盐酸丙帕他莫参考频谱

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。　　传真：010-67156318　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会　　邮编：100061　　国家药典委员会　　2013年5月28日

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

话说，里约那一滩“碧池”大家还记得吗?　　前几天，这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...　　到底咋就变绿了?　　网友也是各种脑洞大开...　　有人说是黄+蓝=绿，尿的...　　也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。　　更有网友说，这是主办方贴心，特地为运动员把泳池调成绿色，好缓解强日光对眼睛的刺激。　　昨天... 德国的跳水选手抱怨...　　这池水简直弥漫着一股屁味.........　　而匈牙利的水球运动员也表示....　　这池水辣眼睛。。。　　不得不接受队医的紧急处理........　　好吧....　　于是所有人都在问...　　这特么究竟为什么???　　刚开始，里约奥组委也是全程蒙比，完全不造是什么情况，只是说不会对运动员的身体造成危害。　　通过几天的调查...　　今天，泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......　　他们表示： 东西加错了，加错啦!!!　　原来，场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!　　(Contractor这词嘛，在国外你要说是承包工好，说是临时工也行，总之就是这人是我们外面外包找来的，不是我们自己人!)　　然而....　　这哥们万万没搞懂.....　　这两个池子之前并没有用双氧水来消毒，而用的是氯!　　现在双氧水一加，刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂，自然导致池水中绿藻繁殖，这才变绿了。　　--------- 当当当 化学时间到 --------　　一般来说，游泳池消毒有两种方法：　　1 用氯系消毒剂，比如用像自来水厂一样用少量的氯气，或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。　　2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。　　一般来说，单独用，两种消毒方式都有效果..　　然而!!!　　里约，把这两个。弄混了!!!　　他们之前用的氯系消毒剂，之后这个临时工又往里面加了双氧水....　　那么....　　两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸，水和氧气，所以水藻才出来了。　　泳池才变绿...　　敲黑板!!!　　2017高考题：　　里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒，后来又往池水中加入了双氧水，请问为何池水会变绿?　试写出其中的化学反应原理并解释。　　答：因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸，二氧化碳和氧气　　HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O　　而盐酸没有消毒作用，促进了藻类的繁殖。　　事情现在是搞清楚了...　　所以你们为什么会觉得辣眼睛?　　里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!　　(虽然被稀释的非常稀..　)　　那这两滩“碧池”怎么办?　　在花样游泳运动员抱怨花游池太绿，他们比赛时都看不清互相之后，里约官方终于重新放水清理了大池...　　里约官方表示，这么大一池水，接近100万加仑... 光是排水就要10小时，排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....　　好吧..　　但愿你们能好.......　　然而...　　现在跳水那边还是绿的.........　　他们表示不影响比赛，先不换... 不换.......　　他们会进一步启动池水的净水循环系统，希望能这么慢慢把池水净化回来.......　　好吧，心疼跳水运动员3秒钟...

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员曹俊诚、黎华团队与华东师范大学教授曾和平团队合作，在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得研究进展。研究团队提出自参考方法，完全消除了THz双光梳共有载波噪声，同时抑制了重复频率噪声，将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz，大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果以Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation为题发表在《激光与光子学评论》（Laser & Photonics Reviews）上，并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成，通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段，这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然具有高速、高分辨等优势，在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段，基于电泵浦的半导体量子级联激光器（quantum cascade laser，QCL）是实现THz光频梳与双光梳的理想载体。当前，THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式，具有较高的相位噪声，限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量，即载波包络偏移频率和重复频率。要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率，即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。尽管研究团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定，提升了双光梳的稳定性，但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定，而要在实验室实现四个频率的完全锁定，将涉及复杂的硬件系统。该工作中，研究人员提出了自参考“软锁定”方法，不采用任何硬件锁模模块，对双光梳整体信号进行操控，实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声，通过多外差拍频产生的双光梳的每根梳齿都享有相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声，则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。研究通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频，从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声，同时还可以抑制重复频率噪声，构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳，显著提高双光梳信号的长期稳定性【图1（a）】。未稳频THz双光梳光谱在15 s的测试时间内，测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz【图1（b）】。施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱，在60 s内，测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz，比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上【图1（c）】。研究工作提出的自参考稳频方法，不依赖任何锁定元件，同时可方便移植于其他激光系统中，为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。 相关研究工作得到国家自然科学基金重点项目、国家优秀青年科学基金项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、中科院“从0到1”原始创新项目、中科院科研仪器设备研制项目、上海市优秀学术带头人计划等的支持。 　图1（a）自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率，其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号，通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出（虚线框），从而采用混频实现零偏自参考双光梳。（b）未稳频THz双光梳“最大保持”频谱，测量时间为15 s。（c）自参考双光梳“最大保持”频谱，测量时间为60 s。

近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所曹俊诚、黎华研究员领衔的太赫兹（THz）光子学研究团队与华东师范大学曾和平教授团队合作，在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得重要研究进展。项目团队提出自参考方法，完全消除了THz双光梳共有载波噪声，同时抑制了重复频率噪声，将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz，大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果于2023年2月3日以“Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation”为题发表在Laser & Photonics Reviews期刊，并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成，通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段，这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然地具有高速、高分辨等优势，在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段，基于电泵浦的半导体量子级联激光器（quantum cascade laser, QCL）是现实THz光频梳与双光梳的理想载体。当前，THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式，具有较高的相位噪声，限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量，载波包络偏移频率和重复频率。因此，要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率，即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。四个不同频率的复杂系统。尽管项目团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定，并提升了双光梳的稳定性，但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定。而要在实验室实现四个频率的完全锁定，将涉及非常复杂的硬件系统。在本工作中，研究人员提出了自参考“软锁定”方法，不采用任何硬件锁模模块，对双光梳整体信号进行操控，实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声，通过多外差拍频过程，双光梳的每根梳齿都共享相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声，则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。如图1（a）所示，通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频，从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声，同时还可以抑制重复频率噪声，构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳，显著提高双光梳信号的长期稳定性。图1（b）为未稳频THz双光梳光谱，在15 s的测试时间内，测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz。图1（c）为施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱。在60 s内，测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz，比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上。本工作提出的自参考稳频方法，不依赖任何锁定元件，同时可方便移植于其它激光系统中，为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。本论文共同第一作者为中科院上海微系统所副研究员李子平、博士生马旭红，黎华研究员、曹俊诚研究员、曾和平教授为论文共同通讯作者。同时，上海理工大学李敏副教授和华东师范大学闫明研究员为该工作也做出了重要贡献。该研究工作得到了国家自然科学基金重点项目（62235019）、国家优秀青年科学基金项目（62022084）、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划（YSBR-069）、中科院“从0到1”原始创新项目（ZDBS-LY-JSC009）、中科院科研仪器设备研制项目（YJKYYQ20200032）、上海市优秀学术带头人计划（20XD1424700）等支持。图1（a）自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率，其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号，通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出（虚线框），从而采用混频实现零偏自参考双光梳。（b）未稳频THz双光梳“最大保持”频谱，测量时间为15 s。（c）自参考双光梳“最大保持”频谱，测量时间为60 s。图2 论文封面论文链接：https://doi.org/10.1002/lpor.202200418封面链接：https://doi.org/10.1002/lpor.202370016

