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苯基噻吩羧酸甲酯标准

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苯基噻吩羧酸甲酯标准相关的资讯

  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 环境领域多项最新标准发布!涉及色谱、质谱、光谱等多类仪器分析方法
    近日,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,国家生态环境部连续发布多项环境领域标准,包括环境空气领域:环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022);环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域:水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法(HJ 1267—2022);水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法(HJ 1268—2022)。土壤领域:土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)。仪器信息网摘录部分要点如下:1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法,适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后,用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括:环境空气颗粒物采样器:性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵;色谱柱:阴离子分析柱和保护柱,能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离;滤膜盒:聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材质;样品管:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材质,容积≥100 ml,具螺旋盖;超声波清洗器:功率 400 W 以上,频率 40 kHz~60 kHz;注射器:1 ml~10 ml;水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 μm;以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高分辨气相色谱仪,需要配置低流失石英毛细管柱,一根为耐高温柱,柱长 15 m,内径0.25 mm,膜厚0.10μm;另一根柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱;高分辨质谱仪,要求静态分辨率大于 8000,动态分辨率大于 6000;前处理装置等。3. 水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法 (HJ 1267—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和2,4,5-涕丙酸(2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:高效液相色谱仪,要求耐压≥60 MPa,具紫外检测器或二极管阵列检测;器。色谱柱,要求填料粒径 2.7 µm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱,或其他适用于酸性条件的等效色谱柱;浓缩装置;固相萃取装置;pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法,适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:液相色谱-原子荧光联用仪,由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成;色谱柱,要求填料粒径为 5 μm,柱长 15 cm,内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱;汞空心阴极灯;分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括:全自动烷基汞分析仪,要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪;真空冷冻干燥仪,要求空载真空度达13Pa以下;离心机,要求转速可调;恒温振荡器;涡旋振荡器;尼龙筛;离心管;进样瓶等。
  • 科学家利用光谱技术揭示了羧酸在光化学过程中的新机制!
    【研究背景】羧酸是制药和精细化工中一种多功能且广泛可得的原料,因其在合成中的重要性而成为研究热点。然而,羧酸的直接光化学反应性受到其在远紫外区的吸收边缘和低量子效率的限制,这使得其在光激发反应中的应用面临挑战。为了解决这一问题,美国西北大学Karl A. Scheidt团队提出了一种将羧酸转化为酰基膦酸酯的新策略,此转化过程能够将吸收谱移至可见光或近紫外光范围。通过引入磷促进剂,该方法不仅提高了羧酸的选择性,还促进了氢原子转移反应,推动了羧酸的高效骨架重组。研究结果表明,所生成的三重态二自由基具有较长的寿命,可以进行多种有机反应,包括环化、收缩和扩展,进而实现高效合成生物活性分子。该策略的提出为羧酸及其衍生物在光化学过程中的应用开辟了新的路径,展示了光化学合成的潜力,并为分子多样性和复杂性的提升提供了新思路。【表征解读】本文通过多种表征手段,如核磁共振(NMR)、质谱(MS)和红外光谱(IR),发现了羧酸衍生物在光激发条件下的独特反应性,从而揭示了其在光化学过程中的新机制。针对羧酸及其衍生物的光激发现象,本文利用时间分辨光谱和计算化学分析,深入探讨了激发态二自由基的生成与反应路径,得到了关于其反应性及选择性的关键见解,进而挖掘了不同HAT过程对产物分布的影响。在此基础上,通过光谱法和动力学研究等多重表征手段,结合反应产物的结构鉴定,结果显示出利用磷促进剂可显著提升羧酸的反应性,并且在较温和的条件下实现了多样化的骨架重组。这些发现不仅揭示了羧酸在光化学合成中的潜力,还进一步推动了在生物活性分子和药物合成中的应用研究。总之,经过详尽的光谱和反应动力学表征,深入分析了羧酸及其衍生物在光激发下的反应机制,进而成功制备了新型α-羟基和氨基膦酸酯材料。最终,这些研究不仅丰富了羧酸的光化学反应机制,也为新材料的开发提供了新的思路,推动了材料科学和药物化学的进步。【图文解读】图1:可见光波长下羧酸骨架重组概念。图2:反应开发。图3:通过-氢原子转移过程的β-和γ-氨基酸环化的底物范围。图4:通过-氢原子转移过程的环状α-氨基酸收缩或扩展的底物范围。图5:机制研究。【结论展望】本文的研究揭示了羧酸在光化学反应中的潜力,尤其是通过将羧酸转化为酰基膦酸酯,以实现可见光或近紫外光下的激发。这一方法有效克服了羧酸传统光化学反应的局限性,提供了新的激活模式,能够生成具有合成价值的三重态二自由基。通过引入磷促进剂,研究者不仅实现了羧酸骨架的多样化重组,还成功进行了选择性的氢原子转移反应,展示了多种环化和重组路径。这项研究为制药和材料科学领域提供了新的思路,表明羧酸及其衍生物在光化学合成中的应用潜力。通过优化反应条件,研究者展示了如何高效地在单一反应锅中实现复杂分子的合成,这种策略可望推动更广泛的分子设计与功能化。因此,本文不仅为羧酸的应用提供了新的视角,也为未来的光化学反应开发开辟了新的方向,预示着在环境友好型合成方法中的应用前景。文献信息:Qiupeng Peng et al. ,Photochemical phosphorus-enabled scaffold remodeling of carboxylic acids.Science385,1471-1477(2024).DOI:10.1126/science.adr0771
