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甲醇中二氯乙烯溶液标

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甲醇中二氯乙烯溶液标相关的资讯

  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 全自动乌氏黏度计在聚偏二氯乙烯PVDC材料中的应用
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene chloride)简称PVDC,是以偏二氯乙烯(VDC)单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物,具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料,由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在,是一种高结晶性聚合物,阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性,是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性,其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上,其检测数据的重复性,准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式,其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC)样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中;融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC)试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度(25±0.01℃)的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中,启动测试功能,自动得出测试结果; 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化黏度数据分析; 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中,无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 美国火车脱轨泄露的氯乙烯到底有多“毒”?
    2月13日,美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名,近日仍在互联网上持续发酵。据悉,当地时间2月3日,美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火,引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么?氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害?应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品?揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯,也叫乙烯基氯,其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍,“常温常压下,氯乙烯为无色有气味的气体,其密度小于水但大于空气,加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态,而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后,液体状态的氯乙烯密度更大,每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时,其爆炸极限为4%—21%,在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物,在化工中拥有广阔的应用空间,要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料,有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品,指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质,对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品,如果大量泄露,对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触,氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物,主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时,轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时,中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时,往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中,可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大,往往会在低处扩散,其影响范围较大;氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物,遇热源或明火极易发生爆炸;弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成,为大气污染推波助澜;此外,由于其严重的毒性,氯乙烯还会对生态环境造成严重损害,造成动植物大量死亡,进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故,给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训,科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品,避免类似的事故在我国发生呢?“总的来说,我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》,对各种危险化学品进行处置。”