不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?
哪位有工业异丙醇的标准~~标准号好像是GB/T7814-2008~~谢谢~
做异丙醇标准曲线配储备液时,在二硫化碳中加入异丙醇会变浑浊,再加入又变澄清,稀释定容之后在变浑浊,这是什么原因啊?
现在我们公司准备在做高纯度的异丙醇项目,作为技术部在找国家在高纯度异丙醇方面的标准资料作为参考。还设有就是国家标准查询的网站和机构有的话帮忙分享一下。
要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠
求辛烷、异丙醇、钠的国家标准或行业标准。有人帮我吗,谢谢了。顺祝大家圣诞快乐。
现在想用顶空做异丙醇的标准曲线,把异丙醇和乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯做成了混标,参照土壤挥发性有机物HJ642标准设置的仪器条件,顶空进样器进样,平衡 温度80度,平衡时间30分钟,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测,试了几次结果都是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯出峰,异丙醇不出峰。但是手动进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里4种都会出峰,所以真的太迷茫了。。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
首先,异丙醇特殊的溶解性,异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例,不深究。其次,使用流动相时,若溶剂的混溶性不好甚至不混溶,会形成乳化的小液滴,毁坏色谱柱。由此可得知,异丙醇具有某些特点:“去污能力”强;不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件,情理之中了。 注:异丙醇粘度大,会使压力上升。
CBWAX毛细柱可以分离甲醇中的丙酮,异丙醇吗?
请问在检测空气中的异丙醇时,标准中解吸液用1%的异丁醇二硫化炭,现在我手头没有异丁醇,请问能用什么替代?谢谢
现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!
求异丙醇和丙酮的单纯用岛津顶空溶残法区别,出峰位置都是3.7左右
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析[/b][/align]按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时,第一法和第二法所使用的流动相体系均为[b]四氢呋喃-甲醇-水[/b]体系。该体系中,四氢呋喃的挥发性强,容易对人体造成伤害,并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用,易导致仪器损坏。在此,实验室在15种防晒剂分析方法的基础上,追加了甲酚曲唑三硅氧烷,并开发了[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下对16种防晒剂(15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷)的分析方法。该方法不含四氢呋喃,对实验人员和仪器伤害较少,更加环保。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过调整梯度条件,在不含四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下,最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。[align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071729_01_2222981_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图(MGII)[/align]注:图上所示数字为分离度。1:对氨基苯甲酸; 2:苯基苯并咪唑磺酸; 3:二苯酮-4和二苯酮-5; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:奥克立林; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:PABA乙基己酯;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:甲酚曲唑三硅氧烷; 14:乙基己基三嗪酮; 15:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚;16:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071731_01_2222981_3.jpg!w690x220.jpg[/img]在以上液相方法基础上,进一步对混合标准系列溶液进行分析,绘制标准曲线,并对实际样品进行测定。在此,选用两种溶剂对样品(膏状样品)进行提取,并将实测值与配方值进行比较,同时进行加标回收实验,来考察不同溶剂的提取效果。[b]1. 标准曲线的绘制 [/b]取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL(各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制),使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)分别稀释至1 mL,再使用异丙醇稀释1倍,制得[b]混合标准储备溶液[/b],浓度如表1所示。取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中,使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)稀释至刻度,配制成[b]混合标准系列溶液[/b]。[align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_01_2222981_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]取防晒剂混合标准系列溶液分别进样,以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。[/align][align=left][/align][align=center][img=,608,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071733_01_2222981_3.png!w608x534.jpg[/img][/align][align=left][b]2. 实际样品中防晒剂分析[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left][/align][align=left]我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪ 水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。[/align][align=left]我们分别使用(1)四氢呋喃和(2)异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理,具体处理方法如下:[/align][align=left]样品处理:称取样品0.10 g于10 mL离心管,加入提取溶剂至刻度线,混匀,超声30 min,以11000 rpm离心15 min,取此溶液1 mL,再用70%流动相B稀释至10 mL,经0.22 μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。[/align][align=left][/align][align=left]分别取样品待测溶液进行上机检测,并将实测值和配方标识量进行比较,计算回收率(配),结果如表3所示,使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果,3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_02_2222981_3.png!w690x244.jpg[/img][/align][align=left][b]3. 