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甲氧基苯甲酰氯标准品

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甲氧基苯甲酰氯标准品相关的论坛

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【资料】绿色食品中食品添加剂的应用

    绿色食品是无污染、安全、营养类食品的统称,这类食品的原料对种植环境有严格的要求,执行“环境友好”的生产条件,在加工中有食品配料的特定标准。例如,专门有绿色食品生产中食品添加剂的使用准则,在食品从土地到餐桌的过程中,绿色食品能协调环境—资源—加工—健康的关系,是本世纪食品工业发展的主要方向之一。 绿色食品在国际上有以下称谓:1.有机食品,2.生态食品,3.自然食品。在我国因与环境、健康有关的事物常冠以绿色,所以在引进国际上的概念时,便定名为“绿色食品”,并—直沿用下来,目前这一称谓已深入人心。绿色食品的生产中执行两级标准:1是a级,2是aa级,这种产品、产业的结构经过十几年的实践,证明很符合中国国情,又能与国际接轨。在种植、加工两方面,我国都规定了a级和aa级绿色食品的生产操作规范,对于取得标志的食品定期进行复审和检则,因此加工绿色食品是有严格要求的。下面阐述其中食品添加剂的使用。在绿色食品生产、加工过程中,a级、aa级的产品视产品本身或生产中的需要,均可使用食品添加剂,在aa级绿色食品中只允许使用天然的食品添加剂,不允许使用人工化学合成的食品添加剂,在a级绿色食品中可以使用人工化学合成的食品添加剂,但以下产品不得使用:1)亚铁氰化钾。(2)4—已基间苯二酚。(3)硫磺。(4)硫酸铝钾。(5)硫酸铝铵。(6)赤藓红。(7)赤藓红铝色锭。(8)新红。(9)新红铝色淀。(10)二氧化钛。(11)焦糖色(亚硫酸铵法。加氨生产)。(12)硫酸钠(钾)。(13)亚硝酸钠(钾)。(14)司盘80。(15)司盘40。(16)司盘20。(17)吐温80。(18)吐温20。(19)吐温40。(20)过氧化苯甲酰。(2)溴酸钾。(22)苯甲酸。(23)苯甲酸钠。(24)乙氧基喹。(25)仲丁胺。(26)桂醛。(27)噻苯咪唑。(28)过氧化氢(或过碳酸钠)。(29)乙萘酚。(30)联苯醚。(31)2—苯基苯酚钠盐。(32)4—苯基苯酚。(33)戊二醛。(34)新洁而灭。(35)2、4—二氯苯氧乙酸。(36)糖精钠。(37)环乙基氨基磺酸钠。

  • 【分享】卫生部等部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告

    附錄 卫生部等 部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 (2011 年 第 4 号) 根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 一、自 2011 年 5 月 1 日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 特此公告。 卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局 国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局 二○一一年二月十一日

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(400)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901144-1000-L水中二甲胺标准品,有证书 1000ug/ml BW901144-1000-A甲醇中二甲胺标准品,有证书 1000ug/mL BW901143-100-L-5PAK水中氨甲基膦酸标准品,有证书 100ug/mL BW901143-100-L-10PAK水中氨甲基膦酸标准品,有证书 100ug/mL BW901143-100-L水中氨甲基膦酸标准品,有证书 100ug/mL BW901142-1000-L-5PAK水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901142-1000-L-10PAK水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901142-1000-L水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901141-2000-M二氯甲烷中乙二醇单丁醚(2-丁氧基乙醇)标准品,有证书 2000ug/mL BW901141-1000-LHPLC水中乙二醇单丁醚(2-丁氧基乙醇)溶液标准品 1000ug/mL BW901140-100-N甲苯中莠去通标准品,有证书 100ug/mL BW901139-100-N甲苯中氯甲硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW901138-100-N甲苯中绿谷隆标准品,有证书 100ug/mL BW901137-100-N甲苯中螺环菌胺标准品,有证书 100ug/mL BW901136-100-N甲苯中甲基苯噻隆标准品,有证书 100ug/mL BW901135-100-N甲苯中甲磺乐灵标准品,有证书 100ug/mL BW901134-100-N甲苯中甲氟磷标准品,有证书 100ug/mL BW901133-100-N甲苯中甲呋酰胺标准品-甲呋酰苯胺,有证书 100ug/mL BW901132-100-N甲苯中环草隆标准品,有证书 100ug/mL BW901131-100-N甲苯中硅氟唑标准品,有证书 100ug/ml BW901130-100-N甲苯中庚酰草胺标准品,有证书 100ug/mL BW901129-100-N甲苯中咯喹酮标准品-咯嘧酮,有证书 100ug/mL BW901128-100-N甲苯中甲氧丙净标准品,有证书 100ug/mL BW901127-100-N甲苯中氟噻草胺标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(453)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900494-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-10-J乙酸乙酯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 10μg/mL BW900493-100-N甲苯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100μg/mL BW900493-100-H乙腈中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100μg/mL BW900493-100-A-5PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-100-A-10PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-J乙酸乙酯中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900492-100-H乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900492-100-A-5PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-A-10PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900491-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900491-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900491-100-H乙腈中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-N甲苯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900490-100-H乙腈中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900490-1000-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品 1000μg/mL BW900489-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900489-100-H乙腈中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900489-100-A-5PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900489-100-A-10PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900488-100-N甲苯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900488-100-J乙酸乙酯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标[color

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

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