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》国家标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定,并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。(一)关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系  我国对于食品添加剂新品种实行行政许可,对于许可的食品添加剂品种及使用规定,国家卫生健康委以公告形式予以增补,自公告发布之日起,食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。  (二)关于食品添加剂定义的修订  根据2015年实施的《食品安全法》,在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。  (三)关于附录A的修订  附录A的修订内容主要包括:一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果,修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定;删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系;修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号),按照国际食品法典标准等的最新规定,修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。  (四)关于附录B的修订  附录B的修订内容主要包括:一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用,在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等;明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)的规定,凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB 7718-2011)进行标示;明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》(GB 29938-2020)及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,删除了枯茗油等6个香料品种(其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用);根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、食用香料和提取物制造者协会(FEMA)对于香料管理的变化,将大茴香脑、根皮素调整为合成香料;修改和/或增加了柚苷(柚皮甙提取物)等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。  (五)关于附录C的修订  附录C的修订内容主要包括:一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油,将其使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合;删除了磷酸铵,将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果,结合行业实际使用情况,修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定;基于工艺必要性原则,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”,修改了纤维二糖酶等部分酶名称,修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。  (六)关于附录D的修订  根据修改后食品添加剂的定义,附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》(GB 30616-2020)中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。  (七)关于附录E的修订  食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致,不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理,在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上,进一步规范了部分食品类别的描述。例如,为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别:如根据《食品安全国家标准 酱油》(GB 2717-2018)、《食品安全国家标准 食醋》(GB 2719-2018)、《食品安全国家标准 复合调味料》(GB 31644-2018)等规定,将配制酱油(食品分类号 12.04.02)和配制食醋(食品分类号 12.03.02)这两类产品归入液体复合调味料(食品分类号 12.10.03),将“醋(食品分类号12.03)”修改为“食醋(食品分类号12.03)”等,并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如:根据行业反馈意见,结合行业现状,修改了部分食品类别,如增加肉丸类食品类别,删除半起泡葡萄酒食品分类,修改了蜜饯凉果的食品分类,调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》
  • 34项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准固体废物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项,按编制状态分类,已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类(邻甲苯胺)固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物(三丁基锡)固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.3-2008)B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法(HJ 643-2013)A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。   基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:   Ascentis Express C18,   Ascentis Express C8,   Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,   Ascentis Express HILIC,   Ascentis Express ES-C18 多肽柱,   Ascentis Express F5五氟苯基柱   固定相产品线。   Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:   *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 两项水质检测国家生态环境标准征求意见 均为首次发布
    近日,生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类,是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者,分布广泛,适应性强,在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重,作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖,即形成藻类水华。水华发生后,水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色,一方面影响水体景观,另一方面产生有异味的有机物质,第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之,浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法,适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)、液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC/MS)。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法,它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用,但缺点是样品需要衍生后进行测定,分析时间较长。与GC法相比,GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力,且其灵敏度更高,数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限,但仍需要较复杂的前处理过程,分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比,HPLC法的前处理较为简单,分析时间更短,虽然检出限相对较高,但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。  附件:1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)  2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明  3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)  4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明