修福荣说,“具体来说,在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范,最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节,要坚持密闭操作,做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜,穿戴防化服和手套;操作场所要远离火种和热源,安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节,储存时,要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房;运输时,要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输,远离火种和热源,与氧化剂分开,防止日光暴晒。在废弃处置环节,要根据不同的危险化学品特点,进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后,一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是,在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中,如果焚烧温度低于800℃,就会造成不完全燃烧,极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此,我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质,并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后,才能将其排放。”修福荣表示。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 全自动乌式黏度计在PVDC(聚偏二氯乙烯中的应用)
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene Chloride,简称PVDC)是由偏二氯乙烯(VDC)单体聚合而成的聚合物,结构单元以头尾形式键接,结构对称,极性大,易形成氢键,具有显著的阻水、阻气、阻氧性能,同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料良好的阻气性能,能够延缓食品氧化变质现象的发生,避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入,同时PVDC(聚偏二氯乙烯)材料还具有优异的阻水性,避免了食品因失水而导致的口感降低,是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC(聚偏二氯乙烯)相较于其他工业领域有更严格的质量要求,要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备,进行原材料的管控和产品出厂的检测,相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为PVDC(聚偏二氯乙烯)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为PVDC(聚偏二氯乙烯)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例: IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 美国氯乙烯泄漏警示:事前预警、灾后应对,精密检测仪器“大有可为”
    美国氯乙烯泄漏警示:事前预警、灾后应对,精密检测仪器“大有可为”2月3日,一列运载危险化学品的火车在美国俄亥俄州脱轨,引发大火。脱轨车厢载有危险化学物质氯乙烯,大量有毒气体被释放。此外,由于事故地点紧邻美国流量第三大河的俄亥俄河,氯乙烯也极有可能污染该河水质。事件一出,有关危险化学品泄漏事故事前预警与灾后应对的话题迅速在网上引发热议。灾后应对:环境应急监测,保障安全该事故发生后,俄亥俄州当地政府立即撤离了污染区的居民,并对污染现场及附近的大气与水体进行了密切监测分析。这也是类似灾害事故中最为常见的应对方法之一。很多化工原料大多具有毒性,发生爆炸或渗漏等意外事故后极易污染大气环境,并有可能渗入土地或溶解于水中,因此对大气、土壤、水体等环境物中有毒物质的监测是非常必要的。精准且高效率的现场监测设备也就成为了事故处置方案中的关键。INFICON HAPSITE ER是一款便携式气质联用仪 (GC/MS)及数据处理工作站,可现场鉴定多种类的化学物质,并在10分钟内提供实验室质量级别的定性和定量结果。目前已经在美国/欧洲/中国/日本等全世界范围内的环境监测,军事国防,消防安全等领域得到广泛应用。事前预警:日常检漏操作,需确保精准灾后应对很重要,但灾前预警更为关键。针对易燃易爆的化学、化工物质,及时发现泄漏、快速查找漏点、排除危险源,是企业或机构确保人身财产安全的重中之重。2022年6月18日,上海石化化工部乙二醇装置区域发生爆炸,乙烯装置燃爆,造成一死一伤,令人痛心。该事故中涉及到的轻质烯烃,因沸点低、易挥发与燃爆的特点,一直是石化企业危险化学品预警监管中的重点与难点。INFICON Micro GC Fusion便携式微型气相色谱,对于该类化学物质有着极强的监测能力,能够在短时间内(一般不超过3分钟)进行定性与定量分析,并可根据燃烧热值调整各管道流量,以避免爆炸的极端危险状况,全面提升石化安全工艺参数。说到易燃易爆的化学物质,燃气可能是我们接触最多也最为熟悉的。截至2020年,我国陆上长输油气管道总里程达17万千米,城镇燃气管网里程已达70万千米。燃气行业的快速发展,在为各行各业提供能源保障的同时,也带来了不容忽视的安全隐患。2021年6月13日,湖北省十堰市发生的重大燃气爆炸事故相信很多人都还印象深刻。而在城市或企业燃气管网的日常监测、预警操作中,精准的泄漏检测方法与技术同样至关重要。INFICON研发的IRwin® 可燃气体/甲烷泄漏检测仪,是一款独具创新且操作简便的便携式燃气管网巡检和泄漏检测设备,可有效地应对在日常巡检和维抢修中出现的不同情况和条件,灵敏度高、响应迅速且归零快。在湖北十堰事故发生后,INFICON团队也曾携带IRwin参与了十堰市大型安全隐患排查项目,并凭借着高效精准的检测效果得到项目领导的高度认可。常言道,千里之堤,溃于蚁穴。正如一根火车车轴故障引发如此大的生态灾难,在公共事业中,一个小小的泄漏也有可能造成不可逆转的伤害。因此,只有及时响应、精准检测、做好防范,才能保障日常生活、维护公众安全。
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 美国缅因州修订全氯乙烯干洗机法规
    2013年9月9日消息,美国缅因州环保部(DEP)修订了全氯乙烯((Perc)干洗机法规第125章,指定了Perc排放测量的测试地点,并删除了过时措施。   修改后的法规规定,在离干洗机的洗衣桶3英尺(0.9米)范围内,Perc的排放体积不应该超过100ppm。该法规还将使缅因州法案与美国国家有害空气污染物排放标准(Neshaps)进行协调一致。   DEP表示,使用比色气体分析器管或感官检查的检测和合规措施已经被淘汰或被认为无效 后者的原因是多数干洗系统的所有者或运营者对Perc气味的感觉已逐渐迟钝。   全氯乙烯是一种有害空气污染物,可能会引起癌症或损害人类的神经系统。   修订后的法案已于8月28日生效。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 美国俄亥俄州火车脱轨致氯乙烯泄漏,致癌风险引担忧
