参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]
盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif 英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets 药物别名：威锐片 成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯 性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。 药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。 适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项 1.对青霉素类药物过敏者慎用。 2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。 3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。 4.本品应放到儿童触及不到的地方。 孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。 儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。 药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。 药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。 贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png
[color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因（Articaine hydrochloride M.W.:320.84）[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准（YBH17082004-2015Z）分析方法中，流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠，并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析，不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法，以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析，该实验将注射液样品以流动相稀释100倍，作为有关物质供试品溶液，再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍，作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相，选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，通过调整流动相比例及柱温，最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3，使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果，主峰与峰前杂质得到了良好分离，分离度为1.90（见表1）[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱，以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系，在30°C柱温条件下，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]
领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助
【作者】邓婕，梅虎，杨胜喜，刘振德，肖玉梅，周素容，李志良【单位】(1．重庆大学化学化工学院，药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室，重庆400044；2．重庆大学生物工程学院生物力学与组织工程教育部重点实验室，重庆400030；3．重庆人本药物研究院。重庆400040)【摘要】：建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的测定方法。毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为：DM一624，mmlD，膜厚度为3．0Ixm的毛细管柱；柱温为80。C；顶空进样瓶的平衡温度为80。C，平衡时间为80℃下rain；进样1：3温度250"C，分流10：l；检测器温度250T；，载气：氮气。恒定压力，27cm／sec(80。C)，H2流速：mL／min；空气流速：400mL／min。甲醇在40．4—202pg／mL，异丙醇在66．92—334．6斗g／mL，二氯甲烷在8．12—IXg／mL，乙酸乙酯在67．08—335．4雌r／mL，四氢呋喃在9．52—47．6pg／mL，甲苯在11．84—59．2斗g／mL，正己pg／mL范围内线性关系良好。甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯及正己烷的检Ixg／mL。各溶剂的平均回收率为98．5％一102．1％。本方法操作简单，结果准确，是控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的可靠方法。【关键词】：盐酸帕洛诺司琼；毛细管气相色谱；顶空进样；有机溶剂残留量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071047_382151_2352694_3.jpg
在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。