  • 两项生态环境监测类国家标准正式发布
    创新是引领生态环境监测事业发展的第一动力。近年来,山东省青岛生态环境监测中心坚持创新引领,聚焦生态环境监测工作的前沿需求,积极推进生态环境监测新分析方法的开发研究。近日,由山东省青岛生态环境监测中心编制起草的《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》(HJ 1267—2022)和《水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》(HJ 1268—2022)两项国家标准正式对外发布。新发布的两项分析方法根据我国现有环境质量标准和污染物排放标准对苯氧羧酸类除草剂、甲基汞和乙基汞检测分析的实际需求,开发一套方法稳定、检测高效的分析标准,广泛适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中相关污染物的测定,有效提升除草剂、重金属等特征项目的监测分析能力,为生态环境管理的精细化、科学化、法制化提供有效的技术支撑。近年来, 山东省青岛生态环境监测中心主持或参与了国家环境保护修订的标准共17项。在发布的17项标准中,涉及水质、环境空气、固体废物及土壤和沉积物等4类环境领域的150多种污染物,在生态环境监测行业中得到广泛应用,已被13项国家或地方标准引用作为规范性引用文件,推动环境监测领域科技创新成果的积极转化。下一步,山东省青岛生态环境监测中心将继续高标准、高质量的推进生态环境监测新分析标准的修订编制工作,推动环境监测领域创新成果的有效转化,提升监测数据质量,服务生态环境管理,为深入打好污染防治攻坚战、服务高质量发展提供有力监测技术支撑。
  • 生态环境部发布10项国家生态环境标准
    为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》(HJ 1219-2021)、《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1220-2021)、《环境空气 降尘的测定 重量法》(HJ 1221-2021)、《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》(HJ 1222-2021)、《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223-2021)、《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1224-2021)、《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》(HJ 1225-2021)、《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227-2021)、《突发环境事件应急监测技术规范》(HJ 589-2021)等10项国家生态环境标准。   《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》(HJ 1219-2021)为首次发布,适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定,具有分析速度快、分辨率高、分离度好等特点。   《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1220-2021)为首次发布,适用于环境空气和无组织排放监控点空气中6种挥发性羧酸类化合物的测定,方法便捷、灵敏度高,可支撑《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等污染物排放标准实施。   《环境空气 降尘的测定 重量法》(HJ 1221-2021)适用于环境空气中降尘的测定。与《环境空气 降尘的测定 重量法》(GB/T 15265-94)相比,本标准细化了采样点布设等规定,修改完善了仪器设备和质量控制要求,提高了方法的操作性,可满足当前大气环境管理工作中的降尘监测需求。   《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》(HJ 1222-2021)为首次发布,适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。本标准可为固体废物的分析、处理处置提供更加科学的水分和干物质含量测定方法。   《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1224-2021)为首次发布,适用于环境空气气相和颗粒物中25种有机氯农药的测定。本标准作为有机氯农药超痕量分析方法,可为我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,开展低浓度样品监测提供可靠的依据。   《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》(HJ 1225-2021)为首次发布,适用于环境空气中臭氧的自动测定。本标准抗干扰能力强,与紫外光度法具有较好的一致性,可作为紫外光度法的有益补充。   《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021),适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。与《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)相比,本标准修订了适用范围和检出限,增加了前处理方法等内容,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等水环境质量和水污染物排放标准实施。   《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223-2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227-2021)和《突发环境事件应急监测技术规范》(HJ 589-2021),适用于突发环境事件应急监测。HJ 1223-2021和HJ 1227-2021为首次发布,可对VOCs进行现场定性分析,并准确定量。HJ 589-2021为首次修订,规定了突发环境事件应急监测关键环节的技术要求。3项标准可为突发环境事件应急处置提供技术支撑。   上述10项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 四项国家农业检测方法标准通过专家评审
    安徽农标中心起草四项国家检测方法标准通过专家评审   6月18日,由安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心负责起草的“坚果及炒货食品中抗氧化剂的测定液相色谱法”、“复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法”、“茶叶中吡虫啉残留量的测定高效液相色谱法”、“谷物类农产品中6种苯氧羧酸类除草剂残留量测定方法-液相色谱-质谱/质谱法”四项国家检测方法标准审定会在合肥举行。专家组一致通过标准的审定,并建议尽快修改完善,按程序报批,作为推荐性国家标准发布实施。   来自国家标准审查部、浙江省质检院、江苏省农科院、安徽农业大学、安徽农药检定所、安徽省药品检定所、安徽出入境检验检疫局、安徽省疾病预防控制中心等单位的专家、教授组成的专家组对以上四项国家检测方法标准进行了评审。专家组一致认为此四项标准编写符合GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写准则》的要求,标准内容全面合理,检测效率高,可操作性强。这些标准作为国家方法标准发布实施后,对推动我国食品质量安全检测和监管将提供有力的技术支撑。
  • 安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和
