二氯磺酰胺基苯甲酸标

专家你好！我再将我问的问题解释清楚点：我们生产的上原料药的中间体，我们用2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿，在分析中发现，此原料的熔点越高（正常为232-234度，如我们测出234-235度）生产的产率就比正常的原料产率要高。请问，这该怎么解释？

请问大家，同一个产品，用不同的流动相检测，是否相差很大呀？我们买的原料2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸，我用的流动相是CH3OH/H20=70/30，波长是254nm，测其含量只有98.3%左右，每一个峰都分的很好，但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70，波长是254nm，测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说，分析怎么会相差这么大呢？倒底是按哪一个更加合理呢？这个样品是水不溶性的。

请问大家，同一个产品，用不同的流动相检测，是否相差很大呀？我们买的原料2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸，我用的流动相是CH3OH/H20=70/30，波长是254nm，测其含量只有98.3%左右，每一个峰都分的很好，但是厂家的分析流动相是CH3OH/H20=30/70，波长是254nm，测其含量在99.4%左右。请问对于产品来说，分析怎么会相差这么大呢？倒底是按哪一个更加合理呢？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢！

要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

邻氨基苯甲酸的国标或行标

我需要几十克的3，5-二甲基-2-氨基苯甲酸，请问哪里有卖的

苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的，今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750－2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事

我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图，可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯，根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下，这是咋回事呢？是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰？

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

1．原理试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上，展开。显色后，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。2．试剂异丙醇、正丁醇、石油醚(沸程30～60℃)、乙醚(不含过氧化物)、氨水、无水乙醇、聚酰胺粉(200目)、盐酸(1+1，取100mL盐酸，加水稀释至200mL、氯化钠酸性溶液。展开剂：正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)或异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。山梨酸标准溶液：准确称取O．2000g山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液lmL相当于2.0mg山梨酸。苯甲酸标准溶液：准确称取0.2000g苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于2.0mg苯甲酸。显色剂：溴甲酚紫-乙醇(50％)溶液(0.4g/L)，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH 8。3．仪器吹风机、色谱分离缸、玻璃板(10cm×18cm)、微量注射器(10μL，100μL)、喷雾器。4．分析步骤(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞量简中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL具塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀，吸取10.0mL乙醚提取液分两次置于10mL具塞离心管中，在约40℃的水浴上挥干，加入0.10mL乙醇溶解残渣，备用。(2)测定 聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约15mL水，研磨3～5min，立即倒入涂布器内制成10cm×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块，室温干燥后，于80℃干燥1h，取出，置于干燥器中保存。点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量注射器点1μL、2μL试样液，同时各点1μL、2μL山梨酸、苯甲酸标准溶液。展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂的展开槽内，展开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至10cm，取出挥干，喷显色剂，斑点成黄色，背景为蓝色。试样中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。5．结果计算试样中苯甲酸或山梨酸的含量按下式进行计算。X=（ A×1000）/m××1000式中，X为试样中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；A为测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，mg；V1为加入乙醇的体积，mL；V2为测定时点样的体积，mL；m为试样的质量，g；10为测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25为试样乙醚提取液的总体积，mL。

称取5克对氨基苯磺酰胺，于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了，瓶底有一层白色结晶，这是什么问题，刚配时是全部融化，看不到什么结晶，为什么时间长就会出现这个问题，结晶是什么？请各位高手指教，谢谢。

求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法，谢谢

N-苯基邻氨基苯甲酸中的“N”读成“恩”还是“蛋”

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

大神们，帮忙指点一二，配置苯基代邻氨基苯甲酸不溶解啊，如果加热，温度多少度合适，加热能彻底溶解吗？需要过滤吗？

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？