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羟基正壬酸甲酯标准品

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羟基正壬酸甲酯标准品相关的论坛

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

  • 卫生部关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准（征求意见稿）及2项食品安全国家标准修改单意见的函

    各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准（征求意见稿）和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表（附件56）以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 附件： 1.《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 2.《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 3.《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 4.《食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）》征求意见稿及编制说明.zip 5.《食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚）》征求意见稿及编制说明.zip 6.《食品添加剂 棕榈酸视黄酯（棕榈酸维生素A）》征求意见稿及编制说明.zip 7.《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 8.《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 9.《食品添加剂 海藻酸钾（褐藻酸钾）》征求意见稿及编制说明.zip 10.《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 11.《食品添加剂 N--L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯（纽甜）》征求意见稿及编.zip 12.《食品添加剂 槐豆胶（刺槐豆胶）》征求意见稿及编制说明.zip 13.《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明.zip 14.《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 15.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 16.《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 17.《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明.zip 18.《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 19.《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 20.《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 21.《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip 22.《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip 23.《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip 24.《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip 25.《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip 26.《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip 27.《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip 28.《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip 29.《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip 30.《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip[/ur

  • 【分享】固相萃取_液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书，标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证，申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品，啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊，那个厂家的都行，以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯，现在这个证书用不了。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 卫生部关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准（征求意见稿）及2项食品安全国家标准修改单意见的函

    各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准（征求意见稿）和《食品添加剂二丁基羟基甲苯（BHT）》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见，请于2013年2月20日前将意见反馈表（附件56）以传真或电子邮件形式反馈我部。 　　传 真：010-52165424　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 附件： 1.《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip 2.《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip 3.《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip 4.《食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖）》征求意见稿及编制说明.zip 5.《食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚）》征求意见稿及编制说明.zip 6.《食品添加剂 棕榈酸视黄酯（棕榈酸维生素A）》征求意见稿及编制说明.zip 7.《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip 8.《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip 9.《食品添加剂 海藻酸钾（褐藻酸钾）》征求意见稿及编制说明.zip 10.《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip 11.《食品添加剂 N--L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯（纽甜）》征求意见稿及编.zip 12.《食品添加剂 槐豆胶（刺槐豆胶）》征求意见稿及编制说明.zip 13.《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明.zip 14.《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip 15.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip 16.《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip 17.《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明.zip 18.《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip 19.《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip 20.《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

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  • 《食品安全国家标准 蛋与蛋制品》等10项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函

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  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

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    卫生部关于发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》的公告（卫生部公告2012年第14号）　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》（GB2757-2012）和《发酵酒及其配制酒》（GB2758-2012）。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（302）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)100337-5PAK甲醇中对羟基苯甲酸丁酯溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)100337-10PAK甲醇中对羟基苯甲酸丁酯溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)100337甲醇中对羟基苯甲酸丁酯溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)100336-5PAK甲醇中对羟基苯甲酸丙酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100336-10PAK甲醇中对羟基苯甲酸丙酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100336甲醇中对羟基苯甲酸丙酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100335-5PAK甲醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100335-10PAK甲醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100335甲醇中对羟基苯甲酸乙酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100334-5PAK甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100334-10PAK甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100334甲醇中对羟基苯甲酸甲酯溶液标准物质，有证书 1000ug/ml GBW(E)100332-5PAK甲苯中苏丹红4溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100332-10PAK甲苯中苏丹红4溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100332甲苯中苏丹红4溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100331-5PAK甲苯中苏丹红3溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100331-10PAK甲苯中苏丹红3溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100331甲苯中苏丹红3溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100330-5PAK正己烷中苏丹红2溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100330-10PAK正己烷中苏丹红2溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100330正己烷中苏丹红2溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)100329-5PAK正己烷中苏丹红1溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（20）

    坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com（坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司））成立于2007年6月19日，公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司，。 坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)081153 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW09152 冷冻人血清中无机成分标准物质,有证书GBW10029 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质,有证书GBW08675 甲基汞溶液标准物质,有证书GBW08709 异辛烷中十溴二苯醚溶液标准物质（异辛烷:甲苯=9：1）,有证书GBW10030 蛋黄粉中胆固醇成分标准物质,有证书 57-88-5GBW(E)060939 甲草胺农药纯度标准物质,有证书 15972-60-8GBW(E)060940 二苯胺农药纯度标准物质,有证书 122-39-4GBW(E)060941 三氟羧草醚纯度标准物质,有证书 50594-66-6GBW(E)060942 四螨嗪农药纯度标准物质,有证书 74115-24-5GBW(E)060944 呋喃西林兽药纯度标准物质,有证书 59-87-0GBW(E)100074 食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯纯度标准物质(尼泊金甲酯),有证书 99-76-3GBW(E)100075 食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯纯度标准物质(尼泊金丙酯),有证书 94-13-3GBW(E)100077 对羟基苯甲酸丁酯纯度标准物质(尼泊金丁酯）,有证书 94-26-8GBW(E)060018 重铬酸钾纯度标准物质,有证书GBW(E)060021 草酸钠纯度标准物质,有证书 62-76-0GBW(E)060023 无水碳酸钠纯度标准物质,有证书 497-19-8GBW(E)060024 氯化钠纯度标准物质,有证书 7647-14-5GBW(E)060025 乙二胺四乙酸二钠纯度标准物质,有证书 139-33-3BW3717 金枪鱼中7种PCBs (Arochlor添加)标准物质,有证书GBW(E)100050 苏氨酸纯度标准物质,有证书 72-19-5GBW(E)100051 丝氨酸纯度标准物质,有证书 302-84-1GBW(E)100052 谷氨酸纯度标准物质,有证书 56-86-0GBW(E)081124 异辛烷中工业五溴二苯醚混合溶液标准物质,有证书GBW(E)100064 食品防腐剂尼泊金乙酯纯度标准物质(对羟基苯甲酸乙酯),有证书 120-47-8GBW(E)130252 37℃标准黏度液,有证书坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网：www.gbw-china.com，www.gbw114.org全国免费客服：4008-099-669，直线电话：010-52889047/9048/9049，52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521，欢迎莅临指导！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（497）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW-B000272-萘酚（羟基萘）标准品,有证书 98.00% BW-B0002617a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品，有证书 98.00% BW-B00025雌三醇标准品，有证书 98.50% BW-B000241－正丁胺标准品，有证书 99.50% BW-B00023邻苯二胺标准品，有证书 99.50% BW-B00022二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021丙醇标准品，有证书 99.50% BW-B00020邻苯二甲酸二环己酯标准品，有证书 99.00% BW-B00019对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 99.00% BW-B000182-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B0001617β-雌二醇标准品，有证书 99.00% BW-B00015联苯胺标准品，有证书 98.60% BW-B000143-氨基苯酚标准品，有证书 99.00% BW-B00013羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品，有证书 98.00% BW-B00012叔丁醇标准品，有证书 99.00% BW-B00011甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品，有证书 98.00% BW-B00010邻苯二甲酸二戊酯标准品，有证书 98.00% BW-B00009延胡索酸(富马酸)标准品，有证书 99.00% BW-B00008N，N-二甲基苯胺标准品，有证书 99.00% BW-B00007双酚A标准品，有证书 99.00% BW-B00006邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品，有证书 99.00% BW-B00005甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇，有证书 99.00% BW-B00004对苯二甲酸标准品，有证书 BW-B00003乳酸标准品，有证书 BW-B00002甲酸(蚁酸)标准品，有证书 98.00% BW-B00001富马酸二甲酯标准品，有证书 98.50% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷》等5项标准（征求意见稿）意见的函

    各有关单位、各位专家： 食品添加剂正己烷等5项标准被列入2012年食品安全国家标准制（修）订计划项目（项目名称及编号见附表1）,根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局“食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书（2012年）”,中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位，负责组织该批标准的制（修）订工作。 按照食品安全国家标准的制标程序，各标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上，提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用，现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家，广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上，提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”（见附表2），并请于2014年1月30日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院（全国食品发酵标准化中心），标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。 联系方式：中国食品发酵工业研究院（全国食品发酵标准化中心）地址：北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼621 邮编：100015电子信箱：foodstan@sohu.com电话：010-85218330传真：010-85218325 联系人： 柴秋儿 李惠宜 附件: 《食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷》等5项标准（征求意见稿） 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 2013年12月30日

  • 【分享】关于征求《食品安全国家标准 包装饮用水》制（修）订意见的函

    根据卫生部《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》的要求，我所承担了《食品安全国家标准 包装饮用水》（以下简称《标准》）的制（修）订工作。为体现新《标准》的科学性、先进性、可行性，现特征求有关监督执法机构、检验机构、教学科研单位和生产企业等单位对《标准》的修改意见和建议。 修改意见和建议请在《食品安全标准修订征询意见单》上填写，并于3月25日前邮寄或传真至我所。 联系人：孙亮联系电话（传真）：0571-87838234通讯地址和邮编：浙江省杭州市河坊街60号，310009附件：1、《食品安全国家标准 包转饮用水》（征求意见稿）； 2、《食品安全国家标准 包装饮用水》编制说明； 3、食品安全标准修订征询意见单

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