实验室在用液相色谱仪测定盐酸美满霉素等7种组分时参考的标准是《化妆品安全技术规范》2015版，2.2盐酸美满霉素等7种组分。[img=,690,82]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241144151973_4713_3527523_3.png!w690x82.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241144333036_8094_3527523_3.png!w690x364.jpg[/img] 我们发现此标准在配置混合标准储备溶液时用的溶剂是甲醇和少许盐酸；配置混合标准系列溶液用的溶剂是流动相，流动相是0.01mol/L草酸溶液（磷酸调节水溶液的pH至2.0）+甲醇+乙腈（67+11+22）；配置样品用的溶剂是甲醇+盐酸（0.1mol/L）。 配置三种溶液用了三种溶剂，上机测试后发现混合标准系列溶液出峰分离度较好，线性也较好，但是做样品时，杂峰较多，不能准确找到目标峰，为了排除人为因素，又换了一个人重新进行配置，结果仍然不尽如意。[img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146058478_8479_3527523_3.jpg!w690x521.jpg[/img][img=,690,537]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146064419_3236_3527523_3.jpg!w690x537.jpg[/img][img=,690,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146068959_1346_3527523_3.jpg!w690x554.jpg[/img][img=,690,537]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146076110_7448_3527523_3.jpg!w690x537.jpg[/img][img=,690,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146072600_320_3527523_3.jpg!w690x343.jpg[/img][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241146067663_714_3527523_3.jpg!w690x346.jpg[/img] 最后我们将样品中的溶剂改成了流动相，也就是和混合标准系列溶液同样的溶剂，上机测试后出峰结果较好，回收率也在90%左右。我后来找到一篇2013年的期刊，上面介绍的是对《化妆品卫生规范》（2007年版）的法定HPLC法进行改进，提高定性定量测定化妆品中盐酸美满霉素的准确性[color=#080000](莫金娜等，2013)[/color]。他改进方法的色谱条件如下：色谱柱 ：Shiseido CAPCELL PAK C[sub]8 [/sub]DD2 50mm×4.6 5.0 μm；流动性：0．1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠液（55：25：20）并用 10%四丁基氢氧化铵溶液调节pH为6..5；检测波长：280nm；进样体积：10 μL；流速：1.7ml/min；柱温:35℃。采用外标法定量。标准储备液、标准系列溶液和样品配置时使用的溶剂均是水。[img=,596,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241148037923_9019_3527523_3.png!w596x263.jpg[/img]后来我们就用流动相配置样品和加标了，不知道符不符合规范。还有想请教各位老师有没有更好的检测方法介绍一下。
[font=宋体][font=Calibri]ipad[/font][font=宋体]秒变[url=https://www.bjutc.com/]USB频谱仪[/url]？[/font][/font][font=Calibri]VSA[font=宋体]系列[/font][font=Calibri]USB[/font][font=宋体]微型频谱分析仪[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，基于[/font][font=Calibri]USB[/font][font=宋体]接口设计，具有体积小、重量轻、便于携带、性价比高、应用广泛等特点，其体积和重量在同类产品中都是最小的。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]工作方式与一般频谱分析仪基本相同，只需通过接口与计算机连接，它就立刻成为一台功能强大真正意义上的频谱分析仪。[/font]VSA[font=宋体]系列[/font][font=Calibri]USB[/font][font=宋体]微型频谱分析仪具备强大的网络功能，使用远程监控模块，就可以通过局域网或互联网实现对频谱分析仪的远程监控，即使无[/font][font=Calibri]USB[/font][font=宋体]接口的计算机也可以通过网口连接频谱分析仪直接操作。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]USB[/font][font=宋体]频谱仪[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]在各个行业都有应用，包括电信、航空航天和国防、广播、公共安全和制造业等。这些行业高度依赖无线通信系统，使得手持式频谱分析仪在安装、维护、测试和故障排除活动中不可或缺[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]USB[/font][font=宋体]频谱仪是技术人员和工程师进行现场测量、分析信号质量、检测干扰和确保正常网络性能的重要工具。由于传统的设备体积大，虽然功能强大，但并不能满足各种复杂场景的使用[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]VSA[/font][font=宋体]系列的[/font][font=Calibri][url=https://www.bjutc.com/]USB[/url][/font][font=宋体][url=https://www.bjutc.com/]频谱仪[/url]可以与[/font][font=Calibri]ipad[/font][font=宋体]相连，使[/font][font=Calibri]ipad[/font][font=宋体]秒变频谱分析仪。[img=USB频谱仪,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312281505005036_6600_3248856_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/font][/font]
