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氢化去氢松苓酸对照品

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氢化去氢松苓酸对照品相关的论坛

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 氢化蓖麻油的脂肪酸组成

    求助,哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?最近在做确认,配制的对照品溶液连续进样6针,12-羟基硬脂酸甲酯峰峰面积峰形都相近,RSD很小,但是随行的对照品溶液在进了6针样品后峰形变矮且拖尾,峰面积也差了好几倍,有做过的这样的吗?

  • 氢化蓖麻油的脂肪酸组成

    求助,有哪位大神做过2020版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成呢?最近在做这个,配制的对照品溶液连续进样6针,12-羟基硬脂酸甲酯峰峰形和峰面积都很相近,但是在进样6针样品后的随行对照品溶液,12-羟基硬脂酸甲酯峰的峰形变矮且拖尾,峰面积也变小了一半多,更换了衬管后刚开始峰面积正常,进了样品后就不行了,有什么解决方法吗

  • 【讨论】氢化植物油不等于反式脂肪酸

    “植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示,消费者不必谈“氢化植物油”色变,现在消费者存在两个误区:一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等,并不能和反式脂肪酸完全画等号,经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸,甚至不含反式脂肪酸;二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量,但并不是要禁止使用氢化植物油,在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油,仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 朱念琳介绍,以制作糕点为例,酥皮、起酥等均需要酥油来起酥,过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,上世纪80年代,氢化植物油开始在中国食品加工业使用,植物油因高温不稳定及无法保存等问题,从国外引进了氢化技术,有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议,以每天摄取2000千卡热量的人为例,每日摄取的总脂肪应为66克,饱和脂肪酸22.2克,反式脂肪酸2.2克以下。 不同品牌氢化植物油的质量优劣区别很明显,朱念琳说,氢化植物油加工工艺需要改进,食品加工企业的制作也要研发新的方式,但是这需要一个过程。 现在市面上有氢化大豆油、氢化棕榈油、氢化椰子油……目前可以通过酶法或化学催化剂、配方调整、改进氢化工艺等方式在一定程度上减低反式脂肪酸的含量。如果植物油完全氢化,完成从液态变为固态,就可以做到反式脂肪酸含量几乎为零。问题在于完全氢化的植物油制作植物奶油、起酥油等,厚厚的一层根本无法涂抹。他希望这次的“植物奶油危机事件”能成为一个巨大的推动力,尽快帮助食品加工企业加强科研经费的投入,生产出更安全、美味的食品。 以往“动物奶油”意味着饱和脂肪含量高,不健康等,如今却成为商家吸引眼球的卖点。记者在一家蛋糕网站上看到,一行“不含植物氢化油”的字正在闪烁。网站称所有蛋糕均采用“动物奶油”。 中国焙烤食品糖制品工业协会呼吁,希望卫生部等有关部门尽快出台限制反式脂肪酸的相关标准,让企业生产中有法可依。也呼吁食品企业加强科研经费投入,研究食品生产过程中控制反式脂肪酸产生的技术,推出企业使用反式脂肪酸含量低或不含反式脂肪酸的食用油脂,降低食品中反式脂肪酸的含量。提倡食品企业标识营养标签,注明反式脂肪酸的含量,让消费者明明白白消费。

  • 氢化植物油不等于反式脂肪酸

    近日,“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示,消费者不必谈“氢化植物油”色变,现在消费者存在两个误区:一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等,并不能和反式脂肪酸完全画等号,经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸,甚至不含反式脂肪酸;二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量,但并不是要禁止使用氢化植物油,在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油,仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。  ■上世纪80年代使用氢化植物油  朱念琳介绍,以制作糕点为例,酥皮、起酥等均需要酥油来起酥,过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,上世纪80年代,氢化植物油开始在中国食品加工业使用,植物油因高温不稳定及无法保存等问题,从国外引进了氢化技术,有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。  世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议,以每天摄取2000千卡热量的人为例,每日摄取的总脂肪应为66克,饱和脂肪酸22.2克,反式脂肪酸2.2克以下。

  • 氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    什么是氢化可的松呢?氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。氢化可的松的结构和性质[img=,360,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910260900022643_4962_4009900_3.jpg!w360x263.jpg[/img]1、结构中有共轭体系,具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基,可以和生物碱发生沉淀反应。3、4号位上有双键,可以被高锰酸钾氧化,也可以与溴水发生加成反应。4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯,利用酯具有一定的熔点,可进行熔点测定,其酯在碱性条件下再与羟胺作用,生成异羟肟酸,并在高铁离子在酸性条件下络合,显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。

  • 氢化可的松注射液里的乙醇浓度多少?