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

北京市动物卫生监督所发布消息，自2012年8月1日起，航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案，随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检，抽检项目为盐酸克伦特罗。　　至此，航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴，第一阶段检测样品量为84份，结果显示全部合格。

2008年8月15日，《科学》(Science)以《星星在中国出现》为题，在“科学纵览”专题中头条介绍了国家天文台射电频谱日像仪项目的进展。文章称：“中国正在建设一双地球的新耳朵来聆听我们最近的恒星。”　　由国家天文台太阳射电团组首席研究员颜毅华负责的射电频谱日像仪项目是我国太阳物理规划中确定大力发展的“两天两地”设备中的地面设备之一，已得到“十一五”国家“973“项目中的重大设备和中科院-基金委天文联合重点项目支持。射电频谱日像仪由40面4.5米天线和60面2米天线分别组成分米波和厘米波两个射电综合孔径阵列，分布在10平方公里的范围内，最长基线3公里。它的建成，将首次在厘米、分米波段上同时实现以高空间、高时间和高频率分辨率观测太阳的动力学过程及探测日冕大气。通过与国内有关高校和研究所的合作，项目组首先确立了总体方案，先后设计研制了原理样机，攻克关键技术，取得了重要进展。目前，该项目在国际学术界进一步引起关注，如前国际天文联合会太阳活动委员会主席Pick教授于2005年在考察我日像仪预研样机和台址并明确指出，作为“国际新一代太阳射电望远镜”，建成后将成为国际学术中心的重要舞台。2007年Springer出版社的Lecture Notes in Physics文集载文指出：“新的主要观测设施(特别是FASR和中国射电日像仪)将大为扩展太阳射电探测能力。”颜毅华研究员多次在国际学术会议上做邀请报告，如2007年在意大利都灵举行的国际日球年第二届欧洲大会上，颜毅华就被邀与美国FASR(频率灵活太阳射电望远镜)和欧洲LOFAR(低频射电阵)等一起做关于未来地基太阳射电设备发展的主题报告。频谱日像仪一旦建成，可以对太阳活动能量初始释放区的不同高度进行同时成像观测，如同CT扫描一样。首次实现的能量初始释放区的三维观测，对于太阳耀斑物理研究有望取得原创性成果。　　作为新一代射电望远镜设备，无线电环境至关重要。为此，颜毅华首席研究员带领项目组进行了三年的缜密预研，确定站址在内蒙古自治区锡林郭勒盟正镶白旗明安图镇(我国清代杰出的蒙古族天文学家明安图的故乡，2002年国家天文台提请国际小行星委员会批准，命名了“明安图星”)。国家天文台将以太阳射电频谱仪、日像仪为主要观测设备组建明安图天文基地。明安图天文基地站区的无线电环境保护申请已得到内蒙古自治区无线电管理委员会的批复。国家天文台明安图天文基地将拥有当今世界先进的观测设备，成为与国际接轨的集科学研究、设备研究更新、科学信息交流、国际学术交流和科学普及为一体的天文研究重地。

12月16日，中科院计划财务局组织专家组对紫金山天文台承担的国家重大科研装备研制项目超导成像频谱仪进行了验收。验收专家组听取了项目研制报告和技术报告，测试组的测试报告以及经费审查组的审查报告。验收委员会认为，超导成像频谱仪达到了实施方案中预定的技术指标，其中噪声温度和边带分离度两个重要指标超过预定要求。项目承担单位按计划、高质量地完成了研制任务。验收委员会一致同意通过验收。验收会前，测试组还对研制设备进行了现场考察。验收会现场　　大天区、高分辨、高灵敏度观测是毫米波射电天文发展的重要前沿方向。在财政部的支持下，中科院利用已有的超导接收技术优势，突破毫米波多波束接收机的关键技术，研发成功具有自主知识产权的超导成像频谱仪。该设备是国际上毫米波段第一例基于边带分离技术原理的超导SIS成像频谱仪，也是我国射电天文的首台多波束接收机。研制的超导成像频谱仪已经成功安装到13.7m毫米波望远镜，成为该望远镜的换代接收机。研究人员使用该设备已经开展了超新星遗迹、星际分子云、恒星形成区等若干课题观测。应用对比显示，与以往的单波束接收机相比，超导成像频谱仪使望远镜的综合观测效能提高了20倍以上。　　该设备研制过程中也在项目的管理体制和组织模式上进行了的探索，取得了明显的效果，为进一步推动国家重大科研装备的自主研制提供了有益的借鉴。