频谱分析仪是一种常用的[url=http://www.d117w.com]电子测试测量仪器[/url]，主要用于射频和微波信号的检测，在许多领域有一定的应用。频谱分析仪的功能相对比较强大，初学者在使用光谱仪方面有一些常见的问题需要用户的注意，在使用频谱分析仪测试容易进入一些误区和疑惑。今天的小编向大家介绍[url=http://www.d117w.com/xwzx/cjwt/539.html][b]频谱分析仪使用的常见六大问题[/b][/url]。[align=center][img=频谱分析仪]http://www.d117w.com/uploads/171223/1-1G223145I3913.jpg[/img][/align][b] 频谱分析仪六大常见问题解答[/b] Q1：如何设置频谱仪最佳的灵敏度观察微弱信号 A：首先根据被测小信号的大小设置相应的中心频率、扫宽(span)以及参考电平 然后在频谱分析仪没有出现过载提示的情况下逐步降低衰减值 如果此时被测小信号的信噪比小于15db，就逐步减小rbw，rbw越小，频谱分析仪的底噪越低，灵敏度就越高。 如果频谱分析仪有预放，打开预放。预放开，可以提高频谱分析仪的噪声系数，从而提高了灵敏度。对于信噪比不高的小信号，可以减少vbw或者采用轨迹平均，平滑噪声，减小波动。 需要注意的是，频谱仪测量结果是外部输入信号和频谱分析仪内部噪声之和，要使测量结果准确，通常要求信噪比大于20db。 Q2：分辨率带宽(rbw)是不是越小越好? A：rbw越小，频谱分析仪灵敏度就越好，但是，扫描速度会变慢。最好根据实际测试需求设rbw，在灵敏度和速度之间找到平衡点-既保证准确测量信号又可以得到快速的测量速度。 Q3：平均检波方式(averagetype)如何选择：power?logpower?voltage? logpower对数功率平均：又称videoaveraging，这种平均方式具有最低的底噪，适合于低电平连续波信号测试。但对”类噪声“信号会有一定的误差，比如宽带调制信号w-cdma等。 功率平均：又称rms平均，这种平均方式适合于“类噪声“信号(如：cdma)总功率测量。 电压平均：这种平均方式适合于观测调幅信号或者脉冲调制信号的上升和下降时间测量。 Q4：扫描模式的选择：sweep还是fft? A：现代频谱仪的扫描模式通常都具有sweep模式和fft模式。通常在比较窄的rbw设置时，fft比sweep更具有速度优势，但在较宽rbw的条件下，sweep模式更快。 当扫宽小于fft的分析带宽时，fft模式可以测量瞬态信号 在扫宽超出频谱分析仪的fft分析带宽时，如果采用fft扫描模式，工作方式是对信号进行分段处理，段与段之间在时间上存在不连续性，则可能在信号采样间隙时，丢失有用信号，频谱分析就会存在失真。这种类型信号包括：脉冲信号，tdma信号，fsk调制信号等。 Q5：检波器的选择对测量结果的影响? peak检波方式：选取每个bucket中的最大值作为测量值。这种检波方式适合连续波信号及信号搜索测试。 sample检波方式：这种检波方式通常适用于噪声和“类噪声”信号的测试。 negpeak检波方式：适合于小信号测试，例如，emc测试。 normal检波方式：适合于同时观察信号和噪声。 Q6：跟踪源(tg)的作用是什么? A：跟踪源是频谱分析仪上的常见选件之一。当跟踪源输出经被测件的输入端口，而此器件的输出则接到频谱仪的输入端口时，频谱仪以及跟踪源形成了一个完整的自适应扫频测量系统。跟踪源输出的信号的频率能精确地跟踪频谱分析仪的调谐频率。频谱仪配搭跟踪源选件，可以用作简易的标量网络分析，观测被测件的激励响应特性曲线，例如：器件的频率响应、插入损耗等。 以上给大家解答了一些关于频谱分析仪在使用过程中经常遇到的一些问题，遇到这些问题可以根据频谱分析仪工作原理来分析。通过对于频谱分析仪的常见问题的了解，在对于频谱分析仪的使用可加深了解，能够更快的提高效率。
【作者中文名】柳兴其; 邓富良; 陈本美; 饶均明; 周平;【作者英文名】Liu Xing-qi~1; Deng Fu-liang~2; Chen Ben-mei~2; Rao Junming~3; Zhou Ping~2（1.Department of Clinical Laboratory; Second Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410011; 2.Analytical Testing Center of Xiangya Medical College; Changsha 410078; 3.Department of Clinical Laboratory; Xiangya Hospital; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅二医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心; 中南大学湘雅医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心 长沙;【摘要】目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061407_381869_2379123_3.jpg
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？
频谱分析仪的使用一、 什么是频谱分析仪在频域内分析信号的图示测试仪。以图形方式显示信号幅度按频率的分布，即X轴表示频率，Y轴表示信号幅度。二、 原理：用窄带带通滤波器对信号进行选通。三、 主要功能：显示被测信号的频谱、幅度、频率。可以全景显示，也可以选定带宽测试。四、 测量机制：1、 把被测信号与仪器内的基准频率、基准电平进行对比。因为许多测量的本质都是电平测试，如载波电平、A/V、频响、C/N、CSO、CTB、HM、CM以及数字频道平均功率等。2、 波形分析：通过107选件和相应的分析软件，对电视的行波形进行分析，从而测试视频指标。如DG、DP、CLDI、调制深度、频偏等。五、 操作：（一） 硬键、软键和旋钮：这是仪器的基本操作手段。1、 三个大硬键和一个大旋钮：大旋钮的功能由三个大硬键设定。按一下频率硬键，则旋钮可以微调仪器显示的中心频率；按一下扫描宽度硬键，则旋钮可以调节仪器扫描的频率宽度；按一下幅度硬键，则旋钮可以调节信号幅度。