取2.0g样品，加入混合标液100ug/mL1.0mL定容至50mL，加标浓度为0.050g/kg，理论上机浓度为2.0ug/mL）安赛蜜：102.5%、苯甲酸：76.0%、山梨酸：114.5%、糖精钠：96.5%、脱氢乙酸：95.5%；另一月饼的检测：混合标液光谱图：[img=,633,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251413079635_2941_2166779_3.png!w633x331.jpg[/img]月饼检测的光谱图：[img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251414182969_8069_2166779_3.png!w690x341.jpg[/img]该样品的山梨酸经光谱图验证后不是山梨酸，下面重点说下苯甲酸，该样品苯甲酸为0.03g/kg，依据GB2760-2014规定：月饼及月饼馅料中的苯甲酸均为不得使用，那是不是这个月饼样品就不合格呢？GB2760-2014中是这样规定带入原则的：[b]1.4 带入原则1.4.1在下列情况下食品添加剂可以通过食品配料（含食品添加剂）带入食品中：[/b][color=#1e1e1e]a) 根据本标准，食品配料中允许使用该食品添加剂；[/color][color=#1e1e1e]b) 食品配料中该添加剂的用量不应超过允许的最大使用量；[/color][color=#1e1e1e]c) 应在正常生产工艺条件下使用这些配料，并且食品中该添加剂的含量不应超过由配料带入的水平；[/color][color=#1e1e1e]d) 由配料带入食品中的该添加剂的含量应明显低于直接将其添加到该食品中通常所需要的水平。[/color][b]1.4.2当某食品配料作为特定终产品的原料时，批准用于上述特定终产品的添加剂允许添加到这些食品配料中，同时该添加剂在终产品中的量应符合本标准的要求。在所述特定食品配料的标签上应明确标示该食品配料用于上述特定食品的生产。2 食品添加剂的使用规定[/b][color=#1e1e1e]2.1表A.1列出的同一功能的食品添加剂（相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂）在混合使用时，各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。[/color][color=#1e1e1e]2.2表A.3规定了表A.2所例外的食品类别，这些食品类别使用添加剂时应符合表A.1的规定。同时，这些食品类别不得使用表A.1规定的其上级食品类别中允许使用的食品添加剂。[/color][color=#1e1e1e]那会不会是什么月饼原料带入的呢？[/color][color=#1e1e1e][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251422240215_476_2166779_3.png!w690x213.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]那会不会是调味糖浆带入的呢？因为调味糖浆有允许使用的苯甲酸，限量为1.0g/kg，[/color][color=#1e1e1e]向生产企业要月饼生产的配料表：[/color][color=#1e1e1e][img=,489,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809251429529344_2683_2166779_3.png!w489x244.jpg[/img][/color][color=#1e1e1e]果然，这个月饼配料中有使用调味糖浆啊，这个GB2760的判定真的是有点防不胜防啊，不仅要会检测，而且还要会知道有哪些可能是由哪些原料带入的啊。[/color][color=#1e1e1e]结论：1、GB 5009.28-2016标准的液相方法样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳，然后取2.5mL稀释10倍上机检测，对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释，离心，上清液过中性氧化铝柱，流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。GB 5009.28-2016液相色谱法采用GB/T 23377-2009法，标准中果蔬汁全部过柱；我们是如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取；我们是除去黄油类、果汁类，其他一般用均质提取，效率，回收率都能大大提高。3、过柱步骤，最后用水稀释上机，峰形好，标准方法峰形不好。 2、沉淀剂主要用于需除蛋白的样品，如肉酱，酱油，酱菜等；如上层有油层，则吸取中间清液； 3、四种混合标准中间溶液应用流动相配置（试验中发现用水配置，苯甲酸、山梨酸不稳定） 4、GB 5009.28-2016标准中提到当存在干扰峰或需要辅助定性时,可以采用加入甲酸的流动相来测定,如流动相:甲醇+甲酸-乙酸铵溶液（2mmo l / L甲酸+2 0mmo l / L乙酸铵）=8+92。 [/color][color=#1e1e1e]5、防腐剂在GB2760中的带入原则要慎重考虑，以免误判。[/color][color=#1e1e1e][/color][color=#1e1e1e][/color]
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