中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清度。除另有规定外，应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”，系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法（目视法）除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15-16mm,平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除另有规定外外，供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时，改用第二法进行测定，并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置于100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4-6小时；取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在550nm的波长处测定，其吸光度在0.12-0.15范围内，该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水，按照下表配置，即得。浊度标准液应临用时制备，使用前充分摇匀。第二法（浊度仪法）供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射，通过测定透射光或者散射光的强度，可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型，透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式（比率浊度模式）。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时，光源峰值波长为860nm；测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu；在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪，适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定（浊度值为100ntu以下的供试品。）因为高浊度的供试品会造成多次散射现象，时散射光强度迅速下降，导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定的散射光呈90℃夹角，入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度，单位为cd；i0为入射光强度，单位为cd；k’为散射系数；t为供试品溶液的浊度值，单位为ntu（ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位，福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液）。在入射光i0不变的情况下，散射光强度i与浊度值成正比。因此，可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期（一般每月一次）对浊度标准液的线性和重复性进行考察，采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定，浊度标准液的测定解果（单位ntu）与浓度间应呈线性关系，线性方程的相关系数应不低于0.999；取0.5号至4号浊度标准液，重复测定5次，0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%，2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定；原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液，临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定，测定前应摇匀，并避免产生气泡，读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较，请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器：应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件：应在黑暗背景下，借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件：管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下，公共空间照明足以进行评估。如果需要，并且对比材料之间的实践一致，可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象，其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向（称为偏转）。根据麦克斯韦电磁理论，散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大，散射越强烈。光散射有两种类型：1）弹性散射，其中散射光和入射光的波长相同；2）非弹性光散射，其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射（弹性）与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中，测量透射光的强度，并在入射光方向（即0°）测量散射导致的入射光强度的衰减，并与入射光强度进行比较（空白测量）。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量，称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减（参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice）。因此，确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上，控制吸收和浊度测定的方程式是相同的（尽管衰减常数的值不同）。在散射光浊度法中，测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此，散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括：• 浊度（符号s）：由于悬浮颗粒的光散射效应，透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光（比浊法）或散射光（浊度法）来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度（符号，τ）：在透射光浊度测量中，浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位：浑浊度单位用一个描述符表示，该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位（ntu）：当使用散射光浊度法测量浊度时，浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光，浊度单位称为散射光浊度法浊度单位（ntu）。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品（一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液）产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市，并被公认为可接受的替代品。然而，所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位（ftu）和福尔马肼浊度法单位（fnu）。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1）溶液和/或悬浮液的浓度测定（通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物，来测定几种阳离子和阴离子）；2）测量混浊溶液或悬浮液的浊度；3）测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸；4）测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学（比率散射浊度法）；5）监测细胞和细菌的生长；6）悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时，通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化，来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原（ag）或抗体（ab）的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上，以提高散射效率；由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法，但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围（散射介质浓度相对较低）更可靠。在该范围内，观察到样品浓度与检测器信号强度（以ntu表示）之间存在线性关系。随着浓度的增加，多次散射的入射角也会增加，从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围（散射介质的浓度）。为了获得一致的结果，必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下，可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常，这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯（用于强绿线或蓝线）、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管，该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置，或者在一个臂上，它可以围绕溶液单元旋转，并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样，例如用于测量90°散射的正方形；45°、90°和135°散射为半八角形；圆柱形可适用于所有角度的散射（见图1）。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意，探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量，最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器，以便接收散射光，而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同，因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管，接收和测量与样品成90°角的散射光，以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值，前向散射光测量值和透射光测量值之和，计算两者的比值，可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外，彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪（带比率模式）进行，因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常，这些仪器中的光源是钨灯，在2700k的灯丝温度下工作，大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常，探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源，其最大发射中心约为860nm，光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时，尤其是在浊度测量仪器中，这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是，在非常低的检测水平下，信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合，该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时，可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的，必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲（err1-may-2019）第2版（金书）中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点，以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成，其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异，但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注：以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行（参见）]• 硫酸肼溶液：将1.000gacs级硫酸肼（n2h4h2so4）溶解在100ml的a类容量瓶中中，并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液：将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中，装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液，并充分混合。使用前，让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1：使用15mla类移液管，将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2：使用50mla类移液管，将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中，并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液：根据表1，在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水，制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分：1）安装鉴定（iq）、2）操作鉴定（oq）和3）性能鉴定（pq）（参见analyticalinstrumentqualification章节）。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准，以确保仪器适合其预期用途（oq），并在延长的时间段（pq）内继续正常工作。与任何光谱仪一样，透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长（x轴，如果不固定）和光度（y轴或信号轴）的准确度及精度，并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间，验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中，应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料（crm）。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准，包括crm，必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得，并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁，无灰尘。应定期进行重新认证，以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前，必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准，至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准，其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源，特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源，包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源，以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光，但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同，浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光，其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内，或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu，在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu，以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性，从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围，仪器分辨率必须小于等于0.01ntu；测量范围为10-99.9ntu时，小于等于0.1ntu；100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%，对于20-1100ntu的测量范围，仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准（福尔马肼）或二级校准验证标准（乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒）。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量，最好使用一个单指数样品池或流动池，这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水，在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值，可使用不同的样品池。然而，样品池必须匹配（两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求，以较低者为准）。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次，仔细混合样品。避免摇晃或搅拌，因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气，样品可以静置几分钟，或者可以施加真空，或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后，让样品静置几分钟，然后小心地反转两到三次，再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时，通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中，建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是，通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似，适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤：1）记录介质浊度的基线读数（空白）；2）在添加一种试剂（抗原）后，记录浊度，这会导致浊度增加，直到达到一个稳定期；3）添加第二种试剂（抗体），这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期，然后是最终浊度增加，直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度，从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序，用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物（也称为免疫散射比浊法，因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的）。对于每一个步骤，都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1）有无粒子增强；2）颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长（如适用）；3）监测反应动力学或终点；4）考虑中的抗体/抗原，以及与之相关的抗原负载的最佳水平；5）缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值；6）用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度；7）温度和其他环境因素。