去甲基氟马西尼参考谱

问题: 蜂蜜中羟甲基糠醛含量，限量参考是多少呢？测出来结果有大有小

GB检测甲基汞中的色谱参考条件可以改吗？

本人科研小白，准备测定土壤中的甲基汞，使用的仪器是吉天液相色谱-原子荧光联用仪SA-50 来测定土壤中的甲基汞，想找一份关于用液相色谱-原子荧光光谱法来测定土壤中甲基汞的标准参考，主要想了解一下土壤的前处理过程，请有相关知识储备的大神指点迷津。谢谢。

衬管的活化参考方法衬管在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗衬管的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤.干燥后的 liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA，以玻璃吸管吸取冲洗衬管, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!将二氯二甲基硅烷和甲苯以 1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃萜?本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1～2小时 !将反应完成之衬管取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗,最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap),所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情.........上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的衬管会很快速的开始吸收水气....最后将衬管置放于防潮箱中保存!! 反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气厨中操作!!! 二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

常用辅料及相关杂质在系统一时保留时间参考值极性色谱柱 辅料或杂质名称 相对保留时间 异丙醇 0.098 正丙醇 0.168 二甲基甲酰胺 0.500 乳酸乙酯 0.512 二甲基乙酰胺 0.591 二甲基亚砜 0.785 1,2-丙二醇 0.803 1,3-丁二醇 0.956 1,3-丙二醇 1.000 苯甲醇 1.083 二甘醇 1.178 肉豆寇酸异丙酯 1.206 三乙酸甘油酯 1.263 丙三醇 1.469 油酸乙酯 1.564 苯甲酸苄酯 1.683 中等极性色谱柱辅料或杂质名称 相对保留时间乙醇 0.281 异丙醇 0.333 丙三醇 1.000 三甘醇 1.227 以上是从别的地方看到的，有的样品出峰时间非常接近。在新药申报时遇到的问题是：当同一个样品在做检出限时，很可能出峰时间出现较小的变化，会不会影响到样品种类判断及资料申报呢？

【微语】没有人不委屈，只有人不喊疼。外界的声音都是参考，你不开心就不要参考。

各位专家,请问用HPLC分析N,N-二甲基1,3-丙二胺用什么方法,或有什么参考资料?

GCMS定量中，一般都选定一个定量离子，然后再加上一个或多个参考离子来辅助定性。请问你常用几个参考离子呢？是否参考离子越多，定量越准？参考离子的选择规则是怎样的？有选用同位素离子做参考离子吗？（如塑化剂常用149做定量离子，有些同行会用150做参考离子，这样做有啥优点呢？）请大家讨论。

众所周知，目前新的光谱仪器层出不穷，而相关行业的国标却未与时俱进。采购光谱仪器之前，需要参考相关国标吗？检测机构，会不会因为采用了新的（国标中没提到的）检测仪器出据检测报告而惹上官司呢？

请问有谁做过CNAS实验室体系文件符合性审查吗？参考一下怎么做

光谱仪器（如可见区或近红外）的光纤自己配时，光纤头的加工主要应该注意什么问题？有相关的参考资料吗？谢谢。

考考你的化学基本知识，甲醇/甲基叔丁基醚/水=6/90/4能混溶吗？感谢大家的回帖，今天公布答案，是不互溶的，加进去水之后就是悬浮状，去掉水之后是很澄清的，分离也是没问题的2011年5月4日

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

请问二级质谱的碰撞能量是有一个参考范围呢，还是计算出来还是只能自己一点一点摸索？

在国标GB5009.271—2016中有如下表述：5.5 仪器参考条件5.5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参考条件5.5.1.1 色谱 柱：5% 苯 基-甲 基 聚 硅 氧 烷 石 英 毛 细 管 色 谱 柱，柱 长：30 m，内 径：0.25 mm， 膜 厚：0.25μm，或性能相当者。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱参考条件这个表述中：或性能相当者，这句话大家是如何理解的呢？

请问：色谱条件是怎么设定的？一般是参考相关的文献么？还有呢？

[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=194722]工程分析模拟试题及参考答案.pdf[/url]

点击打开链接请点击上面链接，新手求教，衰减全反射傅立叶转换红外光谱法（ATR-FT/IR）测蛋白分子结构中，下图怎么看峰面积啊，还有α螺旋和β折叠的强度是看那两个低谷对应的强度吗？另外这是两条曲线啊，怎么去分析的，参考文献上乱写，表示根本看不懂.....谢谢了各位，有没有分析这种光谱成套的教程啊，等我学会了，我会花时间编个教程免费发出去

群友提问: 想问一下大家，做有机磷农药，一般做标曲的时候用哪几个浓度的点比较好呢？0.03 0.05 0.1 0.2 0.3。这几个点好不好，做有机氯农药检测，同样用这几个浓度点做标曲，可否？如何参考检出限，来确定标曲所用的浓度点呢？