    安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员:超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱(UHPLC)的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离(包括抗体在内)提供更多选择性和更好的峰形,回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道:“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列,这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m,孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外,该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术,加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质,当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形,即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前,全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相(包括 HILIC)以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外,RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 河南大学宋金生团队通过宏环封装策略实现四噻吩非全融合型有机太阳能电池15.1%高效率
    【重点摘要】提出了宏环封装策略,通过在四噻吩外围导入融合烷基侧链实现。将该策略应用于非全融合四噻吩类受体材料。实现了高达15.1%的转化效率。【宏环封装策略实现高效有机太阳能电池】有机光伏一直被视为下一代可再生能源的重要候选技术。但是其光电转换效率一直无法达到与无机光伏装置媲美的水平。非全融合四噻吩类受体材料被认为是实现高效有机太阳能电池的一个有前景的方法。【宏环结构限制分子构象,提升分子堆积效率】在美国伯明翰南方研究院的最新研究中,通过在四噻吩外围导入环烷基侧链,形成宏环封装结构。这种设计可以锁定中央分子部分的构象,生成平面分子骨架,有利于分子的高效堆积。【对照组件构象扭曲,分子堆积效率降低】相比之下,没有宏环封装限制的对照分子则出现了扭曲变形的构象。这种构象变化会降低分子堆积的有效性,进而影响相关器件的性能。【噻吩宏环受体器件效率达15.1%】基于四噻吩宏环受体R4T-1的有机太阳能电池成功实现了15.1%的高效率。【宏环封装策略指明下一步优化方向】这项研究为构建高性能有机太阳能电池提供了新的思路。随着在分子设计和器件工程方面的持续优化,有机太阳能电池20%效率的目标指日可待。研究使用光焱科技太阳光模拟器SS系列 与量子效率测试系统 QE-R来协助量测。通过在简单的四噻吩上进行宏环封装设计出非全融合受体R4T-1,该结构实现了构象的单一性,消除了分子中心的电子跨效应,并保证了高效电荷传输通道的形成。因此,实现了高达15.10%的转化效率,短路电流密度显著提高至25.48 mA/cm2。图S7. JD40:4T-5和JD40:R4T-1的J1/2-V曲线,(a)空穴型器件和(b)电子型器件。
  • 卫生部:53项食安标准征求意见
    12月21日,卫生部发布消息,征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准及2项食品安全国家标准修改单意见的函,并要求于2013年2月20日前将相关意见反馈至卫生部。原文如下: 卫生部办公厅关于征求《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)及2项食品安全国家标准修改单意见的函 卫办监督函〔2012〕1145号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品用香料通则》等53项食品安全国家标准(征求意见稿)和《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》等2项食品安全国家标准修改单。现向社会公开征求意见,请于2013年2月20日前将意见反馈表(附件56)以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-52165424   电子信箱:zqyj@cfsa.net.cn   附件:   《食品用香料通则》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 琥珀酸二钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 1-辛烯-3-醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-巯基-3-丁醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 2-乙酰基吡咯》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)》征求意见稿及编.zip   《食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 γ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-己内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-壬内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-十四内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-十一内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-突厥酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 δ-辛内酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 阿拉伯胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 丁苯橡胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二甲基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二丁基羟基甲苯(BHT)》修改单.doc   《食品添加剂 二糠基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二氢-β-紫罗兰酮》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 二烯丙基硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 甘油》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 聚丙烯酸钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 离子交换树脂》征求意见稿及编制说明.zip    《食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》修改单.doc   《食品添加剂 明胶》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸三乙酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 肉桂酸苄酯》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 肉桂酸肉桂酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 四氢芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 萜烯树脂》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 烯丙基二硫醚》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 纤维素》征求意见稿及编制说明..zip   《食品添加剂 氧化芳樟醇》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 乙醛二乙缩醛》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯》征求意见稿及编制说明.zip   《食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)》征求意见稿及编制说明.zip   卫生部办公厅   2012年12月18日
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