通常，这些参数在方法开发过程中进行了优化，具体的专著和/或章节（如适用）中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法：与终点散射比浊法相比，动力学散射比浊法具有优势，主要是因为除了试剂空白读数外，还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型，可连续监测反应动力学，或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点；但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下，选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法：在该方法中，在添加试剂之前进行初始测量，这代表空白读数。大约60分钟后，在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时，需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的，包括原料药或药品中主要成分的定量测定（i类分析）、杂质的定量测定或限度试验（ii类）以及鉴定试验（iv类）。根据试验的类别（参见validationofcompendialprocedures，表2），透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限（dl）、定量限（ql）、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南，但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准，这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用，可能需要更严格的标准，以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序，可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准：原料药的平均回收率为98.0%–102.0%，药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%，杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性：通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者，可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近，以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做，将三种浓度下的重复性汇总，以与验收标准进行比较。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.0%，药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度：必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析，和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少，这些因素中的至少两个的组合，总共6个实验，将提供中等精度的评估。验证标准：原料药的相对标准偏差为nmt1.5%，药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%，杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中，特异性通过基质中其他成分的干扰（基质的其他成分产生真实溶液）的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl，该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算，该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量，以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的，测量的浓度必须是准确的，并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明，其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法（如最小二乘回归）评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度，可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平，从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准：对于i类分析，相关系数（r）必须为nlt0.995，对于ii类定量测试，相关系数（r）必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器（以及整个分析程序）的操作范围是样品中分析物的上下浓度（数量）（包括这些浓度）之间的间隔，已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准：对于i类试验，100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准，验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验，验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法，这可以包括：测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计，同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194（a）（2）]表明，如果专论中提供了这些程序，则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反，他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行（如8.1验证中所述）。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性，就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时，如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同，或者其乳光不比参考悬浮液i（见表2.2.1.-1）的乳光更明显，则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较（见表2.2.1.-1），以目视法表达专著中的要求。然而，一旦仪器的适用性如下所述建立，仪器方法也可用于确定是否符合专论要求，并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管，底座平坦，内径为15-25mm，将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同（约40mm）。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后，在漫射日光下比较液体，在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开，并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开（见表2.2.1.-1）。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试，它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用，尤其是在稳定性研究中。例如，可以从以前关于稳定性的数字数据外推，来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时，由于悬浮液颗粒对光的散射（丁达尔效应），系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射，另一部分被吸收，其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光（比浊法）间接测量，也可以通过测量散射光（浊度法）直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠，浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加，并非所有粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量，校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度，并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰，衰减入射光和散射光，降低浊度值，因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大，即使是中等颜色的样品，以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中，通过比率模式，确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源，在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器，记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射（反射光）以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值，可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准，并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得，并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者，也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管（irled）作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查，以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位：ntu（浊度测量单位）。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu（福尔马肼浊度单位）或fnu（福尔马肼浊度单位），相当于ntu的在低浊度区域（最高40ntu）。这些单位适用于所有3种仪器方法（比浊法、浊度法和比率模式）。–测量范围：0.01-1100ntu–分辨率：0-9.99ntu范围内为0.01ntu；10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu；对于大于100ntu的范围，则为1ntu–准确度：范围在0-20ntu之间，读数准确度偏差为±（读数的10%+0.01ntu）；范围在20-1100ntu时，读数准确偏差为±7.5%。–重复性：在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu；在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证，也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准：使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准，覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光：在0-10ntu范围内；在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光，而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰，是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括：样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染，以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中，杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法，以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行，最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性，使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成，这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒，从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的，并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中，并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液（福尔马肼悬浮液）。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中，将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中，则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上，使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的，可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下，参考悬浮液i-iv的测量结果显示，浓度与测量的ntu值之间存在线性关系（见表2.2.1.-2）。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度（乳光度），以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则，目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此，有色样品的乳光度容易被测定得较低，因此，如果不使用类似颜色的参考悬浮液，就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液，用水分别稀释至100ml，分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂，以准备测试溶液，必要时，将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中，试管内径15-25mm，无色透明，深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察，比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来，参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中，当测试溶液的透明度模糊不清，并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时，使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时，该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i，考虑如下：当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时，表示“不超过参考悬浮液ii”。同理，当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时，表示“不大于参比悬浊液ⅲ”，当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv，表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时，表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液：准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液，加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性，还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度，但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源，并且为了比较观察数据，应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下，浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品，由于颜色的吸收，入射光和散射光都被衰减，浊度值容易被估计得较低，主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时，透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时，浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量，但它易受样品颜色的影响，通常在660nm左右进行测量，以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时，由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应)，悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光，一部分被透射，一部分被吸收，剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加，并不是所有的粒子都暴露在入射光下，其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值，浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线，并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时，特别称为积分球法，它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值，由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度，可以作为指示标准，通过使用浊度已知的参考溶液，如参考悬浮液i-iv，如果需要，水和使用的溶剂液也可以，将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中，测量结果以ntu为单位给出，并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位，使用钨灯，采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度，此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu)，fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu，即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液：向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼，混匀，室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液：向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案：上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品，符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求，具有光林带型光源，能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激，其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源，可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制，可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度，并具备四级权限管理和审计追踪功能，完全满足gmp的数据完整性要求，是液体一致性评价的有效仪器。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