实际样品加标回收率[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left]接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中,添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪ 水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷,进行加标回收率实验。结果如表4所示,加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外,异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。[/align][align=center][/align][align=center][img=,385,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_03_2222981_3.png!w385x307.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,在不含有四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]体系下,可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品(膏状样品)中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品,以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。[/align]
超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 (黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078) 摘 要:本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇;金属离子络合剂;多级精馏;纳滤膜过滤 中图分类号:TQ224.23 文献标识码:A 文章编号:1002-1124(2011)07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展,对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中,超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀,其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代,对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求,要求颗粒和杂质含量降低 1~3 个数量级,达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准,其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9,颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前,超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法,包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质,颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻,精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法,以工业异丙醇为原料,以碳酸盐调节 pH 值,加入脱水剂,进行回流反应,经精馏、蒸馏、膜过滤,得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量,特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
一固体样品(稍微有点吸潮),要求用顶空+GCMS来测试该样品中异丙醇的残留量。请问:1.标准溶液应该怎么配制?用“水+异丙醇”、“样品+异丙醇”还是“水+样品+异丙醇”来作为标准待测液呢?2.用DB-624的柱子适合测异丙醇吗?谢谢了!
空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后,用异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后、两段装入150mg20~40目椰子壳活性炭,前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100,10,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:180℃检测室温度:180℃载气(氮气):35ml/min3 试剂3.1 异丙醇,色谱纯。3.2 解吸溶剂:1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体,60~80目。4 采样在采样现场打开活性炭管,50mg端接采样泵并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的活性炭管(2.1,数量为样品总数1/10,至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中,加1ml解吸溶剂(3.2),密塞,不时振摇,解吸1h。5.3 标准曲线的绘制:于50ml量瓶中,先加入少量解吸溶剂(3.2),用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中,再加解吸溶剂(3.2)至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前,取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定:取1微升解吸溶液进样,用保留时间定性,用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中:X——空气中异丙醇的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10-4?g(进样1?l液体样品);测定范围为10~5000mg/m3;当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时,变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽,于室温下贮存,至少可稳定1周。为保存更长时间,可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气,最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大,以致在活性炭管中形成雾滴时,将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时,应重新测定穿透容量和解吸效率。
丙酮和异丙醇,都是百分含量,用什么填充柱分析?
GDX-103色谱柱分析丙酮-异丙醇-甲基异丁基酮柱长3米,丙酮和异丙醇的峰还好,但是甲基异丁基酮的峰拖尾特别严重,调节柱温和载气流速都不怎么好使,大家能不能给点建议?
GBZ/T160.48-2007测定2%异丙醇中的乙二醇的条件:柱温170度;进样器200度;检测器220度。按这个条件做了,找不到乙二醇的峰是怎么回事,请大家帮忙分析一下,或者做过的给个条件?乙二醇沸点197.3度,异丙醇沸点82.5度。用程序升温也试了,不同的初始温度出来的峰差异很大。不知道怎么办?
求助各路大神!!小弟有个疑问,用顶空分别进样单一溶剂(异丙醇)和混合溶剂(丙酮和异丙醇)得出两次异丙醇的保留时间为什么不一致?而且这两次异丙醇的保留时间相差有0.3,求大神解惑。。
在使用waters氨基酸分析方法包分析氨基酸之前,需要对系统进行清洗,包括:甲醇/水,异丙醇,水,磷酸,水,甲醇/水。甲醇/水清洗完成,换成异丙醇清洗过程中提示“sample fludics high pressure”,人为将异丙醇置换后,重新完成清洗,但是现在换成水后依然提示“sample fludics high pressure”,大家在用此方法包时都怎么做的啊?技术人员说“系统太脏了,异丙醇洗下的脏东西引起堵塞”,可是现在为什么又报错了呢?