    看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水,想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料,谁能透露下,这处方里头的乙醇大概浓度多少啊? 叩谢各位大大。

  • 氢化蓖麻油脂肪酸组成

    有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗?为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取,哪一步需要注意呢?

  • 【原创】带你了解“植物奶油”(氢化油)

    【原创】带你了解“植物奶油”(氢化油)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油,也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前,在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸,增加心血管疾病、糖尿病等风险,世界各国已纷纷限制,但中国却在大规模、无限制地使用。(据11月7日央视)  在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上,都印刷着含有氢化植物油,却没有标注上具体含量。也就是说,我每天都在吃含氢化油的食品,却不知道吃了多少。可见,要拆除健康炸弹的隐忧,关键之处是尽快制定食品标准,限制氢化油的含量。  氢化油与食品添加剂一样,属于额外的东西,对于食品本身来讲,并没有提高其营养价值,只是增加食品的美味可口,丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩,也是为迎合消费者的食欲,从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑,是益是害,要看怎么运用了。氢化油诞生百年来,由于其应用广泛,使食物变得更加松软酥脆,一直受到消费者的青睐,而发现其潜存的危害性,也是最近十来年的事。  氢化油对健康主要有四个方面的危害:增加血液黏稠度和凝聚力,促进血栓形成;提高低密度脂蛋白胆固醇,促进动脉硬化;增加糖尿病的发病率;影响婴幼儿和青少年正常的生长发育,并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸,据健康专家介绍,一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了,而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢,这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。  如同其它对健康有危害的东西一样,总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性,经过媒体的报道,应该会引起消费者的警觉心。但是,受到现代社会生活方式影响,消费者与食品加工生产之间有隔膜,根本不了解也弄不懂,食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门,由它们为消费者把关,通过制定严格的食品标准,限制有害成分的含量。  食品安全危机的案例,我们已经遭遇过许多次,心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹,其危害性并不显眼,甚至因美味而俘获无数消费者。因此,对于拆除氢化油的危害性,除了制定含量标准外,还需采取多种辅助手段,包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程,需要尽快启动,不能再拖延时日,以免造成更大的健康危机。12楼:《经济半小时》报道34楼:卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼:我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右,远低于欧美国家的水平。

  • 【求助】氢化物测砷

    我现在用《药典》上的方法做砷,可是发现空白很高,而且测标线和样品时吸光值很不问,跳动幅度很大,即使测同一个样品时,相对偏差有时也会跳到17%,大家能不能帮我分析一下原因,谢谢。砷的测定(氢化物法)测定条件:采用适宜的氢化物装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液(1—100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备:分别精密量取砷标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml容量瓶中,加25%碘化钾溶液1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1ml,摇匀,用盐酸溶液(20—100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3min,取出,放冷。供试品溶液的制备:同铅测定项目的制备一致(用湿消解)测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算即得。

