喹喔啉羧酸甲酯标准品

GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法

请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

求助，液相测3―甲基喹喔啉―2―羧酸，标准品都不出峰，是什么情况？图为500ppb的标准品，流动相用的是1％甲酸水+乙腈=80+20[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211120586066_7581_3891142_3.png[/img]

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

有没有做过喹那啶-4羧酸的液相分析的伙伴们？

我也来问问，有没有柠檬黄检测用标准品或试剂？柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-（4’-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-（4’-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐4，4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

谢谢您的指导，可是这几个网站上面的IR数据库几乎都打不开。您能否提供3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的红外光谱图的资料？谢谢！！

1　主题内容与适用范围　　本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。　　本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2　引用标准　　GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3　最大残留限量标准　　喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标，mg/kg　　大米 ≤ 0.2　　蔬菜 ≤ 0.2　　柑桔 ≤ 0.54　检验方法　　按GB/T 14929.6 执行。________________________________________　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。　　本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

哪位朋友知道欧盟水产食品中氟喹诺酮标准啊？谢谢！

如题，需要做纺织品邻苯二甲酸酯的含量，购买标准品哪家好？貌似都是买的德国Dr的，还有别的品牌么？

恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！如果用氢氧化钠助溶还能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测吗？

各位大虾，柠檬黄国家标准2010版中增加了几种未反应中间体和副产物的指标，在网上查了很久也没查到相关的CAS号，想做检测也买不到标准品，不知有没有其他名称，具体物质如下：1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐，1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐，4，4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐求助这几种物质的CAS号！！！！谢谢！

恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！看网上说加氢氧化钠，但是以后怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测呢？

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》提到“氧化喹硫磷（po-quinalphos）”和“甲喹硫磷（methdathion）”，但是找了很久也不知道这是什么，只能请各位帮忙了，有哪位大大可以提供这两种农药的CAS号？

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

日前，由中焙糖协蜜饯专业委员会组织的国标《蜜饯 山楂制品》标准审定会在北京召开。卫生部卫生监督中心处长谷京宇、国家食品安全风险中心副研究员张俭波、国家食品质量安全监督检验中心主任曹红、中国食品发酵工业研究院主任元晓梅、国标委标准审查部副主任王长林、全国食品标委会副秘书长杨晓明、标准出版社副社长白德美、中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳、副秘书长张九魁等领导到会。　　专家组由谷京宇担任组长并主持审定会。会上，专家组对国标《蜜饯 山楂制品》标准逐条进行了认真讨论和审定，并提出了4 条修改意见。到会专家一致认为国标《蜜饯 山楂制品》标准属于产品质量标准，会后，由起草组将标准文本按要求修改后形成报批稿上报。专家组认为，起草工作组在制标过程中广泛收集了国内相关标准资料，深入调查研究了蜜饯行业山楂制品现状的基本情况，在广泛调研和验证基础上全面考虑、结合实际，多渠道听取各方面意见，起草工作细致严谨，基础工作扎实，提供的资料完整，制标依据充分，符合制标程序，文本编写规范，符合制标条件，该标准通过审定符合条件可以上报。　　同时，参加会议的还有国标《蜜饯 山楂制品》标准起草小组成员国家蔬菜质量监督技术中心主任许军、来自河北怡达食品集团有限公司的王树林、来自北京御食园食品股份有限公司的董立军、天喔（福建）食品有限公司厂长周志民、来自北京康贝尔食品有限公司的孙玉平、中国焙烤食品糖制品工业协会副秘书长赵燕萍、张斌等。

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

看了一些认证过的标准品证书，标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证，申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品，啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊，那个厂家的都行，以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯，现在这个证书用不了。

我采购了几支EDQM的标准品，货到了之后我从外观上没发现有不对的地方，但今天查阅EDQM的标准品目录时发现，我的标准的批号是1.1，而目录上是1，请问大家这支标准品是真的么？

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

食品包装用纸的轻工业标准出炉，几大纸制品巨头联合打造！《食品包装用淋膜纸和纸板》国家标准征求意见