p style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "strong超额完成目标 形成仪器套餐/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "strong应用效果显著 力争专项标杆/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "strong——国家重大科学仪器设备开发专项 “高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”通过初步验收/strong/span/pp　　测量仪器是人类认识世界、探究未知的工具和手段，是国家经济社会发展和国防安全的重要保障。高性能微波频谱分析仪是电子测量领域最重要的通用测试仪器之一，是航空、航天、通信、导航、电子对抗、频率管理、电磁兼容、信息安全等领域科研、生产、测试、试验和计量的必备仪器。/pp　　长期以来，国产频谱分析仪总体性能与国外先进水平差距较大，市场长期被国外公司垄断，67GHz频谱分析仪更是对我国实行严格的技术封锁和产品禁运。这种受制于人的被动局面严重制约着我国信息化设备和武器装备的发展，阻碍了我国经济建设和国防建设的步伐。/pp　　为贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》，财政部、科技部共同设立了国家重大科学仪器设备专项项目支持资金，旨在支持重大科学仪器设备开发，以提高我国科学仪器设备的自主创新能力和自我装备水平，支撑科技创新，服务经济建设。党的“十八大”也提出“科技创新是提高社会生产力和综合国力的战略支撑，必须摆在国家发展全局的核心位置”。/pp　　为提高我国高性能微波频谱分析仪的自主创新能力，加速产业化进程，实现自主可控和自主保障，中国电子科技集团公司第四十一研究所于2012年承担了国家重大科学仪器设备开发专项“高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”，重点开展高性能微波频谱分析仪的整机研制、应用开发以及工程化产业化。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/99d87369-e6d5-4d5f-a72e-371139d37ffe.jpg" title="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong项目负责人李立功研究员/strong/pp　　研制之初，项目负责人李立功研究员对团队提出要求：“超额完成目标、形成仪器套餐、应用效果显著、力争专项标杆”。在他的带领下，团队精心组织，高标准、严要求、高质量地进行项目的开发。项目涉及专业领域广，包括电子测试仪器领域的前沿技术研究、应用开发研究以及加工、制造、工艺、检验等一系列内容。为确保项目各项工作的顺利推进，项目成立了总体组、技术专家组和用户委员会，在项目实施过程中实行项目负责人总负责, 总体组、技术专家组和用户委员会等机构协调共管的运行机制 成立了专项管理办公室，建立了财务管理制度、物资管理制度、仪器管理制度等专项管理制度 制定了切实可行的工作计划，明确目标，责任落实到人，严控节点，对项目节点进行严格控制，实行“周清周高” 建立了良好的沟通、协调与共享机制，团队成员通力协作，发挥每个成员的技术优势，集体完成技术难题的攻关，共同完成研究任务。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f7df5b7b-09cb-4041-8335-af7336cad7f8.jpg" title="2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong李立功研究员同项目组成员进行技术研讨/strong/pp　　“通过创新占领技术制高点”。在项目研制过程中，李立功研究员十分注重技术创新。接收动态范围和频响平坦度是项目的核心技术指标，此前与世界最先进水平存在较大的差距。李立功研究员提出“全局入手，关键模块重点突破”的指导思想，从分析接收通道噪声模型入手，创新设计通道电平自动调节系统及调节方法以及一种提高宽带信号分析仪器灵敏度和动态范围的装置，大幅度优化了整机灵敏度指标，实现67GHz全频段测试灵敏度优于-130dBm/Hz，达到世界领先水平。上述技术已获2项发明专利授权(一种提高宽带信号分析仪器灵敏度和动态范围的装置及方法，ZL201310507416.8 超外差接收分析仪器通道输出电平的自动调节系统及方法，ZL201310304365.9)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/cb475a95-a906-4516-848e-0146089d63c9.jpg" title="3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong项目成果高性能微波频谱分析仪/strong/pp　　团队历经5年的潜心研究和刻苦攻关，充分发挥专业技术优势，打破国外技术封锁，在宽带接收测试基础理论、方法和工艺等方面有重大创新，完成国家标准1项，申请发明专利80项、外观专利1项，申请软件著作权23项，发表学术论文42篇。项目创新建立了频率范围覆盖67GHz的宽频带、大带宽、高灵敏度微波毫米波频谱分析仪平台，实现了从“窄带分析”到“宽带分析”的测试跨越 建立了宽频带大带宽信号快速接收处理模型和频谱直方图实时统计模型，突破大分析带宽下的实时处理技术瓶颈，使国产频谱分析仪首次具备大带宽瞬态信号实时测试能力，实现了从“稳态测试”到“瞬态测试”的跨越 建立了多参数分析体制，突破由单一频谱分析跨越到时域、频域和调制域多域关联信号分析的技术瓶颈，形成基于国产频谱分析仪的通信信号、雷达脉冲信号、RFID信号、广播电视信号等全面的测试解决方案，实现了从“单域分析”到“多域分析”的跨越 建立了核心整部件故障自诊断、嵌入式自测试自校准、整机环境适应性扩展等技术方法，突破工程化技术瓶颈，使整机环境适应性和测试稳定性显著增强，并且得到了市场的检验，受到用户好评 建立了开槽中心导体程序、光刻胶掩膜图形电镀、自动点胶贴片、自动测调等关键工艺方法，形成了设备数控化、装配调测自动化、生产数字化、管理信息化的产业化生产线，具备年产1000台套高端频谱分析仪的产业化能力。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/91a06eab-d0a1-4aad-bdd8-42bfa834b2e6.jpg" title="4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong实现国产微波毫米波频谱分析仪高效、高质量的生产制造/strong/pp　　项目成果形成14款系列化高性能微波频谱分析仪产品，产品通过国家权威计量机构的测试检验以及俄罗斯国家科学计量研究所的测试认证，并通过欧盟CE和RoHS认证，获得电子测量仪器行业“产品设计奖”以及“中国好仪器”等荣誉称号，在航空航天、通信、雷达、频谱监测等军民领域的100多家用户中得到广泛应用。另外，系列产品已出口德国、意大利、俄罗斯、巴西国家，俄罗斯希望引入产品生产线进行本土化生产。项目成果打破了国外技术封锁和市场垄断，实现了自主可控和自主保障，在“载人航天”、“探月工程”、“北斗导航”、“深空探测”等国家重大项目的研制、生产、试验过程中发挥了重要的测试与保障作用，为我国经济建设、国防建设做出了重要贡献，经济效益和社会效益显著。/pp　　项目的立项、实施过程中，得到了国家科技部、中国电科集团领导的高度重视、殷切期望和大力支持。2017年9月18日至23日，在中国电科第41所“Ceyear”品牌发布会现场，专项成果作为重点成果展出。19日科技部党组书记王志刚、副部长黄卫在中国电科董事长熊群力和总经理刘烈宏的陪同下，重点观看了专项成果并现场听取了李立功研究员对专项的汇报。王志刚书记对专项取得的成效给予充分肯定，并对专项做成标杆项目充满期待和信心。他强调，测量仪器在国民经济发展和国防建设中发挥着关键作用，41所作为仪器项目的第一名，要继续在科学研究、技术创新、成果形成和转化以及产业化方面不断突破，将仪器产业的整个链条进一步做大做强。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c5a53a2d-8274-48ab-ae8d-854af9225644.jpg" title="5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家科技部党组书记王志刚等领导在品牌发布会现场/strong/pp　　2017年10月25日，项目通过了由中国电子科技集团公司组织的国家重大科学仪器设备开发专项初步验收，与会专家对该项目给予高度评价：技术复杂，研制难度极大，在宽带接收测试基础理论、方法、材料、工艺以及工程化等方面有重大创新......打破了国外技术封锁，填补了国内空白 项目成果总体性能居国际先进水平，部分核心指标方面优于当前国际同类产品，达到国际领先水平 项目成果是我国电子测量仪器行业的重大科技创新成果，提升了行业的技术水平和自主创新能力，引领了行业发展，对行业的科技创新和产业化发展起到了很好的示范和辐射作用 项目产品已走出国门，提升了我国测试仪器行业在国际上的影响力。/p