  • 氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

    1.原理试样经酸加热消化后,在酸性介质中,试样中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4),以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据标准系列进行定量。2.试剂硝酸+高氯酸混合酸(4+1,分别量取硝酸400mL、高氯酸100mL,混匀)、盐酸溶液(1+1,量取250mL盐酸倒入250mL水中,混匀)、10g/L草酸溶液(称取1.0g草酸,加水溶解至100mL,混匀)、100g/L铁氰化钾溶液(称取10.0g铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL,混匀)、2g/L氢氧化钠溶液(称取2.0g氢氧化钠,溶于1L水中,混匀)、10g/L硼氢化钠(NaBH4)溶液(称取5.0g 2g/L硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液并定容至500mL.混匀,用前现配)、1.00mg/mL铅标准储备溶液、1.00μg/mL铅标准使用液(精确吸取1.0mg/mL铅标准储备溶液,逐级稀释至1.0μg/mL)。3.仪器双道原子荧光光度计或同类仪器、计算机系统及编码铅空心阴极灯、电热板。4.分析步骤(1)试样消化 湿消解:称取固体试样0.20~2.00g,液体试样2.00~10.00g(或mL),置于50~100mL消化容器中(锥形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5~10mL摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,可在稍冷后补加少量硝酸,继续消解),稍冷加入20mL水再继续加热赶酸,至消解液0.5~1.0mL止,冷却后用少量水转入25mL容量瓶中,并加入盐酸(1+1)0.5mL、草酸溶液(10g/L)0.5mL,摇匀,再加入100g/L铁氰化钾1.00mI。,用水准确稀释定容至25mL,摇匀,在冰箱放置,放置30min后测定。同时做试剂空白试验。(2)标准系列制备 取25mL的容量瓶7只,依次准确加入1.00μg/mL铅标准使用液0、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL(各相当于铅浓度0、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL、50.0ng/mL),用少量水稀释后,加入盐酸(1+1)0.5mL、10g/L草酸0.5mL摇匀,再加入100g/L铁氰化钾溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰箱,放置30min后测定。(3)测定①仪器参考条件 负高压:323V。铅空心阴极灯电流:75mA。原子仪器:炉温750~800℃,炉高8mm。氩气流速:载气800mL/min,屏蔽气1000mL/min。加还原剂时间:7.0s。读数时间:15s。延迟时间:0.0s。测量方式:标准曲线法。读数方式:峰面积。进样体积:2.0mL。②浓度测量方式 设定好仪器的最佳条件,逐步将炉温升至所需温度,稳定10~20min后开始测量,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,转入标准系列的测量,绘制标准曲线。转入样品测量,分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器,样品测定结果按式(8—7)计算。③仪器自动计算结果测量方式设定好仪器的最佳条件,在样品参数画面输入以下参数:样品质量(g或mL)、稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。在转入样品测量之前,先进入空白值测量状态,用样品空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品溶液,测定完毕后,选择“打印报告”,即可将测定结果自动打印。5.结果计算样品中铅的含量按式(8—7)进行计算。X= /(m×1000×1000)式中,X为试样中铅的含量,mg/kg或mg/L;V为试样消化液总体积,mL;C为试样消化液测定浓度,ng/mL;Co为试剂空白液测定浓度,ng/mL;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留三位有效数字。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

