请问各位色谱专家,按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度,我用乙醇溶解样品,氢燃检测器,只有溶剂峰,检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃,标准汽化室250℃ 柱温220℃,没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺,给个条件。多谢!我的色谱柱最高使用温度275℃
请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2,5-二氯硝基苯的实验方法?越详细越好。
各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。
检测水质中的苯类物质:苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等,共计20多项指标类型,哪位专家有环境行业类的检测标准(国标),给小弟分享、指点一下,小弟感激不尽啊!环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊?谢谢!
在做苯胺和硝基苯的时候,出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高,有没有人碰到过?是什么物质在干扰?该如何去除?
我们需要测定废气中苯、苯胺、硝基苯,分开测定的话,耗时太长,有没有可以同时吸附苯、苯胺、硝基苯的固体吸附剂?或者比较简便的分析方法?请赐教!
测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀?二者有什么相同之处?或者可以提供更好的测定方法,是否有专门测定两个项目的仪器呢?
我用的是岛津 GC-MS2010 , 如何设置色谱参数来分别检测硝基苯和苯胺, 我已经配制 二者的标准溶液 浓度为100 200 300 400 500 ppb 想选择合适的色谱条件 来绘制标准曲线. 我该如何设置 进样口温度 柱箱温度 分流比 检测器温度等参数呢.
苯胺和硝基苯使用普通的分光光度计可以测试吗?
HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]
如题,想请教一下,比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类(第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字,后补上)的排放限值是5mg/L,我们如何判断参考的这个值,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5,如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别,像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS,硝基苯,小弟求助,土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么?具体怎样操作啊?可以直接加提取剂,震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗?具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗?小弟不甚感激...
各位专家: 您好! 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少,谢谢指教!
要做一批土壤,测定其中的苯胺、硝基苯、总石油烃,查不到相关的测定方法。请做过的或有现成方法老师发个方法给我。谢谢。我的邮箱[email]smbp-ma@163.com[/email]
维权声明:本文为ncicjxb原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较,得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件,即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加,硝基苯的半波电位正移,2 mL时为-0.4V,4 mL时为-0.35V,6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著,HMDE线性范围在0.2-600 mg/L,SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE,汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L,而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著,线性范围都在0.2-600 mg/L,但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍,即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍,所以微分脉冲极谱应当被优先选择。
大家好,是否有一种好的采样技术,可以同时富集废气中的苯胺、硝基苯、苯、氯苯、甲醇等组分,然后方便直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析定量?不知道用固相微萃取技术能不能实现呀?
最近做了一批废水 做出来数值有的苯胺类比硝基苯类大 是不是有问题
如题,请大家帮忙,铁的含量本身就低,而且铁本身容易污染!大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢,邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性:微溶于冷水,溶于热水、乙醇,易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂,也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现紫绀,引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。
小弟最近在编制环境监测类的实验标准操作规程, 由于部分标准内使用的仪器和试剂比较老, 所以想求组各位大侠,有没有内部的关于乙醛、丙烯醛、硝基苯类、苯胺类的作业指导书啊, 麻烦各位大家了,万分感谢!
用液相色谱分析对硝基苯胺的条件是什么呀
2-甲基苯并咪唑和邻硝基苯胺的的紫外吸光度事多少?
请问各位,硝基苯的标准溶液配置中,称出硝基苯的质量,怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度,两者相减对应的含量即为m,这个对应的含量从哪里查到还是自己算?有没有公式?C=m*5/V不会算呐
HJ822-2017水中19苯胺类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法,找不到2.4-二硝基苯胺,别的都找到了?用的是CD-5MS柱子
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
你好,我想咨询一下有关硝基苯含量的测定方法问题:如果用极谱法测定苯胺中微量硝基苯含量的具体条件是什么??如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法呢???
毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油,外观为无色或浅黄色透明油状液体,具有强烈的刺激性气味,密度1.0217 g/cm3 ,折光率1.5863,闪点70℃ ,暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶,也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼,能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐,也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法,其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应,苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面,一方面是原料苯本身所含有的;另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应,最终影响MDI产品的外观,因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制,2010年苯酚指标为50ppm,2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前,苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006,采用60m,内径为0.32mm,内涂甲基硅氧烷液,膜厚为0.25μm的毛细管柱,根据苯胺的极性,选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃,而苯胺沸点为184.4℃,两者温度间隔小,在实际分析过程中苯酚很难分离,此色谱柱对苯酚的选择性很低,在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。
硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png
建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取,液-液萃取法除去大豆中大部分油脂,再经Florisil柱净化和富集,用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测,外标法定量。两个添加水平重复6次,回收率范围分别为80%~100%、71%~110%,变异系数小于13%,检测限为0.25~0.32μg/kg,定量限为0.7~0.96μg/kg。