    北京时间2月13日,#美俄亥俄州氯乙烯泄漏致居民撤离#冲上了微博热搜榜。当地时间2月3日,据外媒报道,一列运载危险化学物质氯乙烯的诺福克南方列车,在美国俄亥俄州脱轨后引发火灾。海外社交媒体推特上当地居民拍摄的画面显示,事故现场火光冲天、浓烟弥漫。据悉,大火从3日21时延续到次日早上。图片来源:推特2月3日,俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围的数千居民离开东巴勒斯坦城。2月8日,俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示,在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示,疏散的居民可以安全返回城镇。不过,有专家对当地环境表示担忧,认为现在的问题是氯乙烯的量并不少,且已进入水中或土壤,这将导致氯乙烯的持续释放。发生了什么?据报道,出事货运列车有超100节车厢,约50节车厢在俄亥俄州东部邻近宾夕法尼亚州的小镇东巴勒斯坦城脱轨。涉事列车共有20节车厢装载有毒物质,其中一半脱轨,包括5节运载压缩氯乙烯的车厢。除此之外,泄漏的物质还包括丙烯酸丁酯和少量无害的润滑油。图片来源:推特公开资料显示,丙烯酸丁酯是一种透明无色液体,带有强烈的水果气味,可用于制造塑料和油漆。可以吸入、摄入或通过皮肤吸收。据美国国家职业安全与健康研究所,它会刺激眼睛、皮肤和肺部,并可能导致呼吸急促,反复接触会导致肺损伤。马萨诸塞大学阿默斯特分校环境健康科学副教授Richard Peltier说,虽然丙烯酸丁酯很容易与水混合,并会在环境中快速移动,但它对人体的毒性并不是特别大。令人担忧的是氯乙烯。这是一种危险物质,在室温下为无色易燃气体,工业上大量用作生产PVC塑料的单体。氯乙烯被美国国家癌症研究所认定为致癌物质,长期吸入氯乙烯“可能与脑癌、肺癌和一些血癌有关”。氯乙烯燃烧时可产生光气和氯化氢等有毒气体。光气可致人呕吐和呼吸困难,在最急性接触中甚至可能导致死亡。据ABC报道,当地的相关部门根据当地天气情况和预期释放流量划定了不同等级的受影响区域,留在红色区域内的人群将面临“重大死亡风险”,身处黄色区域者则会面临“严重伤害风险,包括皮肤灼伤和严重肺部损伤”。黑线代表在最坏情况下可能受到影响的整体受关注区域。图片来源:报道截图据报道,2月3日当天,俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围1英里的数千居民离开东巴勒斯坦城。不过,据报道,俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示,疏散的居民可以安全返回城镇。据悉,美国国家运输安全委员会已成立专责小组调查事故原因。联邦调查人员表示,列车工作人员在事发前不久收到了有关车轴机械故障的警报。官方称环境读数正常,当地居民担心长期风险据报道,俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示,在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。美国环境保护署代表James Justice在8日的简报会上表示,“我们在社区中记录的所有读数都处于正常浓度范围,几乎所有社区都是这样。”尽管如此,在8日的疏散令解除后,许多当地居民并未重返家园。一些居民在社交媒体上说自己出现头痛等身体不适,并表示虽然爆炸风险已经不存在,但他们担心环境官员才刚刚开始评估的长期风险。图片来源:推特据CNN报道,当地相关部门仍在继续监测环境中是否存在使人患病的化学物质,并建立了一个系统可以即时查看相关数据。当地卫生部门将对居民的水井进行检测,以确保饮用水安全。俄亥俄州环保局紧急响应办公室表示,现场的清理和监控可能需要数年时间。外媒报道称,爆炸所带来的“强致癌物”在这两天内或已随雨水蔓延,污染了周边大量土地,空气、水。根据当地居民拍摄的照片显示,包括鸡、狗和狐狸在内的大量动物死亡。埃默里大学罗林斯公共卫生学院环境卫生教授Dana Barr说,氯乙烯不稳定,其在环境中的寿命非常短,但现在的问题是氯乙烯的量并不少且已进入水中或土壤,这将导致氯乙烯持续释放。“如果一个区域中存在极少量的氯乙烯,它最多会在几分钟到几小时内蒸发掉。但问题是,氯乙烯不仅仅是少量的,且现在很可能会持续释放氯乙烯气体,在接下来的一个月里,我可能会更加关注空气中的化学物质。”Barr说道。与此同时,据报道,当地居民已提起联邦诉讼,试图要求诺福克南方公司为俄亥俄州和宾夕法尼亚州的居民设置健康监测系统,并且要求铁路运营商为列车脱轨30英里半径范围内的居民支付医疗检查和相关护理费用,并承担将来的损害赔偿。
  • 欧洲严管三氯乙烯等对人体有害物质
    欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称,将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。   据了解,要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠,及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议,最早由丹麦、法国和德国发起,这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称,这8种化学品具有致癌性和基因诱变性,对人的生殖系统会造成危害。   欧洲化学品管理局表示,如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话,该局将把它们列入严控物质中,这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。
  • 聚光科技携便携式GC-MS赴事故现场检测空气中氯乙烯
    14日夜,杭州城西绕城高速公路五常出口附近,一辆装载20吨树脂的大挂车撞上一辆载有27吨氯乙烯的槽罐车,两车撞破护栏翻倒。16日开始事发地周边一公里范围内的村民转移,共涉及4个村,区域内的五常中心小学停课,部分工厂停产。 截至17日,该事故已经基本处理完毕,相关部门对事发现场进行最后的清理工作,聚光科技也派出应用工程师携带Mars-400便携式气相色谱-质谱联用仪赶赴现场,对事发地附近空气质量进行监测。 在距离事故现场不到10公里处,仪器在车上开机预热准备,最终在距离留下收费站76公里处的事发地点停车,在离地面约1.5米处采集空气样品(该高度为人体呼吸的平均高度),16.2分钟之后,现场得出分析结果如下图。 图1. 采样点1处空气样本的GCMS总离子流图 表1 现场空气检测结果 序号 保留时间 化合物名称 分子式 峰面积 浓度(ppb) 1 5.093 1,2-二氯乙烷 C2H4Cl2 1198.78 0.67 2 5.54 苯 C6H6 5087.09 1.85 3 7.649 甲苯 C7H8 10051.16 1.60 4 9.716乙苯 C8H10 13023.62 1.36 5 9.983 间二甲苯 & 对二甲苯 C8H10 26770.45 0.73 6 10.618 邻二甲苯 C8H10 9744.79 0.29 7 13.825 异丙苯 C9H12 3769.02 0.18 通过以上检测方法,得到采样点处空气样本的GCMS总离子流图(图1)。