太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用！（大唐仪器2010年3月23日）

大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量，经安装工程师反复测试比对，其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准！其测试结果的重复性及准确性让人难以置信（重复性误差达0.02%）！WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象，同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范！（大唐仪器2012年2月6日）

近期，中国科学院上海光学精密机械研究所信息光学与光电技术实验室司徒国海研究员团队在基于深度学习的频谱欠采样及复原方面取得新进展。研究团队通过联合优化频谱采样和频谱重建，在7.5%的极限采样率下成功实现复杂场景的高质量彩色重建。相关研究成果以“Learning-based adaptive under-sampling for Fourier single-pixel imaging”为题发表于Optics Letters上。 　　自然场景图像往往在频域较空域更具稀疏性。传统成像在空域采样，而傅里叶单像素成像(FSI)通过投影不同频率的正弦条纹对场景编码，可直接使用单像素探测器对场景频谱采样。利用频谱稀疏性，FSI可在不显著牺牲图像质量的条件下减少采样次数，提升信息获取效率。但这种有损压缩方法，难以在极低采样率下应用。通过引入深度学习可对降质的欠采样图像进行增强，但其性能受到手动设计频谱采样方案的限制。 　　研究人员基于自编码架构(图1a)，在编码层引入一个可学习的频域欠采样二值掩膜，并在解码层实现对欠采样重建结果的增强，通过计算网络输出结果和标签值之间的差异，指导欠采样掩膜和解码网络参数协同优化。研究人员还引入一个色彩滤波阵列(图1b)，获取Bayer格式图像，经Demosaic算法处理得到彩色图像。仿真和实验结果表明，所提基于人工智能的端到端联合优化方法有望为FSI提供最优编解码策略(图2)，从而有望促进其在遥感、显微、特殊波段成像、三维成像等领域的应用。此外，这种引入二值采样掩膜的智能欠采样策略可应用于众多需要按重要性降采样的任务中，如傅里叶叠层成像，计算层析等。图1. 所提方案示意图。(a)利用自编码器协同设计欠采样掩膜和重建网络。(b)使用习得的掩膜来生成照明模式。(c)使用照明模式调制目标，得到的桶信号可以通过预训练的解码网络来重建目标。图2. 实验结果。FSI-learned：使用所提方法的频谱采样策略的傅里叶单像素成像(FSI)结果；FSI-circle：使用均匀圆形欠采样；FSI-DL：均匀圆形欠采样+深度学习；Ours：所提频谱采样与图像重建联合优化。

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢，是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性，合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法，50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段，因为其高效的测试准确性和重现性，深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质；● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定；● 药物中单个或总氨基酸的定量， 包括复杂基质中标记物的测定；● 重组蛋白生产过程的控制；● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件；● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同，将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法，两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione 的*茚三酮试剂，也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表：氨基酸衍生法 _Trione试剂（*）分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO－预混试剂 ；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 ml/瓶） TlOOC －预混试剂；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 mL/瓶） T200 - 2部分试剂，混合后使用，从生产之日起12个月保质期；4组／箱(900mL／瓶）OD104－氨基酸分析用OPA稀释液； O120-OPA试剂（5g／瓶） 3700-2000 －疏基化合物。（10g／瓶） 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时，一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole （在色谱柱上）2 pmole （在色谱柱上）色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 ＊需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下， 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择 图1：钠柱氨基酸分析选择 图2：锂柱氨基酸分析选择 图3：氨基酸标品 图4：豆粕样品 图5：水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求，药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂，顺势疗法制剂，抗生素，制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据，为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化， 在符合药典各项体系适宜性要求的同时，提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6：依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。

