吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!
我的东西是二羧酸结构的东西,质谱怎么多了29呢,条件是碳酸氢铵的水溶液和乙腈,氢谱显示结构是对的呀
因实验需要,本人需要购买少量"双丙酮二羧酸化镁"英文名称:Mg diacetonedicarboxylate英文简写(DADC)2Mg,如有消息,请各位朋友告知小弟,感激不尽
离子色谱需要加吡啶二羧酸,但是该产品不溶解,有什么解决办法吗?
[font=楷体_GB2312][b]请教大家 正十二羧酸EIMS中m/z 61 离子的断裂机理是什么?(用McLafferty的电子或电子对转移表示)我知道m/z 60离子是麦氏重排,但是m/z 61是什么断裂机理呢?谢谢![/b][/font]
跟据药典方法设置仪器参数,使用了DB-624的柱子哌啶出峰不稳定,且有时不出峰,更换为DB-1301色谱柱哌啶也没有出峰,请教一下各位大神,应该如何解决这个问题呀
请问结构式的书写吡啶二羧酸甲酸甲酯异丁酯怎么写呢,谢谢
[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]
有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析,能否跟我联系下,有一些问题想请教谢谢
各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人,求助各位一个问题: 有个氨基哌啶,成品盐酸盐,无紫外吸收,但也不想采用滴定的方法分析,那么,采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢?是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢?可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助,忘各位指导迷津啊。
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]
有没有做过喹那啶-4羧酸的液相分析的伙伴们?
现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么
一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?
2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干,采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢?想请教一下,如何改进我的试验,压制一个好的片子?
求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置,目前试过DB-624 ,HP-5柱子,db-624可以让两试剂出峰,但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留,峰面积时大时小,且混合样中甚至可能不出峰,DMF出峰情况很稳定,但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度,效果不佳。HP-5,DMF不出峰,哌啶出峰情况较DB-624好,峰面积稳定,拖尾不严重。
我现在在合成双哌啶醇酯,反应之后无法分离形成的单酯和双酯,想通过滴定来判断单双酯的含量,请问各位大侠有没有什么好的方法!即测定六元环上的仲氨.
现在要做哌啶,N-甲酰基哌啶的含量,都是微量的,用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好,请问有推荐色谱柱和方法么
本人要测定一样品中的哌啶含量,以哌啶纯品进样时出峰,以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时,哌啶不出峰,DMSO作溶剂时情况一样,但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时,哌啶出峰,而且峰面积不少,大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出(1滴大概4~5mg),请问为什么会这样呢?大家有检过哌啶吗,用的是什么溶剂呢?我的检测条件是DB-624,进样口200度,分流比10:1,恒流2ml/min,程序升温40度(5min),15°C/min,220(5min),检测器FID250度,载气是氮气,请大家指教下!
有没有人检测过N-甲基哌啶
减水剂是一种重要的混凝土外加剂,能够最大限度地降低混凝土水灰比,提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂,减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂,如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等;减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂,如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中,具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能,成为近年来国内外研究和开发的重点。 在国外,聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史,其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家,1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂,1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上,其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下,而水泥用量仍可保持在500 kg/m3,同时它的坍落度可保持200 mm以上,完全满足施工要求。近年来,北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道,主要是商业开发和推广,如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。 由于成本和技术性能问题,国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段,只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足,MPEG国内没有商业化,必须依靠进口,也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG,但是由于在制备过程中,双官能度的PEG容易产生交联,使得产品性能较差,质量不稳定。可以说,从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。 [color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]
我做的样品是丙酮二羧酸二甲酯运行的色谱峰比较难看主峰的保留时间在7分钟左右,基线从4分钟开始向上漂,直到6.5分钟左右又慢慢开始下降请教各位老师这是不是柱子的固定相流失造成的啊?
哌啶和乙醇
请问有没有做过环草定原料环戊酮-2-羧酸乙酯含量的老师,请问用的什么柱子,请赐教!我用的是XE60毛细管柱,但是出峰不好.
用C4-100阳离子柱柱分析锌离子样品,流动相为酒石酸和吡啶二羧酸混合溶液,但是锌在流动相中会发生解离,问:要求用有机酸做缓冲溶液调节pH值到5-7左右,什么酸比较合适呢?急!!!
细菌芽孢抗热性强是因为含有: ( ) 正确答案: 2,6-吡啶二羧酸(dipicolinicacid简称DPA)答案公布后请勿继续作答,谢谢合作!
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率