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辛基酚单乙氧基标准品

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辛基酚单乙氧基标准品相关的论坛

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物

    国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位:根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见,截止时间为2013年10月9日,请将意见反馈至卫生监督中心。 传真:010-84088654邮箱:zhangsu123123@sina.com附件:二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

  • 壬基酚、辛基酚同分异构体的分离

    [color=#444444]如题所示,本人正在做玩具中壬基酚,辛基酚的检测,用的是液相色谱串联质谱法,分别购买了三种壬基酚的同分异构体104-40-5、25154-52-3、84852-15-3,三种辛基酚的同分异构体140-66-9、1806-26-4、27193-28-8,现在的问题是这六种物质只出了四个峰,通过单标比较发现,其中25154-52-3和84852-15-3分不开,同一时间出峰,140-66-9和27193-28-8也分不开,为一个峰。试过许多根柱子了,流动相也改变过了,还是分不开,现在用的流动相是甲醇-0.1%氨水溶液。大家懂行的帮帮忙吧,提点建议,另外,如果实在分不开,能把他们当成一种物质处理吗?还是要舍弃一种?这对定量限,检测线等都有影响吧,该怎么处置呢?我们是想做成标准的。跪求了。[/color]

  • 【求助】检测皮革中的壬基酚和辛基酚具体是哪几项?谢谢!

    请教各位,检测皮革中的壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚、辛基酚聚氧乙烯醚,都是各项都有同分异构体,看到一个纺织品的标准中,都有CAS号,还有英文商品名,我们要对比的就是CAS号和英文商品名就可以了吗?现在要检测的有机物太多了,名称也多,都不知道怎么选择,大家指点一二吧。

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 【求助】HPLC 辛二醇、辛氧基甘油的检测方法

    我们是做化妆品的企业,因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂,现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来,想请问一下各位高手:1.这二类物质是否可以用HPLC来检测? 2.是否我们的样品处理方法有问题? 3.对于不出峰的样品,大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议?? 急!急!!急!!!急!!!!急!!!!![em0705]

  • 【讨论】4-叔丁基辛基酚 是什么东西?

    各位好: 最近本人在做环境中的壬基酚相关的分析检测,但是无意中在环境科学上看见一篇文章,澳门南湾湖钻孔沉积物中烷基酚的初步研究,中科院广州地球化学研究所的。本来不敢有任何质疑,但是,大多数的人都说烷基酚进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测需要衍生化,但是为什么这篇文章里面没有衍生化直接进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。文中也没有给出色谱图。麻烦各位解答小弟疑惑。 另外让本人疑惑的是文中所提到的[color=#d40a00]4-叔丁基辛基酚,[/color][color=#000000]我在百度、google以及文中所提到的东京化成上面,进行搜索后并没有找到这种东西。请问[color=#f10b00]4-叔[/color][color=#d40a00]丁基辛基酚[/color]是什么东西? 同样在另外一篇文章中,伶仃洋水和沉积物中烷基酚的分布特征,同样出自中科院广州地球化学研究所。使用的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color],两文中所用的仪器以及其他相关试剂都一样。唯独不同的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color],文中同样没有附上色谱图。麻烦各位开导一下,请问该如何理解文中的方法?方法是否可信?附件为原文,文中黄色标记[/color]

  • 辛基酚聚氧乙烯醚合成与应用

    [b][font=&]【序号】:1[/font][font=&]【作者】:[font=&] [/font][url=http://gfgfy415d30141eea45d4hoxwff6q5ufx06qqo.fffh.res.gxlib.org.cn/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e7%8e%8b%e7%8e%89%e8%8a%9d&code=16753817 16484776 15951668 ]王玉芝[/url][font=&]; [/font][url=http://gfgfy415d30141eea45d4hoxwff6q5ufx06qqo.fffh.res.gxlib.org.cn/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%bd%ad%e5%88%9a&code=16753817 16484776 15951668 ]彭刚[/url][font=&]; [/font][url=http://gfgfy415d30141eea45d4hoxwff6q5ufx06qqo.fffh.res.gxlib.org.cn/kcms/detail/search.aspx?dbcode=CJFQ&sfield=au&skey=%e5%86%af%e5%8f%8b%e5%bb%ba&code=16753817 16484776 15951668 ]冯友建[/url][font=&];[/font][font=&][/font][/font][font=&]【题名】:[b][b][b][b]辛基酚聚氧乙烯醚合成与应用[/b][/b][/b][/b][/font][font=&]【期刊】:[/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】:[/font][font=&]【全文链接】[/font][/b]

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 散养鸡蛋比笼养鸡蛋二噁英含量高

    2010年,台湾成功大学的科研人员发表了一项研究。他们从市场上购买了不同来源的“散养鸡蛋”和“笼养鸡蛋”,测量其中的二噁英含量。二噁英是一种因为燃烧产生的环境污染物,长期大量摄入有致癌的风险。他们发现,“散养鸡蛋”的二噁英含量是笼养鸡蛋的5.7倍。虽然绝对含量尚在可接受范围之内,不过“散养鸡蛋比笼养鸡蛋污染物高”的这个事实很值得关注。2006年,荷兰学者发表过一篇对这些研究的综述。他们总结指出,荷兰以及其他欧盟国家的“有机鸡蛋”中的二噁英含量,明显高于“笼养鸡蛋”。其中有相当大的一部分,甚至高于欧盟所允许的安全标准。欧盟有着完善的“有机产品”管理体系,来自于这样的“有机农场”的鸡蛋二噁英含量高于笼养鸡,而满地乱跑没有监管的“草鸡”就更难说了。

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 这是对甲氧基肉桂酸辛酯?

    RT76.654+76.696是对甲氧基肉桂酸辛酯吗? CAS:5466-77-3 我这里匹配出来这个原料。但这个是防晒剂 ,怎么添加量这么大?

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 液质联用做壬基酚和辛基酚

    今天尝试了用AB4000和 Waters TQS 找定量和定性离子对,但是都响应很差! 而且都找不到标准里给的离子对参考的标准 SNT3942-2014 食品接触材料 纸 再生纤维材料 烷基酚的测定 液相色谱质谱/质谱法GBT 23322-2018 纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚.pdfGB/T29675-2013 化妆品中壬基酚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 法 为什么选择4-n壬基苯酚做内标啊!这个跟要测的目标物不是同一个东西吗

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

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