关于发布检测领域能力验证开展情况参考信息的通知　　各有关机构、评审员:　　为帮助各相关方更好地理解CNAS-AL0⒎ 2011《能力验证领域和频次表》中检测领域的相关要求,CNAs认可五处根据检测领域能力验证的开展情况,编制了《检测领域能力验证开展情况参考信息》,现予以发布,供各相关参考使用。同时,CNAs认可五处将根据检测领域能力验证开展情况的变化,动态更新检测领域能力验证开展情况参考信息,请各相关方关注。　　如有疑问,欢迎垂询CNAs认可五处,联系信息如下:　　联系人:韩春旭　　电话: 010-67105292　　乍争差弓: 010-67105055　　E-mail∶ hancxacnas。。rg。cn　　特此通知。　　附件:检测领域能力验证开展情况参考信息.pdf行业/领域子领域对应的项目参数提供方式实施机构金属与合金类材料与制品化学分析 成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心物理性能钢中非金属夹杂物、金属晶粒参数、钢的脱碳层深度、球墨铸铁金相组织、高速工具钢的大块碳化物的评级、结构钢低倍组织缺陷评级、渗氮层深度、灰铸铁金相组织等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心机械性能高温拉伸性能、室温拉伸性能、夏比冲击、硬度等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心中国建筑科学研究院建筑工程检测中心无损检测超声波法检测、射线法检测能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心矿物化学分析成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心石油及相关产品化学分析水分、硫、硫酸盐灰分、残炭、灰分等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心物理性能密度、运动粘度、倾点、常压馏程、冷凝点、闭口闪点、开口闪点等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心高分子及复合材料化学分析涂料中的苯、甲苯、二甲苯；塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划山东非金属材料研究所物理性能塑料（密度、熔体流动速率、氧指数）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所橡胶（密度）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所机械性能塑料（拉伸性能）能力验证计划/测量审核国家塑料制品质量监督检验中心（北京）橡胶（拉伸性能、邵尔硬度）能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所化妆品化学分析甲醇、铅、砷等能力验证计划广东省疾病预防控制中心食品营养成分脂肪、总糖、茶多酚、咖啡碱、蛋白质等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心重金属铅、锰、总砷、铜、铬、汞等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京中实国金国际实验室能力验证研究中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心添加剂山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、邻苯二甲酸酯等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院北京中实国金国际实验室能力验证研究中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心药物残留农药残留：有机磷类（甲胺磷、对硫磷）、有机氯类（γ-六六六、δ-六六六、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴涕、氰戊菊酯、溴氰菊酯）等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心兽药残留：β-受体激动剂（克伦特罗）、抗生素（磺胺、恩诺沙星、环丙沙星、丹诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素）等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心毒素黄曲霉毒素能力验证计划山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心微生物菌落总数、大肠菌群、致病菌（金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌、致贺氏菌、肠出血性大肠杆菌、副溶血性弧菌、坂崎肠杆菌）能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心转基因大豆能力验证计划沈阳产品质量监督检验研究院中国检验检疫科学研究院综合检测中心原料药及中西药制剂理化分析成分分析（紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、滴定法（容量法）、原子吸收分光光度法、密度）能力验证计划上海药检所/北京药检所（PT实施机构）中国食品药品检定研究院（测量审核）环境保护水化学分析水中金属元素、苯胺、氨氮、总磷、砷、氟、氯、硫酸根、硝酸根、生化需氧量、挥发酚、总氮等能力验证计划/测量审核环境保护部标准样品研究所北京中实国金国际实验室能力验证研究中心土壤化学分析元素分析（Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Hg、Se、As）测量审核环境保护部标准样品研究所丝、纤维和纺织品化学分析纺织品游离甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、纤维含量等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心纺织实验室中国纤维检验局检验中心物理特性纺织品的色牢度、拉伸断裂强力等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国纤维检验局检验中心丝的纤度、断裂强度、捻度等能力验证计划/测量审核浙江出入境检验检疫局丝类检测中心煤及相关产品煤常规分析煤炭的理化指标分析（发热量、灰分、挥发分、全硫、形态硫、碳、氢、氮、磷、氯、焦化指标、哈氏可磨性指数等）能力验证计划/测量审核山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心煤灰特性分析煤灰成分、煤灰熔融性能力验证计划/测量审核煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心电气材料试验灼热丝试验、耐电痕化、针焰试验、球压试验能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院电学试验接地电阻、泄露电流、电气强度、温升试验、输入功率等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心结构判定电气间隙和爬电距离、产品的结构判定（如电动工具）等能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院性能测试低温试验、洗衣机的洗净比、电机效率、电器产品的待机功耗、噪声测试等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心电磁兼容辐射骚扰场强、电源端子传导骚扰电压、谐波发射电流等能力验证计划/测量审核中国计量科学研究院环能所威凯检测技术有限公司有害物质测试塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心兽医及动植物检验检疫微生物猪繁殖与呼吸综合征病毒、新城疫病毒中强毒株、禽流感病毒H5亚型、鲤春病病毒核酸检测、小麦矮腥黑穗病菌、油菜茎基溃疡病菌等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心物种和组织结构鉴定毒麦、四纹豆象、菜豆象、假高粱、桔小实蝇、动物源性成分鉴定等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心公共卫生和医疗保健艾滋病检测HIV抗体检测能力验证计划/测量审核国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心梅毒检测梅毒抗体检测能力验证计划/测量审核乙型肝炎检测HBV抗原检测能力验证计划/测量审核卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心/国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心丙型肝炎检测HCV抗体检测能力验证计划/测量审核血液分析全血细胞计数、血红蛋白检测等；能力验证计划/测量审核卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心体液分析尿液常规检测；能力验证计划/测量审核生化分析血液酶（ALT、AST、LDH、AMY…）血糖、血脂、离子等；能力验证计划/测量审核建工建材化学分析水泥、粉煤灰等化学成分分析能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司有害物质胶粘剂和涂料中的苯、甲苯、二甲苯、水泥和混凝土外加剂中的氯离子等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司物理性能建筑材料放射性、混凝土结构、水泥（细度、密度、比表面积、凝结时间、胶砂流动度等）能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司力学性能混凝土试块的抗压强度、防水材料的拉伸性能、水泥的胶砂强度、钢筋的拉伸性能等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司玩具化学安全可迁移重金属、总铅、总镉、总汞、邻苯二甲酸酯增塑剂等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心机械物理性能弹射玩具动能测试、选项测试、小零件判定等能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心燃烧性能玩具化妆服饰织物燃烧性能能力验证计划北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心纸张和包装产品机械物理性能纸巾纸柔软度、抗张强度；纸张亮度（白度）、荧光亮度（白度）等能力验证计划/测量审核中国制浆造纸研究院检验计量中心陶瓷有害元素分析铅、镉溶出量能力验证计划/测量审核淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心信息技术软件产品测试软件的功能性易用性测试等能力验证计划中国航天工程咨询中心软件测评实验室信息产业信息安全测评中心 　　二零一三年五月二日