  • 【原创大赛】氢化物发生法测定药品中的砷和汞

    根据中国药典(2010版)药品中的砷(As)和汞(Hg)需要采用氢化物原子吸收法进行测试,氢化物发生装置最近才有机会尝试了一下,没啥经验,就将实验过程与结果与大家分享一下,希望诸位多多指教。1.仪器设备日立ZA3000原子吸收光谱仪(带氢化物发生器)砷元素空心阴极灯:北京有色金属研究院国产灯汞元素空心阴极灯:衡水市宁强光源有限公司国产灯Barnstead超纯水装置(美国)2.试剂砷、汞标准溶液:1000μg/mL(国家标准物质中心)硝酸(GR,北京化工厂)、硫酸(AR,北京化工厂)、盐酸(AR,北京化工厂)、高氯酸(AR,北京化工厂)、碘化钾(AR,西陇化工股份有限公司)、高锰酸钾(AR,西陇化工股份有限公司)、盐酸羟胺(AR,西陇化工股份有限公司)、硼氢化钠(国药集团化学试剂有限公司)、氢氧化钠(GR,北京化工厂)实验用水均为去离子水3.砷测试实验(氢化物法)3.1标准溶液的配制砷标准储备液的制备:精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含砷(As)0.1μg的溶液。标准曲线的制备:分别精密量取砷标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、20ng、30ng、50ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,加10%抗坏血酸溶液(临用前配置)1mL,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。3.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素As原子化器:标准燃烧头测定模式:工作曲线仪器:ZA3000火焰:空气-乙炔信号模式:BKG校正原子化方式:燃气流速:1.2L/min曲线类型:线性检测波长:193.7nm助燃气:160KPa 15L/min计算方式:积分狭缝宽度:1.3nm燃烧头高度:7.5mm延迟时间:0s 灯电流:8mA时间常数:1.0s计算时间:3.0s3.3标准曲线的绘制采用氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.4%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氩气为载体,检测波长为193.7nm绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311656_530662_2846602_3.bmp3.4供试品溶液的制备与测试取供试品1.0g,精密称定,置锥形瓶中,加硝酸-高氯酸(5:1)混合溶液6ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电炉上加热消解,保持微沸,变棕黑色,分批次共加硝酸16ml,持续加热直至溶液澄明,直至白烟散尽,消解液呈淡黄色,放冷,转入25ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,加10%抗坏血酸溶液(临用前配置)1mL,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。同法同时制备试剂空白溶液。供试品测试:照标准曲线的制备方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。3.5测试结果砷元素测试结http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif称样量(g)定容体积(ml)稀释倍数测试值ug/lAs含量mg/kg1031.0060252.50.9940.0621041.0107252.51.0330.0641051.0066252.5-0.275未检出4.汞测试实验(冷吸收法)4.1标准溶液的配制汞标准储备液的制备:精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。4.2.5.3标准曲线的制备:分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.0ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。4.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素Hg原子化器:汞池测定模式:工作曲线仪器:ZA3000火焰:空气信号模式:BKG校正原子化方式:冷吸收燃气流速:1.2L/min[

  • 【分享】猪尿中氢化可的松(皮质醇)试剂盒的探究

    北京康农兴牧,他家有售,美国进口,氢化可的松试剂盒(猪尿)通常情况下都是检测人体的氢化可的松,用在兽药方面的试剂盒还不多见,有需要的朋友可以联系他们电话:010-65919921我们买了,用了还是不错的,方便一些,是进口

  • 氢化油的危牢

    氢化油食品:速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油;超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店,用其炸出的薯条、鸡肉,做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化(变质)且风味好。但油脂的饱和度增加,将比动物饱和脂肪酸更不利健康,会加快动脉硬化,增加人类心血管病患病率。有调查表明,人造黄油摄入量越多,患心脏病的危险性就越大。此外,氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力,使人容易产生血栓;孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多,还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]

  • 【讨论】关于氢化物反应中的 泡沫问题(乙酸对反应是否有干扰)

    近日测陶瓷制品的 砷样品用 4%乙酸浸泡,室温,24h取浸泡液 20mL,加入 (1+1)HCl 5mL,5%硫脲-5%Vc 10mL用水定容至 50mL仪器:海光 AFS-230E(手动进样)载流 5%HCl,还原剂 2%KBH4 + 0.5%NaOH载气400, 屏蔽气1000,断续流动程序使用仪器默认值但是在样品进入反应环之后,产生大量泡沫,废液来不及排走,泡沫竟然充满一级气液分离器之后,连二级气液分离器(水封)也充满了,为了避免水汽冲上原子化器,只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!这是我第一次做含有乙酸的样品,泡沫超多,而且产生得很快,来不及排走。而以前做过的样品中只有盐酸,却不会产生泡沫,废液都能及时排走。请问哪位前辈 可以解释一下,乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响??怎样才可以减少泡沫产生?