使用以下化学品,对身体的危害大么?(正己烷,环己烷,丙酮,四氢呋喃,异丙醇) 由于不是化学专业的,有以上化学品的MSDS,但足以把自己看糊涂了;请问以上化学品究竟有多毒?需要怎样的防护?(小剂量,用于配件清洗)多谢了! 另外MSDS上,他们的闪点都较低,-20C左右,是不是极易燃?多谢了!
今天做VOC标准曲线,发现不解析的VOC中异丙醇出峰 解析的不出峰,我在想是不是条件不行 起始温度设置40度了
实验室要分离 丙酮 异丙醇 异丙醚 戊醇 水还有一些醇类杂志求推荐柱子我自己查了一下用安捷伦 115-2132 不知道行不行通常选柱子有啥依据没有啊谢谢!!!
最近接了一个环评单子,检测要求为,监测一次最大值异丙醇,这个应该采样频次为多少
热脱附的冷肼填料是Tenax TA (应该是20mg)推荐的一级解吸条件:样品管脱附温度300℃,脱附流量40ml/min 脱附10min,冷肼5℃。这样算起来冷肼Tenax TA在5℃通过的流量有400ml丙酮,异丙醇是否穿透了?所以想看看Tenax TA 对丙酮,异丙醇在不同温度下的安全采样体积数据或者上哪里可以查?
如何检测石油醚,乙酸甲酯和丙酮???石油醚本身就有几个峰,要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛?哪个好一些?DB-WAX柱子?进样口、柱温、检测器温度如何??谢谢
【理化性状和用途】无色挥发性液体,有乙醇和丙酮混合物的气味。比重:0.787 ,熔点:-88.5℃ ,沸点:82.5℃,闪点:11.67℃ ,自燃点:455.56℃。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂,是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。【毒性及燃爆性】属微毒类。异丙醇的毒性和麻醉作用比乙醇大一倍,在体内几乎无蓄积,其蒸气对眼、呼吸粘膜有刺激作用, 接触高浓度蒸汽时出现头痛、倦睡以及眼、鼻、喉刺激症状。长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。本品易燃、易爆,爆炸限为2.0~12.7%,其蒸汽与空气混合形成爆炸性气体,遇明火、高热极易发生爆炸。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。【个人防护】呼吸系统防护:浓度超标时,佩带防毒口罩。眼睛防护:一般不需特殊防护,高浓度时可戴防护眼镜。防护服:穿工作服。手防护:高浓度接触时,戴防护手套。其他:工作现场禁止吸烟。注意个人清洁卫生。避免长期反复接触。【储存、运输及使用】置于凉爽、通风处,远离火源。仓库温度不宜超过30℃,防止阳光直射。照明、通风装置应采用防爆型。配备相应的消防器材。搬运时轻装轻卸,防止包装及容器损坏。【应急处理】一旦泄漏, 须穿戴防护用具、呼吸器进入现场, 现场通风,切断火源,在安全的情况下堵漏。也可以用大量水冲洗,经稀释的水放入废水处理系统。皮肤和眼睛接触时,应用大量清水彻底冲洗。吸入时迅速脱离现场至新鲜空气处,呼吸停止时进行人工呼吸。就医。【应知应会】异丙醇为无色挥发性液体,有乙醇和丙酮混合物的气味。属微毒类。异丙醇的毒性和麻醉作用比乙醇大一倍。但易燃易爆。置于凉爽、通风处,远离火源。仓库必须防爆。皮肤和眼睛接触时,应用大量清水彻底冲洗。
想问一下异丙醇一共都有哪些分析方法呀?这次我们公司来了一个土壤要做异丙醇的样品,但是我都找不到分析方法!有没有哪位大神知道方法呀?谢谢??
现有纯度99.99%的电子级异丙醇样品,需要对其杂质丙酮、甲醇异丁基甲醇(MIBC)和甲基异丁基甲酮(MIBK)3个主要杂质进行色谱检测,杂质的含量预计在10~100ppm之间,请问采用哪种色谱柱和条件较为合适?另外,重金属离子检测,含量5PPb 请问采用哪种仪器可以检测,有直接提供重金属离子检测服务的可以留电话我直接联系,谢谢大家!