导读10月12日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，为了帮助广大用户更好应对即将实施的第一增补本药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供参考方案。PARTY 01 中药各论品种部分增修订项目变化汇总表以上汇总项目均使用HPLC方法测定，标准并未提到使用小粒径色谱柱，常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到，修订品种中有3个主要变化：1、含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目2、三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法3、石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目PARTY 02 含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”测定参考方案● 分析条件分析仪器：岛津 Nexera LC-40 D液相色谱仪色谱柱：Shim-pack GISS C18 (5 μm， 4.6×250 mm；P/N：227-30061-07)柱温：30 ℃检测波长：450 nm流速：1 mL/min进样量：5 µ L流动相：乙腈-1%冰醋酸溶液（95：5）● 胆红素对照品溶液结果显示，胆红素峰形良好，理论塔板数大于5000，满足人参再造丸、牛黄降压胶囊、牛黄降压丸标准要求，可为含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”项目提供参考。PARTY 03 三七总皂苷含量测定参考方案● 分析条件分析仪器：岛津LC-20AD液相色谱仪色谱柱：ShimNex UP C18（ 5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）柱温：25 ℃检测波长：203 nm流速：1.5 mL/min进样量：10 µ L流动相：A：水 B：乙腈● 对照提取物溶液结果显示，人参皂苷 Rg1与人参皂苷 Re的分离度大于2.0（第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于1.8），理论塔板数按人参皂苷大于48000（第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于6000），技术指标满足第一增补本标准要求，可为相关制剂含量测定提供参考。更多第一增补本增修订品种应用方案即将推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fd57e075-d137-4066-840e-d6ce3a5f5dca.jpg" title="同光科技_副本.png"//pp　　■仪器名称：频谱分析仪 VSP6010型/pp　　■英文名称：Spectrum Analyzer/pp　　■厂家名字：同光科技有限公司/pp　　■仪器介绍：频谱分析仪 VSP6010型能提供丰富的测量选件和信号分析制式，支持完成频谱分析和不同通信制式信号的分析，满足通用频谱测量、通信测量、航空航天等领域的应用要求。频率可达到26.5GHz，分析带宽160MHz，低至-130dBc/Hz的相位噪声，满足更广的测量范围和更高的测量精度。结合高速处理器与丰富的通用外部接口，有效提高测试效率 支持标准的SCPI远程控制指令，帮助快速搭建所需要的测试系统。超前的硬件平台设计，使该仪器能够在未来平滑升级以支持更高的测试频率、更宽的分析带宽、更快的处理能力和更多的功能。收发一体化硬件平台为客户提供2合1的测试解决方法，通过硬件升级，单表可实现频谱仪+信号源的功能，大大降低测试成本。显示屏能呈现全新的视觉感受。/p

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol，化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇，分子式：C19H24N2O4分子量：344.17结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》货号：CDBO-1100726中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL价格请询。欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

频谱分析仪是一种研究信号频谱结构的仪器，主要应用于射频和微波信号的分析，包括频率、功率等，可以用来测量滤波器、发射机等电路系统，还可以采集环境无线电信号、分析环境频谱状态，是一种多功能电子测量仪器。频谱分析仪有两种类型，分别为实时频谱仪和扫频调谐式频谱仪。 　　根据频谱分析仪测量频率范围，可把产品分为低中高三个等级，其中低端产品测量频率范围在60GHz一下，主要应用在生产检测、教育教学等领域，需求量较高；中端产品测量频率范围在60GHz以上-20GHz以下，主要被应用在研发、信号分析、射频模块测试等领域，需求量相对较小；高端产品测量频率范围在20GHz以上，主要应用在超宽带、微波毫米波块等领域，需求量较小，但在5G快速发展背景下，未来需求有望增长。 　　根据新思界产业研究中心发布的《2022-2026年中国频谱分析仪市场调查及行业分析报告》显示，频谱分析仪主要被应用在人工智能、半导体、汽车、新能源、教育科研、航空航天、电子医疗等领域，应用范围较广，受终端产业发展带动，全球频谱分析仪市场需求持续攀升。随着频谱分析仪需求的增长，市场规模随之攀升，在2019年全球频谱分析仪市场规模约为14.1亿美元，到2020年达到14.7亿美元，预计到2022年增长到16.4亿美元。和全球市场相似，我国频谱分析仪市场规模也呈现增长趋势，在2020年达到20.1亿元，预计到2022年将达到24.7亿元。 　　频谱分析仪行业技术壁垒较高，美国、欧洲等国家在该领域起步时间较早，在技术方面具有优势，且拥有更为丰富的经验，因此在市场中占比更高。目前全球频谱分析仪市场主要被是德科技、罗德与施瓦茨占据，其中是德科技产品最为丰富，市场占比更高。 　　我国且因在频谱分析仪领域起步较晚，技术与国外企业相比差距较大，尤其是在高频率、高带宽的产品方面，目前国内中高端市场被外企占据。但随着5G技术的逐渐成熟，以及长期的经验累积，我国企业逐渐向中端 市场布局，已经有部分企业实现中端产品的国产替代，如鼎阳科技、普源精电、固纬电子、创远仪器等，且逐渐向高端化方向发展。 　　新思界产业分析人士表示，频谱分析仪应用范围较广，随着近几年全球和我国工业逐渐向智能化发展，对于频谱分析仪需求持续攀升，行业发展前景较好。在生产方面，国外企业具有技术和丰富经验，在中高端市场占比较高，但本土企业凭借着技术和经验累积，已实现中端产品的生产，且有向高端化发展的趋势。

p style="text-indent: 2em "日前，国家重大科研仪器研制项目《无人机频谱认知仪器研制》顺利通过国家自然科学基金委立项答辩。该项目由南京航空航天大学牵头，国家无线电监测中心和中电科仪器仪表有限公司参与申请。/pp style="text-indent: 2em "项目研制内容主要包括无人机频谱认知仪总体设计与集成，电磁频谱空间频谱认知科学试验与应用研究、低功耗轻重量机载频谱监测接收机、面向频谱认知任务的无人机自主控制模块、频谱认知数据分析处理地面终端等五个方面，着力解决广域多维频谱成像机理、空基协同对地频谱观测机理、电磁频谱空间预测推理规律等重大科学问题，为电磁频谱空间机理研究与天地一体化网络频谱资源共享、无线电秩序管理、频谱作战奠定高端科学仪器基础。其中，中心牵头负责电磁频谱空间频谱认知科学试验工作，重点研究低功耗轻重量机载频谱监测、频谱认知数据分析处理等关键技术。/pp style="text-indent: 2em "据了解，北京监测站从2015年起开始针对无人机无线电管控开展研究。截至目前，北京监测站已经先后编制了《无人机无线电管控技术研究报告》《有关在不同发射功率条件下遥控器控制无人机飞行的极限距离报告》等6份有关无人机的研究报告，申请国家发明专利1项。北京监测站牵头研发的基于空中监测平台的无人机操作者定位系统在央视播出后，取得了良好的舆论效果。/p

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。