  • 用硼氢化物还原比色法测定食品中的砷

    Omm、厚4mm的片剂,每片为0.5g。避免在潮湿天气时压片)、100g/i。乙酸铅棉花(将脱脂棉泡于lOOg/L乙酸铅溶液中,数分钟后挤去多余溶液,摊开棉花,80~C烘干后储于广口玻璃瓶中)、1.Omol/I。柠檬酸一柠檬酸铵溶液(称取192g柠檬酸、243g柠檬酸铵,加水溶解后稀释至1000mL)、2g/L甲基红指示剂(称取0.1g甲基红溶解于50mL95%的乙醇中)。 吸收液:8g/L硝酸银溶液(称取4.Og硝酸银于500mL烧杯中,加入适量水溶解后加入30mL硝酸,加水至500mL,储于棕色瓶中)、4g/L聚乙烯醇溶液(称取0.4g聚合度为1500~1800的聚乙烯醇于小烧杯中,加入100mL水,沸水浴中加热,搅拌至溶解,保温10min,取出放冷备用)。取8g/L硝酸银溶液和4g/L聚乙烯醇溶液各一份,加人两份体积的95%乙醇,混匀作为吸收液,使用时现配。 砷标准储备溶液:称取经105℃干燥1h并置干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(As203)O.1320g于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(2.5tool/L),待溶解后加入5mL高氯酸、5mL硫酸,置电热板上加热至冒白烟,冷却后,转入1000mL容量瓶中,并用水稀释定容至刻度。此溶液1mL含砷(五价)0.100mg;砷标准使用液:吸取1.OOmI。砷标准储备溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液lmL含砷(五价)1.00/zg。 4.分析步骤(微粒标准物质) (1)试样处理对于粮食类食品,称取5.OOg样品于250mL三角烧瓶中,加入5.OmI。高氯酸、20mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1),放置数小时(或过夜)后,置电热板上加热,若溶液变为棕色,应补加硝酸使有机物分解完全,取下放冷,加15mL水,再加热至冒白烟,取下,以20mL水分数次将消化液定量转入100mL砷化氢发生瓶中。同时做试剂空白试验。 (2)标准系列的制备 于6只100mL砷化氢发生瓶中,依次加入砷标准使用液0、0.25mL、O.5mL、1.0mI。2.OmL、3.OmL(相当于砷0、0.25pg、O.5弘g、 1.O肛g、2.0弘g、3.0pg),分别加水至3mL,再加2.OmL硫酸(1+1)。 (3)试样及标准的测定试样及标准砷化氢发生瓶中分别加入O.1g抗坏血酸、2.OmI。500g/L碘化钾一50g/L硫脲溶液,置沸水浴中加热5min(此时瓶内温度不得超过80℃),取出放冷,加入2g/L甲基红指示剂1滴,加入约3.5mL 400g/L氢氧化钠溶液,以100g/L氢氧化钠溶液调至溶液刚呈黄色,加人1.5mL 1.Omo|/I。柠檬酸一柠檬酸铵溶液,加水至40mL,加入一粒硼氢化钾片剂,立即通过塞有乙酸铅棉花的导管与盛有4.OmL吸收液的吸收管相连接,不时摇动砷化氢发生瓶,反应5min后再加入一粒硼氢化钾片剂,继续反应5min。取下吸收管,用1cm比色杯,在400nm波长,以标准管零管调吸光度为零,测定各管吸光度。将标准系列各管砷含量对吸光度绘制标准曲线或计算回归方程。 5.精密度(浊度标准物质) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 6.结果计算(浊度标准物质) 样品中砷的含量按式(8—3)进行计算。 x一等鬻牒 浯3, 7扎入lUUU 式中,X为试样中砷的含量,mg/kg或mg/L;A为测定用消化液从标准曲线查得的质量,pg;m为试样质量或体积,g或mL。 计算结果保留两位有效数字。 试样经消化,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1.Omol/L时,加入碘化钾一硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢气体,导人吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。(标准微粒标准物质)资料来源:国家标准物质网资料中心