采用NIST11标准质谱库进行定性,使用仪器自带的标准曲线进行定量,得到采样点处的空气组分定性定量结果(表1)。从结果中可以得到: (1) 空气中的没有检出氯乙烯; (2) 空气中挥发性有机化合物以1,2-二氯乙烯、甲苯、二甲苯、三甲苯等化合物为主。 (3) 现场苯系物浓度在180 ppt至1.85 ppb之间。 由分析结果可以看出,经过及时的事故控制和处理,目前在事故现场并没有检测到氯乙烯的存在,说明环境空气质量安全,对人体基本没有损害; 另外值得一提的是,仪器检测出空气中含有ppb级的1,2-二氯乙烷、二甲苯等挥发性有机物气体,属于汽车尾气的排放的有机污染物,但是浓度并不高,属于正常范围之内。 在离开现场的路上,Mars-400在车速80km/h的条件下开机采集车外的空气样品,进行检测,发现沿路直至转塘收费站处均没有发现氯乙烯和其他高浓度的挥发性有机物,检测到的二甲苯、乙苯等均在ppb级。 Mars-400是国内首台具有自主知识产权的便携式GC-MS,能够在突发性环境污染事故现场,快速检测出ppb级的挥发性有机物(VOCs)和部分半挥发性有机物(SVOCs),成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。 背景资料: Mars-400是中国首台具有自主知识产权的便携式GC-MS,拥有多项专利技术,在响应速样品检测种类、多级质谱分析功能以及进样方式等方面取得了革命性的突破;获得2010年科学仪器优秀新产品中唯一获奖的国产质谱仪器;2011年BCEIA金奖; 2012年CISILE自主创新金奖等在内的多项荣誉;并牵头制定《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》国家标准;广泛应用于突发性污染事故中空气、水体、土壤等挥发性有机物监测、化学战剂、有毒品、爆炸品检测;CDC作业现场有毒有害有机物的现场勘查;农药残留、非法添加剂筛查等领域; 目前该系列产品有Mars-400和Mars-400 Plus两个版本,前者可应对如氯乙烯等常见的挥发性有机物检测,具有高性价比;后者是在常规版的基础上升级,采用更快更高效的快速色谱技术,轻松应对绝大多数挥发性有机物和部分半挥发性的有机物,将分析速度提高4倍以上。
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 渤天化工聚氯乙烯厂内发生爆炸
    10月28日凌晨1点半左右,位于汉沽的天津渤天化工有限公司聚氯乙烯厂内发生爆炸。   消防队员立即出动赶赴现场,通过侦查发现是厂内合成机后冷却器出口管路发生爆燃。消防队员中队立即展开扑救,出动水枪,采取堵截冷却措施,防止火势向其他部位蔓延。同时要求企业技术人员采取关阀断料等措施防止火势蔓延。 经过一个小时的扑救,火势得到控制, 3点半左右管道内残留气体燃尽,着火点明火熄灭。   经初步分析,起火原因为乙炔孔板流量计失灵,造成乙炔过量,反应压力升高,造成管路泄漏引起爆炸。   所幸事故并没有造成人员伤亡,详细原因正在调查之中。
  • SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。 《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》(Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution) 应用领域:生物/生物科技 目标分析物:牛血清白蛋白BSA 样品基质:水 萃取柱:BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL 安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱 样品制备:配置20mL BSA溶液(1mg/1mL),以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂 小柱活化:加入10mL甲醇活化,5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化,6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗:关闭真空泵,加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液,装上75mL储液器,缓慢抽出20mL的样品,用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗,移去储液器 洗脱:用2 X 0.5mL 异丙醇:水:三氟乙酸 60:40:0.1,收集洗脱液 分析方法:UV 以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下: B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL B7120-00 75mL储液器及适配器 B3246-01 磷酸二氢钾, ' BAKER ANALYZED' ® B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9095-03 异丙醇, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B9470-00 三氟乙酸, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 「热卖推荐」邻苯二甲酸酯类标准物质现货供应,欢迎选购
    本期伟业计量推出邻苯二甲酸酯类标准品,可用于检测该种塑化剂,同时还可作为工作标准用于日常分析和检测,检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。一、产品列表类别产品编号产品名称产品规格邻苯二甲酸酯类BWQ8835-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9024-2016甲醇中6种邻苯二甲酸酯类内标混合溶液标准物质1.2mLBWQ8836-2016正己烷中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8837-2016甲醇中24种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ9206-2016甲醇中16种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mLBWQ8033-2016正己烷中18种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质1.2mL二、邻苯二甲酸酯的用途邻苯二甲酸酯是塑化剂的一种,主要用于聚氯乙烯塑料。在聚醋酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素、氯丁橡胶等生产的制品中也常使用。邻苯二甲酸酯类化合物多为沸点较高的液体。难溶于水。主要作各种塑料和合成橡胶的增塑剂使用,少数用作清漆、香料的溶剂和固定剂。邻苯二甲酸酯作增塑剂用的消耗量占全部增塑剂用量的60%以上。性质较稳定,是进入环境的一类有机污染物。已在海水、海洋生物和沉积物中检出其存在,观察到对水生生物有毒害效应。三、邻苯二甲酸酯需注意事项含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏。邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般各类样品经提取、净化后使用气相色谱质谱联用仪进行检测。四、本产品具有的优势1、严格按照质量体系生产。2、质检报告内容详尽,含溯源性声明和不确定度。3、产品适用于国标GB、行标HJ、SN、NY等国际标准方法。4、可以提供完善的技术支持。5、优异的产品质量和具有竞争力的产品价格。6、实时分享行业和热点监测信息。
