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去乙酰维库溴铵标准品

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  • CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    CATO独家 |神经肌肉接头阻断剂——阿曲库铵杂质

    ◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

  • 罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

    罗库溴铵注射液主峰出峰时间及峰面积异常

    各位，最近在检测罗库溴铵注射液稳定性，所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱（250*4.6mm，3μm），流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液：乙腈=1:9，混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样，顺序依次为空白溶液（即流动相）、分离度溶液（罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液）、含量对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液，要走五针）和含量重复对照品溶液（罗库溴铵标准品溶液）。第一针空白完全正常；第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常，RT分别为11min和13min，但峰高较之前低，且在图谱后半段有一个小鼓包，再往后基线上抬（图1）；第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min，且随后跟着一个大鼓包（图2），查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下（图3）；第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉，感觉也没有峰出来（图4）；第五针含量对照品溶液则完全没有峰（图5） 。后来我们将分离度溶液再次进样（图6），按照原有的积分方法并不能积出，之后我们发现在2.8min处有个小峰（图7），这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似（RT=4min左右，峰型类似）。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当，现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况，或者对此比较熟悉的，还希望帮个忙分析一下，不胜感感激！[color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液（手动拉峰）,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]

  • 【求助】乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

  • 【分享】日本追加乙酰甲胺磷为中国产胡萝卜及其加工品命令检查的检查项目（2008年）

    2008年9月22日，日本厚生劳动省发布食安输发第0922003号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产新鲜胡萝卜中查出了乙酰甲胺磷。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产胡萝卜及其加工品（限于简单加工）实行的命令检查的检查项目中追加乙酰甲胺磷。 违反事例： 1． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.02ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：东京检疫所 违反确定日期：2008年5月28日 处理状况：全部保管中 2． 产品名称：新鲜胡萝卜 产 地：中国 申报数量及重量：2500箱，25000kg 检查结果：乙酰甲胺磷 0.03ppm（标准值：0.01ppm） 申报处：神户检疫所 违反确定日期：2008年9月19日 处理状况：1975箱已出库，525箱保管中国

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

  • 【求助】关于乙酰氯的国家标准

    关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

  • 如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高，使其完全 分离开？

    我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

  • 【应用数据库有奖问答 8.3（已完结）】维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答 8.3（已完结）】维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？

    [b]问题：[b][b][/b]维C银翘片中对乙酰氨基酚的检测，检测的化合物是？[/b]答案：对乙酰氨基酚=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yifan1117（注册ID：yifan1117）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514465914_3495_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031514486682_5721_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：维C银翘片应用编号：102400化合物：对乙酰氨基酚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：[align=left]对照品溶液： [/align]取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含80 ug的溶液，摇匀，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 250×4.6 mm 5 μm (Cat#：99503) 流动相：甲醇:0.5%醋酸=20:80 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：249 nm 进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：维C银翘片、对乙酰氨基酚、Platisil C18、2015药典、HPLC、99503图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/21(1).png[/img]

  • 【求助】求助：乙酰苯胺标准物质？？

    请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要：为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响，本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品，结果发现：两种移取顺序对最终结果影响不大，且没有明显规律。关键词：乙酰丙酮；萃取液；顺序；纺织品；甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂，而这些物质与甲醛紧密相关，因此，甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标，文献报道其测试原理为：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应，形成的产物为2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收，根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下：由于这个项目涉及的化学知识点较多，且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序，研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞试管，容量瓶，具塞三角烧瓶，单标移液管，2号玻璃漏斗式过滤器，FA2004型电子天平等。三级水，乙酰丙酮(分析纯)，乙酸铵(分析纯)，冰乙酸 (分析纯)，10.4mg/ml甲醛标准溶液（中国计量科学研究院）。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎，称取约[font=Times New Rom