  • 【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氰化钾,获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品,测试结果相对标准偏差2.21-3.65%,回收率84.9-97.5%,检出限0.2 μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。====================为了方便评委查看,帮楼主贴出======================汞是一种有毒有害物质,如果粮食、水果、蔬菜、肉类等产品中汞含量超标,长期摄入会产生精神神经异常、齿龈炎、震颤等症状,严重危害人体健康。国家标准GB 2762中对汞元素有明确的限量要求,如粮食中限量要求为0.02mg/kg。测定食品中汞的含量,通常采用冷原子吸收测汞仪或原子荧光光谱法,这些方法需用价格昂贵的专用仪器或试剂消耗大。本文利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量,试样经消解,在酸性条件下与还原剂硼氢化钾反应,生成的蒸气物质以氮气做载气导入石英原子化器中,测定汞原子对其特征谱线的吸收度。在一定浓度范围内其吸光度与样品中汞含量成正比。该法测定的基体干扰较小,抗干扰能力较强,分析速度快,精密度高,用于测定食品中的痕量汞,取得满意的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382965_2961690_3.jpg1.4 工作曲线的绘制移取Hg标准工作溶液0,0.25,0.5,1.00,1.50,2.50mL于25mL容量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,混匀,Hg的浓度分别为0,5.00,10.00,20.00,30.00,50.00μg/L。1.5 分析试液的制备取样0.50g,置于聚四氟乙烯塑料罐内,加5mL硝酸混匀后放置过夜,再加3mL过氧化氢,盖上内盖放入陶瓷外套中,旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热,升温程序如表2所示,至样品消解完全,自然冷至室温。将消解液用1%硝酸溶液定量转移并定容至25mL。摇匀。同时做试剂空白试验。待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382966_2961690_3.jpg2. 结果讨论2.1还原剂浓度对测试结果的影响在4%硫酸介质中,与含汞10ng/ml的溶液反应时,改变还原剂硼氢化钾的浓度,分别测定反应物蒸气的吸光度,其结果如图1所示。当硼氢化钾浓度小于0.2%时,吸光度较低,这是由于硼氢化钾不足;而当硼氢化钾溶液浓度大于1.5%时,吸光度也明显下降,这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的蒸气态物质的稀释作用,故选用0.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382967_2961690_3.jpg2.2 载液酸度的影响分别取盐酸浓度0.1%、0.5%、1%、2%、4%作载液进行试验,结果表明,盐酸浓度在1%-1.5%时吸光度最大且稳定。盐酸浓度过低,不足以充分产生反应蒸气;盐酸浓度过高,反应过程中产生大量氢气,稀释作用使灵敏度降低,所以选用1%盐酸作为载液。同时适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用。2.3 共存物质的影响样品溶液中若含有CO2、SO2、NO2及不饱和芳香烃的有机物,在波长253.7nm处,这些物质能吸收的特征谱线而引起干扰,使吸光度测定结果偏高。同时,为考察样品溶液中Cu、Ni、Se、As等共存离子的干扰,向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验,结果如表3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100953_382968_2961690_3.jpg2.4 方法检出限用试样空白溶液进行11测定,汞元素方法检出限由公式 计算(其中 为标准曲线斜率, 为11次空白标准偏差)。方法检出限为0.2 μg/L。2.5 准确度与精密度称取0.5g食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜) 、GBW10015(GSB-6菠菜),按试验方法消解,在选定的仪器工作条件下,采用氢化物原子吸收光谱仪进行测试,测量7次,测试结果如表4所示,测试结果相对标准偏差2.21-3.65%,回收率84.9-97.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100954_382969_2961690_3.jpg3. 结论采用氢化物原子吸收测定食品中的痕量汞,具有基体干扰较小,抗干扰能力较强,分析速度快,精密度高的特点,该方法完全满足食品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。参考文献中华人民共和国卫生部,GB 2762-2005,食品中污染物限量.北京:中国标准出版社,1997ZHOU Huanying,XU Shukun,FANG Zhaolun.Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),2000,20:525

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    最近在用湿法消化处理氢化油,但效果不好,大家一般都采用什么混酸体系呢?如果用硫酸和硝酸处理的话,效果还行,但用硫酸的话,对原吸仪器会不会有什么影响?会不会燃烧后堵了燃烧缝,因为有些硫酸盐是难溶物。我是测镍的

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    最近在做反式脂肪酸,植物油不饱和脂肪酸,氢化植物油加氢变饱和按照GB/T 22110的方法,它是强调只适用于植物油以及含植物油食品,不适用于动物油制品然后GB/T 22110是用十三烷酸做内标的,我用SN/T 1945做烘烤糕点时提取的脂肪衍生是没有十三烷酸,而氢化植物油和代可可脂衍生后是含有十三烷酸的那GB/T 22110还适用于氢化植物油或代可可脂制品吗?

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