  • 乙醇溶液 800 mg/L 标准品促销
    货号:CDGG-020202-59 产品描述:乙醇溶液 800 mg/L 标准品 英文:Ethanol Solution 规格:800mg/L于HPLC水,10x1ml CAS# :64-17-5 应用:《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试) 该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。 原价:400.00元 优惠价:320.00元 促销时间:2012-2-20至2012-04-20 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020
    坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020产品编号BWT900636-A(套标)CAS号规格1mL*5支/套甲苯 108-88-3对二甲苯 106-42-3间二甲苯 108-38-3邻二甲苯 95-47-6 标准值1:100μg/mL 标准值2:400μg/mL 标准值3:800μg/mL 标准值4:1200μg/mL 标准值5:2000μg/mL
  • 在线气体分析仪在煤化工中的应用—甲醇合成
    甲醇合成的原料主要是气化煤气、焦炉煤气、天然气等,经过净化(变换,脱硫,脱碳),然后调整其压力进合成塔,出来后冷却,然后在经过醇分进精馏塔提纯。在线分析仪器的主要用量在煤气化工段,而对于净化和合成工段所使用的仪器数量较少。针对相同制煤气工艺而言,甲醇工艺所需要的分析仪器数量要少于合成氨工艺。煤气化技术是发展煤基化学品(如甲醇,氨、二甲醚),煤基液体燃料,先进的IGCC发电技术,多联产系统,制氢,燃料电池,直接还原炼铁等过程工业的基础,是这些行业的共性技术,关键技术和龙头技术,可以说是工业领域许多行业发展的“引擎”。航天炉煤气化工艺主要技术路线:干煤粉作原料,采用激冷流程,主要特点是技术先进,具有较高的热效率(可达95%),碳转化率高(可达99%) 气化炉为水冷壁结构结构,气化温度能到1500-1700℃的高温 对煤种要求低,可实现原料本地化 拥有自主知识产权 关键设备全部国产化,投资少,生产成本低。(图源网络,侵删)不同的设计院、以上数据有差异
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 珀金埃尔默药典系列解决方案(二)药物残留溶剂检测
    2020版中国药典的颁布,为用药安全提供了强有力的保障,也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计,2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案,全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织(ICH)发布残留溶剂指导原则Q3C,将化学药物生产中常用溶剂分为四类,并规定了它们的残留浓度限定值,以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量(PDE)。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中,残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成,检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法(HS-GC)。当需要检查有机溶剂的数量不多,且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法(第一法);当需要检查有机溶剂的数量较多,且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法(第二法)。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂,如乙醇,以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外,硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段,使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂,以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子,如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等,常用溶剂如苯及苯类物质,以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一,在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定,并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》,在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率,充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素,实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染,方便快捷调节进样量,无需载气稀释;还具备优异的适用性,可与各品牌气相色谱仪联用,充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能,450°C降到50°C所用时间小于2分钟,大大提高检测效率;一次进样,实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能,明显减少两个样品检测之间的时间衔接,提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法(USP)如果有关溶剂信息已明确,只需执行程序C(定量)如果所用溶剂未知,则需要执行全部三个程序进行定性定量
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