  • 【求助】谁做过乙酰丙酸的标准曲线？

    [size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

  • 定量(乙酰丙酮分光光度法)测定淀粉中的吊白块

    (一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏，使样品中的甲醛分解出来，被水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应，生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20％磷酸。(2)乙酰丙酮溶液：取乙酸铵150g溶于水中，加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过)，用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液：称取特级六次甲基四胺O.3112g，溶于水后，定容至l000mL，此液甲醛浓度为400μg／mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配)：取甲醛标准溶液2．5mL加水至100mL，此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1．样品处理取切碎的面制食品2g，加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中，加20％磷酸3mL，先在接收瓶中加10mL蒸馏水，冷凝管下端浸入水中，通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时，停止蒸馏，准确加水定容至200mL。2．测定取5mL上述试液，同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2．00mL，分别置于25mL比色管中，加水至5mL，各管分别加5mL乙酰丙酮溶液，混匀，置沸水浴中加热10min后，于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg；对甲醛含量1.5～2.0μg的6份样品，每份样品连续测定6次，平均相对标准偏差(RSD)为3.3％；取含吊白块的样品为本底样品，分别加入5．Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液，其回收率在86．8％～100．6％。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准，但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程，从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时，应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定，若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计)，以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1：1.O。若接近此比值，更可断定吊白块的存在，这样得出的结论应是比较科学、准确的。

  • 乙酰乙酸乙酯的谱图

    最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

  • 乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？

    如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

  • 甲胺磷、乙酰甲胺磷拖尾严重

    甲胺磷、乙酰甲胺磷拖尾严重

    甲胺磷 乙酰甲胺磷拖尾严重…请问有啥解决办法吗？衬管也是新换的，柱头也割过一截了。方法也是之前用的。标准品也是新开的…请问有啥解决办法吗？[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803191602167875_8255_3379628_3.png[/img]

  • 【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    【原创大赛】饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告

    [align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器,仪器编号：UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机：转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱：可用10ml注射器筒代替，内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明，本方法所有实际均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH )：色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝：层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾：纯度大于99.9%1.2标准储备液：准确称取100.0mg（精确到0.1mg）乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液：量取标准储备液适量，用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳，吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样，加水20mL混匀后，离心（4000r/min）15 min，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱：C18柱, 150mm×4.6mm，5μm，或相当者。3.2流动相：0.02mol/L硫酸铵（740ml-800ml）+甲醇（90ml-50ml）+10%硫酸（1ml）3.3流速：0.7ml/min3.4波长：214nm3.5进样量：10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中：X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L；C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度，μg/mL；m-试样质量,g或ml；V-试样最终定容体积，mL；f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内，R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样，其乙酰磺酸钾测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m（ml）[/align][/td][td]C（μg/ml）[/td][td]V（ml）[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证（加标回收）[/b]对样品F1807000284加标，取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]X（mg/L）[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub]（mg/L）[/align][/td][td][align=center]加标量（mg/L）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ，RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%，符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定乙酰磺酸钾据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。

  • 危险化学品储存标准规范

    法律分析：1、贮存化学危险品必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。具体法规可参照国内外关于危化品储存相关法规/标准汇总2、化学危险品必须贮存在经公安部门批准设置的专门的化学危险品仓库中。贮存化学危险品及贮存数量必须经公安部门批准，未经批准不得随意设置化学危险品贮存仓库。3、化学危险品露天堆放，应符合防火、防爆的安全要求，爆炸物品、一级易燃物品、遇湿燃烧物品、剧毒物品不得露天堆放。4、贮存化学危险品的仓库必须配备有专业知识的技术人员，其库房及场所应设专人管理，管理人员必须配备可靠的个人安全防护用品。5、化学危险品按GB 13690的规定分为八类：a．爆炸品； 国家技术监督局1995-07-26批准1996-02-01实施。b．压缩气体和液化气体。c．易燃液体。d．易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品。e．氧化剂和有机过氧化物。f．毒害品。g．放射性物品。h．腐蚀品。6、标志：贮存的化学危险品应有明显的标志，标志应符合GB 190的规定。同一区域贮存两种或两种以上不同级别的危险品时，应按最高等级危险物品的性能标志。7、贮存方式化学危险品贮存方式分为三种：a．隔离贮存。b．隔开贮存。c．分离贮存。8、根据危险品性能分区、分类、分库贮存。 各类危险品不得与禁忌物料混合贮存。9、贮存化学危险品的建筑物、区域内严禁吸烟和使用明火。法律依据：《危险化学品安全管理条例》 第二十二条 剧毒化学品以及储存数量构成重大危险源的其他危险化学品必须在专用仓库内单独存放，实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他危险化学品的数量、地点以及管理人员的情况，报当地公安部门和负责危险化学品安全监督管理综合工作的部门备案。

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