关于matlab建模问题，对于初学者可以推荐以下参考书，以下参考书我在近红外光谱群都有上传，《MATLAB神经网络43个案例分析》、《MATLAB遗传算法工具箱及应用》、《MATLAB小波分析与应用》、《支持向量机：理论、算法与拓展》、《神经网络与机器学习》、《化学化工中的数学方法及MATLAB实现》。关于近红外参考书可以看下《近红外光谱分析的原理、技术与应用》、《近红外光谱分析技术及其在现代农业中的应用》、《近红外光谱法快速分析药品》、《化学计量学方法与分子光谱分析技术》。

国家标准中规定的气相色谱参考条件可以作修改吗？

[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是建立在参考方法基础上的二次分析方法，因此，以参考方法为基准，从逻辑上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法无法超越参考方法。但模型的预测准确性可以通过增加代表性校正样本数量，采用更合理的计算方法提高。[/font]

请问专家，水在中红外的特征吸收位置，能提供水在中红外的吸收谱图吗或者提供这方面的参考文献

因课题需要,急需参考Preparative Chromatography TechniquesApplications in Natural Product Isolation 一书电子版。恳请大家帮助，谢谢！详细信息：【作者】Hostettmann, K., Marston, Andrew, Hostettmann, Maryse【图书标题】Preparative Chromatography TechniquesApplications in Natural Product Isolation 2nd【出版社】springer【出版日期】1998年第2版【ISBN】978-3-540-62459-2【链接地址或数据库】http://www.springer.com/east/hom ... lsPage=ppmmedia|toc【求助者联系方式】mywang@sjtu.edu.cn【偿付积分】60分

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的色谱条件，写的是“参考条件”，意思是这个色谱条件可以改动吗？改动幅度多大可以接受呢？ 比如我按方法中的条件做出来出峰情况不理想，附近干扰峰影响定量。可以更换色谱柱或者变更升温条件吗？变更后是否还要走什么程序？

每天身处实验室的你是不是还傻傻分不清参考标准、标准物质、参考数据、有证标准物质？或许这样说你就懂了。[b]标准物质：[/b]（referencematerial）缩写为RM，用于校准、对其他物质赋值或标称特性检查，具有一种或多种足够均匀和稳定特性的物质。对于标准物质的理解注意以下几点：1.标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。2.未赋值的标准物质可用于监控测量精密度，只有具有赋值的标准物质可用于校准或监控测量正确度。3.“标准物质”由包含量及标称特性的物质组成。例：(1)有具体量的标准物质：a.纯水，其动态粘性用于校准粘度计；b.没有给定原胆固醇物质量的浓度的人体血清，仅用作监控测量精密度；(2)有标称特性的标准物质：a.指明一种或多种指定颜色的色图；b.含有一种规定的核酸序列的DNA合成物；c.含有19-雄(甾)烯二酮的尿。4.有时将标准物质与特制的装置组合使用。例：(1)装在三相点容器中已知三相点的物质；(2)置于透射滤光器支架上已知光学密度的玻璃；(3)安放在显微镜载玻片上尺寸一致的小球。5.有些标准物质具有赋予的量值，这些量值计量溯源到制外单位的测量单位，如包含疫苗6.在给定的测量中，标准物质或用于校准或用于质量保证。7.标准物质的技术规范应该包括其物质的溯源性，指出其来源和过程。[b]有证标准物质[/b]:(certifiedreferencematerial)缩写为CRM,附有权威机构出具的证书，其中说明使用有效程序获得具有相关不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。例：具有胆固醇浓度赋值的人体血清及其在所附证书中说明的测量不确定度，用作校准器或监控测量正确度的物质。有证标准物质注意理解以下几点：1.文件是以证书的形式给出（参见上一篇微信文章“和大家一起看看你家的标准物质”）。2.有证标准物质的制备和审定程序，符合ISO指南34和ISO指南35的规定。3.在定义中，“不确定度”包含“测量不确定度”和“标称特性值不确定度”两个含义，这样做是为了一致和连贯。“溯源性”既包含量值的“计量溯源性”，也包含“标称特性值的追溯性”。4.有证标准物质的特定量值要求带有与测量不确定度有关的计量溯源性。5.在ISO/REMCO中有类似的定义，可使用计量的形容词和副词来修饰量与标称特性值。[b]参考标准：[/b]参考测量标准（referencemeasurementstandard）简称参考标准（referencestandard）在给定组织或给定地区内指定用于校准同类量工作测量标准的测量标准。例如：实验室用的标准砝码就是一个参考标准。[b]参考数据[/b]：（referencedata）由鉴定过的来源获得，并经严格评价和验证过准确性，与现象、物体或物质特性有关的数据，或与已知化合物成分或结构系统有关的数据。例：由IUPAP发布的化学化合物溶解度的参考数据。注意理解以下两点：1.在定义中，准确性包含如测量准确性和标称特性值的准确性。2.date是复数形式，datum是单数形式。但通常date也可用作单数。