旋动旋钮时，中心频率、扫描宽度（起始、终止频率）、和幅度的dB数同时显示在屏幕上。2、 软键：在屏幕右边，有一排纵向排列的没有标志的按键，它的功能随项目而变，在屏幕的右侧对应于按键处显示什么，它就是什么按键。3、 其它硬键：仪器状态(INSTRUMNT STATE)控制区有十个硬键：RESET清零、CANFIG配置、CAL校准、AUX CTRL辅助控制、COPY打印、MODE模式、SAVE存储、RECALL调用、MEAS/USER测量/用户自定义、SGL SWP信号扫描。光标（MARKER）区有四个硬键：MKR光标、MKR 光标移动、RKR FCTN光标功能、PEAK SEARCH峰值搜索。控制（CONTRL）区有六个硬键：SWEEP扫描、BW带宽、TRIG触发、AUTO COVPLE自动耦合、TRACE跟踪、DISPLAY显示。在数字键区有一个BKSP回退，数字键区的右边是一纵排四个ENTER确认键，同时也是单位键。大旋钮上面的三个硬键是窗口键：ON打开、NEXT下一屏、ZOOM缩放。大旋钮下面的两个带箭头的键STEP配合大旋钮使用作上调、下调。（二）输入和输出接口：位于一起面板下边一排。TV IN测视频指标的信号输入口；VOL INTEN是内外一套旋钮控制、调节内置喇叭的音量和屏幕亮度；CAL OUT仪器自检信号输出；300Mhz 29dBmv仪器标准信号输出口；PROBE PWR仪器探针电源；IN 75Ω1M—1.8G测试信号总输入口。（三） 测试准备：1、限制性保护：规定最高输入射频电平和造成永久性损坏的最高电压值：直流25V，交流峰峰值100V。2、 预热：测试须等到OVER COLD消失。3、 自校：使用三个月，或重要测量前，要进行自校。4、 系统测量配置：配置是测量之前把测量的一些参数输入进去，省去每次测量都进行一次参数输入。内容：测试项目、信号输入方式（频率还是频道）、显示单位、制式、噪声测量带宽和取样点、测CTB、CSO的频率点、测试行选通等。配置步骤：按MODE键——CABLE TV ANALYZER软键——Setup软键，进入设置状态。细节为tune config调谐配置：包括频率、频道、制式、电平单位。Analyzer input输入配置：是否加前置放大器。Beats setup拍频设置、测CTB、CSO的频点（频率偏移CTB FRQ offset、CSO FRQ offset）。GATING YES NO是否选通测试行。C/N setup载噪比设置：频点（频率偏移C/N FRQ offset）、带宽。（四） 读取结果的方法：1、 电平的读取：主要使用参考电平REF。仪器屏幕图形上最上边的一行水平线是参考电平线。该线表示的电平为参考电平，其数值和单位显示在屏幕左上角。参考电平的值可以改变：按AMPLITUDE硬键，旋转大旋钮就可以改变，数字随时显示出来。图形每格的分贝数dB/DIV显示在屏幕左上角。2、频率的读取：图形里的中心频率、起始频率、终止频率三条竖线，各自代表的频率数显示在屏幕的下方。中心频率由Frequency硬键旋大旋钮调整；起始和终止频率由Span硬键旋大旋钮调整（实际是改变扫描宽度）。3、光标的使用：按MKR键，屏幕曲线上将出现闪动的光标。光标所在位置的电平和频率显示在屏幕左上角。光标可任意移动，移动到什么位置，就显示什么地方的频率和电平。4、 打印、存储5、视频测试六、 常用测试——频谱测试和频道测试（Cable TV分析）：按MODE硬键，屏幕上显示两个软键：频谱测试和Cable TV分析，按对应的软键就进入各自的测试项目。1、 频谱测试：用三大硬键加上大旋钮即可实现一般分析。2、 频道测试：按Cable TV ANALIZER盘软键、再按屏道测试软键，显示出测试菜单（共四页），按频道选择CHINAL SELECT软键，用数字键盘输入欲测频道的标识频率（模拟电视频道为图象载波频率，数字频道为频道中心频率）后，就可以对该频道进行测试了。菜单内容如下：LISTEN ON/OFF 声音开/关EM DEV 调频调制深度VIEW INGRESS 图象串扰CARRIER LVL & FRQ载波电平/频率CARRIER/NOISE 载噪比HUM 交流声调制CROSS MOD交扰调制CSO/CTBDEPTH MOD 调制深度SYSTEM FRQ RSP 系统频率响应IN CHNL FRQ RSP 频道内频率响应DIE GAIN DIF PHAZ 微分增益、微分相位CLDI 色亮延时差DIGITAL CH POEWER数字频道功率FM RADIO调频广播七、 几个问题：1、 测C/N、CSO：仪器提供两个方法：关断调制和不关断调制。不关断调制，要在被测频道的调制信号里插入静止测试行，启动仪器的选通功能，可以不中断正常播出。测CSO须预先在Setup中设置拍频位置。以便仪器在设置的频率上找拍频。2、 测HUM、CM必须关掉调制（不关载波）。3、 测CTB必须关掉载波。因为CTB产物集中分布在载频近旁。关断载频后，CTB、CSO产物都可以在屏幕上看到。区别哪个是CTB还是CSO，利用他们与输入电平的关系来判断。4、 下列测试项目需要在场逆程插入静止测试行：不关断调制测C/N、CSO；测CTB；
2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？ 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：色谱柱：Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）流速：0.5mL/min柱温：25℃进样体积：20μL检测器：ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图（主峰保留时间:22.697min）
请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]
各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.色谱图:图1:放大图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159431_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159432_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101555_159433_1625521_3.jpg[/img]问题:1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)
单位考试题1杯是色谱纯的盐酸,1杯是分析纯的硝酸由于倒出来时候忘记了写标签,请问你用什么方法去辨认?
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据，请参考。盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）分子式：C20H18ClNO4·2H2O 分子量：407.85黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化；同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。（一）加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相：乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值为3.0）=27/75流 速：1.0mL/min温 度：40℃检 测：UV263nm进样量：10μL*摘自：中国医药指南，2013年5月，第11卷，第14期，401-402 （二）三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：乙腈/水（每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）=1/1流 速：1.0mL/min检 测：UV265nm注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自：药物研究，2013年，第7期，26-28
握在手里的[url=https://www.bjutc.com/]USB微型频谱分析仪[/url]，重量只有95克体积小，功能强大的USB频谱分析仪，可以应对频谱分析仪各种挑战，频谱监测，微波测量，EMC测试，WIFI和无线网络测试。其价格只有普通频谱分析仪的十分之一不到，既减少桌面使用空间，又方便携带。配备PC端配套软件（可免费下载）。最高频率6.2GHz,频率范围从100Hz到6.2GHz；最小频率步进1Hz,频率稳定度是±0.28ppm.参考电平范围：高频段 -70dBm至+30dBm ；低频段 -50dBm至＋30dBm 。调解功能：AM、FM、PM、ASK、FSK、PSK、MSK、GMSK、BPSK、8PSK、I&Q data、EVM、Eye diagram、Constellation 。外形尺寸：100mm(长)×25mm(宽)×25mm(高)。外接IQ输出： 工作温度：－10°C至＋50°C存放温度：－50°C至＋70°C 幅度测量范围：低频段：平均噪声电平至+10dBm 高频段：平均噪声电平至+24dBm(连续波）高频段：平均噪声电平至+28dBm(脉冲波）[url=https://www.bjutc.com/]USB微型频谱分析仪[/url]设计体积小巧易携带，USB直接供电设计配合PC端的软件可以出色完成传统台式频谱仪的基本项目测试，工作方式与传统频谱仪基本相同，非常适合户外现场测试测量，室内测量又可以缩小作台空间。该硬件通过USB接口与PC电脑互连，再结合高效灵活的软件，在电脑里完成对硬件的控制、分析和显示等测试测量工作。[url=https://www.bjutc.com/about.html]北京普信创业科技有限公司[/url]
采用YMC-Pack TMS （C1）色谱柱按照EP6.0和USP 32nd规定色谱条件分离盐酸帕罗西汀及有关物质(杂质)。
作者：康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20～70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg
[b]问题：[b][b][b][/b][/b]金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是？[/b]答案：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：栀子花开(注册ID：qzxmsy）吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281515324609_5844_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281507429721_2227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103788化合物：盐酸小檗碱色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取105℃下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成30ppm的溶液。供试品：0.7g样品加溶剂100mL（盐酸：甲醇=1:100），超声处理20min，放冷，加溶剂定容到刻度，摇匀，过滤，取续滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99903)流动相： 乙腈：0.05M磷酸二氢钾=18:82流速： 1mL/min柱温： 30℃检测器： 346nm进样量： 10uL文章出处：天津应用实验室关键字：金英胶囊、盐酸小檗碱、Diamonsil C18、99903、HPLC摘要：Diamonsil C18检测金英胶囊中盐酸小檗碱。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602272131264.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602273649779.jpg[/img]
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
我现在在摸脱氢乙酸的条件，试了好几天都没摸出来，各位大神指导一下啊，我的仪器是安捷伦7890A，求指导该用什么柱子，色谱柱条件都是什么才能检测出来，最好把你们的谱图也附上我可以参考一下。如果有丙酸盐的条件也一并赐教吧，丙酸盐我还没开始摸条件，求指导！
提取血红素，提取液是80%丙酮，16%DMSO，4%浓盐酸，我想问一下，用这个提取液直接上液相色谱仪，柱子是Edipse PlusC18的，流动相是甲醇和水，请问一下我的提取液对仪器有影响吗?
作者：李昂; 胡翮; 郭丙炎;（湖南省湘潭市药品检验所;）摘要：目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034～161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
好长一段时间都买不到硫酸、盐酸和丙酮了，说是世博和亚运的原因。没有这些，实验室怎么做实验啊？其他实验室有没有出现这种情况呢？
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